CN104140763B - 浅色松香季戊四醇酯的制备方法 - Google Patents

浅色松香季戊四醇酯的制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种浅色松香季戊四醇酯的制备方法，包括以下步骤：将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；将精制松香加入反应容器中，在氮气的保护作用下，加热融化，冷却至室温；向反应釜中加入依次加入催化剂和二甲苯，搅拌均匀，缓慢滴加季戊四醇，向所述反应釜中引入功率为1500瓦～1600瓦的超声波，在超声波条件下，酯化反应至溶液的色度小于或者等于5个加纳色号时，停止反应；其中，所述催化剂为氧化锌，乙酸钴和硫代硫酸钠的混合物。本发明所制备的产物颜色较浅，可广泛应用于油漆、涂料、油墨等行业。

Description

浅色松香季戊四醇酯的制备方法
技术领域
本发明涉及松香深加工技术领域，尤其是一种浅色松香季戊四醇酯的制备方法。
背景技术
松香是一种可再生的天然树脂，被誉为“长在树上的石油”，是重要的林产化工产品之一。松香广泛应用于涂料、胶黏剂、油墨，造纸、肥皂、金属加工、合成橡胶、建材、食品、高分子、精细化工品等行业。但由于松香本身的不稳定性，如易结晶、易被氧化变色及软化点低等，使其性能和应用领域受到一定的限制，对松香进行酯化改性是其中重要的方式之一。
松香季戊四醇酯是由松香经改性后与季戊四醇酯化合成，通过真空处理后制成不规则透明片状固体，主要用于热熔压敏胶、热熔涂料、酚醛清漆、结构胶、密封胶、复膜胶、油墨等。目前，市售的松香季戊四醇酯颜色较深，使得松香季戊四醇酯的适用范围受到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种浅色松香季戊四醇酯的制备方法，这种方法可以解决松香季戊四醇酯因颜色较深导致的应用范围受限制的问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
一种浅色松香季戊四醇酯的制备方法，包括以下步骤：
A、将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香：其中，抽真空度为0.3千帕～1千帕；
B、将所述精制松香加入反应容器中，在氮气的保护作用下，升温至160℃～170℃，加热融化，冷却至室温；
C、向反应釜中加入依次加入催化剂和二甲苯，搅拌均匀，缓慢滴加季戊四醇，向所述反应釜中引入超声波，在超声波条件下，酯化反应至溶液的色度小于或者等于5个加纳色号时，停止反应；其中，所述催化剂为质量比为1：0.3～0.5：0.5～2的氧化锌、乙酸钴和硫代硫酸钠的混合物；所述超声波的功率为1500瓦～1600瓦；所述精制松香，催化剂，二甲苯和季戊四醇的质量之比为1：0.02～0.03：0.5～0.8：0.3～0.6。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本发明以精制松香为原料，以氧化锌、乙酸钴和硫代硫酸钠的复合物为催化剂，并在反应过程中引进超声波，从而大大缩短了反应时间，所制备的产物颜色较浅，能满足市场对浅色松香季戊四醇酯的要求，可广泛应用于油漆、涂料、油墨等行业。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
实施例1
将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香：将1千克精制松香加入反应容器中，在氮气的保护作用下，升温至160℃，加热融化，冷却至室温；向反应釜中加入依次加入20克催化剂和0.5千克二甲苯，搅拌均匀，缓慢滴加入0.45千克季戊四醇，向所述反应釜中引入功率为1500瓦超声波，在超声波条件下，酯化反应至溶液的色度小于或者等于5个加纳色号时，停止反应。
本实施例中抽真空度为0.3千帕，本实施中的催化剂为氧化锌，乙酸钴和硫代硫酸钠的混合物，其中，氧化锌，乙酸钴和硫代硫酸钠的质量比为1：0.5：2。
实施例2
将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香：将10千克精制松香加入反应容器中，在氮气的保护作用下，升温至165℃，加热融化，冷却至室温；向反应釜中加入依次加入0.25千克催化剂和8千克二甲苯，搅拌均匀，缓慢滴加入3千克季戊四醇，向所述反应釜中引入功率为1550瓦超声波，在超声波条件下，酯化反应至溶液的色度小于或者等于5个加纳色号时，停止反应。
本实施例中抽真空度为0.6千帕，本实施中的催化剂为氧化锌，乙酸钴和硫代硫酸钠的混合物，其中，氧化锌，乙酸钴和硫代硫酸钠的质量比为1：0.3：0.5。
实施例3
将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香：将50千克精制松香加入反应容器中，在氮气的保护作用下，升温至165℃，加热融化，冷却至室温；向反应釜中加入依次加入1.5千克催化剂和32.5千克二甲苯，搅拌均匀，缓慢滴加入30千克季戊四醇，向所述反应釜中引入功率为1600瓦超声波，在超声波条件下，酯化反应至溶液的色度小于或者等于5个加纳色号时，停止反应。
本实施例中抽真空度为1千帕，本实施中的催化剂为氧化锌，乙酸钴和硫代硫酸钠的混合物，其中，氧化锌，乙酸钴和硫代硫酸钠的质量比为1：0.4：1。

Claims (1)

1.一种浅色松香季戊四醇酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香：其中，抽真空度为0.3千帕～1千帕；
B、将所述精制松香加入反应容器中，在氮气的保护作用下，升温至160℃～170℃，加热熔化，冷却至室温；
C、向反应釜中依次加入催化剂和二甲苯，搅拌均匀，缓慢滴加季戊四醇，向所述反应釜中引入超声波，在超声波条件下，酯化反应至溶液的色度小于或者等于5个加纳色号时，停止反应；其中，所述催化剂为质量比为1：0.3～0.5：0.5～2的氧化锌、乙酸钴和硫代硫酸钠的混合物；所述超声波的功率为1500瓦～1600瓦；所述精制松香、催化剂、二甲苯和季戊四醇的质量之比为1：0.02～0.03：0.5～0.8：0.3～0.6。
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