CN108559403B - 一种超浅色高稳定性丙烯酸松香及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超浅色高稳定性丙烯酸松香，所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备原料包括丙烯酸松香、松节油和催化剂；所述丙烯酸松香与所述松节油、所述催化剂的质量比为1：(0.5‑5)：(0.01‑0.1)。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学技术领域，具体地，本发明涉及一种超浅色高稳定性丙烯酸松香及其制备方法。
背景技术
丙烯酸松香是松香在一定的条件下与丙烯酸发生Diels-Alder双烯加成反应改性而成，又称亚克力松香，用作热熔胶、热熔压敏胶和溶剂型胶黏剂的增粘树脂和电子行业的助焊剂。传统方法生产的丙烯酸松香颜色深(一般加纳色号5#以内)、稳定性不理想，随着胶粘剂行业产品的转型升级和环保的需要，对增粘树脂的性能指标提出了更高的要求，尤其在色泽、气味、稳定性和相容性等方面，要求无色无味、高稳定性和良好的相容性。目前，在丙烯酸松香浅色化和稳定性方面的研究还未见报道。
因此，针对上述问题，本发明提供一种超浅色高稳定性丙烯酸松香及其制备方法，所述丙烯酸松香颜色白，热稳定性好，气味低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供一种超浅色高稳定性丙烯酸松香，所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备原料包括丙烯酸松香、松节油和催化剂；所述丙烯酸松香与所述松节油、所述催化剂的质量比为1：(0.5-5)：(0.01-0.1)。
在一种实施方式中，所述丙烯酸松香与所述松节油、所述催化剂的质量比为1：(1-4)：(0.02-0.08)。
在一种实施方式中，所述丙烯酸松香与所述松节油、所述催化剂的质量比为1：3：0.03。
在一种实施方式中，所述催化剂包括钯碳、钯氧化铝、铝镍合金中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述催化剂为钯碳、铝镍合金。
在一种实施方式中，所述催化剂中所述钯碳与所述铝镍合金的质量比为1：(0-1)。
在一种实施方式中，所述催化剂中所述钯碳与所述铝镍合金的质量比为1：(0.1-0.6)。
本发明另一方面提供一种超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备方法，包括以下步骤：
按质量比向反应器中加入丙烯酸松香、松节油、催化剂，室温搅拌0.5h，通入保护性气体，置换3次，通入氢气，升压至5-35MPa，升温至80-300℃，保温反应60-240min，降温至一定温度，过滤，除去反应产物中混有的催化剂，减压浓缩除去松节油，得所述超浅色高稳定性丙烯酸松香。
在一种实施方式中，所述保温反应温度为150-250℃。
在一种实施方式中，所述降温至一定温度中所述一定温度为100-200℃。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。
“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
本发明第一方面提供一种超浅色高稳定性丙烯酸松香，所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备原料包括丙烯酸松香、松节油和催化剂；所述丙烯酸松香与所述松节油、所述催化剂的质量比为1：(0.5-5)：(0.01-0.1)。
在一种实施方式中，所述丙烯酸松香与所述松节油、所述催化剂的质量比为1：(1-4)：(0.02-0.08)。
在一种实施方式中，所述丙烯酸松香与所述松节油、所述催化剂的质量比为1：3：0.03。
在一种实施方式中，所述催化剂包括钯碳、钯氧化铝、铝镍合金中的一种或多种。
钯碳具有加氢还原性高、选择性好、性能稳定、使用时投料比小、可反复套用、易于回收等特点。所述钯碳购于陕西瑞科新材料股份有限公司。
钯氧化铝催化剂，Pd/Al2O3，载体:氧化铝，钯含量0.1％-5.0％,CAS No.7440-05-3,主要用于加氢、脱氢、氧化反应等。所述钯氧化铝购于陕西开达化工有限责任公司。
铝镍合金别称雷氏合金，具有活性较高的催化性能，干燥的铝镍合金在空气中能自燃，应保存在无水乙醇中。它是一种还原或加氢反应的催化剂，多用于有机合成中。所述铝镍合金购于大连通用化工有限公司。
在一种实施方式中，所述催化剂为钯碳、铝镍合金。
在一种实施方式中，所述催化剂中所述钯碳与所述铝镍合金的质量比为1：(0-1)。
在一种实施方式中，所述催化剂中所述钯碳与所述铝镍合金的质量比为1：(0.1-0.6)；优选地，所述催化剂中所述钯碳与所述铝镍合金的质量比为1：0.2。
本发明另一方面提供一种超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备方法，包括以下步骤：
按质量比向反应器中加入丙烯酸松香、松节油、催化剂，室温搅拌0.5h，通入保护性气体，置换3次，通入氢气，升压至5-35MPa，升温至80-300℃，保温反应60-240min，降温至一定温度，过滤，除去反应产物中混有的催化剂，减压浓缩除去松节油，得所述超浅色高稳定性丙烯酸松香。
在一种实施方式中，所述保温反应温度为150-250℃；优选地，所述保温反应温度为220℃。
在一种实施方式中，所述降温至一定温度中所述一定温度为100-200℃；优选地，所述降温至一定温度中所述一定温度为180℃。
在一种实施方式中，所述保护性气体为氮气、氦气、氩气中一种。
传统方法生产的丙烯酸松香颜色深(一般加纳色号5#以内)、稳定性不理想，随着胶粘剂行业产品的转型升级和环保的需要，对增粘树脂的性能指标提出了更高的要求，尤其在色泽、气味、稳定性和相容性等方面，要求无色无味、高稳定性和良好的相容性。
本发明中主要是从丙烯酸松香分子结构上解决影响色泽、稳定性等因素，即采用高压加氢的方法，将丙烯酸松香分子中未完全饱和的共轭双键通过高压加氢，将其饱和达到稳定结构，通过还原其中的氧化物和催化剂载体吸附其中影响色泽的杂质达到浅色化的目的。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，购于国药化学试剂。
实施例1
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备原料包括丙烯酸松香、松节油和催化剂；所述丙烯酸松香与所述松节油、所述催化剂的质量比为1：3：0.03；所述催化剂为钯碳、铝镍合金；所述催化剂中所述钯碳与所述铝镍合金的质量比为1：0.2；
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备方法，包括以下步骤：
按质量比向反应器中加入丙烯酸松香、松节油、催化剂，室温搅拌0.5h，通入保护性气体氮气，置换3次，通入氢气并达到15MPa，升温至220℃，保温反应180min，降温至一定温度180℃，过滤，除去反应产物中混有的催化剂，减压浓缩除去松节油，得所述超浅色高稳定性丙烯酸松香。
实施例2
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备原料包括丙烯酸松香、松节油和催化剂；所述丙烯酸松香与所述松节油、所述催化剂的质量比为1：1：0.03；所述催化剂为钯碳、铝镍合金；所述催化剂中所述钯碳与所述铝镍合金的质量比为1：0.2；
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备方法，包括以下步骤：
按质量比向反应器中加入丙烯酸松香、松节油、催化剂，室温搅拌0.5h，通入保护性气体氮气，置换3次，通入氢气并达到15MPa，升温至220℃，保温反应180min，降温至一定温度180℃，过滤，除去反应产物中混有的催化剂，减压浓缩除去松节油，得所述超浅色高稳定性丙烯酸松香。
实施例3
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备原料包括丙烯酸松香、松节油和催化剂；所述丙烯酸松香与所述松节油、所述催化剂的质量比为1：4：0.03；所述催化剂为钯碳、铝镍合金；所述催化剂中所述钯碳与所述铝镍合金的质量比为1：0.2；
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备方法，包括以下步骤：
按质量比向反应器中加入丙烯酸松香、松节油、催化剂，室温搅拌0.5h，通入保护性气体氮气，置换3次，通入氢气并达到15MPa，升温至220℃，保温反应180min，降温至一定温度180℃，过滤，除去反应产物中混有的催化剂，减压浓缩除去松节油，得所述超浅色高稳定性丙烯酸松香。
实施例4
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备原料包括丙烯酸松香、松节油和催化剂；所述丙烯酸松香与所述松节油、所述催化剂的质量比为1：3：0.03；所述催化剂为钯碳、铝镍合金；所述催化剂中所述钯碳与所述铝镍合金的质量比为1：0.1；
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备方法，包括以下步骤：
按质量比向反应器中加入丙烯酸松香、松节油、催化剂，室温搅拌0.5h，通入保护性气体氮气，置换3次，通入氢气并达到15MPa，升温至220℃，保温反应180min，降温至一定温度180℃，过滤，除去反应产物中混有的催化剂，减压浓缩除去松节油，得所述超浅色高稳定性丙烯酸松香。
实施例5
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备原料包括丙烯酸松香、松节油和催化剂；所述丙烯酸松香与所述松节油、所述催化剂的质量比为1：3：0.03；所述催化剂为钯碳、铝镍合金；所述催化剂中所述钯碳与所述铝镍合金的质量比为1：0.6；
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备方法，包括以下步骤：
按质量比向反应器中加入丙烯酸松香、松节油、催化剂，室温搅拌0.5h，通入保护性气体氮气，置换3次，通入氢气并达到15MPa，升温至220℃，保温反应180min，降温至一定温度180℃，过滤，除去反应产物中混有的催化剂，减压浓缩除去松节油，得所述超浅色高稳定性丙烯酸松香。
实施例6
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备原料包括丙烯酸松香、松节油和催化剂；所述丙烯酸松香与所述松节油、所述催化剂的质量比为1：3：0.03；所述催化剂为钯碳、铝镍合金；所述催化剂中所述钯碳与所述铝镍合金的质量比为1：0.2；
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备方法，包括以下步骤：
按质量比向反应器中加入丙烯酸松香、松节油、催化剂，室温搅拌0.5h，通入保护性气体氮气，置换3次，通入氢气并达到15MPa，升温至250℃，保温反应180min，降温至一定温度180℃，过滤，除去反应产物中混有的催化剂，减压浓缩除去松节油，得所述超浅色高稳定性丙烯酸松香。
实施例7
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备原料包括丙烯酸松香、松节油和催化剂；所述丙烯酸松香与所述松节油、所述催化剂的质量比为1：3：0.03；所述催化剂为钯碳、铝镍合金；所述催化剂中所述钯碳与所述铝镍合金的质量比为1：0.2；
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备方法，包括以下步骤：
按质量比向反应器中加入丙烯酸松香、松节油、催化剂，室温搅拌0.5h，通入保护性气体氮气，置换3次，通入氢气并达到15MPa，升温至180℃，保温反应180min，降温至一定温度160℃，过滤，除去反应产物中混有的催化剂，减压浓缩除去松节油，得所述超浅色高稳定性丙烯酸松香。
对比例1
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备原料包括丙烯酸松香、松节油和催化剂；所述丙烯酸松香与所述松节油、所述催化剂的质量比为1：3：0.03；所述催化剂为钯碳；
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备方法，包括以下步骤：
按质量比向反应器中加入丙烯酸松香、松节油、催化剂，室温搅拌0.5h，通入保护性气体氮气，置换3次，通入氢气并达到15MPa，升温至220℃，保温反应180min，降温至一定温度180℃，过滤，除去反应产物中混有的催化剂，减压浓缩除去松节油，得所述超浅色高稳定性丙烯酸松香。
对比例2
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备原料包括丙烯酸松香、松节油和催化剂；所述丙烯酸松香与所述松节油、所述催化剂的质量比为1：3：0.03；所述催化剂为铝镍合金；
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备方法，包括以下步骤：
按质量比向反应器中加入丙烯酸松香、松节油、催化剂，室温搅拌0.5h，通入保护性气体氮气，置换3次，通入氢气并达到15MPa，升温至220℃，保温反应180min，降温至一定温度180℃，过滤，除去反应产物中混有的催化剂，减压浓缩除去松节油，得所述超浅色高稳定性丙烯酸松香。
对比例3
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备原料包括丙烯酸松香、松节油和催化剂；所述丙烯酸松香与所述松节油、所述催化剂的质量比为1：3：0.03；所述催化剂为钯氧化铝；
所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备方法，包括以下步骤：
按质量比向反应器中加入丙烯酸松香、松节油、催化剂，室温搅拌0.5h，通入保护性气体氮气，置换3次，通入氢气并达到15MPa，升温至220℃，保温反应180min，降温至一定温度180℃，过滤，除去反应产物中混有的催化剂，减压浓缩除去松节油，得所述超浅色高稳定性丙烯酸松香。
对比例4
丙烯酸松香，所述丙烯酸松香为所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备原料。
性能测试
1、颜色的测定：采用加纳色比色计测色，选择相应的标准，将制备好的试样直接放在仪器的光路中进行比色测定。
2、热稳定性测试：180℃、80％湿度条件下放置8小时，观察所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的外观和颜色的测定。
表1性能测试结果
从上述数据可以看出，采用高压加氢的方法，将丙烯酸松香分子中未完全饱和的共轭双键通过高压加氢，将其饱和达到稳定结构，通过还原其中的氧化物和催化剂载体吸附其中影响色泽的杂质达到丙烯酸松香颜色白，热稳定性好，气味低的效果。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (4)
1.一种超浅色高稳定性丙烯酸松香，其特征在于，所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备原料包括丙烯酸松香、松节油和催化剂；所述丙烯酸松香与所述松节油、所述催化剂的质量比为1：3：0.03；所述催化剂为钯碳、铝镍合金，所述催化剂中所述钯碳与所述铝镍合金的质量比为1：(0.1-0.6)。
2.根据权利要求1所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按质量比向反应器中加入丙烯酸松香、松节油、催化剂，室温搅拌0.5h，通入保护性气体，置换3次，通入氢气，升压至5-35MPa，升温至80-300℃，保温反应60-240min，降温至一定温度，过滤，除去反应产物中混有的催化剂，减压浓缩除去松节油，得所述超浅色高稳定性丙烯酸松香。
3.根据权利要求2所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备方法，其特征在于，所述保温反应温度为150-250℃。
4.根据权利要求2所述超浅色高稳定性丙烯酸松香的制备方法，其特征在于，所述降温至一定温度中所述一定温度为100-200℃。
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Denomination of invention: Super light color high stability Acrylic Rosin and preparation method thereof Effective date of registration: 20220331 Granted publication date: 20191105 Pledgee: Guangxi Guihui Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: GUANGXI DINGHONG RESIN CO.,LTD. Registration number: Y2022450000027 |
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