CN106914264A - 复合可见光催化剂的制备方法 - Google Patents

复合可见光催化剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106914264A
CN106914264A CN201710099632.1A CN201710099632A CN106914264A CN 106914264 A CN106914264 A CN 106914264A CN 201710099632 A CN201710099632 A CN 201710099632A CN 106914264 A CN106914264 A CN 106914264A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tio
visible light
light catalyst
preparation
composite visible
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710099632.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106914264B (zh
Inventor
张春勇
郑纯智
文颖频
张国华
舒莉
程洁红
马迪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sichuan Photocatalytic New Materials Co ltd
Original Assignee
Jiangsu University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu University of Technology filed Critical Jiangsu University of Technology
Priority to CN201710099632.1A priority Critical patent/CN106914264B/zh
Publication of CN106914264A publication Critical patent/CN106914264A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106914264B publication Critical patent/CN106914264B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • B01J27/24—Nitrogen compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J35/39—Photocatalytic properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/40—Organic compounds containing sulfur
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
    • C02F2305/10—Photocatalysts
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
    • Y02W10/30—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies
    • Y02W10/37—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies using solar energy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种复合可见光催化剂的制备方法，先将钛源和氮源在乙醇中分散均匀，然后向乙醇中滴加水得到混合物料；将混合物料在搅拌状态下蒸干得到前驱体；然后将准备的前驱体转移至马弗炉中，在马弗炉中于300℃～800℃下煅烧0.5～12h，得到TiO2/g‑C3N4复合可见光催化剂。本发明在制备TiO2和g‑C3N4的同时制得TiO2/g‑C3N4复合可见光催化剂，将TiO2和g‑C3N4这两种化合物的合成以及复合催化剂的制备放在一步中实现；工艺简单，易于实现工业化生产。本发明的复合可见光催化剂光催化活性中心多，光吸收率和光催化活性均较高，有机物的光催化降解率较高。

Description

复合可见光催化剂的制备方法
本申请是申请号为201410621237.1，申请日为2014年11月6日，发明创造名称为“TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的制备方法”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种可见光催化剂的制备方法，具体涉及一种TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的制备方法。
背景技术
半导体光催化剂在过去的几十年中一直备受关注。因为其广泛应用于直接水解获得可再生能源氢和有机污染废水的环境保护。
在众多的半导体中，TiO2由于其无毒、低成本、高稳定性和优良的光催化能力成为研究最多和最具有应用前景的半导体材料。但是，由于其能隙大（如锐钛矿型TiO2 3.2eV），只能利用占太阳光3%～4%的紫外线（UV）部分，并且量子效率低，从而限制了TiO2的应用。因此，掺杂、金属沉积和复合材料的制备等方法被应用于TiO2的改性，以期望提高其可见光光催化活性。
近年来，一种新型功能材料—石墨状氮化碳 (g-C3N4) 由于具有非金属性、高电子迁移率、低能隙（2.73eV）的特点而被引起广泛关注。g-C3N4具有优越的还原能力，其光响应波长可达 450nm，扩大到可见光范围。但是它的氧化能力比TiO2 弱，此外，在光催化过程中的电子-空穴对分离率需要进一步提高。
为了克服TiO2和g-C3N4各自的缺点，将两者的优点结合起来，研究人员合成出了TiO2/g-C3N4复合材料。目前合成复合材料TiO2/g-C3N4的方法主要是研磨、水热或煅烧。
例如中国专利文献CN 103736512 A（申请号 201410003651.6）公开了一种TiO2介孔单晶微球与g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，该法是用水浴的手段处理钛源和g-C3N4的混合物后得到复合光催化剂。该专利文献制备时先将煅烧获得的g-C3N4粉末置于TiCl4晶种溶液中，恒温水浴2小时后离心干燥得到预种植晶种的g-C3N4；将预种植晶种的g-C3N4与TiOSO4溶液共同移入高压釜，密闭放入鼓风干燥箱100℃保温48h，反应后将粉末滤出，洗涤干燥后得到TiO2介孔单晶微球与g-C3N4异质结光催化剂。该制备方法是以g-C3N4为氮源，TiCl4为钛源，要先制备出g-C3N4，而且制备过程要用到高压设备，反应时间长。
中国专利文献CN 103230808 A （申请号 201310198704.X）公开了一种Pt- C3N4-TiO2三元可见光光催化剂的制备方法，先将三聚氰胺在马弗炉中煅烧得到g-C3N4粉末；称取TiO2固体粉末四份置于四个烧杯中，各加入无水乙醇，再分别添加g-C3N4粉末，超声混合至粉末完全分散，80℃干燥5h以蒸干粉体，研磨后放在马弗炉中400℃下煅烧2h，自然降温，冷却至室温后取出得到二元复合光催化剂TiO2/g-C3N4。该制备方法以g-C3N4为氮源，TiO2为钛源，必须先分别制备出g-C3N4和TiO2才能进行下一步的制备，而g-C3N4和TiO2需要经过繁琐的制备过程才能获得，这会阻止TiO2/g-C3N4的大规模生产和应用。
中国专利文献CN 102962088 A（申请号 201210439866.3）公开了一种TiO2微球与g-C3N4的复合可见光催化剂及制备方法和应用，将清洗干净的钛片置于三聚氰胺和氟化铵混合水溶液中进行水热反应，待反应溶液冷却后，收集反应溶液中的沉淀物，洗涤烘干并煅烧，得到TiO2微球与g-C3N4的复合可见光催化剂。该制备方法的制备过程中所用的氟化铵为剧毒物质，对操作人员存在安全隐患并且对操作要求高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单，易于实现工业化生产的TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是一种TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
①前驱体的准备，将钛源和氮源在乙醇中分散均匀，然后在搅拌状态下再向含有钛源和氮源的乙醇中滴加水得到混合物料；将混合物料在搅拌状态下蒸干得到前驱体；所述钛源为Ti(OBu)4或TiF4，氮源为三聚氰胺或尿素。
②将步骤①准备的前驱体转移至马弗炉中，在马弗炉中于300℃～800℃下煅烧0.5～12h，得到TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂。
上述步骤①中钛源和氮源的质量比为0.0001～1000。
进一步的，步骤①中钛源和氮源在乙醇中分散均匀后，钛源的浓度为0.0001g/mL～1.5g/mL，氮源的浓度为0.0001g/mL～1g/mL。
进一步的，步骤①中水的滴加量为乙醇体积的10%～500%。
上述步骤①中乙醇的温度为0℃～78℃。
作为优选的，步骤①中乙醇的温度为15℃～35℃。
上述步骤①中将混合物料在40℃～100℃的水浴中、在搅拌状态下蒸干得到前驱体。
作为优选的，步骤①中将混合物料在70℃～85℃的水浴中、在搅拌状态下蒸干得到前驱体。
本发明具有积极的效果：（1）本发明在制备TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂时，没有先制备TiO2或g-C3N4，再由TiO2与三聚氰胺或g-C3N4通过工艺制得复合催化剂，或者是g-C3N4与钛源或TiO2通过工艺制得复合催化剂；而是在制备TiO2和g-C3N4的同时制得TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂，将TiO2和g-C3N4这两种化合物的合成以及复合催化剂的制备放在一步中实现；工艺简单，易于实现工业化生产。
（2）本发明制备的TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂具有明显的石墨片状结构，产物的TEM图谱显示纳米TiO2粒子均匀分布在石墨状g-C3N4中；因此本发明制备的TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂光催化活性中心多，光吸收率和光催化活性均较高，有机物的光催化降解率较高。
以处理有机物亚甲基蓝为例，本发明制备的TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的光催化降解率达到94.46%，比采用同等条件制得的TiO2和g-C3N4的光催化降解率分别高出12.65%和49.25%。
（3）本发明制备的TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂可用于处理石油、化工、制药、印染等行业的高浓度有机污水。
附图说明
图1为实施例1制备的TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的XRD衍射图谱；
图2为实施例1制备的TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的TEM图谱；
图3为实施例1制备的TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的紫外-可见漫反射光谱；
图4为对比例1制备的g-C3N4的XRD衍射图谱；
图5为对比例1制备的g-C3N4的TEM图谱；
图6为对比例1制备的g-C3N4的紫外-可见漫反射光谱；
图7为对比例2制备的TiO2的XRD衍射图谱；
图8为对比例2制备的TiO2的TEM图谱；
图9为对比例2制备的TiO2的紫外-可见漫反射光谱。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例制备TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的方法包括以下步骤：
①前驱体的准备。将20mL Ti(OBu)4和20g三聚氰胺在500mL、20℃的乙醇中分散均匀，然后在搅拌状态下再向含有Ti(OBu)4和三聚氰胺的乙醇中滴加50mL水得到混合物料；将混合物料在70℃～85℃（本实施例中为80℃）的水浴中、在搅拌状态下蒸干得到前驱体。
②将步骤①准备的前驱体转移至马弗炉中，在马弗炉中于520℃下煅烧2h，得到TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂。
对本实施例制得产物进行表征：表征所用的透射电子显微镜（TEM）为日本电子株式会社的JEOL 2010型号的透射电子显微镜；X射线衍射仪为日本Rigaku公司的D/MAX-2500PC型号的X射线衍射仪；紫外-可见光谱仪为岛津公司的UV-2700型号的光谱仪。以下实施例以及对比例中所用的仪器同上。
见图1，产物的XRD衍射图谱中，27.29°属于g-C3N4的（002）面；在25.34°、37.76°、48.14°、55.12° 和62.76°，分别对应于锐钛矿TiO2的（101），（004）、（200）、（211) 和（204）晶面；36.12°、41.22°、56.66°分别属于金红石型TiO2的（101）、（111）和（220）晶面；因此产物是g-C3N4、锐钛型TiO2和金红石型TiO2晶体的混合物，表明本实施例成功制得了TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂。
见图2，图2为步骤②煅烧后得到的产物的TEM图谱，图中黑点为纳米TiO2粒子，由图1可清晰地看到本实施例的产物中纳米TiO2粒子均匀分布在石墨片状g-C3N4中。
见图3，产物的紫外-可见漫反射光谱显示，本实施例合成的TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的可见光吸收区域从 390 至 550 nm，可见光吸收的范围广、强度高，使用时本实施例制备的复合光催化剂可以吸收大量的可见光，适用于可见光光催化降解有机污染物。
为了检验本实施例制备的TiO2/g-C3N4的光催化性能，对其进行光催化降解亚甲基蓝的试验：光催化反应在圆柱形玻璃反应器中进行，以 300 W氙灯作为光源，光源距液面20cm；在反应容器下方加磁力搅拌，使溶液充分混合，保持浓度和温度均匀一致，催化剂TiO2/g-C3N4用量为 1g/L、亚甲基蓝初始浓度为 20mg/L，1h后经检测，亚甲基蓝浓度为1.108mg/L，亚甲基蓝的光催化降解率达到94.46%。
（实施例2）
本实施例制备TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的方法其余与实施例1相同，不同之处在于：步骤①中Ti(OBu)4的加入量为5mL，乙醇的温度为25℃，水浴温度为85℃。
经X射线衍射仪检测，本实施例的产物是g-C3N4、锐钛型TiO2和金红石型TiO2晶体的混合物，表明本实施例成功制得了TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂。
本实施例制备的TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的TEM图谱显示纳米TiO2粒子均匀分布在石墨片状g-C3N4中。
经紫外-可见光谱仪检测，本实施例合成的TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的可见光吸收区域从390 至530 nm。
按照实施例1的方法检测本实施例制备的TiO2/g-C3N4的光催化性能，亚甲基蓝的光催化降解率达到96.32%。
（实施例3）
本实施例制备TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的方法其余与实施例1相同，不同之处在于：步骤①中Ti(OBu)4的加入量为100mL，水的滴加量为1000mL，水浴温度为85℃。
经X射线衍射仪检测，本实施例的产物是g-C3N4、锐钛型TiO2和金红石型TiO2晶体的混合物，表明本实施例成功制得了TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂。
本实施例制备的TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的TEM图谱显示纳米TiO2粒子均匀分布在石墨片状g-C3N4中。
经紫外-可见光谱仪检测，本实施例合成的TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的可见光吸收区域从390 至530 nm。
按照实施例1的方法检测本实施例制备的TiO2/g-C3N4的光催化性能，亚甲基蓝的光催化降解率达到91.45%。
（实施例4）
本实施例制备TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的方法其余与实施例1相同，不同之处在于：步骤②中将前驱体在马弗炉中于600℃下煅烧2h，得到TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂。
经X射线衍射仪检测，本实施例的产物是g-C3N4、锐钛型TiO2和金红石型TiO2晶体的混合物，表明本实施例成功制得了TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂。
本实施例制备的TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的TEM图谱显示纳米TiO2粒子均匀分布在石墨片状g-C3N4中。
经紫外-可见光谱仪检测，本实施例合成的TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的可见光吸收区域从390 至500 nm。
按照实施例1的方法检测本实施例制备的TiO2/g-C3N4的光催化性能，亚甲基蓝的光催化降解率达到89.35%。
（实施例5）
本实施例制备TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的方法其余与实施例1相同，不同之处在于：步骤②中将前驱体在马弗炉中于800℃下煅烧1h，得到TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂。
经X射线衍射仪检测，本实施例的产物是g-C3N4、锐钛型TiO2和金红石型TiO2晶体的混合物，表明本实施例成功制得了TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂。
本实施例制备的TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的TEM图谱显示纳米TiO2粒子均匀分布在石墨片状g-C3N4中。
经紫外-可见光谱仪检测，本实施例合成的TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的可见光吸收区域从390 至480 nm。
按照实施例1的方法检测本实施例制备的TiO2/g-C3N4的光催化性能，亚甲基蓝的光催化降解率达到75.76%。
（实施例6）
本实施例制备TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的方法其余与实施例1相同，不同之处在于：步骤①中将5g 的TiF4和20g三聚氰胺在500mL、35℃的乙醇中分散均匀。
按照实施例1的方法检测本实施例制备的TiO2/g-C3N4的光催化性能，亚甲基蓝的光催化降解率达到85.56%。
（实施例7）
本实施例制备TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的方法其余与实施例1相同，不同之处在于：
步骤①中将20mL Ti(OBu)4和10g尿素在500mL、30℃的乙醇中分散均匀。
按照实施例1的方法检测本实施例制备的TiO2/g-C3N4的光催化性能，亚甲基蓝的光催化降解率达到86.78%。
（对比例1、g-C3N4）
本对比例制备的是g-C3N4，制备方法其余与实施例1相同，不同之处在于本对比例的步骤①前驱体准备时未加入Ti(OBu)4；步骤②煅烧后得到g-C3N4粉末。
见图4，产物的XRD图谱显示，本对比例合成的产物的主要衍射峰：13.32°和27.29°与标准谱图（JCPDS 87-1526）一致，分别属于g-C3N4的（100）和（002）晶面，表明本对比例成功制得了g-C3N4。
见图5，产物的TEM图谱显示，制得的g-C3N4具有石墨状的片状结构。
见图6，产物的紫外-可见漫反射光谱显示，本对比例制得的g-C3N4的最大吸收峰在394 nm处，其对紫外吸收强度低于 TiO2 。
按照实施例1的方法检测本对比例制备的g-C3N4的光催化性能，亚甲基蓝的光催化降解率达到45.21%。
（对比例2、TiO2）
本对比例制备的是TiO2，制备方法其余与实施例1相同，不同之处在于本对比例的步骤①前驱体准备时没有加入三聚氰胺；步骤②煅烧后得到TiO2。
见图7，产物的XRD图谱显示，本对比例合成的TiO2是锐钛矿型的，与标准的数据（JCPDS file No.21-1272）是一致的，没有发现其它金红石或板钛矿型的晶型。在25.34°、37.76°、48.14°、55.12° 和62.76°，分别对应于锐钛矿TiO2的（101），（004）、（200）、(211)和 (204)晶面。
见图8，产物的TEM图谱显示，球形状的TiO2呈现一定的聚合，粒子的大小在20～40nm。
见图9，产物的紫外-可见漫反射光谱显示，本实施例合成的TiO2主要在 UV 光区域有吸收。
按照实施例1的方法检测本对比例制备的TiO2的光催化性能，亚甲基蓝的光催化降解率达到81.81%。

Claims (3)

1.一种复合可见光催化剂的制备方法，该复合可见光催化剂为TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂，其特征在于包括以下步骤：
①前驱体的准备，将钛源和氮源在15℃～35℃的乙醇中分散均匀，然后在搅拌状态下再向含有钛源和氮源的乙醇中滴加水得到混合物料，水的滴加量为乙醇体积的10%～500%；将混合物料在40℃～100℃的水浴中、在搅拌状态下蒸干得到前驱体；所述钛源为Ti(OBu)4或TiF4，氮源为三聚氰胺或尿素；
②将步骤①准备的前驱体转移至马弗炉中，在马弗炉中于300℃～800℃下煅烧0.5～12h，得到TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂。
2.根据权利要求1所述的复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤①中钛源和氮源在乙醇中分散均匀后，钛源的浓度为0.0001g/mL～1.5g/mL，氮源的浓度为0.0001g/mL～1g/mL。
3.根据权利要求1所述的复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤①中将混合物料在70℃～85℃的水浴中、在搅拌状态下蒸干得到前驱体。
CN201710099632.1A 2014-11-06 2014-11-06 复合可见光催化剂的制备方法 Active CN106914264B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710099632.1A CN106914264B (zh) 2014-11-06 2014-11-06 复合可见光催化剂的制备方法

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710099632.1A CN106914264B (zh) 2014-11-06 2014-11-06 复合可见光催化剂的制备方法
CN201410621237.1A CN104307552B (zh) 2014-11-06 2014-11-06 TiO2/g‑C3N4复合可见光催化剂的制备方法

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410621237.1A Division CN104307552B (zh) 2014-11-06 2014-11-06 TiO2/g‑C3N4复合可见光催化剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106914264A true CN106914264A (zh) 2017-07-04
CN106914264B CN106914264B (zh) 2019-08-27

Family

ID=52362944

Family Applications (4)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710099419.0A Active CN106824246B (zh) 2014-11-06 2014-11-06 一种TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的制备方法
CN201710099632.1A Active CN106914264B (zh) 2014-11-06 2014-11-06 复合可见光催化剂的制备方法
CN201410621237.1A Active CN104307552B (zh) 2014-11-06 2014-11-06 TiO2/g‑C3N4复合可见光催化剂的制备方法
CN201710099279.7A Active CN106914263B (zh) 2014-11-06 2014-11-06 一种复合可见光催化剂的制备方法

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710099419.0A Active CN106824246B (zh) 2014-11-06 2014-11-06 一种TiO2/g-C3N4复合可见光催化剂的制备方法

Family Applications After (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410621237.1A Active CN104307552B (zh) 2014-11-06 2014-11-06 TiO2/g‑C3N4复合可见光催化剂的制备方法
CN201710099279.7A Active CN106914263B (zh) 2014-11-06 2014-11-06 一种复合可见光催化剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (4) CN106824246B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107876075A (zh) * 2017-10-31 2018-04-06 江苏师范大学 一种g‑C3N4/ZnGa2O4异质结可见光催化剂的原位合成方法
CN109626422A (zh) * 2018-12-11 2019-04-16 辽宁大学 一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料的制备方法及其应用
CN111215114A (zh) * 2020-01-21 2020-06-02 东莞理工学院 一种g-C3N4/氧化MXene复合光催化剂及其制备方法和应用
CN112892513A (zh) * 2021-01-25 2021-06-04 蚌埠学院 一种用于去除氮氧化合物的可见光催化空气净化催化剂及其制备方法

Families Citing this family (39)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104998672B (zh) * 2015-06-03 2017-10-20 华南理工大学 一种g‑C3N4/{001}TiO2复合可见光催化剂及其制备方法与应用
CN105056981B (zh) * 2015-07-16 2017-05-17 南昌航空大学 高效去除难降解有机污染物的复合光催化剂g‑C3N4‑铁酸铋的制备及其应用
CN105195192A (zh) * 2015-07-29 2015-12-30 阜阳师范学院 一种复合光催化剂cn-cni及其制备方法和应用
CN105032468B (zh) * 2015-08-03 2018-03-27 中南大学 一种Cu2O‑TiO2/g‑C3N4三元复合物及其制备和应用方法
CN105107542A (zh) * 2015-09-14 2015-12-02 中国矿业大学(北京) g-C3N4/TiO2@蒙脱石光催化剂及其制备方法
DE102015014883A1 (de) * 2015-11-14 2017-05-18 Alzchem Ag Verwendung von Carbonitriden zur photokatalytischen Reduzierung von Stickoxiden
CN105435827B (zh) * 2015-12-20 2018-09-14 华南理工大学 具有可见光活性的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法
CN105597804B (zh) * 2015-12-21 2017-03-29 湖南永清环保研究院有限责任公司 一种光催化材料和制备方法及其应用
CN105618097A (zh) * 2015-12-22 2016-06-01 镇江市高等专科学校 g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的制备方法
CN105628745B (zh) * 2016-02-25 2018-06-29 济南大学 一种基于二氧化钛基多孔纳米复合材料的二氧化氮气体传感器的制备方法及应用
CN105572176B (zh) * 2016-02-25 2018-04-03 济南大学 一种基于非贵金属掺杂复合材料的甲苯气体传感器的制备方法及应用
CN105572175B (zh) * 2016-02-25 2018-05-25 济南大学 一种基于二氧化钛纳米片的二甲苯气体传感器的制备方法及应用
CN105606655B (zh) * 2016-02-25 2018-06-29 济南大学 一种基于二维多孔纳米复合材料负载钯的丙酮气体传感器的制备方法及应用
CN105699439B (zh) * 2016-02-25 2018-06-29 济南大学 一种基于氮化碳负载金属及金属氧化物复合材料的甲醇气体传感器的制备方法及应用
CN105642332B (zh) * 2016-03-15 2018-09-21 辽宁大学 一种g-C3N4/TiO2复合光催化剂及其制备方法
CN106076390B (zh) * 2016-06-15 2019-07-09 江苏理工学院 一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法
CN106362785B (zh) * 2016-08-05 2019-02-19 中国海洋大学 一种酸化氮化碳纳米片石墨烯复合气凝胶的制备方法
CN106475125B (zh) * 2016-08-29 2019-10-18 上海电力学院 石墨相氮化碳与纳米二氧化钛复合涂料添加剂及制备方法
CN106669468B (zh) * 2016-12-20 2019-10-25 济南大学 基于金属掺杂g-C3N4的可见光催化平板式超滤膜及制备方法
CN106906508A (zh) * 2017-03-02 2017-06-30 河南工业大学 g‑C3N4/H‑TiO2基纳米管阵列及其制备方法和应用
CN107081166B (zh) * 2017-06-12 2019-11-05 青岛科技大学 一种多级结构g-C3N4/TiO2的制备方法
CN107233907A (zh) * 2017-06-26 2017-10-10 南昌航空大学 一种一步制备高度杂化氮化碳纳米片/二氧化钛空心球异质结的方法
CN107335461A (zh) * 2017-07-26 2017-11-10 中南大学 一种高暴露(001)晶面TiO2/g‑C3N4复合光催化剂的制备方法
CN107649164B (zh) * 2017-10-16 2020-12-01 陕西科技大学 一种g-C3N4-xFx/TiO2耦合异质结光催化剂及其制备方法
CN108655168B (zh) * 2018-04-13 2020-03-06 江苏大学 一种应用g-C3N4/Fe3O4复合材料修复多环芳烃污染土壤的方法
CN109046425A (zh) * 2018-08-13 2018-12-21 山东交通学院 一种MOF基衍生的复合光催化剂TiO2/g-C3N4的制备方法
CN108889332B (zh) * 2018-08-17 2020-12-08 中国计量大学 一种氮掺杂TiO2/g-C3N4光催化剂的制备方法
CN109772401B (zh) * 2019-01-15 2022-02-08 同济大学 一种碳环/氮化碳/二氧化钛复合材料、其制备方法及应用
CN110280284B (zh) * 2019-06-09 2022-03-25 浙江理工大学 一种同步制备C3N4和TiOxN2-x可见光催化剂的方法
CN110327963A (zh) * 2019-07-22 2019-10-15 岭南师范学院 一种g-C3N4/TiO2复合材料及其制备方法和应用
CN111250139B (zh) * 2020-02-29 2021-07-20 青岛科技大学 一种混晶TiO2/g-C3N4纳米空心管复合材料及其制备方法
CN111822027B (zh) * 2020-06-11 2023-04-07 景德镇陶瓷大学 二氧化钛包覆氮化碳复合光催化材料的制备方法
CN113908871A (zh) * 2020-07-09 2022-01-11 南京工大膜应用技术研究所有限公司 一种高效降解农药废水的复合催化材料的制备方法
CN111994992A (zh) * 2020-07-16 2020-11-27 广东工业大学 一种利用负载型复合光催化剂杀灭赤潮藻类的方法
CN112844436B (zh) * 2021-01-27 2022-05-17 宁波方太厨具有限公司 一种用于催化去除甲醛和一氧化碳的催化剂及其制备方法
CN113275029B (zh) * 2021-04-26 2023-03-17 天津大学 用于光催化辅酶再生的异质结催化剂及其制备方法
CN113908875B (zh) * 2021-10-18 2023-09-08 深圳市康弘智能健康科技股份有限公司 一种可见光催化材料的制备方法、以及降解空气污染物的方法
CN113828294A (zh) * 2021-10-29 2021-12-24 盐城工学院 一种纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的制备方法
CN114570410B (zh) * 2022-03-31 2023-02-03 浙江大学 一种g-C3N4/TiO2/C纳米异质结光催化剂及其原位制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101791565A (zh) * 2010-03-30 2010-08-04 湘潭大学 一种TiO2@石墨相氮化碳异质结复合光催化剂及其制备方法
CN102962088A (zh) * 2012-11-06 2013-03-13 中国科学院广州地球化学研究所 TiO2微球与g-C3N4的复合可见光催化剂及制备方法和应用
CN103736512A (zh) * 2014-01-03 2014-04-23 北京工业大学 一种TiO2介孔单晶微球与g-C3N4异质结光催化剂的制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101332436B (zh) * 2008-08-06 2010-08-18 华中师范大学 碳氮硫三元素共掺杂二氧化钛光催化剂的低温制备方法
CN102125863A (zh) * 2011-01-27 2011-07-20 湘潭大学 一种石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法
JP5711582B2 (ja) * 2011-03-28 2015-05-07 株式会社ダイセル 光触媒、及びそれを用いた有機化合物の酸化方法
CN103230808B (zh) * 2013-05-25 2015-04-15 南昌航空大学 一种Pt-C3N4-TiO2三元可见光光催化剂的制备方法
CN103736513B (zh) * 2014-01-03 2016-03-02 北京工业大学 一种TiO2(B)@g-C3N4复合纳米片光催化剂的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101791565A (zh) * 2010-03-30 2010-08-04 湘潭大学 一种TiO2@石墨相氮化碳异质结复合光催化剂及其制备方法
CN102962088A (zh) * 2012-11-06 2013-03-13 中国科学院广州地球化学研究所 TiO2微球与g-C3N4的复合可见光催化剂及制备方法和应用
CN103736512A (zh) * 2014-01-03 2014-04-23 北京工业大学 一种TiO2介孔单晶微球与g-C3N4异质结光催化剂的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NATKRITTA BOONPRAKOB ET AL.: ""Enhanced visible-light photocatalytic activity of g-C3N4/ TiO2 films"", 《JOURNAL OF COLLOID AND INTERFACE SCIENCE》 *
李伟伟: ""ZnO-TiO2光催化性能试验研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107876075A (zh) * 2017-10-31 2018-04-06 江苏师范大学 一种g‑C3N4/ZnGa2O4异质结可见光催化剂的原位合成方法
CN109626422A (zh) * 2018-12-11 2019-04-16 辽宁大学 一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料的制备方法及其应用
CN111215114A (zh) * 2020-01-21 2020-06-02 东莞理工学院 一种g-C3N4/氧化MXene复合光催化剂及其制备方法和应用
CN111215114B (zh) * 2020-01-21 2023-05-16 东莞理工学院 一种g-C3N4/氧化MXene复合光催化剂及其制备方法和应用
CN112892513A (zh) * 2021-01-25 2021-06-04 蚌埠学院 一种用于去除氮氧化合物的可见光催化空气净化催化剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106824246B (zh) 2019-08-27
CN106914263A (zh) 2017-07-04
CN104307552A (zh) 2015-01-28
CN104307552B (zh) 2017-03-08
CN106824246A (zh) 2017-06-13
CN106914264B (zh) 2019-08-27
CN106914263B (zh) 2019-08-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104307552B (zh) TiO2/g‑C3N4复合可见光催化剂的制备方法
Shi et al. Hydrothermal synthesis of InVO4/Graphitic carbon nitride heterojunctions and excellent visible-light-driven photocatalytic performance for rhodamine B
Yan et al. Enhanced photocatalytic activity of ternary Ag3PO4/GO/g-C3N4 photocatalysts for Rhodamine B degradation under visible light radiation
Boonprakob et al. Enhanced visible-light photocatalytic activity of g-C3N4/TiO2 films
CN101890344B (zh) 石墨烯/二氧化钛复合光催化剂的制备方法
Zhang et al. Self-assembled 3-D architectures of BiOBr as a visible light-driven photocatalyst
CN104801328B (zh) 一种低温制备TiO2/g‑C3N4复合光催化剂的方法
CN105032468B (zh) 一种Cu2O‑TiO2/g‑C3N4三元复合物及其制备和应用方法
Li et al. Low temperature synthesis of polyaniline–crystalline TiO2–halloysite composite nanotubes with enhanced visible light photocatalytic activity
Wang et al. A recyclable molten-salt synthesis of B and K co-doped g-C3N4 for photocatalysis of overall water vapor splitting
Ren et al. In situ synthesis of gC 3 N 4/TiO 2 heterojunction nanocomposites as a highly active photocatalyst for the degradation of Orange II under visible light irradiation
CN107115884B (zh) 一种g-C3N4/TiO2纳米线组装结构光催化剂
She et al. Facile preparation of mixed-phase CdS and its enhanced photocatalytic selective oxidation of benzyl alcohol under visible light irradiation
CN105536819B (zh) 一种石墨烯/硫化锑复合光催化剂的制备方法
CN102974373A (zh) 一种可见光光催化材料及其制备方法
Dong et al. Facile one-pot synthesis of Mg-doped gC 3 N 4 for photocatalytic reduction of CO 2
CN105478142A (zh) 一种硫化铟介孔空心微球光催化剂及其制备方法和用途
CN112517081B (zh) 金属锡卟啉轴向功能化二氧化钛的复合光催化剂及其制备方法
CN107837816A (zh) Fe2O3/g‑C3N4复合体系及制备方法和应用
CN104043471A (zh) 一种石墨烯/Ta3N5复合光催化剂的制备方法
CN108404959A (zh) 一种棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂及其制备方法
CN108355692A (zh) 碳自掺杂的石墨相氮化碳/二氧化钛纳米复合材料及其制备方法、应用
CN105478153B (zh) 一种CeVO4/Ag/g‑C3N4复合光催化剂及其制备方法
CN110787825A (zh) 一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法
Wang et al. High efficient photocatalyst of spherical TiO2 particles synthesized by a sol–gel method modified with glycol

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Zhang Chunyong

Inventor after: Ma Di

Inventor after: Chen Langfei

Inventor after: Quan Yu

Inventor after: Wang Anzhong

Inventor after: Zheng Chunzhi

Inventor after: Wen Yingpin

Inventor after: Zhang Guohua

Inventor after: Shu Li

Inventor after: Cheng Jiehong

Inventor before: Zhang Chunyong

Inventor before: Zheng Chunzhi

Inventor before: Wen Yingpin

Inventor before: Zhang Guohua

Inventor before: Shu Li

Inventor before: Cheng Jiehong

Inventor before: Ma Di

CB03 Change of inventor or designer information
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20240402

Address after: 5-1 Yongli Village, Xiachang Town, Jiang'an County, Yibin City, Sichuan Province, 644200

Patentee after: Sichuan Photocatalytic New Materials Co.,Ltd.

Country or region after: China

Address before: 213001, No. 1801, Wu Cheng Road, bell tower, Changzhou, Jiangsu

Patentee before: JIANGSU University OF TECHNOLOGY

Country or region before: China

TR01 Transfer of patent right