CN106892788A - 六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药及其制备方法 - Google Patents

六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药的制备方法,包括以下步骤:步骤一、CL‑20与咪唑共结晶溶液的制备;步骤二、CL‑20/咪唑共晶炸药的制备。本发明的另一个目的在于提供一种六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药,是通过所述六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药的制备方法制备得到的。本发明制备的CL‑20/MDNI和CL‑20/MDNI共晶具有较高能量密度,同时拥有良好的安全性,可作为主体炸药,在含能材料领域具有较好的应用前景。本发明的制备方法工艺流程简单,操作方便,条件温和,易于放大制备,为新型含能材料的合成提供一种有效方法。

Description

六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药及其制备方法
技术领域
本发明涉及含能材料技术领域,具体涉及六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)与咪唑共晶炸药的制备方法。
背景技术
需求高能量的炸药一直是国内外含能材料领域研究的热点与难点之一。目前人们主要采用传统的设计和合成方法来获取高能量炸药,这种传统的方式,制备过程复杂,周期长,难度大,即使花费大量人力物力,也无法有效获得高能量炸药。因此,亟需研究探索新的制备方式与途径。
近年来,共晶技术的出现和发展为构筑新型的含能材料分子提供了一种新途径。借助共晶技术,使不同性质的炸药分子通过分子间非共价键作用,从分子水平微观结合,从而形成共晶结构炸药,构筑新型的含能材料分子,同时由于新结构的形成,可以有效调节炸药的理化性能、安全性能和爆轰性能。MDNI和DNI属于新型氮杂环单质炸药,能量密度较低,研制制约其进一步发展应用,但具有较好的安全性。CL-20是典型的第三代高能炸药,但其感度较高。因此,受共晶炸药的启示,为了提高MDNI和DNI炸药的能量,将其与高能的CL-20形成共晶,构筑新型的含能材料分子,有望提高咪唑类炸药能量的同时,降低CL-20感度,为高能量含能材料的获取提供一种新策略。目前,关于CL-20/MDNI和CL-20/DNI共晶炸药的制备无公开文献报道。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足,提供了CL-20与咪唑共晶炸药的制备方法,为高能量含能材料的合成提供一种新策略。
为解决上述的技术问题,本发明采用以下技术方案:
六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、CL-20与咪唑共结晶溶液的制备
将CL-20和咪唑加入到结晶溶剂中,升高温度至20℃-50℃,溶解,过滤,得到共结晶溶液;
步骤二、CL-20/咪唑共晶炸药的制备
将所述CL-20和咪唑共结晶溶液置于喷射罐体,然后调节喷射压力至0.1-0.6Mpa,开启阀门,共结晶溶液通过喷嘴形成细流,喷射到盛有非溶剂水的收集罐中,析出晶体,过滤,干燥,得到CL-20/咪唑共晶炸药。
更进一步的方案是:步骤一中所述咪唑是1-甲基-2,4-二硝基咪唑(MDNI)或1,4-二硝基咪唑(DNI)。
更进一步的方案是:步骤一中所述结晶溶剂是丙酮、乙腈、甲醇、乙醇中的一种或几种混合而成。
无论是采用MDNI或者DNI,CL-20与咪唑的用量摩尔比均为1:1。
本发明的另一个目的在于提供一种六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药,是通过本发明所述六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药的制备方法制备得到的。
更进一步的方案是:所述六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药包括CL-20与MDNI共晶炸药和CL-20与DNI共晶炸药,
所述CL-20与MDNI共晶炸药由CL-20分子和MDNI分子按照摩尔比1:1通过CL-20分子环上硝基与咪唑环之间的硝基-π作用结合形成;
所述CL-20与DNI共晶炸药由CL-20分子和DNI分子按照摩尔比1:1通过CL-20分子环上硝基与咪唑环之间的硝基-π作用结合形成。
更进一步的方案是:所述的CL-20与MDNI共晶炸药属于单斜晶系,P21/n空间群;CL-20与DNI共晶炸药属于z正交晶系,P212121空间群。
与现有技术相比,本发明实施例的有益效果之一是:本发明制备的CL-20/MDNI和CL-20/MDNI共晶具有较高能量密度,同时拥有良好的安全性,可作为主体炸药,在含能材料领域具有较好的应用前景。本发明的制备方法工艺流程简单,操作方便,条件温和,易于放大制备,为新型含能材料的合成提供一种有效方法。
附图说明
图1为本发明一个实施例CL-20与咪唑共晶炸药的制备工艺流程图。
图2为本发明一个实施例中CL-20/MDNI共晶炸药的晶体结构。
图3为本发明一个实施例中CL-20/DNI共晶炸药的晶体结构。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即,除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
下面结合附图及实施例对本发明的具体实施方式进行详细描述。
如图1所示,图1示出了本实施例CL-20与咪唑共晶炸药的制备工艺流程图。本实施例CL-20/咪唑共晶炸药的制备过程如下:
步骤一、CL-20与咪唑共结晶溶液的制备
将CL-20和MTNP加入到结晶溶剂中,升高温度至20℃-50℃,溶解,过滤,得到共结晶溶液;
步骤二、CL-20/咪唑共晶炸药的制备
将所述CL-20和咪唑共结晶溶液置于喷射罐体,然后调节喷射压力至0.1-0.6Mpa,开启阀门,共结晶溶液通过喷嘴形成细流,喷射到盛有非溶剂水的收集罐中,析出晶体,过滤,干燥,得到CL-20/咪唑共晶炸药。
具体的,下面详述本发明CL-20/咪唑共晶炸药的制备方法的具体实施方式。
实施例1
在20℃下,将40ml丙酮加入三口烧瓶中,然后在搅拌下加入0.438g CL-20和0.172g MDNI,当CL-20和MDNI完全溶解,过滤,得到共结晶溶液。将共结晶溶液置于喷射罐体,然后调节喷射压力至0.10Mpa,开启阀门,共结晶溶液通过喷嘴形成细流,喷射到盛有非溶剂水的收集罐中,析出晶体,过滤,干燥,得到CL-20/MDNI共晶炸药。
实施例2
在25℃下,将30ml丙酮加入三口烧瓶中,然后在搅拌下加入0.438g CL-20和0.158g DNI,当CL-20和DNI完全溶解,过滤,得到共结晶溶液。将共结晶溶液置于喷射罐体,然后调节喷射压力至0.15Mpa,开启阀门,共结晶溶液通过喷嘴形成细流,喷射到盛有非溶剂水的收集罐中,析出晶体,过滤,干燥,得到CL-20/DNI共晶炸药。
实施例3
在40℃下,将40ml乙腈加入三口烧瓶中,然后在搅拌下加入0.438g CL-20和0.172g MDNI,当CL-20和MTNP完全溶解,过滤,得到共结晶溶液。将共结晶溶液置于喷射罐体,然后调节喷射压力至0.20Mpa,开启阀门,共结晶溶液通过喷嘴形成细流,喷射到盛有非溶剂水的收集罐中,析出晶体,过滤,干燥,得到CL-20/MDNI共晶炸药。
实施例4
在35℃下,将100ml甲醇加入三口烧瓶中,然后在搅拌下加入0.438g CL-20和0.158g DNI,当CL-20和DNI完全溶解,过滤,得到共结晶溶液。将共结晶溶液置于喷射罐体,然后调节喷射压力至0.35Mpa,开启阀门,共结晶溶液通过喷嘴形成细流,喷射到盛有非溶剂水的收集罐中,析出晶体,过滤,干燥,得到CL-20/DNI共晶炸药。
实施例5
在50℃下,将80ml甲醇和乙醇混合液(体积比:1:1)加入三口烧瓶中,然后在搅拌下加入0.438g CL-20和0.217g MDNI,当CL-20和MDNI完全溶解,过滤,得到共结晶溶液。将共结晶溶液置于喷射罐体,然后调节喷射压力至0.6Mpa,开启阀门,共结晶溶液通过喷嘴形成细流,喷射到盛有非溶剂水的收集罐中,析出晶体,过滤,干燥,得到CL-20/MDNI共晶炸药。
如图2和图3所示,根据本发明的另一个实施例,本实施例公开了上述实施例CL-20与咪唑共晶炸药的制备方法制备而成的CL-20/MDNI和CL-20/DNI共晶炸药。图2示出了本发明CL-20/MDNI共晶炸药的晶体结构图。由图2可知,本实施例CL-20/MDNI共晶炸药由CL-20分子和MTNP分子按1:1(摩尔比)通过分子间硝基-π结合形成,属于单斜晶系,P21/n空间群,其晶体密度高达1.867g/cm3,相对于组分MDNI(1.801g/cm3)提高了3.6%,表明共晶具有较高的能量密度。
图3示出了本发明CL-20/DNI共晶炸药的晶体结构图。由图3可知,本实施例CL-20/DNI共晶炸药由CL-20分子和DNI分子按1:1(摩尔比)通过分子间硝基-π结合形成,属于正交晶系,P212121空间群,其晶体密度高达1.975g/cm3,相对于组分DNI(1.835g/cm3)提高了7.6%,表明该共晶具有较高的能量密度。
在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”等,指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说,结合任一个实施例描述一个具体特征、结构或者特点时,所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。
尽管这里参照发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述,但是,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说,在本申请公开权利要求的范围内,可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外,对于本领域技术人员来说,其他的用途也将是明显的。

Claims (6)

1.六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一、CL-20与咪唑共结晶溶液的制备
将CL-20和咪唑加入到结晶溶剂中,升高温度至20℃-50℃,溶解,过滤,得到共结晶溶液;
步骤二、CL-20/咪唑共晶炸药的制备
将所述CL-20和咪唑共结晶溶液置于喷射罐体,然后调节喷射压力至0.1-0.6Mpa,开启阀门,共结晶溶液通过喷嘴形成细流,喷射到盛有非溶剂水的收集罐中,析出晶体,过滤,干燥,得到CL-20/咪唑共晶炸药。
2.根据权利要求1所述六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药的制备方法,其特征在于:步骤一中所述咪唑是1-甲基-2,4-二硝基咪唑或1,4-二硝基咪唑。
3.根据权利要求1所述六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药的制备方法,其特征在于:步骤一中所述结晶溶剂是丙酮、乙腈、甲醇、乙醇中的一种或几种混合而成。
4.一种六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药,其特征在于:所述六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药是通过权利要求1至3任一权利要求所述六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药的制备方法制备得到的。
5.根据权利要求4所述六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药,其特征在于:所述六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药包括CL-20与MDNI共晶炸药和CL-20与DNI共晶炸药,
所述CL-20与MDNI共晶炸药由CL-20分子和MDNI分子按照摩尔比1:1通过CL-20分子环上硝基与咪唑环之间的硝基-π作用结合形成;
所述CL-20与DNI共晶炸药由CL-20分子和DNI分子按照摩尔比1:1通过CL-20分子环上硝基与咪唑环之间的硝基-π作用结合形成。
6.根据权利要求5所述六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药,其特征在于:所述的CL-20与MDNI共晶炸药属于单斜晶系,P21/n空间群;CL-20与DNI共晶炸药属于z正交晶系,P212121空间群。
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