CN105481617A - 一种纳米复合含能材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米复合含能材料，是以CL-20和NC为原料，按照CL-20∶NC=0.1～3∶1的质量比溶解在弱极性溶剂中制成透明溶液，加入异氰酸酯固化剂和T-12与TEDA的复合催化剂形成湿凝胶，陈化后超临界干燥除去溶剂得到的气凝胶状态的纳米复合含能材料。本发明制备的复合含能材料具有纳米结构，能量较高、活性较高、感度较低，在改善含能组分安全特性、能量释放效率等方面具有良好的前景，可应用于固体推进剂、火炸药和烟火药等高能量密度材料领域。

Description

一种纳米复合含能材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含能材料，特别是涉及一种六硝基六氮杂异伍兹烷/硝化棉复合含能材料，以及该复合含能材料的制备方法。本发明的纳米复合含能材料在改善含能组分安全特性、能量释放效率及力学性能等方面具有良好的前景，可应用于固体推进剂、火炸药和烟火药等领域。
背景技术
当前含能材料的主要研究方向是追求“高能钝感”。“高能”化可以通过研发新型高能组分和挖掘现有含能组分潜能实现。显然，研发一种具有高能量密度，还能保证其化学稳定性好、感度低的新型单质含能材料是非常困难的，所以挖掘现有含能组分潜能是获得“高能钝感”含能材料的一个切实可行的方法。
六硝基六氮杂异伍兹烷，俗称CL-20，能量密度约为12.6kJ/cm3，是目前已经工业化的能量最高的单质炸药，具有高密度、高生成焓、高爆速和高爆压等特点，能量输出比HMX还要高出10～15%，并且与粘结剂和其它含能材料的相容性好，是一种极具前景的单质炸药。然而，CL-20并没有得到广泛应用，最重要的原因是它的感度过高，其摩擦感度、撞击感度和冲击波感度均明显高于RDX、HMX甚至PETN。
研究表明，单分子含能材料的能量释放速度仅决定于其的化学反应速度，而复合含能材料的能量释放速度则决定于化学反应速度和反应物间的质量传输速度。当前复合含能材料的能量密度超过了23kJ/cm3(ADN/Al复合材料)。但是，由于传统复合含能材料的组分颗粒较大，氧化剂与还原剂的接触面积小，导致反应物间的质量传输速度远远低于反应速度，尽管其能量密度高，能量的释放速度却很慢。
纳米复合含能材料是指燃料组分和氧化剂组分中的至少一种组分在纳米尺度(1～100nm)上的一类材料。由于组分反应物的尺寸降低到纳米尺度，复合含能材料具有高的比表面积和较短的扩散距离，可以有效增加物质间的接触界面，使其有可能增强化学动力学的作用，获得高能量密度和高释能速率的含能材料。同时，能够通过改变纳米尺度颗粒的组成来任意控制含能材料的能量释放速率，这样就可以加快燃烧速率，通过提高燃烧效率增加能量输出，达到更加理想的状态。另外，由于纳米骨架在含能组分周围充当了—个屏障，会吸收和转移外界刺激产生的热量，分散冲击力作用，降低含能材料发生反应和爆炸的可能性。所以，纳米复合含能材料可望在保证较高能量的前提下保持较低的感度。
目前关于纳米复合含能材料也有一些报道。例如，宋小兰等(南京理工大学，博士学位论文，2008)报道了纳米HNIW/Fe2O3复合含能材料；张小涛等(机械管理开发，2011，6)报道了HNIW/Cr2O3纳米复合含能材料。以上两篇文献均以无机硝酸盐为水解前驱体，以1,2-环氧丙烷作为催化剂，引发溶胶-凝胶反应获得复合含能材料，但由于引入了无机金属氧化物作为惰性骨架，导致纳米复合含能材料在感度降低的同时，能量特性也将大幅度下降，特别是在炸药组分含量降低到一定程度(＜50%)时，其输出能量将会骤减。
陈星等(西南科技大学，硕士学位论文，2012)采用聚叠氮缩水甘油醚(GAP)作为前驱体，以丙酮为溶剂获得了HNIW/GAP纳米复合含能材料。晋苗苗等(兵工学报，2014，35(6))采用硝化棉(NC)作为前驱体，丙酮为溶剂制备了纳米NC/RDX复合含能材料。上述两篇文献均采用了含能骨架，提高了纳米复合含能材料的输出能量，但前者GAP价格很高，增加了制造成本，使得含能材料无法得到大量的工程应用。后者中尽管采用了价格低廉的NC含能前驱体，但RDX的能量比HNIW要低很多，则其复合含能材料的能量增加也将是有限的。另外，上述文献中均采用丙酮为溶剂，T-12为催化剂，但由于丙酮极性较高，由此得到的复合凝胶为膏状物质，不透明且无弹性，湿凝胶质量很差，且单独使用T-12为催化剂时，凝胶时间较长(通常＞1天)。
发明内容
本发明的目的是提供一种能量较高、感度较低的CL-20/NC纳米复合含能材料。
本发明的目的还在于提供一种反应周期短、操作简单、温和无毒的制备CL-20/NC纳米复合含能材料的方法。
本发明所述的纳米复合含能材料是以CL-20和NC为原料，按照CL-20∶NC=0.1～3∶1的质量比溶解在弱极性溶剂中制成透明溶液，加入异氰酸酯固化剂和复合催化剂形成湿凝胶，陈化后超临界干燥除去溶剂得到的气凝胶状态的纳米复合含能材料，其中，所述的复合催化剂为二丁基锡二月桂酸酯(T-12)与三乙烯二胺(TEDA)的混合物。
本发明发现，陈化后的湿凝胶只有采用超临界干燥法除去溶剂，才能得到所述的纳米复合含能材料，而采用普通的烘干法和冷冻干燥法，都不能制备出本发明所述的纳米复合含能材料。
进一步地，本发明优选采用超临界二氧化碳(SCF-CO2)萃取法对所述陈化好的湿凝胶进行干燥。具体地，所述干燥方法是将湿凝胶放入超临界干燥釜中，在40～55℃、9～12MPa下，以SCF-CO2干燥2～8h。
本发明所述的纳米复合含能材料中，所述原料NC的含氮量为11～13%。具体地，本发明使用的原料NC可以是以下产品中的任意一种：2号强棉(含氮11.9～12.4%)，3号弱棉(含氮11.8～12.1%)，爆胶棉(含氮11.94～12.3%)，火胶棉(含氮12.5～12.7%)。
进一步地，本发明所述的弱极性溶剂为乙酸乙酯或四氢呋喃。优选地，所述的弱极性溶剂为乙酸乙酯。
本发明所述异氰酸酯固化剂为甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的任意一种，本发明优选使用TDI作为固化剂。所述固化剂的用量为NC质量的20～25%。
本发明所述复合催化剂的用量为NC质量的2～15%，其中，所述复合催化剂中，二丁基锡二月桂酸酯(T-12)与三乙烯二胺(TEDA)的质量比为0.5～5∶1。
本发明所述的纳米复合含能材料可以采用下述方法制备得到：
1）按照CL-20∶NC=0.1～3∶1的质量比，将NC和CL-20溶解在弱极性有机溶剂中配制成无色透明并具有一定粘度的溶液；
2）在配制好的溶液中加入异氰酸酯固化剂及复合催化剂，溶解后静置15～20min，形成湿凝胶，密闭陈化3～10天；
3）将陈化好的湿凝胶放入超临界干燥釜中，采用超临界二氧化碳进行干燥，得到CL-20/NC纳米复合含能材料的气凝胶。
其中，所述步骤1）中配制好的弱极性溶液中，优选溶液中NC含量为30～70g/L。
本发明采用能量较高、价格较低的NC构建含能材料的基体骨架结构，加入单质炸药CL-20，在弱极性溶剂、固化剂和复合催化剂的共同作用下，发生溶胶-凝胶化学反应形成湿凝胶，经陈化、超临界干燥后得到了具有纳米结构的CL-20/NC复合含能材料。本发明制备的CL-20/NC纳米复合含能材料具有纳米结构，爆速＞8000m/s，爆热＞5000kJ/kg，能量较高，同时感度又较低，机械感度明显小于原料CL-20，而且分解温度明显提前，活性较高。
凝胶的性质和质量优劣是决定纳米复合含能材料粒度的关键。本发明在弱极性溶剂中采用复合催化剂制备湿凝胶，不仅大大缩短了凝胶时间(从＞1天缩短到15～20min)，省去了培养凝胶的保温过程，而且形成的湿凝胶透明度高，弹性好。
本发明的CL-20/NC纳米复合含能材料表面能高、表面活性大，由于反应物组分之间结合紧密，使得反应活性提高，且输出能量较高，最终达到密度高、能量释放温度低、安全特性好的目地。特别是，含能材料中的纳米NC骨架的感度非常低，可以充当保护屏障作用，当含能材料受到外界作用力后，会吸收和转移外界刺激所产生的热量，分散作用力，降低发生反应和爆炸的可能性，即降低含能材料的感度，最终达到“钝感化”的目的。因此，本发明的纳米复合含能材料在改善含能组分安全特性、提高反应活性等方面具有良好的前景，可应用于固体推进剂、火炸药和烟火药等高能量密度材料领域。
附图说明
图1是实施例4制备的CL-20/NC纳米复合含能材料(b)与比较例1制备的NC气凝胶(a)的扫描电镜(SEM)照片比较图。
图2是实施例4制备的CL-20/NC纳米复合含能材料与比较例1制备的NC气凝胶的X射线衍射(XRD)图谱。
图3是实施例4制备的CL-20/NC纳米复合含能材料、比较例1制备的NC气凝胶和原料CL-20的差式扫描量热(DSC)图谱。
具体实施方式
实施例1
取1.5g含氮11.8%的NC和2.25gCL-20，溶解在37.5mL乙酸乙酯中，得到无色透明的混合溶液。搅拌下向混合溶液中加入0.27mLTDI、0.03mLT-12和0.045gTEDA，完全溶解后停止搅拌。静置下溶液颜色由无色逐渐变为黄色，再变为红褐色，15～20min后溶液变为不流动的、透明的暗红褐色湿凝胶。将得到的湿凝胶密封，常温常压下静置陈化10天。之后，将陈化的湿凝胶放入超临界压力釜内，在50℃、9.5MPa下用SCF-CO2流体对其进行萃取干燥，得到CL-20/NC纳米复合含能材料。
实施例2
取2.55g含氮12.0%的NC和1.7gCL-20，溶解在43mL四氢呋喃中，得到无色透明的混合溶液。搅拌下向混合溶液中加入0.46mLTDI、0.10mLT-12和0.0425gTEDA，完全溶解后停止搅拌。静置下溶液颜色由无色逐渐变为黄色，再变为红褐色，15～20min后溶液变为不流动的、透明的暗红褐色湿凝胶。将得到的湿凝胶密封，常温常压下静置陈化10天。之后，将陈化的湿凝胶放入超临界压力釜内，在45℃、10.0MPa下用SCF-CO2流体对其进行萃取干燥，得到CL-20/NC纳米复合含能材料。
实施例3
取2.6g含氮12.0%的NC和1.3gCL-20，溶解在39mL四氢呋喃中，得到无色透明的混合溶液。搅拌下向混合溶液中加入0.47mLTDI、0.12mLT-12和0.026gTEDA，完全溶解后停止搅拌。静置下溶液颜色由无色逐渐变为黄色，再变为红褐色，15～20min后溶液变为不流动的、透明的暗红褐色湿凝胶。将得到的湿凝胶密封，常温常压下静置陈化10天。之后，将陈化的湿凝胶放入超临界压力釜内，在40℃、9.0MPa下用SCF-CO2流体对其进行萃取干燥，得到CL-20/NC纳米复合含能材料。
实施例4
取1g含氮12.2%的NC和1gCL-20，溶解在20mL乙酸乙酯中，得到无色透明的混合溶液。搅拌下向混合溶液中加入0.18mLTDI、0.09mLT-12和0.032gTEDA，完全溶解后停止搅拌。静置下溶液颜色由无色逐渐变为黄色，再变为红褐色，15～20min后溶液变为不流动的、透明的暗红褐色湿凝胶。将得到的湿凝胶密封，常温常压下静置陈化10天。之后，将陈化的湿凝胶放入超临界压力釜内，在45℃、10.0MPa下用SCF-CO2流体对其进行萃取干燥，得到CL-20/NC纳米复合含能材料。
比较例1
取2g含氮12.2%的NC溶解在30mL乙酸乙酯中，得到无色透明的混合溶液。搅拌下向混合溶液中加入0.36mLTDI、0.07mLT-12和0.025gTEDA，完全溶解后停止搅拌。静置下溶液颜色由无色逐渐变为黄色，再变为红褐色，15～20min后溶液变为不流动的、透明的暗红褐色湿凝胶。将得到的湿凝胶密封，常温常压下静置陈化10天。将陈化的湿凝胶放入超临界压力釜内，在45℃、9.0MPa下用SCF-CO2流体对其进行萃取干燥，得到NC气凝胶。
从图1a提供的NC气凝胶的SEM照片可以看出，NC气凝胶不但具有纳米尺寸，而且存在大量纳米尺寸的孔洞，正是靠这些孔洞，将CL-20的尺寸限制在了纳米级。由图1b的CL-20/NC纳米复合含能材料SEM照片可以看出其也具有纳米结构。
图2的XRD图谱显示，CL-20/NC纳米复合含能材料中的NC为无定形结构，CL-20为晶体结构。其中，CL-20是ε相，说明制备过程没有导致CL-20发生转晶，且CL-20的衍射峰宽化，说明其晶粒度较小。
从图3的DSC图谱可以看出，CL-20/NC纳米复合含能材料的分解峰温较原料CL-20提前了43.8℃，说明本发明制备的纳米复合含能材料的活性较高。
对实施例1～4以及比较例1制备产品的性能进行计算和测试，结果列于表1中。
摩擦感度测试根据《炸药试验方法》（GJB772A-97）方法601.3中爆炸概率法，用WM-1型摩擦感度仪进行；测试条件为66℃、2.45MPa。
撞击感度测试根据《炸药试验方法》（GJB772A-97）方法601.3中12型工具法，用WL-1型撞击感度仪进行；采用2.0kg落锤。
爆速为95%理论密度时，依据Kamlet公式计算的计算值，详细方法和参数见文献：孙业斌.军用混合炸药[M].兵器工业出版社,1995。
爆热采用吴雄法计算，详细方法和参数见文献：WuXiong.ASimoleMethodforCalculatingDetonationParametersofExplosives[J].JournalofEnergeticMaterials,1985,3(4):263-277。
另外，在所有实施例的感度测试中，CL-20/NC纳米复合含能材料在经过撞击或摩擦作用后只出现了燃烧的痕迹，并无清脆的爆炸声出现；而原料CL-20样品一旦反应均发出巨大的爆炸声。尽管这种燃烧的痕迹也判断为发生了反应，但其安全性能显然比发生清脆爆炸的原料CL-20要高很多。

Claims (10)

1.一种纳米复合含能材料，是以CL-20和NC为原料，按照CL-20∶NC=0.1～3∶1的质量比溶解在弱极性溶剂中制成透明溶液，加入异氰酸酯固化剂和复合催化剂形成湿凝胶，陈化后超临界干燥除去溶剂得到的气凝胶状态的纳米复合含能材料，其中，所述的复合催化剂为二丁基锡二月桂酸酯与三乙烯二胺的混合物。
2.根据权利要求1所述的纳米复合含能材料，其特征是所述的超临界干燥采用超临界二氧化碳萃取，在40～55℃、9～12MPa下干燥2～8h。
3.根据权利要求1所述的纳米复合含能材料，其特征是所述NC的含氮量为11～13%。
4.根据权利要求1所述的纳米复合含能材料，其特征是所述的弱极性溶剂为乙酸乙酯或四氢呋喃。
5.根据权利要求4所述的纳米复合含能材料，其特征是所述的弱极性溶剂为乙酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的纳米复合含能材料，其特征是所述异氰酸酯固化剂为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的纳米复合含能材料，其特征是所述的固化剂为甲苯二异氰酸酯，用量为NC质量的20～25%。
8.根据权利要求1所述的纳米复合含能材料，其特征是所述复合催化剂用量为NC质量的2～15%，其中，二丁基锡二月桂酸酯与三乙烯二胺的质量比为0.5～5∶1。
9.权利要求1所述纳米复合含能材料的制备方法，采用下述方法制备得到：
1）按照CL-20∶NC=0.1～3∶1的质量比，将NC和CL-20溶解在弱极性有机溶剂中配制成无色透明溶液；
2）在配制好的溶液中加入异氰酸酯固化剂及复合催化剂，溶解后静置15～20min，形成湿凝胶，密闭陈化3～10天；
3）将陈化好的湿凝胶放入超临界干燥釜中，超临界干燥得到CL-20/NC纳米复合含能材料的气凝胶。
10.根据权利要求9所述的纳米复合含能材料的制备方法，其特征是所述步骤1）中配制好溶液中的NC含量为30～70g/L。
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