CN106866322B - 六硝基六氮杂异伍兹烷与1-甲基-3，4，5-三硝基吡唑共晶炸药及其制备方法 - Google Patents
六硝基六氮杂异伍兹烷与1-甲基-3，4，5-三硝基吡唑共晶炸药及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种六硝基六氮杂异伍兹烷与1‑甲基‑3，4，5‑三硝基吡唑共晶炸药的制备方法，包括以下步骤：步骤一、CL‑20与MTNP共结晶溶液的制备；步骤二、CL‑20/MTNP共晶炸药的制备，将所述CL‑20和MTNP共结晶溶液置于喷射罐体，然后调节喷射压力至0.1‑0.5Mpa，开启阀门将共结晶溶液喷射到非溶剂水中，迅速析出晶体，过滤，干燥，得到CL‑20/MTNP共晶炸药。本发明还公开了CL‑20/MTNP共晶炸药。本发明制备的CL‑20/MTNP共晶具有较高能量密度，同时拥有较低感度，可作为炸药配方的主要成份，在钝感弹药中具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及含能材料技术领域，具体涉及六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20) 与1-甲基-3，4，5-三硝基吡唑(MTNP)共晶炸药及其制备方法。
背景技术
含能材料作为武器系统能量来源，是国防关键基础材料。但含能材料自身存在能量与安全性矛盾，严重制约其发展应用。人们一直在寻求高能低感含能材料，但至今尚未取得有效突破。因此，亟需研究新的改性方法调和能量与安全性矛盾。
共晶技术的发展为构筑新型的含能材料分子和调控其性能提供了一种新途径。共晶含能材料的形成，可以有效调节炸药的理化性能、安全性能和爆轰性能。CL-20是目前能量密度较高的单质炸药之一，具有优异的爆轰性能，但其安全性差，感度高，使应用受到很大的限制。MTNP是一种新型氮杂环单质炸药，能量密度较高，同时具有较低的感度。为了提高CL-20的安全性性，将其与高能低感的MTNP形成共晶，实现共晶高效降低感度，促进其发展应用。目前，关于CL-20/MTNP共晶炸药的制备无公开文献报道。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种CL-20与MTNP共晶炸药的制备方法，为含能材料改性研究提供新方法。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种六硝基六氮杂异伍兹烷与1-甲基-3，4，5-三硝基吡唑共晶炸药的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、CL-20与MTNP共结晶溶液的制备
将CL-20和MTNP加入到结晶溶剂中，升高温度至20℃-40℃，溶解，过滤，得到共结晶溶液；
步骤二、CL-20/MTNP共晶炸药的制备
将所述CL-20和MTNP共结晶溶液置于喷射罐体，然后调节喷射压力至 0.1-0.5Mpa，开启阀门共结晶溶液喷射到非溶剂水中，迅速析出晶体，过滤，干燥，得到CL-20/MTNP共晶炸药。
更进一步的方案是：步骤一中所述结晶溶剂是乙酸乙酯、丙酮、乙腈、甲醇、乙醇中的一种或几种混合而成。
本申请中，CL-20与MTNP的用量摩尔比为1：1。
本发明的另一个目的在于提供一种六硝基六氮杂异伍兹烷与1-甲基-3，4， 5-三硝基吡唑共晶炸药，所述六硝基六氮杂异伍兹烷与1-甲基-3，4，5-三硝基吡唑共晶炸药是通过本发明提供的上述制备方法制备得到的。
更进一步的方案是：所述CL-20/MTNP共晶炸药由CL-20分子和MTNP分子按摩尔比1:1通过分子间氢键结合形成。
更进一步的方案是：所述的CL-20/MTNP共晶炸药属于单斜晶系，P21空间群。
与现有技术相比，本发明实施例的有益效果之一是：本发明制备的 CL-20/MTNP共晶炸药具有较高能量密度，同时拥有较低感度，可作为炸药配方的主要成份，在钝感弹药中具有较好的应用前景。本发明的制备方法工艺流程简单，操作方便，制备条件温和，安全性好。
附图说明
图1为本发明一个实施例CL-20/MTNP共晶炸药的制备工艺流程图。
图2为本发明一个实施例中CL-20/MTNP共晶炸药的晶体结构。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
下面结合附图及实施例对本发明的具体实施方式进行详细描述。
如图1所示，图1示出了本实施例CL-20/MTNP共晶炸药的制备工艺流程图。本实施例CL-20/MTNP共晶炸药的制备过程如下：
步骤一、CL-20与MTNP共结晶溶液的制备
将CL-20和MTNP加入到结晶溶剂中，升高温度至20℃-40℃，溶解，过滤，得到共结晶溶液；
步骤二、CL-20/MTNP共晶炸药的制备
将所述CL-20和MTNP共结晶溶液置于喷射罐体，然后调节喷射压力至 0.1-0.5Mpa，开启阀门共结晶溶液喷射到非溶剂水中，迅速析出晶体，过滤，干燥，得到CL-20/MTNP共晶炸药。
具体的，下面详述本发明CL-20/MTNP共晶炸药的制备方法的具体实施方式。
实施例1
在20℃下，将20ml乙酸乙酯加入三口烧瓶中，然后在搅拌下加入0.438g CL-20和0.217g MTNP，当CL-20和MTNP完全溶解，过滤，得到共结晶溶液。将共结晶溶液置于喷射罐体，然后调节喷射压力至0.15Mpa，开启阀门共结晶溶液喷射到非溶剂水中，迅速析出晶体，过滤，干燥，得到微米级CL-20/MTNP 共晶炸药。
实施例2
在25℃下，将15ml丙酮加入三口烧瓶中，然后在搅拌下加入0.438g CL-20 和0.217g MTNP，当CL-20和MTNP完全溶解，过滤，得到共结晶溶液。将共结晶溶液置于喷射罐体，然后调节喷射压力至0.25Mpa，开启阀门共结晶溶液喷射到非溶剂水中，迅速析出晶体，过滤，干燥，得到微米级CL-20/MTNP共晶炸药。
实施例3
在30℃下，将25ml乙腈加入三口烧瓶中，然后在搅拌下加入0.438g CL-20 和0.217g MTNP，当CL-20和MTNP完全溶解，过滤，得到共结晶溶液。将共结晶溶液置于喷射罐体，然后调节喷射压力至0.3Mpa，开启阀门共结晶溶液喷射到非溶剂水中，迅速析出晶体，过滤，干燥，得到微米级CL-20/MTNP共晶炸药。
实施例4
在35℃下，将80ml甲醇加入三口烧瓶中，然后在搅拌下加入0.438g CL-20 和0.217g MTNP，当CL-20和MTNP完全溶解，过滤，得到共结晶溶液。将共结晶溶液置于喷射罐体，然后调节喷射压力至0.35Mpa，开启阀门共结晶溶液喷射到非溶剂水中，迅速析出晶体，过滤，干燥，得到微米级CL-20/MTNP共晶炸药。
实施例5
在40℃下，将100ml甲醇和乙醇混合液(体积比：1：1)加入三口烧瓶中，然后在搅拌下加入0.438g CL-20和0.217g MTNP，当CL-20和MTNP完全溶解，过滤，得到共结晶溶液。将共结晶溶液置于喷射罐体，然后调节喷射压力至 0.4Mpa，开启阀门共结晶溶液喷射到非溶剂水中，迅速析出晶体，过滤，干燥，得到微米级CL-20/MTNP共晶炸药。
如图2所示，根据本发明的另一个实施例，本实施例公开了上述实施例CL-20 与MTNP共晶炸药的制备方法制备而成的CL-20/MTNP共晶炸药。图2示出了本发明CL-20/MTNP共晶炸药的晶体结构图。由图2可知，本实施例CL-20/MTNP 共晶炸药由CL-20分子和MTNP分子按1:1(摩尔比)通过分子间氢键结合形成，属于单斜晶系，P21空间群。
在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一个实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。
尽管这里参照发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (2)
1.一种六硝基六氮杂异伍兹烷与1-甲基-3，4，5-三硝基吡唑共晶炸药的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、CL-20与MTNP共结晶溶液的制备
将CL-20和MTNP按摩尔比1:1加入到结晶溶剂中，升高温度至20℃-40℃，溶解，过滤，得到共结晶溶液；
步骤二、CL-20/MTNP共晶炸药的喷射制备
将所述CL-20和MTNP共结晶溶液置于喷射罐体，然后调节喷射压力至0.1-0.5Mpa，开启阀门共结晶溶液喷射到非溶剂水中，CL-20分子和MTNP分子通过分子间氢键结合，迅速析出晶体，过滤，干燥，得到属于单斜晶系、P21空间群的CL-20/MTNP共晶炸药。
2.根据权利要求1所述六硝基六氮杂异伍兹烷与1-甲基-3，4，5-三硝基吡唑共晶炸药的制备方法，其特征在于：步骤一中所述结晶溶剂是乙酸乙酯、丙酮、乙腈、甲醇、乙醇中的一种或几种混合而成。
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