CN104402824B - 用于污水处理的含钴化合物、制备方法及其污水处理剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及污水处理领域，特别涉及一种污水处理剂。一种污水处理剂，由如下重量百分数的组分组成：聚合氯化铁2~10%；氯化钠1~3%；蒙脱土3~5%；聚丙烯酰胺2~8%；上述的含钴化合物0.05~0.3%；并用蒸馏水补充至100%。其中，所述含钴化合物化学式为C30H32N12Co，单斜晶系，<i>P21/n</i>空间群，晶胞参数为<i>a</i>=12.015(6)？，<i>b</i>=18.417(5)？，<i>c</i>=12.851(3)？，<i>α</i>=<i>γ=</i>90o，<i>β</i>=110.047(3)o，V=2843.67(2)？3。本污水处理剂的制作原料来源广泛，能有效去除水中的污染物，处理污水处理彻底、处理成本低，无毒性、无污染，处理后的废水满足国家污水综合排放标准的要求。而且本发明的污水处理剂通过添加新型的含钴化合物，使得其对重金属有更好的吸附能力。

Description

用于污水处理的含钴化合物、制备方法及其污水处理剂
技术领域
本发明涉及污水处理领域，特别涉及一种污水处理剂。
背景技术
随着工业化的发展，附带的生产污水也越来越多，任意排放对环境会造成恶劣影响，为改善环境，污水处理技术应运而生，污水处理是指为使污水达到排水某一水体或再次使用的水质要求，并对其进行净化的过程，污水处理被广泛应用于建筑、农业，交通、能源、石化、环保、城市景观、医疗、餐饮等各个领域，也越来越多地走进寻常百姓的日常生活。而现有的水处理剂，往往对一些重金属离子的吸附能力不强。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供用于污水处理的含钴化合物。
本发明的另一个目的在于提供上述含钴化合物的制备方法。
而本发明最后一个目的是提供一种含有上述含钴化合物的污水处理剂。
一种用于污水处理的含钴化合物，化学式为C30H32N12Co，所述化合物为单斜晶系，P21/n空间群，晶胞参数为a=12.015(6) Å，b=18.417(5) Å，c=12.851(3) Å，α=γ=90 º，β=110.047(3) º，V=2843.67(2) Å3。
用于污水处理的含钴化合物的制备方法，将有机化合物1,3,5-三(1-咪唑基)苯和硝酸钴溶于二甲基甲酰胺溶剂当中，在室温下搅拌形成混合液，然后将所述混合液在溶剂热条件下加热反应后缓慢降温得到所述含钴化合物。
其中，1,3,5-三(1-咪唑基)苯的化学结构式如下所示：
进一步的，其特征在于：所述的加热温度为120℃~140℃，加热反应时间为48~96小时。
进一步的，所述的降温为2℃/小时~5℃/小时降至室温。
进一步的，所述1,3,5-三(1-咪唑基)苯和硝酸钴的摩尔比为1:1~3。
进一步优选的，所述1,3,5-三(1-咪唑基)苯和硝酸钴的摩尔比优选为1:2。
一种污水处理剂，由如下重量百分数的组分组成：
聚合氯化铁2~10%；氯化钠1~3%；蒙脱土3~5%；聚丙烯酰胺2~8%；上述的含钴化合物0.05~0.3%；并用蒸馏水补充至100%。
本发明具有如下有益效果：
本污水处理剂的制作原料来源广泛，能有效去除水中的污染物，处理污水处理彻底、处理成本低，无毒性、无污染，处理后的废水满足国家污水综合排放标准(GB8978-1996)的要求。而且本发明的污水处理剂通过添加新型的含钴化合物，使得其对重金属有更好的吸附能力。
附图说明
图1为本发明的含钴化合物以金属中心Co的配位环境图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1
将0.1 mmol1,3,5-三(1-咪唑基)苯和0.2 mmol硝酸钴溶于15mL二甲基甲酰胺溶剂当中，在室温下搅拌形成混合液，然后将所述混合液置入25mL反应釜中在水热130℃条件下加热反应72小时后以5℃/小时降至室温得到所述的含钴化合物，产率为73.6% (基于Co)。
然后将上述化合物进行结构表征。
该化合物的X射线衍射数据是在Bruker Smart Apex CCD面探衍射仪上，用MoKα辐射(λ = 0.71073 Å)，以ω扫描方式收集并进行Lp因子校正，吸收校正使用SADABS程序。用直接法解结构，然后用差值傅立叶法求出全部非氢原子坐标，并用理论加氢法得到氢原子位置(C−H 1.083 Å)，用最小二乘法对结构进行修正。计算工作在PC机上用SHELXTL程序包完成。化合物晶体学参数见表1。结构见图1。
表1.晶体学参数与结构解析
从晶体结构来看，该化合物属于单斜晶系，P21/n空间群，其中，每个Co原子采用扭曲的八面体配位几何构型，分别与六个1,3,5-三(1-咪唑基)苯上的N配位（如图1所示），Co-N键长范围为2.410(1)~2.437(2)Å。为了减小空间位阻，增加结构的稳定性，中心苯环和三个咪唑基团形成的二面角为1.99(14)°，48.91(3)°和57.87(13)°。每个1,3,5-三(1-咪唑基)苯分子采用三齿配位模式，分别与三个Co原子配位，最终，它们形成了三维多孔结构。正是这种特殊的三维多孔结构，有利于吸附重金属离子。
实施例2
将0.1 mmol1,3,5-三(1-咪唑基)苯和0.1 mmol硝酸钴溶于15mL二甲基甲酰胺溶剂当中，在室温下搅拌形成混合液，然后将所述混合液置入25mL反应釜中在水热120℃条件下加热反应96小时后以2℃/小时降至室温得到所述的含钴化合物，产率为53.9% (基于Co)。
实施例3
将0.1 mmol1,3,5-三(1-咪唑基)苯和0.3 mmol硝酸钴溶于15mL二甲基甲酰胺溶剂当中，在室温下搅拌形成混合液，然后将所述混合液置入25mL反应釜中在水热130℃条件下加热反应48小时后以3℃/小时降至室温得到所述的含钴化合物，产率为60.8% (基于Co)。
实施例4
将0.1 mmol1,3,5-三(1-咪唑基)苯和0.15 mmol硝酸钴溶于15mL二甲基甲酰胺溶剂当中，在室温下搅拌形成混合液，然后将所述混合液置入25mL反应釜中在水热125℃条件下加热反应60小时后以4℃/小时降至室温得到所述的含钴化合物，产率为56.7% (基于Co)。
实施例5
将0.1 mmol1,3,5-三(1-咪唑基)苯和0.25 mmol硝酸钴溶于15mL二甲基甲酰胺溶剂当中，在室温下搅拌形成混合液，然后将所述混合液置入25mL反应釜中在水热115℃条件下加热反应84小时后以5℃/小时降至室温得到所述的含钴化合物，产率为63.9% (基于Co)。
实施例6
一种污水处理剂，由如下重量百分数的组分组成：
聚合氯化铁8%；氯化钠1.5%；蒙脱土4%；聚丙烯酰胺4%；实施例1所得的含钴化合物0.1%；并用蒸馏水补充至100%。
实施例7
一种污水处理剂，由如下重量百分数的组分组成：
聚合氯化铁3%；氯化钠3%；蒙脱土5%；聚丙烯酰胺6%；实施例1所得的含钴化合物0.2%；并用蒸馏水补充至100%。
实施例8
一种污水处理剂，由如下重量百分数的组分组成：
聚合氯化铁5%；氯化钠2%；蒙脱土4%；聚丙烯酰胺8%；实施例1所得的含钴化合物0.3%；并用蒸馏水补充至100%。
对比例
一种污水处理剂，由如下重量百分数的组分组成：
聚合氯化铁8%；氯化钠 1.5%；蒙脱土4%；聚丙烯酰胺4%；并用蒸馏水补充至100%。
然后将本发明实施例的污水处理剂和对比例的污水处理剂的用于某电镀厂镀层后处理污水，然后将处理后的污水用GB8978-1996里的标准进行相关测试。测试结果如下表所示。
表2.重金属吸附表
经过本发明的污水处理剂使得处理后的污水处理彻底、处理成本低，无毒性、无污染，处理后的废水满足国家污水综合排放标准(GB8978-1996)的要求。而且本发明的污水处理剂和对比例相比具有更好的重金属吸附能力。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于污水处理的含钴化合物，其特征在于：化学式为C30H32N12Co，所述化合物为单斜晶系，P21/n空间群，晶胞参数为a=12.015(6) Å，b=18.417(5) Å，c=12.851(3) Å，α=γ=90 º，β=110.047(3) º，V=2843.67(2) Å3；其中每个Co原子采用扭曲的八面体配位几何构型，分别与六个1,3,5-三(1-咪唑基)苯上的N配位，Co-N键长范围为2.410(1) Å~2.437(2)Å，其化学结构如下所示：
。
2.权利要求1所述的用于污水处理的含钴化合物的制备方法，其特征在于：将有机化合物1,3,5-三(1-咪唑基)苯和硝酸钴溶于二甲基甲酰胺溶剂当中，在室温下搅拌形成混合液，然后将所述混合液在溶剂热条件下加热反应后缓慢降温得到所述含钴化合物。
3.根据权利要求2所述的用于污水处理的含钴化合物的制备方法，其特征在于：所述的加热温度为120℃~140℃，加热反应时间为48~96小时。
4.根据权利要求2所述的用于污水处理的含钴化合物的制备方法，其特征在于：所述的降温为2℃/小时~5℃/小时降至室温。
5.根据权利要求2所述的用于污水处理的含钴化合物的制备方法，其特征在于：所述1,3,5-三(1-咪唑基)苯和硝酸钴的摩尔比为1:1~3。
6.根据权利要求5所述的用于污水处理的含钴化合物的制备方法，其特征在于：所述1,3,5-三(1-咪唑基)苯和硝酸钴的摩尔比为1:2。
7.一种污水处理剂，其特征在于，由如下重量百分数的组分组成：
聚合氯化铁2~10%；
氯化钠1~3%；
蒙脱土3~5%；
聚丙烯酰胺2~8%；
权利要求1所述的含钴化合物0.05~0.3%；
并用蒸馏水补充至100%。
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