CN104017006A - 一种含环配位聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及配位聚合物领域，具体涉及一种含环配位聚合物及其制备方法。一种含环配位聚合物，化学式为C23H22CdN2O4，所述含环配位聚合物为单斜晶系，P21/c空间群，晶胞参数为a=10.010(3)Å，b=22.484(7)Å，c=10.344(3)Å，α=90.00º，β=116.493(6)º，γ=90.00º，V=2083.7(12)Å3。本发明的含环配位聚合物易于制备、稳定性好，合成出来的材料缺陷少，结晶度高。该含环配位聚合物在分子磁体、催化、传感、分子识别、分子发光等领域有非常好的潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及配位聚合物领域，具体涉及一种含环配位聚合物及其制备方法。
背景技术
对苯二乙酸是一个常用的二齿羧酸配体，算上了其他辅助配体，用它参与构建的配位聚合物目前已经达到了近百个。利用对苯二乙酸构筑的配位聚合物具有很好的稳定性、容易制备且具有广泛的用途，包括作为功能材料在分子磁体、气体吸附、催化、荧光和生物活性等方面有广泛的应用。对苯二乙酸的配位聚合物具有以下特点：(a) 对苯二乙酸具有两个羧基，羧基配位形式多样，有包括单齿配位、双齿螯合配位和桥联配位模式。(b) 羧基氧原子与金属离子配位能力强，可以和多种金属配位，并且还可与金属离子形成簇基配合物。(c) 对苯二乙酸是一个典型的桥联配体，且它的羧基基团具有柔性，便于合成配位聚合物。另外，对苯二乙酸由于尺寸较长，易于构筑环形结构。对苯二乙酸较烷基链状羧酸配体有一定的优越性，一定程度的促进了羧酸配位聚合物的发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有含环配位聚合物。
本发明的另一个目的是提供上述配位聚合物的制备方法。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种含环配位聚合物，化学式为C23H22CdN2O4，所述混合配体的配位聚合物为单斜晶系，P21/c空间群，晶胞参数为a=10.010(3) ?，b=22.484(7) ?，c=10.344(3) ?，α=90.00 o，β=116.493(6) o，γ=90.00 o，V=2083.7(12) ?3。
进一步的，所述混合配体的配位聚合物中的Cd原子采取七配位的配位模式。
进一步的，所述采取七配位的配位模式为Cd原子与五个O原子、两个N原子配位；这五个O原子分别来自三个不同的对苯二乙酸中的O原子，Cd–O的键长分别为2.327(5)，2.330(5)，2.449(5)，2.482(5)，2.484(5) ?，两个N原子分别来自两个1,3-二吡啶基丙烷上的N原子，Cd-N的键长分别为2.313(6)，2.337(5) ?。
一种具有含环配位聚合物的制备方法为：将有机配体对苯二乙酸（tpa）、1,3-二吡啶基丙烷（bpp）和可溶性镉盐溶于蒸馏水中，在室温下搅拌形成混合液，然后将所述混合液在水热条件下加热反应后缓慢降温得到所述的含环配位聚合物。
进一步的，所述的加热温度为140℃~180℃，加热反应时间为24~72小时。
进一步的，所述的降温为2℃/小时~5℃/小时降至室温。
进一步的，所述可溶性镉盐为硝酸镉、氯化镉、硫酸镉中的至少一种。
进一步的，所述对苯二乙酸、1,3-二吡啶基丙烷和可溶性镉盐的摩尔比为1~1.2:1~1.2: 1~1.2。
进一步的，所述对苯二乙酸、1,3-二吡啶基丙烷和可溶性镉盐的摩尔比优选为1:1: 1。
在合成配位聚合物的过程中发现对苯二乙酸与金属原子围成了环，第二配体1,3-二吡啶基丙烷是长配体，就在环外将环连接起来。
本发明具有如下有益效果：
本发明的含环配位聚合物易于制备、稳定性好，合成出来的材料缺陷少，结晶度高。该具有混合配体的聚合物在分子磁体、催化、传感、分子识别、分子发光等领域有非常好的潜在的应用前景。
附图说明
图1为本发明的混合配体的配位聚合物C23H22CdN2O4以金属中心Cd的配位环境图。
图2为本发明的混合配体的配位聚合物C23H22CdN2O4的三维层状结构结构图。
图3为本发明的混合配体的配位聚合物C23H22CdN2O4的红外图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
将1 mmol对苯二乙酸、1 mmol1,3-二吡啶基丙烷和1 mmol硝酸锌镉解于15mL蒸馏水中，常温搅拌20 min，随后转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，将其放在160℃烘箱中反应72小时，之后以5℃/小时降至室温过滤得到所述无色透明的含环配位聚合物C23H22CdN2O4，产率为78% (基于Cd)。
然后将上述混合配体的配位聚合物进行结构表征
该混合配体的配位聚合物的X射线衍射数据是在Bruker Smart Apex CCD面探衍射仪上，用MoKα辐射(λ = 0.71073 ?)，以ω扫描方式收集并进行Lp因子校正，吸收校正使用SADABS程序。用直接法解结构，然后用差值傅立叶法求出全部非氢原子坐标，并用理论加氢法得到氢原子位置(C?H 1.083 ?)，用最小二乘法对结构进行修正。计算工作在PC机上用SHELXTL程序包完成。配合物晶体学参数见表1。结构见图1，图2。红外图见图 3.
表1. 配合物的晶体学参数与结构解析
将Cd(NO3)2·6H2O, tpa和bpp在水热条件下反应得到了的无色透明晶体含环配位聚合物。X-射线单晶结构分析表明，该配合物结晶于单斜晶系的P21 /c空间群。晶胞参数为a=10.010(3) ?，b=22.484(7) ?，c=10.344(3) ?，α=90.00 o，β=116.493(6) o，γ=90.00 o，V=2083.7(12) ?3。晶体学不对称单元里有一个独立的Cd原子，一个对苯二乙酸配体和一个1,3-二吡啶基丙烷配体。如图1显示了金属中心Cd原子七配位的配位环境。Cd1原子分别与来自三个不同的对苯二乙酸配体的五个羧基O (Cd–O = 2.327–2.484 ?)和两个不同的bpp配体中的两个N原子(Cd–N = 2.313–2.337 ?)配位，形成一个CdO5N2稍微扭曲的五角双锥构型。对苯二乙酸羧基上的两个羧基均采用螯合单桥方式与Cd原子配位。
如图2所示，在配合物1建立在双核Cd单元的基础上。每一个双核Cd单元连接四个对苯二乙酸和四个1,3-二吡啶基丙烷配体。对苯二乙酸将双核Cd单元连成一维Cd2(tpa)2管式链。对立平行的两个对苯二乙酸与两个Cd原子围成环。环内空间尺寸为4.2 × 4.2?（考虑了范德华半径）。环内无其他物质。可见，对苯二乙酸有围成环的特点。但第二配体1,3-二吡啶基丙烷配体具有较长柔性的特点，绝对不能整体挤在环内。每一个双核Cd单元被四个1,3-二吡啶基丙烷配体连接，因此Cd2(tpa)2管式链进一步被1,3-二吡啶基丙烷连接成二维结构，该二维层在晶体学ab平面延伸）。层内仅存在非经典的C–H···O氢键，（C···O 距离是3.18–3.34?）。相邻的二维层间没有其他弱作用，仅靠范德华力整齐堆积起来。
而且分析表明，该配合物是由中心形成体七配位的Cd(II)与对苯二乙酸和1,3-二吡啶基丙烷形成的二维含环结构。从实验结果来看，对苯二乙酸的两个羧基和1,3-二吡啶基丙烷的两个N都利用来与Cd配位，由于它们特殊的构型，造就了独特的一维管式链。而这种一维链通过1,3-二吡啶基丙烷的相互连接，得到了它的二维层状结构。苯二乙酸与金属原子围成了环，第二配体1,3-二吡啶基丙烷是长配体，就在环外将环连接起来。这种配位聚合物在分子荧光领域有非常好的潜在的应用前景。
用KBr压片法在Bio-Rad FTS-7 红外光谱仪 (4000-400 cm-1范围)上进行红外光谱表征；红外光谱数据 (KBr, cm-1)：3425 (s), 2929 (w), 1607 (s), 1589 (s), 1552 (s), 1502 (w), 1462 (w), 1417(m), 1384 (s), 1358 (s), 1278 (m), 1225 (w), 1204 (w), 805 (m), 779 (w), 701 (w), 612 (w), 579 (w), 522 (w), 512 (w)。
实施例2
将1.2mmol对苯二乙酸、1.1mmol1,3-二吡啶基丙烷和1 mmol硝酸镉溶解于15mL蒸馏水中，常温搅拌20 min，随后转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，将其放在145℃烘箱中反应50小时，之后以2℃/小时降至室温过滤得到所述无色透明的含环配位聚合物C23H22CdN2O4，产率为63.6% (基于Cd)。
实施例3
将1.1mmol对苯二乙酸、1.1mmol1,3-二吡啶基丙烷和1 mmol硝酸镉溶解于15mL蒸馏水中，常温搅拌20 min，随后转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，将其放在180℃烘箱中反应25小时，之后以2℃/小时降至室温过滤得到所述无色透明的含环配位聚合物C23H22CdN2O4，产率为68.2% (基于Cd)。
实施例4
将1.2mmol对苯二乙酸、1mmol1,3-二吡啶基丙烷和1.2mmol硝酸镉溶解于15mL蒸馏水中，常温搅拌20 min，随后转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，将其放在150℃烘箱中反应25小时，之后以4℃/小时降至室温过滤得到所述无色透明的含环配位聚合物C23H22CdN2O4，产率为53.1% (基于Cd)。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种含环配位聚合物，其特征在于：化学式为C23H22CdN2O4，所述含环配位聚合物为单斜晶系，P21/c空间群，晶胞参数为a=10.010(3) ?，b=22.484(7) ?，c=10.344(3) ?，α=90.00 o，β=116.493(6) o，γ=90.00 o，V=2083.7(12) ?3。
2.根据权利要求1所述的一种含环配位聚合物，其特征在于：所述含环配位聚合物中的Cd原子采取七配位的配位模式。
3.根据权利要求2所述的一种含环配位聚合物，其特征在于：所述采取七配位的配位模式为每个Cd原子与五个O原子、两个N原子配位；这五个O原子分别来自三个不同的对苯二乙酸中的O原子，Cd–O的键长分别为2.327(5)，2.330(5)，2.449(5)，2.482(5)，2.484(5) ?，两个N原子分别来自两个1,3-二吡啶基丙烷上的N原子，Cd-N的键长分别为2.313(6)，2.337(5) ?。
4.权利要求1所述的一种具有含环配位聚合物的制备方法，其特征在于：将有机配体对苯二乙酸、1,3-二吡啶基丙烷和可溶性镉盐溶于蒸馏水中，在室温下搅拌形成混合液，然后将所述混合液在水热条件下加热反应后缓慢降温得到所述的含环配位聚合物。
5.根据权利要求4所述的一种具有含环配位聚合物的制备方法，其特征在于：所述的加热温度为140℃~180℃，加热反应时间为24~72小时。
6.根据权利要求4所述的一种具有含环配位聚合物制备方法，其特征在于：所述的降温为2℃/小时~5℃/小时降至室温。
7.根据权利要求4所述的一种具有含环配位聚合物的制备方法，其特征在于：所述可溶性镉盐为硝酸镉、氯化镉、硫酸镉中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的一种具有含环配位聚合物的制备方法，其特征在于：所述对苯二乙酸、1,3-二吡啶基丙烷和可溶性镉盐的摩尔比为1~1.2:1~1.2: 1~1.2。
9.根据权利要求8所述的一种具有含环配位聚合物的制备方法，其特征在于：所述对苯二乙酸、1,3-二吡啶基丙烷和可溶性镉盐的摩尔比优选为1:1: 1。
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Application publication date: 20140903 |