CN113979816A - 一种cl-20与1,4-dnp超分子炸药及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CL‑20与1,4‑DNP超分子炸药及制备方法，其中制备方法包括以下步骤：步骤一、CL‑20与1,4‑DNP组装溶液的制备：将CL‑20和1,4‑DNP按1:1的摩尔比加入到组装溶剂中，在20‑35℃下搅拌充分溶解后过滤，得到组装溶液备用；步骤二、CL‑20/1,4‑DNP超分子炸药的制备：调节气体压力至0.1‑0.5Mpa和温度至70‑90℃，将所述CL‑20和1,4‑DNP组装溶液经加料泵泵入喷头，在高压热气流作用下，溶液被分散成细小雾滴，溶剂快速挥发，晶体迅速结合组装与聚集，形成干燥的CL‑20/1,4‑DNP超分子炸药。本发明提供了一种新型CL‑20/1,4‑DNP超分子炸药，并且本发明的制备方法简单快捷，通过加压力辅助组装便可快速制备出CL‑20/1,4‑DNP超分子炸药，工艺简单易操作，制备效率高，易于连续化制备，为新型超分子炸药的制备提供一种高效方法。
Description
技术领域
本发明属于含能材料领域，具体涉及六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)与1,4-二硝基吡唑(1,4-DNP)超分子炸药制备方法，本发明在高能低感炸药中具有较好的应用前景。
背景技术
发展高能低感含能材料一直是人们追求的目标，但是现有含能材料的能量与安全性间存在固有矛盾，能量越高，安全性越差，严重制约了其在武器装备中的应用。然而传统的改性技术，比如重结晶技术和包覆技术均不能有效协调能量与安全性间矛盾。因此，需要探索研究新的改性技术。
超分子炸药主要依靠炸药分子间相互作用，微观结合组装，形成具有特定微观结构和宏观性能的多组分分子晶体。超分子炸药的主要特征在于在不破坏原有炸药分子结构的情况下，形成新结构的炸药分子，能够有效克服原组分分子的弊端，赋予新炸药特定性能，从而有效调节炸药的理化、安全和爆轰等性能。
发明内容
本发明提供了一种CL-20与1,4-DNP超分子炸药及制备方法，以实现制备方法简单快捷，制备效率高，易于连续化制备，为新型超分子炸药的制备提供一种高效方法。
鉴于超分子炸药调控性能的优势，本发明将CL-20高能特性和1,4-DNP低感特性，通过超分子组装策略，组装形成CL-20/1,4-DNP超分子炸药，有望实现能量与安全性的较好匹配，一方面为新型含能材料合成与性能调控提供一种新的途径，同时丰富炸药的种类和数目。此外，本发明将溶液中溶质分子自由组装的传统方式，通过借助外场压力辅助改变为强制性结合组装，从而大幅度缩短制备周期和提高制备效率，为超分子炸药制备提供一种快速高效方法。目前，关于CL-20/1,4-DNP超分子炸药的制备尚无公开文献报道。
本发明采用的技术方案是：提供CL-20与1,4-DNP超分子炸药的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、CL-20与1,4-DNP组装溶液的制备
将CL-20和1,4-DNP按1:1的摩尔比加入到组装溶剂中，在20-35℃下搅拌充分溶解后过滤，得到组装溶液备用；
步骤二、CL-20/1,4-DNP超分子炸药的制备
调节气体压力至0.1-0.5Mpa和温度至70-90℃，将所述CL-20和1,4-DNP组装溶液经加料泵泵入喷头，在高压热气流作用下，溶液被分散成细小雾滴，溶剂快速挥发，晶体迅速结合组装与聚集，形成干燥的CL-20/1,4-DNP超分子炸药。
作为CL-20与1,4-DNP超分子炸药的制备方法的一种优选方式，步骤一中所述组装溶剂是甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一种或几种混合而成。
本发明还公开一种CL-20与1,4-DNP超分子炸药，所述CL-20与1,4-DNP超分子炸药是通过上述CL-20与1,4-DNP超分子炸药的制备方法制备得到的。
作为CL-20与1,4-DNP超分子炸药的一种优选方式，所述的CL-20与1,4-MDNI超分子炸药属于单斜晶系，P21c空间群，晶体密度1.879g/cm3，晶胞参数：
α＝90°,β＝91.4190(10)°,γ＝90°。
本发明的有益效果是：
1)、采用超分子组装策略，首次制备出CL-20/1,4-DNP超分子炸药。
2)、本发明的制备方法简单快捷，通过加压力辅助组装便可快速制备出CL-20/1,4-DNP超分子炸药，工艺简单易操作，制备效率高，易于连续化制备，为新型超分子炸药的制备提供一种高效方法。
3)、CL-20/1,4-DNP超分子炸药未见文献报道，且其具有较高能量密度和较好安全性，在高能低感炸药中具有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明公开的CL-20与1,4-DNP超分子炸药的制备工艺流程图。
图2为本发明公开的CL-20/1,4-DNP超分子炸药的晶体结构图。
图3为本发明公开的CL-20/1,4-DNP超分子炸药的晶胞堆积图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
如图1所示，图1示出了本实施例CL-20与1,4-DNP超分子炸药的制备工艺流程图。本实施例CL-20/1,4-DNP超分子炸药的制备过程如下：
步骤一、CL-20与1,4-DNP组装溶液的制备
将CL-20和1,4-DNP按1:1的摩尔比加入到组装溶剂中，在20-35℃下热搅拌充分溶解后过滤，得到组装溶液备用；
步骤二、CL-20/1,4-DNP超分子炸药的制备
调节气体压力至0.1-0.5Mpa和温度至70-90℃，将所述CL-20和1,4-DNP组装溶液经加料泵泵入喷头，在高压热气流作用下，溶液被分散成细小雾滴，溶剂快速挥发，晶体迅速结合组装与聚集，形成干燥的CL-20/1,4-DNP超分子炸药。
具体的，下面详述本发明CL-20/1,4-DNP超分子炸药的制备方法的具体实施方式。
实施例1
将50ml甲醇加入三口烧瓶中，然后加入0.438g CL-20和0.158g 1,4-DNP，在35℃下搅拌，当CL-20和1,4-DNP充分溶解后过滤，得到组装溶液。调节气体压力至0.1Mpa和温度至72℃，将组装溶液经加料泵泵入喷头，在高压热气流作用下，溶液被分散成细小雾滴，溶剂快速挥发，晶体迅速结合组装与聚集，形成干燥的CL-20/1,4-DNP超分子炸药。
实施例2
将120ml乙醇加入三口烧瓶中，然后加入0.438g CL-20和0.158g 1,4-DNP，在30℃下搅拌，当CL-20和1,4-DNP充分溶解后过滤，得到组装溶液。调节气体压力至0.3Mpa和温度至80℃，将组装溶液经加料泵泵入喷头，在高压热气流作用下，溶液被分散成细小雾滴，溶剂快速挥发，晶体迅速结合组装与聚集，形成干燥的CL-20/1,4-DNP超分子炸药。
实施例3
将50ml乙酸乙酯加入三口烧瓶中，然后加入2.19g CL-20和0.79g 1,4-DNP，在20℃下搅拌，当CL-20和1,4-DNP完全溶解后过滤，得到组装溶液。调节气体压力至0.4Mpa和温度至80℃，将组装溶液经加料泵泵入喷头，在高压热气流作用下，溶液被分散成细小雾滴，溶剂快速挥发，晶体迅速结合组装与聚集，形成干燥的CL-20/1,4-DNP超分子炸药。
实施例4
将50ml甲醇和50ml乙醇(1:1体积比)加入三口烧瓶中，然后加入0.657g CL-20和0.237g 1,4-DNP，在30℃下搅拌，当CL-20和1,4-DNP完全溶解后过滤，得到组装溶液。调节气体压力至0.2Mpa和温度至85℃，将组装溶液经加料泵泵入喷头，在高压热气流作用下，溶液被分散成细小雾滴，溶剂快速挥发，晶体迅速结合组装与聚集，形成干燥的CL-20/1,4-DNP超分子炸药。
实施例5
将50ml乙醇和10ml乙酸乙酯(5:1体积比)加入三口烧瓶中，然后加入1.314g CL-20和0.474g 1,4-DNP，在25℃下搅拌，当CL-20和1,4-DNP完全溶解后过滤，得到组装溶液。调节气体压力至0.5Mpa和温度至90℃，将组装溶液经加料泵泵入喷头，在高压热气流作用下，溶液被分散成细小雾滴，溶剂快速挥发，晶体迅速结合组装与聚集，形成干燥的CL-20/1,4-DNP超分子炸药。
实施例6
将50ml甲醇和25ml乙酸乙酯加入三口烧瓶中，然后加入1.533g CL-20和0.553g1,4-DNP，在30℃下搅拌，当CL-20和1,4-DNP完全溶解后过滤，得到组装溶液。调节气体压力至0.35Mpa和温度至85℃，将组装溶液经加料泵泵入喷头，在高压热气流作用下，溶液被分散成细小雾滴，溶剂快速挥发，晶体迅速结合组装与聚集，形成干燥的CL-20/1,4-DNP超分子炸药。
如图2和图3所示，根据本发明的另一个实施例，本实施例公开了上述实施例CL-20与1,4-DNP超分子炸药的制备方法制备而成的CL-20/1,4-DNP超分子炸药。图2和图3示出了本发明CL-20/1,4-DNP超分子炸药的晶体结构图和晶胞堆积图。
由图2和图3可知，本实施例CL-20/1,4-DNP超分子炸药由CL-20分子和1,4-DNP分子按1:1(摩尔比)结合组装形成，属于单斜晶系，P21c空间群，晶体密度1.879g/cm3，晶胞参数：
α＝90°,β＝91.4190(10)°,γ＝90°。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.CL-20与1,4-DNP超分子炸药的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、CL-20与1,4-DNP组装溶液的制备
将CL-20和1,4-DNP按1:1的摩尔比加入到组装溶剂中，在20-35℃下搅拌充分溶解后过滤，得到组装溶液备用；
步骤二、CL-20/1,4-DNP超分子炸药的制备
调节气体压力至0.1-0.5Mpa和温度至70-90℃，将所述CL-20和1,4-DNP组装溶液经加料泵泵入喷头，在高压热气流作用下，溶液被分散成细小雾滴，溶剂快速挥发，晶体迅速结合组装与聚集，形成干燥的CL-20/1,4-DNP超分子炸药。
2.根据权利要求1所述CL-20与1,4-DNP超分子炸药的制备方法，其特征在于：步骤一中所述组装溶剂是甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一种或几种混合而成。
3.一种CL-20与1,4-DNP超分子炸药，其特征在于：所述CL-20与1,4-DNP超分子炸药是通过权利要求1或2所述CL-20与1,4-DNP超分子炸药的制备方法制备得到的。
4.根据权利要求3所述CL-20与1,4-DNP超分子炸药，其特征在于：所述的CL-20与1,4-MDNI超分子炸药属于单斜晶系，P21c空间群，晶体密度1.879g/cm3，晶胞参数：
α＝90°,β＝91.4190(10)°,γ＝90°。
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