CN104591932A - 一种包覆含能材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种包覆含能材料的方法，特别是涉及一种以液态CO2作为反溶剂、分散剂和干燥介质的包覆含能材料的方法。本发明主要解决了现有包覆含能材料的方法存在包覆不均匀、操作复杂、一些特殊含能材料不能用于湿法包覆、及溶剂不能与非溶剂互溶而使水(或溶液)悬浮法的应用受到限制和污染环境的技术问题。本发明是一种以液态CO2作为反溶剂、分散剂和干燥介质的包覆含能材料的方法。本发明具有包覆均匀、操作简单、适用范围广和不污染环境的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种包覆含能材料的方法，特别是涉及一种以液态CO2作为反溶剂、分散剂和干燥介质的包覆含能材料的方法。
背景技术
固体推进剂在航空航天和导弹的发展中起着非常重要的作用。固体推进剂中含有的大多数高能含能材料(比如HMX、CL-20、LLM-105等)，其能量大，但机械感度较高，这给推进剂的研制、使用、储存、运输等带来了不安全性和推进剂组分之间相容性差的问题。所以，含能材料的高能量、低易损性和不敏感性，是固体推进剂要达到的主要目标之一。
目前，解决含能材料高能钝感、安全性和相容性的方法主要有三种：一是含能材料球形化和细化，进而达到降低感度的目的；二是采用低感度含能材料代替部分主体含能材料；三是选用合适的包覆材料对高能含能材料进行包覆。第三种方法现已成为解决高能含能材料降感、安全性与推进剂组分相容性的主要技术手段，原因是可根据不同需要选择相应的包覆材料，还有多种包覆工艺的选择，最终达到相应目的。
近年来，国内外科研工作者在高能钝感研究中，提出了很多包覆方法，主要包括：相分离法、挤出造粒法、机械研磨法、喷雾干燥法、溶液悬浮法、水悬浮法、乳液聚合法、化学沉淀法、超临界流体法、分子自组装法。现有包覆含能材料的方法存在包覆不均匀、操作复杂、一些特殊含能材料(比如三氢化铝、二硝酰胺胺等)不能用于湿法包覆、及溶剂不能与非溶剂互溶而使水(或溶液)悬浮法的应用受到限制和污染环境的技术问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有包覆含能材料的方法存在包覆不均匀、操作复杂、一些特殊含能材料不能用于湿法包覆、及溶剂不能与非溶剂互溶而使水(或溶液)悬浮法的应用受到限制和污染环境的技术问题，提供一种包覆含能材料的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种包覆含能材料的方法，包括以下步骤：
首先将包覆材料溶于相应的溶剂中配置成包覆材料溶液，然后向包覆材料溶液中加入含能材料配置成悬浮液，搅拌悬浮液30min，将悬浮液倒入温度为14～15℃的压力容器中，密闭，按2～3kg/h的流速向压力容器中通入CO2气体，当压力容器内的压力达到5MP a时，停止通入CO2，保温保压10min后，再通入CO2气体进行换气10～15min，最后将压力容器的压力泄压至常压即可。
所述包覆材料溶液的浓度为1～5‰，所述包覆材料的添加量占包覆后复合含能材料的1～5％。
所述含能材料为黑索金、奥克托今、六硝基六氮杂异伍兹烷、1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪、高氯酸铵、铝或三氢化铝中的任意一种。
所述包覆材料为氟橡胶、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、三元乙丙橡胶、热塑型聚氨酯或聚苯乙烯中的任意一种。
所述包覆含能材料的方法还可以对非含能材料进行包覆。
与背景技术相比，本发明具有以下优点：
1)由于液体CO2的溶解能力强，可以溶于绝大多数包覆材料的溶剂，通过缓慢泄压，就可以带走溶剂，使包覆材料均匀地包覆在含能材料表面；
2)CO2液化的条件低且可控，操作简单；
3)液态CO2与溶剂相溶的特点，解决了溶液悬浮法或水悬浮法对溶剂不能与非溶剂互溶的限制问题；
4)本包覆方法在CO2惰性氛围下，可以包覆像AlH3这样对光、水、空气极其敏感的含能材料；
5)本包覆方法可以有效回收溶剂，减少对环境的污染。
附图说明
图1是本发明实施例1中包覆黑索金前的电镜图；
图2是本发明实施例1为氟橡胶包覆黑索金后的电镜图；
图3是本发明实施例2中包覆六硝基六氮杂异伍兹烷前的电镜图；
图4是本发明实施例2中氟橡胶包覆六硝基六氮杂异伍兹烷后的电镜图；
图5是本发明实施例3中包覆三氢化铝前的电镜图；
图6是本发明实施例3中氟橡胶包覆三氢化铝后的电镜图；
图7是本发明实施例2中包覆六硝基六氮杂异伍兹烷前的EDS元素分析结果图，图中的元素谱线图是对应图中电镜图里所选定区域的分析结果；
图8是本发明实施例2中包覆六硝基六氮杂异伍兹烷后的EDS元素分析结果图，图中的元素谱线图是对应图中电镜图里所选定区域的分析结果；
图9是本发明实施例3中包覆三氢化铝前的EDS元素分析结果图，图中的元素谱线图是对应图中电镜图里所选定区域的分析结果；
图10是本发明实施例3中包覆三氢化铝后的EDS元素分析结果图，图中的元素谱线图是对应图中电镜图里所选定区域的分析结果。
具体实施方式
实施例1
本实施例中的一种包覆含能材料的方法，包括以下步骤：
首先将氟橡胶溶于乙酸乙酯中配置成浓度为5‰包覆材料溶液，量取20ml的包覆材料溶液，然后向包覆材料溶液中加入2g黑索金配置成悬浮液，搅拌悬浮液30min，将悬浮液倒入温度为15℃的压力容器中，密闭，按2kg/h的流速向压力容器中通入CO2，当压力容器内的压力达到5MPa时，停止通入CO2，保温保压10min后，再通入CO2进行换气10min，最后将压力容器的压力泄压至常压，即得到5％质量分数的氟橡胶包覆黑索金产品。
从图1和图2可以看出，实施例1中的氟橡胶包覆后的黑索金的晶体表面明显不同于包覆黑索金前的表面，在氟橡胶包覆材料的作用下，颗粒之间相互粘连，说明包覆后的黑索金表面上均匀包覆有氟橡胶；
实施例2
本实施例中的一种包覆含能材料的方法，包括以下步骤：
首先将氟橡胶溶于甲醇中配置成浓度为1‰包覆材料溶液，量取20ml的包覆材料溶液，然后向包覆材料溶液中加入2g六硝基六氮杂异伍兹烷配置成悬浮液，搅拌悬浮液30min，将悬浮液倒入温度为14℃的压力容器中，密闭，按3kg/h的流速向压力容器中通入CO2，当压力容器内的压力达到5MPa时，停止通入CO2，保温保压10min后，再通入CO2进行换气15min，最后将压力容器的压力泄压至常压即得到1％质量分数的氟橡胶包覆六硝基六氮杂异伍兹烷产品。
从图3和图4可以看出，实施例2中的氟橡胶包覆后的六硝基六氮杂异伍兹烷的晶体表面比包覆前光滑、晶体表面上的棱角趋于平滑，在氟橡胶包覆材料的作用下，颗粒之间相互粘连，说明包覆后的六硝基六氮杂异伍兹烷表面上均匀包覆有氟橡胶；
结合图7、图8和表1可以看出，实施例2中包覆后的六硝基六氮杂异伍兹烷样品中含有C、N、O和F元素。在与包覆前样品元素相比，包覆样品多出了F元素，F元素占总元素的比重达到0.95％，并且样品包覆后，C元素的含量增大了2.36％，N元素的含量增加了2.4％，说明包覆方法中所述含能材料被氟橡胶所包覆。
表1氟橡胶包覆六硝基六氮杂异伍兹烷前后的EDS分析数据表
实施例3
本实施例中的一种包覆含能材料的方法，包括以下步骤：
首先将氟橡胶溶于甲醇中配置成浓度为3.1‰包覆材料溶液，量取20ml的包覆材料溶液，然后向包覆材料溶液中加入2g三氢化铝配置成悬浮液，搅拌悬浮液30min，将悬浮液倒入温度为14.5℃的压力容器中，密闭，按2.5kg/h的流速向压力容器中通入CO2，当压力容器内的压力达到5MPa时，停止通入CO2，保温保压10min后，再通入CO2气进行换气13min，最后将压力容器的压力泄压至常压即得到3％质量分数的氟橡胶包覆三氢化铝产品。
从图5和图6可以看出，实施例3中的氟橡胶包覆后的三氢化铝的晶体棱角趋于平滑、表面明显不同于包覆前的晶体表面，说明包覆后的三氢化铝表面上均匀包覆有氟橡胶；
结合图9、图10和表2可以看出，实施例3中三氢化铝分子中的H元素属于轻元素，EDS测试分析中是检测不到的，所以包覆后的三氢化铝样品中含有Al、C和F元素。在与包覆前样品元素相比，包覆样品多出了C和F元素，C元素占总元素的比重达到4.62％，F元素占总元素的比重达到8.19％，说明氟橡胶包覆在三氢化铝表面上。
表2氟橡胶包覆三氢化铝前后的EDS分析数据表
上述实施例中的黑索金、六硝基六氮杂异伍兹烷和三氢化铝还可以用奥克托今、1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪、高氯酸铵或铝中的任意一种代替。
上述实施例中的氟橡胶还可以用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、三元乙丙橡胶、热塑型聚氨酯或聚苯乙烯中的任意一种代替。
Claims (5)
1.一种包覆含能材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
首先将包覆材料溶于相应的溶剂中配置成包覆材料溶液，然后向包覆材料溶液中加入含能材料配置成悬浮液，搅拌悬浮液30min，将悬浮液倒入温度为14～15℃的压力容器中，密闭，按2～3kg/h的流速向压力容器中通入CO2气体，当压力容器内的压力达到5MP a时，停止通入CO2，保温保压10min后，再通入CO2气体进行换气10～15min，最后将压力容器的压力泄压至常压即可。
2.根据权利要求1所述的一种包覆含能材料的方法，其特征在于：所述包覆材料溶液的浓度为1～5‰，所述包覆材料的添加量占包覆后复合含能材料的1～5％。
3.根据权利要求1或2所述的一种包覆含能材料的方法，其特征在于：所述含能材料为黑索金、奥克托今、六硝基六氮杂异伍兹烷、1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪、高氯酸铵、铝或三氢化铝中的任意一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种包覆含能材料的方法，其特征在于：所述包覆材料为氟橡胶、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、三元乙丙橡胶、热塑型聚氨酯或聚苯乙烯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种包覆含能材料的方法，其特征在于：所述包覆含能材料的方法还可以对非含能材料进行包覆。
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Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106045798A (zh) * | 2016-08-22 | 2016-10-26 | 北京理工大学 | 一种抑制ε‑CL‑20在混合体系中发生晶变的方法 |
| CN106365930A (zh) * | 2016-08-25 | 2017-02-01 | 江西新余国科科技股份有限公司 | 一种湿法压制点火药的方法 |
| CN106563399A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-04-19 | 中北大学 | 一种超临界流体制备“壳‑核”结构纳米微胶囊的方法 |
| CN106748594A (zh) * | 2017-03-16 | 2017-05-31 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 单分散的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物微球炸药及其制备方法 |
| CN106892788A (zh) * | 2017-03-17 | 2017-06-27 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药及其制备方法 |
| CN106946635A (zh) * | 2017-04-24 | 2017-07-14 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 单分散六硝基六氮杂异伍兹烷微米空心球的制备方法 |
| CN107021864A (zh) * | 2017-05-27 | 2017-08-08 | 河南纳宇滤材有限公司 | 一种金属氢化物原位聚合包覆钝化方法 |
| CN108727145A (zh) * | 2018-06-06 | 2018-11-02 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种三氢化铝超分子含能凝胶材料及其制备方法 |
| CN108840784A (zh) * | 2018-08-08 | 2018-11-20 | 山西师范大学 | 一种耐热含能材料及其制备方法 |
| CN108947753A (zh) * | 2018-08-08 | 2018-12-07 | 山西师范大学 | 一种抗高温高能量材料及其制备方法 |
| CN109956844A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-07-02 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种氟聚物/金属复合含能材料的制备方法 |
| CN110921629A (zh) * | 2019-11-06 | 2020-03-27 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种AlH3的表面包覆方法、包覆后的AlH3及其应用 |
| CN113577806A (zh) * | 2021-08-11 | 2021-11-02 | 中北大学 | 一种制备含能材料的喷雾干燥床及其制备含能材料的方法 |
| CN115466155A (zh) * | 2022-08-30 | 2022-12-13 | 浙江工业大学 | 一种llm-105/ap含能复合材料及其制备方法 |
| CN116553987A (zh) * | 2023-06-27 | 2023-08-08 | 哈尔滨工业大学 | 一种通过溶剂反溶剂制备氢化锆包覆高氯酸铵复合含能材料的方法 |
-
2015
- 2015-01-29 CN CN201510047217.2A patent/CN104591932A/zh active Pending
Cited By (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106045798A (zh) * | 2016-08-22 | 2016-10-26 | 北京理工大学 | 一种抑制ε‑CL‑20在混合体系中发生晶变的方法 |
| CN106045798B (zh) * | 2016-08-22 | 2019-05-28 | 北京理工大学 | 一种抑制ε-CL-20在混合体系中发生晶变的方法 |
| CN106365930A (zh) * | 2016-08-25 | 2017-02-01 | 江西新余国科科技股份有限公司 | 一种湿法压制点火药的方法 |
| CN106563399A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-04-19 | 中北大学 | 一种超临界流体制备“壳‑核”结构纳米微胶囊的方法 |
| CN106563399B (zh) * | 2016-11-18 | 2019-07-09 | 中北大学 | 一种超临界流体制备“壳-核”结构纳米微胶囊的方法 |
| CN106748594B (zh) * | 2017-03-16 | 2019-01-15 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药及其制备方法 |
| CN106748594A (zh) * | 2017-03-16 | 2017-05-31 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 单分散的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物微球炸药及其制备方法 |
| CN106892788A (zh) * | 2017-03-17 | 2017-06-27 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 六硝基六氮杂异伍兹烷与咪唑共晶炸药及其制备方法 |
| CN106946635A (zh) * | 2017-04-24 | 2017-07-14 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 单分散六硝基六氮杂异伍兹烷微米空心球的制备方法 |
| CN106946635B (zh) * | 2017-04-24 | 2019-07-19 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 单分散六硝基六氮杂异伍兹烷微米空心球的制备方法 |
| CN107021864A (zh) * | 2017-05-27 | 2017-08-08 | 河南纳宇滤材有限公司 | 一种金属氢化物原位聚合包覆钝化方法 |
| CN108727145B (zh) * | 2018-06-06 | 2021-02-09 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种三氢化铝超分子含能凝胶材料及其制备方法 |
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| CN108840784A (zh) * | 2018-08-08 | 2018-11-20 | 山西师范大学 | 一种耐热含能材料及其制备方法 |
| CN108947753A (zh) * | 2018-08-08 | 2018-12-07 | 山西师范大学 | 一种抗高温高能量材料及其制备方法 |
| CN109956844A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-07-02 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种氟聚物/金属复合含能材料的制备方法 |
| CN109956844B (zh) * | 2019-03-29 | 2021-01-26 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种氟聚物/金属复合含能材料的制备方法 |
| CN110921629A (zh) * | 2019-11-06 | 2020-03-27 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种AlH3的表面包覆方法、包覆后的AlH3及其应用 |
| CN110921629B (zh) * | 2019-11-06 | 2021-06-11 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种AlH3的表面包覆方法、包覆后的AlH3及其应用 |
| CN113577806A (zh) * | 2021-08-11 | 2021-11-02 | 中北大学 | 一种制备含能材料的喷雾干燥床及其制备含能材料的方法 |
| CN115466155A (zh) * | 2022-08-30 | 2022-12-13 | 浙江工业大学 | 一种llm-105/ap含能复合材料及其制备方法 |
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