CN106748594B - 单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了单分散的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物微球炸药的制备方法，包括以下步骤：A.称取一定量2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物，溶解；B.将步骤A中的溶液吸入带平顶针头的注射器中，利用静电喷雾装置，收集得到单分散的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物微球炸药。本发明还公开了单分散的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物微球炸药。本发明的产品颗粒形貌均为球形，颗粒尺寸分布窄，微球颗粒都由纳米颗粒组成，在始发药等领域具有重要应用前景。且本发明工艺流程简单，制成的微球颗粒不需要进一步后处理，实验条件温和，安全性好。
Description
技术领域
本发明属于含能材料制备技术领域，具体涉及一种单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药及其制备方法。
背景技术
2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)是一种能量和安全性能优良的新型炸药，其对热、冲击波、火花、撞击和摩擦不敏感，是一种公认的钝感且具有较高能量水平的重要含能化合物。其能量水平比钝感炸药1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)高约15％。由于有着优异的综合性能，可以用在某些特殊用途的武器如要求具有抗过载能力的钻地武器中代替TATB用作传爆药或者主装药。
含能材料细化后能够有效提高其能量释放效率，同时降低机械感度，在传爆药和起爆药等领域有着重要的应用前景。王友兵等(含能材料，2011，5，523-526)利用溶剂-非溶剂的方法制备了类球形和立方体两种不同晶型的细颗粒LLM-105，其尺寸分别为2.7μm和6.2μm，研究了制得的细颗粒的感度和热性能。庄小博等(含能材料，2016，5，433-438)利用纳米LLM-105采用溶剂诱导自组装法制备了横截面为矩形的LLM-105微米棒，相比与直接合成的孪晶LLM-105其具有更好的热性能。张娟等(CN103467217B，2013)发明了一种通过溶剂-非溶剂对撞喷射结晶制备立方短棒状LLM-105的方法，沈金鹏等(CN103044173B，2012)采用晶体形貌控制剂辅助，发明了一种有序多孔含能晶体材料的制备方法，这些新技术对微米、纳米炸药的制备均具有一定借鉴意义，但都需要对制得的炸药进行后处理。
从已有的公开资料来看，目前有一些制备LLM-105亚微米颗粒的方法，但已有的方法存在工艺复杂、分散性差，并且制得的亚微米颗粒没有纳米结构。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供了单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药的制备方法，本发明的核心内容是利用静电喷雾雾化快速结晶，利用雾化形成的带电小液滴相互排斥，最后液滴中的溶剂完全挥发，从而形成单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药。考虑到现有技术的上述问题，根据本发明公开的一个方面，本发明采用以下技术方案：
单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药的制备方法，包括以下步骤：
A.称取一定量2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物，加入至有机混合溶剂中，加热、搅拌使其完全溶解；
B.将步骤A中的溶液吸入带平顶针头的注射器中，将注射器固定在静电喷雾装置的微推进泵上，设置好参数，调节好针头到收集器的距离，调节好针头和收集器上的电压，使针头保持泰勒锥，一定时间后即可得到单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药。
更进一步的方案是：所述的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶解后浓度为0.6wt％～0.9wt％。
更进一步的方案是：所述的加热温度为70℃～85℃，搅拌速度为300rpm～700rpm，搅拌直至炸药颗粒完全溶解；
更进一步的方案是：所述的有机混合溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲亚砜混合而成，三种物质的混合体积比为1:1～9:1。
更进一步的方案是：所述的注射器为5mL医用注射器、针头为27G～19G的平顶金属针头，收集器为铝箔。
更进一步的方案是：所述的参数包括：微推进泵流速为0.01mm/s～0.075mm/s，针头到收集器的距离为15cm～33cm，负电压为-15kV，正电压为6kV～9kV，静电喷雾装置内部环境设置温度为33℃～37℃。
本发明的另一个目的在于提供一种单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药，是通过上述方法制备的，且直径为300nm～450nm，微球表面纳米颗粒尺寸为50nm左右，产品纯度大于99％。
与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：产品颗粒形貌均为球形，颗粒尺寸分布窄，微球颗粒都由纳米颗粒组成，在始发药等领域具有重要应用前景。且本发明工艺流程简单，制成的微球颗粒不需要进一步后处理，实验条件温和，安全性好。
附图说明
为了更清楚的说明本申请文件实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术的描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是对本申请文件中一些实施例的参考，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的情况下，还可以根据这些附图得到其它的附图。
图1为根据本发明实施例1的单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药10000倍扫描电镜图；
图2为根据本发明实施例1的单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药50000倍扫描电镜图；
图3为根据本发明实施例2的单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药50000倍扫描电镜图；
图4为根据本发明实施例3的单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药50000倍扫描电镜图；
图5为根据本发明实施例4的单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药50000倍扫描电镜图；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
在室温下称取2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物0.5g，量取二甲基甲酰胺60mL，N-甲基吡咯烷酮10mL，加热至80℃，搅拌速度为500rpm，使其完全溶解为澄清溶液。将所得的溶液快速装入5mL塑料注射器中，将注射器置换上27G的平顶金属针头，然后将注射器安装在环境温度为35℃的静电喷雾装置里的推进泵上，设定好推进泵的流速为0.05mm/s，将正高压连接在金属平顶针头上。将作为收集器的铝箔固定在一绝缘平板上，并连接到负高压电源上。调节平顶针头到收集器的距离为25cm。打开推进泵的开关，先调节负电压到-15kV，然后调节正电压到7.5kV，此时平顶针头出现泰勒锥。稳定一段时间后关闭仪器，即可得到单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药。图1和图2分别为根据本实施例所得的单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药的10000倍和50000倍扫描电镜图。炸药颗粒尺寸约为350nm，微球表面纳米颗粒尺寸为50nm左右，产品纯度为99.1％。
实施例2
在室温下称取2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物0.6g，量取二甲基甲酰胺50mL，N-甲基吡咯烷酮50mL，加热至70℃，搅拌速度为300rpm，使其完全溶解为澄清溶液。将所得的溶液快速装入5mL塑料注射器中，将注射器置换上19G的平顶金属针头，然后将注射器安装在环境温度为34℃的静电喷雾装置里的推进泵上，设定好推进泵的流速为0.01mm/s，将正高压连接在金属平顶针头上。将作为收集器的铝箔固定在一绝缘平板上，并连接到负高压电源上。调节平顶针头到收集器的距离为15cm。打开推进泵的开关，先调节负电压到-15kV，然后调节正电压到6kV，此时平顶针头出现泰勒锥。稳定一段时间后关闭仪器，即可得到单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药。图3分别为根据本实施例所得的单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药的50000倍扫描电镜图。炸药颗粒尺寸约为300nm，微球表面纳米颗粒尺寸为50nm左右，产品纯度为99.0％。
实施例3
在室温下称取2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物0.8g，量取二甲基甲酰胺90mL，N-甲基吡咯烷酮10mL，加热至75℃，搅拌速度为700rpm，使其完全溶解为澄清溶液。将所得的溶液快速装入5mL塑料注射器中，将注射器置换上23G的平顶金属针头，然后将注射器安装在环境温度为33℃的静电喷雾装置里的推进泵上，设定好推进泵的流速为0.025mm/s，将正高压连接在金属平顶针头上。将作为收集器的铝箔固定在一绝缘平板上，并连接到负高压电源上。调节平顶针头到收集器的距离为20cm。打开推进泵的开关，先调节负电压到-15kV，然后调节正电压到7kV，此时平顶针头出现泰勒锥。稳定一段时间后关闭仪器，即可得到单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药。图4分别为根据本实施例所得的单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药的50000倍扫描电镜图。炸药颗粒尺寸约为320nm，微球表面纳米颗粒尺寸为50nm左右，产品纯度为99.2％。
实施例4
在室温下称取2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物0.4g，量取二甲基甲酰胺70mL，N-甲基吡咯烷酮10mL，加热至80℃，搅拌速度为400rpm，使其完全溶解为澄清溶液。将所得的溶液快速装入5mL塑料注射器中，将注射器置换上25G的平顶金属针头，然后将注射器安装在环境温度为36℃的静电喷雾装置里的推进泵上，设定好推进泵的流速为0.075mm/s，将正高压连接在金属平顶针头上。将作为收集器的铝箔固定在一绝缘平板上，并连接到负高压电源上。调节平顶针头到收集器的距离为30cm。打开推进泵的开关，先调节负电压到-15kV，然后调节正电压到9kV，此时平顶针头出现泰勒锥。稳定一段时间后关闭仪器，即可得到单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药。图5分别为根据本实施例所得的单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药的50000倍扫描电镜图。炸药颗粒尺寸约为400nm，微球表面纳米颗粒尺寸为50nm左右，产品纯度为99.3％。
实施例5
在室温下称取2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物0.55g，量取二甲基甲酰胺50mL，二甲亚砜10mL，加热至85℃，搅拌速度为600rpm，使其完全溶解为澄清溶液。将所得的溶液快速装入5mL塑料注射器中，将注射器置换上21G的平顶金属针头，然后将注射器安装在环境温度为37℃的静电喷雾装置里的推进泵上，设定好推进泵的流速为0.1mm/s，将正高压连接在金属平顶针头上。将作为收集器的铝箔固定在一绝缘平板上，并连接到负高压电源上。调节平顶针头到收集器的距离为33cm。打开推进泵的开关，先调节负电压到-15kV，然后调节正电压到8.5kV，此时平顶针头出现泰勒锥。稳定一段时间后关闭仪器，即可得到单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药。炸药颗粒尺寸约为450nm，微球表面纳米颗粒尺寸为50nm左右，产品纯度为99.1％
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (1)
1.单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
在室温下称取2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物0.6g，量取二甲基甲酰胺50mL，N-甲基吡咯烷酮50mL，加热至70℃，搅拌速度为300rpm，使其完全溶解为澄清溶液；将所得的溶液快速装入5mL塑料注射器中，将注射器置换上19G的平顶金属针头，然后将注射器安装在环境温度为34℃的静电喷雾装置里的推进泵上，设定好推进泵的流速为0.01mm/s，将正高压连接在金属平顶针头上；将作为收集器的铝箔固定在一绝缘平板上，并连接到负高压电源上；调节平顶针头到收集器的距离为15cm；打开推进泵的开关，先调节负电压到-15kV，然后调节正电压到6kV，此时平顶针头出现泰勒锥；稳定一段时间后关闭仪器，即可得到单分散的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物微球炸药，炸药颗粒尺寸约为300nm，微球表面纳米颗粒尺寸为50nm左右，产品纯度为99.0％。
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| CN103172476A (zh) * | 2013-04-08 | 2013-06-26 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种亚微米颗粒1-氧-二氨基-3，5-二硝基吡嗪炸药的制备方法 |
| CN104591932A (zh) * | 2015-01-29 | 2015-05-06 | 中北大学 | 一种包覆含能材料的方法 |
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| CN106563399A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-04-19 | 中北大学 | 一种超临界流体制备“壳‑核”结构纳米微胶囊的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 微纳米CL-20/NC的静电射流法制备;李梦尧;《中国优秀硕士学位论文全文数据库（工程科技Ⅰ辑）》;20161130;第11页第4段及第12页第1段，第13页第2段及图2.1、2.2，第20页 |
Also Published As
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| CN106748594A (zh) | 2017-05-31 |
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