CN110218134B - 一种tkx-50纳米化的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种TKX‑50的纳米化的方法，该方法为将注射器中溶有TKX‑50原料的前驱液经过静电纺丝机高压电场的作用喷射出细小的雾滴，用接收板接收样品，干燥制得样品。本发明的方法制备细化后的TKX‑50成分没有改变，撞击感度降低，安全性提高；且制备出的纳米TKX‑50颗粒规则、尺寸均匀、类球形程度高、制备方法简单、容易操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种TKX-50纳米化的制备方法，具体是制备纳米单质炸药领域。
背景技术
TKX-50是一种新型的笼型离子盐单质炸药，由德国慕尼黑大学的Fischer等人于2012年报道合成的，相较于其他单质炸药，其综合性能优异。但是在实际应用中工业级TKX-50粒径较大，形貌较差。纳米化和球形化可以改善TKX-50离子的形貌和性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TKX-50的纳米化的方法。
为了达到上述技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种TKX-50的纳米化的方法，纳米级的TKX-50的制备，是将注射器中溶有TKX-50原料的前驱液经过静电纺丝机高压电场的作用喷射出细小的雾滴，用接收板接收样品，干燥制得样品。
包括以下步骤：
(1)将超纯水和丙酮在容器混合成溶剂，然后在溶剂中加入的原料TKX-50，放入恒温水浴锅上进行搅拌，配制成前驱体溶液；
(2)将前驱体溶液缓慢升温，在恒温条件下搅拌，至溶液澄清透明，TKX-50全部溶解；
(3)然后用一次性注射器抽取前驱体溶液，放置在静电纺丝仪器上；
(4)进行静电纺丝设备参数的设置；
(5)等到喷射结束之后，将接收板上的接收样品的铝箔取下，放置恒温烘箱当中干燥，即得到纳米化的TKX-50。
进一步的：步骤(1)中丙酮和超纯水的体积比为1:1。
进一步的：步骤(1)中TKX-50的浓度4-8mg/ml。
进一步的：步骤(4)中施加的电压分别为15kv-25kv，接收距离分别为10cm-20cm，喷射速度分别为0.5ml/h-1.5ml/h。
进一步的：步骤(5)中的干燥温度是50℃，干燥时间是2h。
本发明与现有技术相比，具有以下优异效果：
(1)细化后的TKX-50成分没有改变，撞击感度降低，安全性提高；
(2)制备出的纳米TKX-50颗粒规则、尺寸均匀、类球形程度高、制备方法简单、容易操作。
附图说明
图1为(a实施例1，b实施例2，c实施例3，d实施例4，e实施例5，f实施例6，g实施例7，h实施例8，i实施例9)正交试验TKX-50纳米粒子扫描电镜图。
图2为原料TKX-50扫描电镜图。
具体实施方式
以下以具体的实施例来说明发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。
正交试验，几个参数分别是：接收距离、溶液浓度、施加电压、推进速度。对于以上因素我们分别设置了三个水平。
其中对于距离：A1＝10cm、A2＝15cm、A3＝20cm
对于溶液浓度：B1＝0.4mg/ml、B2＝0.6mg/ml、B3＝0.8mg/ml
对于施加电压：C1＝15kv、C2＝20kv、C3＝25kv
对于推进速度：D1＝0.5ml/h、D2＝1.0ml/h、D3＝1.5ml/h
正交试验如下：
表1正交试验表
实施例1
向烧杯中倒入丙酮和超纯水，配成体积比为1:1的溶剂50ml，向溶剂中加入0.2g的TKX-50原料，将烧杯放置在控温磁力搅拌器上，在35℃恒温条件下进行磁力搅拌，搅拌速率控制在800r/min。搅拌约在4h后，TKX-50原料全部溶解，得到前驱液。之后用规格为5ml的一次性注射器抽取5ml前驱液，将注射器放置在静电纺丝设备上，设置静电纺丝机的试验参数，接收距离设置在10cm、溶液浓度控制在4mg/ml、施加电压为15kv，喷射速度为0.5ml/h。喷射结束后，取下接收板上的铝箔放置50℃的恒温烘箱中2h，干燥铝箔上接收的样品。
实施例2
试验步骤同步骤1。具体操作是将实施例1中的接收距离变为10cm；溶液浓度变为6mg/ml；施加电压变为20kv；喷射速度变为1.0ml/h。
实施例3
试验步骤同步骤1。具体操作是将实施例1中的接收距离变为10cm；溶液浓度变为8mg/ml；施加电压变为25kv；喷射速度变为1.5ml/h。
实施例4
试验步骤同步骤1。具体操作是将实施例1中的接收距离变为15cm；溶液浓度变为4mg/ml；施加电压变为20kv；喷射速度变为1.5ml/h。
实施例5
试验步骤同步骤1。具体操作是将实施例1中的接收距离变为15cm；溶液浓度变为6mg/ml；施加电压变为25kv；喷射速度变为0.5ml/h。
实施例6
试验步骤同步骤1。具体操作是将实施例1中的接收距离变为15cm；溶液浓度变为8mg/ml；施加电压变为15kv；喷射速度变为1.0ml/h。
实施例7
试验步骤同步骤1。具体操作是将实施例1中的接收距离变为20cm；溶液浓度变为4mg/ml；施加电压变为25kv；喷射速度变为1.0ml/h。
实施例8
试验步骤同步骤1。具体操作是将实施例1中的接收距离变为20cm；溶液浓度变为6mg/ml；施加电压变为15kv；喷射速度变为1.5ml/h。
实施例9
试验步骤同步骤1。具体操作是将实施例1中的接收距离变为20cm；溶液浓度变为8mg/ml；施加电压变为20kv；喷射速度变为0.5ml/h。
对上述的正交试验表进行试验之后，对比正交试验产物的扫描电镜图可知，实施例9的产物球形化明显、尺寸均匀、粒度大大减小。所以收集实施例9的试验产物和原料TKX-50粒子进行撞击感度测试。按照GJB772A-97方法601.2测定产物和原料的撞击感度，落锤10㎏，药量(50±1)mg。测试结果如下表：
表2 TKX-50原料和A3B3C2D1产物的摩擦和撞击感度
由表可知，纳米化的TKX-50，相比于原料TKX-50，特性落高上升了3.2cm，感度降低了7.32％，撞击感度降低，安全性能进一步提高。
本发明的TKX-50纳米粒子扫描电镜图，图1和图2可知，实施例9产物粒径在200nm左右，相较于原料TKX-50粒径370μm左右，粒径大幅减小，并且实施例9的纳米TKX-50的球形化明显、尺寸均一、粒径分布较窄，分散均匀。
Claims (3)
1.一种TKX-50的纳米化的方法，其特征在于，该方法为：将注射器中溶有TKX-50原料的前驱液经过静电纺丝机高压电场的作用喷射出细小的雾滴，用接收板接收样品，干燥制得样品；包括以下步骤：
(1)将超纯水和丙酮在容器混合成溶剂，然后在溶剂中加入的原料TKX-50，放入恒温水浴锅上进行搅拌，配制成前驱体溶液；步骤(1)中，TKX-50的浓度8mg/ml；
(2)将前驱体溶液缓慢升温，在恒温条件下搅拌，至溶液澄清透明，TKX-50全部溶解；
(3)然后用一次性注射器抽取前驱体溶液，放置在静电纺丝仪器上；
(4)进行静电纺丝设备参数的设置；步骤(4)中，施加的电压分别为20kv，接收距离分别为20cm，喷射速度分别为0.5ml/h；
(5)等到喷射结束之后，将接收板上的接收样品的铝箔取下，放置恒温烘箱当中干燥，即得到纳米化的TKX-50。
2.根据权利要求1所述的TKX-50的纳米化的方法，其特征在于，步骤(1)中，丙酮和超纯水的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的TKX-50的纳米化的方法，其特征在于，步骤(5)中，干燥温度是50℃，干燥时间是2h。
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