CN105111355A - 一种双亲性水凝胶的制备方法 - Google Patents

一种双亲性水凝胶的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105111355A
CN105111355A CN201510540756.XA CN201510540756A CN105111355A CN 105111355 A CN105111355 A CN 105111355A CN 201510540756 A CN201510540756 A CN 201510540756A CN 105111355 A CN105111355 A CN 105111355A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polymer monomer
monomer solution
preparation
amphiphilic hydrogel
described step
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510540756.XA
Other languages
English (en)
Inventor
文万信
刘汉洲
樊文慧
闫思齐
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhangjiagang Institute of Industrial Technologies Soochow University
Original Assignee
Zhangjiagang Institute of Industrial Technologies Soochow University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhangjiagang Institute of Industrial Technologies Soochow University filed Critical Zhangjiagang Institute of Industrial Technologies Soochow University
Priority to CN201510540756.XA priority Critical patent/CN105111355A/zh
Priority to PCT/CN2015/090072 priority patent/WO2017035877A1/zh
Publication of CN105111355A publication Critical patent/CN105111355A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00—Processes of polymerisation
    • C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
    • C08F2/16—Aqueous medium
    • C08F2/22—Emulsion polymerisation
    • C08F2/24—Emulsion polymerisation with the aid of emulsifying agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00—Processes of polymerisation
    • C08F2/46—Polymerisation initiated by wave energy or particle radiation
    • C08F2/54—Polymerisation initiated by wave energy or particle radiation by X-rays or electrons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/04—Acids; Metal salts or ammonium salts thereof
    • C08F220/06—Acrylic acid; Methacrylic acid; Metal salts or ammonium salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/52—Amides or imides
    • C08F220/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
    • C08F220/56—Acrylamide; Methacrylamide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Abstract

本发明涉及一种双亲性水凝胶的制备方法，包括以下几个步骤：S1：制备亲水性聚合物单体溶液；S2：制备疏水性聚合物单体溶液S3：制备双亲性水凝胶溶液；S4：辐照；S5：冷冻干燥。本发明中制备的双亲性水凝胶材料，可以在吸附有机溶剂情况下，保持透气性，且同时具有一定的机械强度。水凝胶材料使用辐照交联的方法，此方法简单易行，不用掺杂其他试剂，获得水凝胶材料更加纯净。

Description

一种双亲性水凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种双亲性水凝胶材料及其制备方法，属于化学领域。
背景技术
现在的双亲性材料的制备方法主要是两步法，分为：辐射诱导两步法、反相乳液光聚合两步法等。辐射诱导两步法的第一步先在辐射的条件下，在疏水性材料的表面形成大量的氧化物，第二步再在表面已经形成了氧化物的疏水性材料上缓慢接枝上亲水性物质。这种方法制备出来的材料存在制作方法复杂、耗时长、成分多样、成本昂贵、不能大批量生产、材料有杂质等问题,不能满足现实生活生产的需要。反相乳液光聚合法是先制备反相的乳液在Ar的离子激光器下预照射，然后加入引发剂混匀后再涂在载玻片上在进行Ar离子激光器的第二次照射。反相乳液光聚合两步法同样存在辐射诱导两步法所存在的问题。而本发明所制备的双亲性材料采用一步法，不仅合成方法快速简单，且成本低廉、产量大、合成的材料具有良好的双亲性效果，同时提高了材料的强度，便于材料今后的广泛推广应用。
有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种双亲性水凝胶的制备方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种双亲性水凝胶的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种双亲性水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
S1：制备亲水性聚合物单体溶液
将丙烯酸或丙烯酰胺中的一种配制成亲水性聚合物单体溶液；
S2：制备疏水性聚合物单体溶液
将苯乙烯、二乙烯苯、苯乙炔、对氨基苯乙酸乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种通过乳化剂进行乳化并配制成疏水性聚合物单体溶液；
S3：制备双亲性水凝胶溶液
将所述步骤S2中的疏水性聚合物单体溶液加入到所述步骤S1中的亲水性聚合物单体溶液后通过搅拌或者超声波的方式进行混合得到双亲性水凝胶溶液；
S4：辐照
将所述步骤S3中的双亲性水凝胶溶液密封通入氮气或抽氧后通过放射源进行辐照交联，得到最终产物；
S5：冷冻干燥
将所述步骤S4中的最终产物进行冷冻干燥。
进一步的，所述步骤S1中，所述亲水性聚合物单体溶液的质量分数范围为5％～90％。
进一步的，所述步骤S2中，所述疏水性聚合物单体溶液的质量分数范围为5％～90％。
进一步的，所述步骤S3中，所述双亲性水凝胶溶液的质量分数范围为5％～90％。
进一步的，所述步骤S2中，所述乳化剂为油酸钠、SDS、SP-80、SP-60中的任一种。
进一步的，所述步骤S2中，所述疏水性聚合物单体溶液中所述乳化剂的质量占比为1％～10％。
进一步的，所述步骤S4中，所述放射源为钴源，辐射剂量的范围为：10KGY～100KGY，放射时间为不小于17小时。
进一步的，所述步骤S5中，冷冻干燥时间为48小时。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明中制备的双亲性水凝胶材料，可以在吸附有机溶剂情况下，保持透气性，且同时具有一定的机械强度。水凝胶材料使用辐照交联的方法，此方法简单易行，不用掺杂其他试剂，获得水凝胶材料更加纯净。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
常温下，先将5g丙烯酸与95g水配置成质量分数为5％亲水性聚合物单体溶液，再将4.75g苯乙烯、0.25g油酸钠、95g水配制成质量分数为5％的疏水性聚合物单体溶液，将配置好的疏水性聚合物单体溶液加入到配置好的亲水性聚合物单体溶液中通过搅拌的方式进行混合得到质量分数为5％的双亲性水凝胶溶液，将配置好的双亲性水凝胶溶液密封通入氮气通过钴源进行辐照交联17小时以上，辐射剂量的范围为10KGY，在将放射交联后的产品冷冻干燥48小时后得到最终产物。
实施例2
常温下，先将50g丙烯酸与50g水配置成质量分数为50％亲水性聚合物单体溶液，再将45g苯乙烯、5g油酸钠、50g水配制成质量分数为50％的疏水性聚合物单体溶液，将配置好的疏水性聚合物单体溶液加入到配置好的亲水性聚合物单体溶液中通过搅拌的方式进行混合得到质量分数为50％的双亲性水凝胶溶液，将配置好的双亲性水凝胶溶液密封通入氮气通过钴源进行辐照交联17小时以上，辐射剂量的范围为50KGY，在将放射交联后的产品冷冻干燥48小时后得到最终产物。
实施例3
常温下，先将90g丙烯酸与10g水配置成质量分数为90％亲水性聚合物溶液，再将80g苯乙烯、10g油酸钠、10g水配制成质量分数为90％的疏水性聚合物溶液，将配置好的疏水性聚合物溶液加入到配置好的亲水性聚合物溶液中通过搅拌的方式进行混合得到质量分数为90％的双亲性水凝胶溶液，将配置好的双亲性水凝胶溶液密封通入氮气通过钴源进行辐照交联17小时以上，辐射剂量的范围为100KGY，在将放射交联后的产品冷冻干燥48小时后得到最终产物。
实施例4
常温下，先将5g二乙烯苯与95g水配置成质量分数为5％亲水性聚合物单体溶液，再将4.75g苯乙烯、0.25gSDS、95g水配制成质量分数为5％的疏水性聚合物单体溶液，将配置好的疏水性聚合物单体溶液加入到配置好的亲水性聚合物单体溶液中通过搅拌的方式进行混合得到质量分数为5％的双亲性水凝胶溶液，将配置好的双亲性水凝胶溶液密封通入氮气通过钴源进行辐照交联17小时以上，辐射剂量的范围为10KGY，在将放射交联后的产品冷冻干燥48小时后得到最终产物。
实施例5
常温下，先将50g二乙烯苯与50g水配置成质量分数为50％亲水性聚合物单体溶液，再将45g二乙烯苯、5gSDS、50g水配制成质量分数为50％的疏水性聚合物单体溶液，将配置好的疏水性聚合物单体溶液加入到配置好的亲水性聚合物单体溶液中通过搅拌的方式进行混合得到质量分数为50％的双亲性水凝胶溶液，将配置好的双亲性水凝胶溶液密封通入氮气通过钴源进行辐照交联17小时以上，辐射剂量的范围为50KGY，在将放射交联后的产品冷冻干燥48小时后得到最终产物。
实施例6
常温下，先将90g二乙烯苯与10g水配置成质量分数为90％亲水性聚合物单体溶液，再将80g二乙烯苯、10gSDS、10g水配制成质量分数为90％的疏水性聚合物单体溶液，将配置好的疏水性聚合物溶液加入到配置好的亲水性聚合物单体溶液中通过搅拌的方式进行混合得到质量分数为90％的双亲性水凝胶溶液，将配置好的双亲性水凝胶溶液密封通入氮气通过钴源进行辐照交联17小时以上，辐射剂量的范围为100KGY，在将放射交联后的产品冷冻干燥48小时后得到最终产物。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种双亲性水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
S1：制备亲水性聚合物单体溶液
将丙烯酸或丙烯酰胺中的一种配制成亲水性聚合物单体溶液；
S2：制备疏水性聚合物单体溶液
将苯乙烯、二乙烯苯、苯乙炔、对氨基苯乙酸乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种通过乳化剂进行乳化并配制成疏水性聚合物单体溶液；
S3：制备双亲性水凝胶溶液
将所述步骤S2中的疏水性聚合物单体溶液加入到所述步骤S1中的亲水性聚合物单体溶液后通过搅拌或者超声波的方式进行混合得到双亲性水凝胶溶液；
S4：辐照
将所述步骤S3中的双亲性水凝胶溶液密封通入氮气或抽氧后通过放射源进行辐照交联，得到最终产物；
S5：冷冻干燥
将所述步骤S4中的最终产物进行冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述的一种双亲性水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述亲水性聚合物单体溶液的质量分数范围为5％～90％。
3.根据权利要求1所述的一种双亲性水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述疏水性聚合物单体溶液的质量分数范围为5％～90％。
4.根据权利要求1所述的一种双亲性水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述双亲性水凝胶溶液的质量分数范围为5％～90％。
5.根据权利要求1所述的一种双亲性水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述乳化剂为油酸钠、SDS、SP-80、SP-60中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种双亲性水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述疏水性聚合物单体溶液中所述乳化剂的质量占比为1％～10％。
7.根据权利要求1所述的一种双亲性水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，所述放射源为钴源，辐射剂量的范围为：10KGY～100KGY，放射时间为不小于17小时。
8.根据权利要求1所述的一种双亲性水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，冷冻干燥时间为48小时。
CN201510540756.XA 2015-08-28 2015-08-28 一种双亲性水凝胶的制备方法 Pending CN105111355A (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510540756.XA CN105111355A (zh) 2015-08-28 2015-08-28 一种双亲性水凝胶的制备方法
PCT/CN2015/090072 WO2017035877A1 (zh) 2015-08-28 2015-09-21 一种双亲性水凝胶的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510540756.XA CN105111355A (zh) 2015-08-28 2015-08-28 一种双亲性水凝胶的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105111355A true CN105111355A (zh) 2015-12-02

Family

ID=54659493

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510540756.XA Pending CN105111355A (zh) 2015-08-28 2015-08-28 一种双亲性水凝胶的制备方法

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN105111355A (zh)
WO (1) WO2017035877A1 (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105418859A (zh) * 2015-12-14 2016-03-23 苏州大学张家港工业技术研究院 一种用于氚防护过滤的碳纳米管复合水凝胶及其制备方法
CN106008769A (zh) * 2016-06-14 2016-10-12 苏州大学张家港工业技术研究院 用于放射治疗三维剂量验证的凝胶的制备方法及应用
CN110420626A (zh) * 2019-08-14 2019-11-08 徐州工程学院 丙烯酸/丙烯酰胺/苯乙烯三元共聚水凝胶及其制备方法和应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1974608A (zh) * 2006-11-24 2007-06-06 清华大学 一种用电子束辐射聚合直接合成温敏性水凝胶的方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5763306A (en) * 1980-10-04 1982-04-16 Japan Atom Energy Res Inst Method of controlling viscosity of emulsion produced by radiation emulsion polymerization
JPS5763318A (en) * 1980-10-04 1982-04-16 Japan Atom Energy Res Inst Polymer emulsion and its production
US5670557A (en) * 1994-01-28 1997-09-23 Minnesota Mining And Manufacturing Company Polymerized microemulsion pressure sensitive adhesive compositions and methods of preparing and using same
CN101921349A (zh) * 2010-07-27 2010-12-22 合肥聚合辐化技术有限公司 连续的不饱和单体含水分散体的辐射聚合方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1974608A (zh) * 2006-11-24 2007-06-06 清华大学 一种用电子束辐射聚合直接合成温敏性水凝胶的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
夏烈文: "苯乙烯乳液共聚聚丙烯酸复合凝胶制备及溶胀性能", 《广东化工》 *
宋伟强等编著: "《高分子材料辐射加工》", 31 May 2008, 化学工业出版社 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105418859A (zh) * 2015-12-14 2016-03-23 苏州大学张家港工业技术研究院 一种用于氚防护过滤的碳纳米管复合水凝胶及其制备方法
CN106008769A (zh) * 2016-06-14 2016-10-12 苏州大学张家港工业技术研究院 用于放射治疗三维剂量验证的凝胶的制备方法及应用
WO2017215047A1 (zh) * 2016-06-14 2017-12-21 苏州大学张家港工业技术研究院 用于放射治疗三维剂量验证的凝胶的制备方法及应用
CN106008769B (zh) * 2016-06-14 2018-11-02 苏州大学 用于放射治疗三维剂量验证的凝胶的制备方法及应用
CN110420626A (zh) * 2019-08-14 2019-11-08 徐州工程学院 丙烯酸/丙烯酰胺/苯乙烯三元共聚水凝胶及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
WO2017035877A1 (zh) 2017-03-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Petta et al. 3D bioprinting of a hyaluronan bioink through enzymatic-and visible light-crosslinking
Mota-Morales et al. Free-radical polymerizations of and in deep eutectic solvents: Green synthesis of functional materials
KR20210088650A (ko) 공융 용매 및 리그닌 추출에서의 이의 응용
CN105175755B (zh) 一种高强度高拉伸双网络物理交联水凝胶及其制备方法
Zhou et al. Preparation of protein imprinted polymer beads by Pickering emulsion polymerization
CN107529536B (zh) 一种弱极性松香基高分子微球及其制备方法和应用
CN105111355A (zh) 一种双亲性水凝胶的制备方法
Chen et al. Temperature-regulated flexibility of polymer chains in rapidly self-healing hydrogels
CN109880024A (zh) 一种立体光固化成型3d打印用水凝胶及其制备方法
CN109772178B (zh) 一种基于点击化学双面负载的乙胺嘧啶分子印迹复合膜的制备方法及应用
CN103724633A (zh) 一种粒状水凝胶
Huang et al. A novel triple-responsive poly (3-acrylamidephenylboronic acid-co-2-(dimethylamino) ethyl methacrylate)/(β-cyclodextrin-epichlorohydrin) hydrogels: Synthesis and controlled drug delivery
CN109749024A (zh) 一种导电多孔水凝胶及其制备方法
CN108219392A (zh) 一种兼具防紫外老化与保湿性的塑料助剂及其制备方法与应用
Zhong et al. Preparation of metallic pivot-based imprinted monolith for polar template
Zhao et al. Preparation of lysozyme-imprinted nanoparticles on polydopamine-modified titanium dioxide using ionic liquid as a stabilizer
Marcinkowska et al. Ionogels by thiol-ene photopolymerization in ionic liquids: Formation, morphology and properties
BR112018012149A2 (pt) ?dispersão aquosa de polímero, adesivo de dois componentes, método, uso de uma dispersão aquosa de polímero, e, película compósita?
CN105037606A (zh) 一种卡波姆树脂及其制备方法
CN106279469A (zh) 一种快速制备干净聚合物微球的方法
MX2015002333A (es) Geles porosos y usos de los mismos.
CN106110899A (zh) 一种制备二氧化碳响应性膜的方法
Wiecinska et al. L-Ascorbic acid as a new activator in fabrication of ceramics by techniques using in situ polymerization
Paljevac et al. Influence of topology of highly porous methacrylate polymers on their mechanical properties
CN104084179B (zh) 一种聚合物整体柱及其制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20151202

RJ01 Rejection of invention patent application after publication