CN106045798A - 一种抑制ε‑CL‑20在混合体系中发生晶变的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抑制ε‑CL‑20在混合体系中发生晶变的方法，属于含能材料领域。本方法将候选组分与ε‑CL‑20充分接触组成二元体系，通过原位XRD筛选出能够有效抑制ε‑CL‑20发生晶变的晶变抑制剂；将晶变抑制剂包覆在ε‑CL‑20表面；制备出的ε‑CL‑20和晶变抑制剂复合物加入炸药配方中制备样品，发现制备的样品初始晶变温度明显提高。证明经原位XRD测试筛选得到晶变抑制剂可有效抑制ε‑CL‑20在混合体系中发生晶变。该方法具有：操作简单，条件温和，安全可靠，并容易实现产业化等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种抑制ε-CL-20在混合体系中发生晶变的方法，属于含能材料领域。
背景技术
六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW或CL-20)是一种多晶型的高能量密度化合物，常温常压下有四种晶型(α、β、γ及ε)，其中ε晶型的密度最大、能量最高、感度最低，最具有应用前景，在热力学方面，ε晶型是常温常压下热力学最稳定的晶型。研究发现ε-CL-20在一定条件下(受热或周围介质的作用)，将转化为其它晶型，此过程称为ε-CL-20的晶型转变。
ε晶型和γ晶型均属于单斜晶系并具有相同的空间群结构，ε-CL-20发生晶变时，由于笼形结构上硝基的取向发生了变化，使得晶胞参数改变，导致晶体内部应力增大，造成晶体破坏，伴随的体积膨胀导致晶格破坏出现大量的空位和裂纹，这种机械破坏使得晶体内部形成热点和剪切带。ε晶型转变为γ晶型后，宏观上表现为晶体表面出现较大的裂纹，造成混合体系的力学性能下降，严重影响其爆轰和燃烧性能，并降低炸药的安全性。
中国工程物理研究院徐金江等人研究了热刺激作用下端羟基聚丁二烯(HTPB)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、葵二酸二辛酯(DOS)、二月桂酸二丁基锡(T-12)、高氯酸铵(AP)及铝粉(Al)对ε-CL-20晶型转变的影响，所测的ε-CL-20初始晶变温度为140℃，研究发现T-12、HTPB和TDI联用对ε→γ晶型转变起到抑制作用。DOS对ε-CL-20有一定的溶解性，与CL-20混合后使ε→γ的晶型转变；AP及Al与ε-CL-20属于固-固混合，对ε-CL-20的晶型转变影响不明显。
Thiboutot等人利用拉曼光谱研究了以TNT/ETPE为基的ε-CL-20在熔铸时的晶型转变行为，发现熔融TNT会溶解部分ε-CL-20并加速晶变得到β晶型，导致ε-CL-20的装药密度降低、感度提高。Mathieu等人在研究ε-CL-20配方炸药安定性及相容性时发现ε-CL-20/HTPB体系在120℃下加热11天后约10％转化为γ晶型，而ε-CL-20/Estane、ε-CL-20/Gap体系相同条件下加热后全部转化为γ晶型。Torry等人利用NMR及FTIR研究了ε-CL-20在粘结剂中的溶解度及晶变行为，认为粘结剂对ε-CL-20的溶解性是导致ε-CL-20晶变的。
发明内容
本发明的目的是为解决ε-CL-20晶型转变的问题，提供一种抑制ε-CL-20在混合体系中发生晶变的方法。该方法通过原位XRD筛选出晶变抑制剂，然后将其包覆在ε-CL-20上，制备出的晶变抑制剂和ε-CL-20复合物加入炸药配方中制备小样，验证样品中提高了起始晶变温度。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种抑制ε-CL-20在混合体系中发生晶变的方法，
本方法将候选组分与ε-CL-20充分接触组成二元体系，对二元体系进行原位XRD测试，得到不同温度下的原位XRD谱图。分析得到各二元体系初始晶变温度，筛选出能够有效抑制ε-CL-20发生晶变的晶变抑制剂；利用水悬浮包覆，将晶变抑制剂连续均匀的包覆在ε-CL-20晶体表面，制备的ε-CL-20和晶变抑制剂复合物加入炸药配方中制备小样，并对样品进行原位XRD测试，发现样品中初始晶变温度明显提高。证明经XRD测试筛选得到晶变抑制剂可有效抑制ε-CL-20在混合体系中发生晶变。
所述晶型抑制剂为EVA橡胶、聚异丁烯、三元乙丙橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、丁苯橡胶或天然橡胶中的一种。
所述候选组分为橡胶。
进一步，在上述方法中，所述候选组分质量为ε-CL-20质量的10～15％。
进一步，在上述方法中，原位XRD控温程序：以.01℃/s的升温速率将样品从30℃加热到180℃，在30℃、70℃、100℃、110℃、120℃温度点扫描一次，在125～180℃之间每5-10℃扫描一次，每次扫描之前保温；再以0.5℃/s的速率降温，分别在150℃、100℃、30℃时扫描一次。
进一步，在步骤一中，所述晶变抑制剂质量为ε-CL-20质量的4～6％。
进一步，在步骤一中，所述包覆方法为水悬浮法。
进一步，在步骤二中，所述包覆所选有机溶剂为石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯中的一种。
所述橡胶包括：Estane5703、F2602、EVA橡胶、聚异丁烯、三元乙丙橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、丁苯橡胶或天然橡胶。
有益效果
本发明利用原位XRD测试方法，筛选出能够有效抑制ε-CL-20发生晶变的晶变抑制剂；将晶变抑制剂包覆在ε-CL-20表面，制备的ε-CL-20和晶变抑制剂复合物加入炸药配方中制备小样，并对样品进行原位XRD测试，发现样品中初始晶变温度明显提高。这种方法为抑制ε-CL-20在混合炸药中发生晶变提供了实现方法与现实依据。
附图说明
图1为四种常见晶型的CL-20的XRD标准谱图；
图2为原料ε-CL-20原位XRD升温过程中的谱图；
图3为实施例1中ε-CL-20/天然橡胶二元体系原位XRD谱图；
图4为实施例2中LX-19原位XRD谱图；
图5为实施例2中RX-49-AE原位XRD谱图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
将1g橡胶完全溶解在10ml石油醚中，然后将9gε-CL-20加入石油醚中，用玻璃棒搅拌使ε-CL-20和橡胶溶液充分接触，然后倒入表面皿中自然挥发，待石油醚挥发完全后，将表面皿中剩下的固体进行原位XRD测试，得到不同温度下的原位XRD谱图。获得该固体初始晶变温度，当所测二元体系初始晶变温度高于135℃就抑制了ε-CL-20晶变。如图3所示，ε-CL-20/天然橡胶二元体系初始晶变温度为160℃。
通过筛选获得晶变抑制剂：EVA橡胶、聚异丁烯、三元乙丙橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、丁苯橡胶或天然橡胶。
当候选组分为其它物质时，通过同样的方法获得初始晶变温度。由于ε-CL-20原料初始晶变温度为135℃，所以当所测二元体系初始晶变温度高于135℃就抑制了ε-CL-20晶变。
实施例2
将4g天然橡胶溶解在76g石油醚中待用，称量100g纯净水加入反应釜，开启搅拌，搅拌速率750rpm，水浴加热，结晶釜夹套温度设置为65℃，将称量好的100gε-CL-20加入反应釜，继续搅拌；待结晶釜内温度和结晶釜夹套温度相同，开启真空泵，调整釜内压力为0.02Mpa，以3ml/s的滴加速率滴加预先配好的天然橡胶的石油醚溶液，通过溶剂挥发，天然橡胶析出包覆在ε-CL-20表面；待石油醚挥发完全后，降低反应釜内温度至室温，将固体产物离心分离、洗涤干燥，得到ε-CL-20和天然橡胶的复合物。
将ε-CL-20和天然橡胶的复合物制备成ε-CL-20基的炸药LX-19，ε-CL-20所占比重不变；通过原位XRD测试LX-19中ε-CL-20转变为γ-CL-20的初始晶变温度，如图4所示，LX-19的初始晶变温度为150℃，而原料ε-CL-20的初始晶变温度为135℃，说明LX-19中ε-CL-20的热晶变过程被延迟了。
将ε-CL-20和天然橡胶的复合物制备成ε-CL-20基的炸药RX-49-AE，ε-CL-20所占比重不变；通过原位XRD测试RX-49-AE中ε-CL-20转变为γ-CL-20的初始晶变温度，如图5所示，RX-49-AE初始晶变温度为150℃，而原料ε-CL-20的初始晶变温度为135℃，说明RX-49-AE中ε-CL-20的热晶变过程被延迟了。
实施例3
将2.5g顺丁橡胶溶解在47.5g石油醚中待用，称量60g纯净水加入反应釜，开启搅拌，搅拌速率700rpm，水浴加热，结晶釜夹套温度设置为65℃，将称量好的50gε-CL-20加入反应釜，继续搅拌；待结晶釜内温度和结晶釜夹套温度相同，开启真空泵，调整釜内压力为0.02Mpa，以3ml/s的滴加速率滴加预先配好的顺丁橡胶的石油醚溶液，通过溶剂挥发，顺丁橡胶析出包覆在ε-CL-20表面；待石油醚挥发完全后，降低反应釜内温度至室温，将固体产物离心分离、洗涤干燥，得到ε-CL-20和顺丁橡胶的复合物。
将ε-CL-20和顺丁橡胶的复合物制备成ε-CL-20基的炸药LX-19，ε-CL-20所占比重不变；通过原位XRD测试LX-19中ε-CL-20转变为γ-CL-20的初始晶变温度，LX-19的初始晶变温度为145℃，而原料ε-CL-20的初始晶变温度为135℃，说明LX-19中ε-CL-20的热晶变过程被延迟了。
将ε-CL-20和顺丁橡胶的复合物制备成ε-CL-20基的炸药RX-49-AE，ε-CL-20所占比重不变；通过原位XRD测试RX-49-AE中ε-CL-20转变为γ-CL-20的初始晶变温度，RX-49-AE初始晶变温度为145℃，而原料ε-CL-20的初始晶变温度为135℃，说明RX-49-AE中ε-CL-20的热晶变过程被延迟了。
实施例4
将3g丁苯橡胶溶解在57g石油醚中待用，称量70g纯净水加入反应釜，开启搅拌，搅拌速率800rpm，水浴加热，结晶釜夹套温度设置为65℃，将称量好的60gε-CL-20加入反应釜，继续搅拌；待结晶釜内温度和结晶釜夹套温度相同，开启真空泵，调整釜内压力为0.02Mpa，以3ml/s的滴加速率滴加预先配好的丁苯橡胶的石油醚溶液，通过溶剂挥发，丁苯橡胶析出包覆在ε-CL-20表面；待石油醚挥发完全后，降低反应釜内温度至室温，将固体产物离心分离、洗涤干燥，得到ε-CL-20和丁苯橡胶的复合物。
将ε-CL-20和丁苯橡胶的复合物制备成ε-CL-20基的炸药LX-19，ε-CL-20所占比重不变；通过原位XRD测试LX-19中ε-CL-20转变为γ-CL-20的初始晶变温度，LX-19的初始晶变温度为140℃，而原料ε-CL-20的初始晶变温度为135℃，说明LX-19中ε-CL-20的热晶变过程被延迟了。
将ε-CL-20和丁苯橡胶的复合物制备成ε-CL-20基的炸药RX-49-AE，ε-CL-20所占比重不变；通过原位XRD测试RX-49-AE中ε-CL-20转变为γ-CL-20的初始晶变温度，RX-49-AE初始晶变温度为140℃，而原料ε-CL-20的初始晶变温度为135℃，说明RX-49-AE中ε-CL-20的热晶变过程被延迟了。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种抑制ε-CL-20在混合体系中发生晶变的方法，其特征在于：将橡胶与ε-CL-20充分接触组成二元体系，通过原位XRD筛选出能够有效抑制ε-CL-20发生晶变的晶变抑制剂，即所测二元体系初始晶变温度高于135℃；再将晶变抑制剂包覆在ε-CL-20表面，制备出的ε-CL-20和晶变抑制剂复合物加入炸药配方中制备样品，发现制备的样品初始晶变温度明显提高。
所述晶变抑制剂包括：EVA橡胶、聚异丁烯、三元乙丙橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、丁苯橡胶或天然橡胶中的一种。
2.如权利要求1所述的一种抑制ε-CL-20在混合体系中发生晶变的方法，其特征在于：所述橡胶的质量为ε-CL-20质量的10～15％。
3.如权利要求1所述的一种抑制ε-CL-20在混合体系中发生晶变的方法，其特征在于：进行所述XRD筛选时，原位XRD控温程序：以.01℃/s的升温速率将样品从30℃加热到180℃，在30℃、70℃、100℃、110℃、120℃温度点扫描一次，在125～180℃之间每5-10℃扫描一次，每次扫描之前保温；再以0.5℃/s的速率降温，分别在150℃、100℃、30℃时扫描一次。
4.如权利要求1所述的一种抑制ε-CL-20在混合体系中发生晶变的方法，其特征在于：所述晶变抑制剂质量为ε-CL-20质量的4～6％。
5.如权利要求1所述的一种抑制ε-CL-20在混合体系中发生晶变的方法，其特征在于：所述包覆方法为水悬浮法。
6.如权利要求1所述的一种抑制ε-CL-20在混合体系中发生晶变的方法，其特征在于：所述包覆时，选用的有机溶剂为石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯中的一种。
7.如权利要求1或2所述的一种抑制ε-CL-20在混合体系中发生晶变的方法，其特征在于：所述橡胶包括：Estane5703、F2602、EVA橡胶、聚异丁烯、三元乙丙橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、丁苯橡胶或天然橡胶。
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