CN106632835B - 一种调剖用柔性颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种调剖用柔性颗粒及其制备方法，至少包括水相物质和油相物质，水相物质与油相物质重量比例为35:65～25:75，所述的水相物质由以下重量份的组分组成：水70.77～82.70份；丙烯酰胺15.0～25.0份；丙烯酸1.0～2.0份；N,N‑亚甲基双丙烯酰胺0.6～0.9份；氢氧化钠0.6～1.2份；过硫酸钾0.02～0.03份；偶氮二异丁脒盐酸盐0.08～0.10份；所述的油相物质由以下重量份的组分组成：正丁烷97.71～98.83份；Span80 1.0～2.0份；Tween80 0.05～0.1份；氢化聚异戊二烯0.01～0.02份；鲸蜡基聚乙二醇0.01～0.02份，粒径小，膨抗盐性好，膨胀倍数高，可分离固形物含量高，分散快。
Description
技术领域
本发明涉及一种三次采油领域所用的化学药剂，具体涉及一种调剖用柔性颗粒及其制备方法。
背景技术
目前，注水井调剖是油井控水、稳产的重要措施之一，其本质是向地层注入聚合物凝胶、无机有机颗粒等，封堵孔道和裂缝等，改变液流方向，改善吸水剖面，提高波及面积，从而起到控水、稳产的作用。柔性颗粒具有一定的弹性形变能力，在孔喉处不会堵死，在压力作用下可以变形通过孔喉，在渗水通道的下一个孔喉封堵，继续起到造成液流改向的作用，这样的过程循环往复，逐步的进入地层深部，达到深部调剖的作用，从而实现控水、稳产；柔性颗粒即不像无机颗粒那样造成地层的永久伤害，也不像聚合物凝胶那样效果难控制，有效期短。
在注水井调剖时，需要将柔性颗粒通过活塞泵注入地层，对预施工储层中的孔道、裂缝进行封堵，以改变后期水流方向，扩大吸水剖面，提高水驱面积。目前国内外使用的柔性颗粒，大多粒径大，对于孔吼半径小的低渗、特低渗油田，不能深入地层，不能达到深部调剖的作用；膨胀倍数小，深入地层后，对地层深部的微裂缝、大孔隙，不能起到很好的封堵作用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种可吸水膨胀、抗盐性好、粒径小、可分离固形物含量高的调剖用柔性颗粒及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：一种调剖用柔性颗粒，其特征在于，至少包括水相物质和油相物质，水相物质与油相物质重量比例为35:65～25:75；
所述的水相物质由以下重量份的组分组成：
水 70.77～82.70份；
丙烯酰胺 15.0～25.0份；
丙烯酸 1.0～2.0份；
N,N-亚甲基双丙烯酰胺 0.6～0.9份；
氢氧化钠 0.6～1.2份；
过硫酸钾 0.02～0.03份；
偶氮二异丁脒盐酸盐 0.08～0.10份；
所述的油相物质由以下重量份的组分组成：
正丁烷 97.71～98.83份；
Span80 1.0～2.0份；
Tween80 0.05～0.1份；
氢化聚异戊二烯 0.01～0.02份；
鲸蜡基聚乙二醇 0.01～0.02份；
还包括 0.10～0.15份的正丁醇。
所述水相物质按照以下方法制得：将装有温度计、搅拌器、冷凝装置、氮气管的四颈烧瓶置于恒温水浴槽中，在30℃水浴，打开搅拌器，并不停的搅拌，向四颈烧瓶中加入70.77～82.70重量份水、15.0～25.0重量份丙烯酰胺、1.0～2.0重量份丙烯酸、0.6～0.9重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，待四颈烧瓶中的物质溶解完全，搅拌均匀，加入0.6～1.2重量份氢氧化钠，调节pH值至7.5，然后向四颈烧瓶中通入氮气20min后，加入0.08～0.10重量份偶氮二异丁脒盐酸盐和0.02～0.03重量份过硫酸钾搅拌溶解完全并搅拌均匀，完成水相的制备。
所述的油相物质按照以下方法制得：向烧瓶中加入97.71～98.83重量份正丁烷、1.0～2.0重量份Span80、0.05～0.1重量份Tween80、0.01～0.02重量份氢化聚异戊二烯、0.01～0.02重量份鲸蜡基聚乙二醇，并搅拌，待搅拌均匀完成油相物质的制备。
一种调剖用柔性颗粒制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将装有温度计、搅拌器、冷凝装置、氮气管的四颈烧瓶置于恒温水浴槽中，在30℃水浴，搅拌条件下，向四颈烧瓶中加入70.77～82.70重量份水、15.0～25.0重量份丙烯酰胺、1.0～2.0重量份丙烯酸、0.6～0.9重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，待四颈烧瓶中的物质溶解完全，搅拌均匀，加入0.6～1.2重量份氢氧化钠，调节pH值至7.5；
步骤二：另取一烧瓶，向该烧瓶中加入97.71～98.83重量份正丁烷、1.0～2.0重量份Span80、0.05～0.1重量份Tween80、0.01～0.02重量份氢化聚异戊二烯、0.01～0.02重量份鲸蜡基聚乙二醇，并混合搅拌均匀；
步骤三：向步骤一的溶液中，通入氮气20min， 加入0.08～0.10重量份偶氮二异丁脒盐酸盐和0.02～0.03重量份过硫酸钾搅拌溶解完全搅拌均匀；
步骤四：将步骤二烧瓶中制得的油相物质溶液加入到步骤三中制得的水相物质溶液的四颈烧瓶中，且加入到四颈烧瓶中的油相物质与四颈烧瓶中的水相物质的重量比为65:35～25:75，然后向四颈烧瓶中加入0.10～0.15份正丁醇，在10000r/min的转速下搅拌10min，继续通氮气20min；
步骤五：将步骤四中液体升温至56℃，待四颈烧瓶中温度超过56℃后，并将转速降低至500r/min，持续反应2h，得到淡黄色半透明液体，即制得调剖用柔性颗粒。
本发明采用以上技术方案，具有以下优点:
（1）粒径小：在水等溶剂中分散后，用激光粒度仪测得粒径为50~100nm。
（2）膨抗盐性好：50℃、5×104mg/L盐水中，可膨胀20倍。
（3）膨胀倍数高：在50℃、自来水中可膨胀30倍。
（4）可分离固形物含量高：将柔性颗粒调剖剂，用乙醇洗涤后，测得可分离固形物含量在35.0%。
分散快：将柔性颗粒配制成一定浓度溶液，在磁力搅拌器上400r/min下搅拌，10min内可分散均匀。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的描述。
实施例1
一种调剖用柔性颗粒，其特征在于，至少包括水相物质和油相物质，水相物质与油相物质重量比例为35:65～25:75；
所述的水相物质由以下重量份的组分组成：
水 70.77～82.70份；
丙烯酰胺 15.0～25.0份；
丙烯酸 1.0～2.0份；
N,N-亚甲基双丙烯酰胺 0.6～0.9份；
氢氧化钠 0.6～1.2份；
过硫酸钾 0.02～0.03份；
偶氮二异丁脒盐酸盐 0.08～0.10份；
所述的油相物质由以下重量份的组分组成：
正丁烷 97.71～98.83份；
Span80 1.0～2.0份；
Tween80 0.05～0.1份；
氢化聚异戊二烯 0.01～0.02份；
鲸蜡基聚乙二醇 0.01～0.02份。
一种调剖用柔性颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将装有温度计、搅拌器、冷凝装置、氮气管的四颈烧瓶置于恒温水浴槽中，在30℃水浴，搅拌条件下，向四颈烧瓶中加入70.77～82.70重量份水、15.0～25.0重量份丙烯酰胺、1.0～2.0重量份丙烯酸、0.6～0.9重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，待四颈烧瓶中的物质溶解完全，搅拌均匀，加入0.6～1.2重量份氢氧化钠，调节pH值至7.5；
步骤二：另取一烧瓶，向该烧瓶中加入97.71～98.83重量份正丁烷、1.0～2.0重量份Span80、0.05～0.1重量份Tween80、0.01～0.02重量份氢化聚异戊二烯、0.01～0.02重量份鲸蜡基聚乙二醇，并混合搅拌均匀；
步骤三：向步骤一的溶液中，通入氮气20min， 加入0.08～0.10重量份偶氮二异丁脒盐酸盐和0.02～0.03重量份过硫酸钾搅拌溶解完全搅拌均匀；
步骤四：将步骤二烧瓶中制得的油相物质溶液加入到步骤三中制得的水相物质溶液的四颈烧瓶中，且加入到四颈烧瓶中的油相物质与四颈烧瓶中的水相物质的重量比为65:35～25:75，在10000r/min的转速下搅拌10min，继续通氮气20min；
步骤五：将步骤四中液体升温至56℃，待四颈烧瓶中温度超过56℃后，并将转速降低至500r/min，持续反应2h，得到淡黄色半透明液体，即制得调剖用柔性颗粒。
本实施例中制备的调剖用柔性颗粒粒径小：在水等溶剂中分散后，用激光粒度仪测得粒径为50~100nm；膨抗盐性好：50℃、5×104mg/L盐水中，可膨胀20倍；膨胀倍数高：在50℃、自来水中可膨胀30倍；可分离固形物含量高：将柔性颗粒调剖剂，用乙醇洗涤后，测得可分离固形物含量在35.0%；分散快：将柔性颗粒配制成一定浓度溶液，在磁力搅拌器上400r/min下搅拌，10min内可分散均匀。
实施例2
步骤一：将装有温度计、搅拌器、冷凝装置、氮气管的四颈烧瓶置于恒温水浴槽中，在30℃水浴，搅拌条件下，向向四颈烧瓶中加入70.77重量份水、25.0重量份丙烯酰胺、2.0重量份丙烯酸、0.9重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，待四颈烧瓶中的物质溶解完全，并搅拌均匀，加入1.2重量份氢氧化钠，调节pH值至7.5；
步骤二：另取一烧瓶，向该烧瓶中加入98.83重量份正丁烷、1.0重量份Span80、0.05重量份Tween80、0.01重量份氢化聚异戊二烯、0.01重量份鲸蜡基聚乙二醇，并混合搅拌均匀；
步骤三：向步骤一的溶液中，通入氮气20min， 加入0.10重量份偶氮二异丁脒盐酸盐和0.03重量份过硫酸钾搅拌溶解完全搅拌均匀；
步骤四：将步骤二烧瓶中制得的油相物质溶液加入到步骤三中制得的水相物质溶液的四颈烧瓶中，且加入到四颈烧瓶中的油相物质与四颈烧瓶中的水相物质的重量比为65:35，并加入0.10重量份正丁醇，在10000r/min的转速下搅拌10min，继续通氮气20min；
步骤五：将步骤四中液体升温至56℃，四颈烧瓶中温度超过56℃后，并将转速降低至500r/min，持续反应2h，得到淡黄色半透明液体，即制得调剖用柔性颗粒。
效果说明
（1）粒径小：在水中分散后，用激光粒度仪测得粒径为76.8nm。
（2）抗盐性：50℃、5×104mg/L盐水中，膨胀21.6倍。
（3）膨胀倍数：在50℃、自来水中膨胀31.4倍。
（4）可分离固形物含量：将柔性颗粒调剖剂，用乙醇洗涤后，测得可分离固形物含量在36.4%。
（5）分散性：将柔性颗粒配制成一定浓度溶液，在磁力搅拌器上400r/min下搅拌，10min内可分散均匀。
实施例3：
步骤一：将装有温度计、搅拌器、冷凝装置、氮气管的四颈烧瓶置于恒温水浴槽中，在30℃水浴，搅拌条件下，向四颈烧瓶加入70.77重量份水、25.0重量份丙烯酰胺、2.0重量份丙烯酸、0.9重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，待四颈烧瓶中的物质溶解完全，并搅拌均匀，加入1.2重量份氢氧化钠，调节pH值至7.5；
步骤二：另取一烧瓶，向该烧瓶中加入97.71重量份正丁烷、2.0重量份Span80、0.1重量份Tween80、0.02重量份氢化聚异戊二烯、0.02重量份鲸蜡基聚乙二醇，并混合搅拌均匀；
步骤三：向步骤一的溶液中，通入氮气20min， 加入0.10重量份偶氮二异丁脒盐酸盐和0.03重量份过硫酸钾搅拌溶解完全搅拌均匀；
步骤四：将步骤二烧瓶中制得的油相物质溶液加入到步骤三中制得的水相物质溶液的四颈烧瓶中，且加入到四颈烧瓶中的油相物质与四颈烧瓶中的水相物质的重量比为75:25，并加入0.15份正丁醇，在10000r/min下高速搅拌10min，继续通氮20min；
步骤五：将步骤四中四颈烧瓶中的液体升温至56℃，四颈烧瓶中温度超过56℃后，并将转速降低至500r/min，持续反应2h，得到淡黄色半透明液体，即制得调剖用柔性颗粒。
效果说明
（1）粒径小：在水中分散后，用激光粒度仪测得粒径为89.2nm。
（2）抗盐性：50℃、5×104mg/L盐水中，膨胀25.6倍。
（3）膨胀倍数：在50℃、自来水中膨胀39.4倍。
（4）可分离固形物含量：将柔性颗粒调剖剂，用乙醇洗涤后，测得可分离固形物含量在35.4%。
（5）分散性：将柔性颗粒配制成一定浓度溶液，在磁力搅拌器上400r/min下搅拌，10min内可分散均匀。
实施例4：
步骤一：将装有温度计、搅拌器、冷凝装置、氮气管的四颈烧瓶置于恒温水浴槽中，在30℃水浴，搅拌条件下，向四颈烧瓶加入82.70重量份水、15.0重量份丙烯酰胺、1.0重量份丙烯酸、0.6重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，待四颈烧瓶中的物质溶解完全，并搅拌均匀，加入0.6重量份氢氧化钠，调节pH值至7.5；
步骤二：另取一烧瓶，向该烧瓶中加入98.83重量份正丁烷、1.0重量份Span80、0.05重量份Tween80、0.01重量份氢化聚异戊二烯、0.01重量份鲸蜡基聚乙二醇，并混合搅拌均匀；
步骤三：向步骤一的溶液中，通入氮气20min， 加入0.08重量份偶氮二异丁脒盐酸盐和0.02重量份过硫酸钾搅拌溶解完全搅拌均匀；
步骤四：步骤二烧瓶中制得的油相物质溶液加入到步骤三中制得的水相物质溶液的四颈烧瓶中，且加入到四颈烧瓶中的油相物质与四颈烧瓶中的水相物质的重量比为70:30，并加入0.10份正丁醇，在10000r/min下高速搅拌10min，继续通氮20min；
步骤五：将步骤四中四颈烧瓶中的液体升温至56℃，四颈烧瓶中温度超过56℃后，并将转速降低至500r/min，持续反应2h，得到淡黄色半透明液体，即制得调剖用柔性颗粒。
效果说明
（1）粒径小：在水中分散后，用激光粒度仪测得粒径为52.1nm。
（2）抗盐性：50℃、5×104mg/L盐水中，膨胀20.6倍。
（3）膨胀倍数：在50℃、自来水中膨胀39.4倍。
（4）可分离固形物含量：将柔性颗粒调剖剂，用乙醇洗涤后，测得可分离固形物含量在37.4%。
（5）分散性：将柔性颗粒配制成一定浓度溶液，在磁力搅拌器上400r/min下搅拌，10min内可分散均匀。
实施例5：
步骤一：将装有温度计、搅拌器、冷凝装置、氮气管的四颈烧瓶置于恒温水浴槽中，在30℃水浴，搅拌条件下，向四颈烧瓶中加入82.70重量份水、15.0重量份丙烯酰胺、1.0重量份丙烯酸、0.6重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，待四颈烧瓶中的物质溶解完全，并搅拌均匀，加入0.6重量份氢氧化钠，调节pH值至7.5；
步骤二：另取一烧瓶，向该烧瓶中加入98.83重量份正丁烷、1.0重量份Span80、0.05重量份Tween80、0.01重量份氢化聚异戊二烯、0.01重量份鲸蜡基聚乙二醇，并混合搅拌均匀；
步骤三：向步骤一的溶液中，通入氮气20min， 加入0.08重量份偶氮二异丁脒盐酸盐和0.02重量份过硫酸钾搅拌溶解完全搅拌均匀；
步骤四：步骤二烧瓶中制得的油相物质溶液加入到步骤三中制得的水相物质溶液的四颈烧瓶中，且加入到四颈烧瓶中的油相物质与四颈烧瓶中的水相物质的重量比为65:35，加入0.10份正丁醇，在10000r/min下高速搅拌10min，继续通氮20min；
步骤五：将步骤四中四颈烧瓶中的液体升温至56℃，四颈烧瓶中温度超过56℃后，并将转速降低至500r/min，持续反应2h，得到淡黄色半透明液体，即制得调剖用柔性颗粒。
效果说明
（1）粒径小：在水中分散后，用激光粒度仪测得粒径为89.1nm。
（2）抗盐性：50℃、5×104mg/L盐水中，膨胀26.6倍。
（3）膨胀倍数：在50℃、自来水中膨胀35.4倍。
（4）可分离固形物含量：将柔性颗粒调剖剂，用乙醇洗涤后，测得可分离固形物含量在37.2%。
（5）分散性：将柔性颗粒配制成一定浓度溶液，在磁力搅拌器上400r/min下搅拌，10min内可分散均匀。
实施例6
步骤一：将装有温度计、搅拌器、冷凝装置、氮气管的四颈烧瓶置于恒温水浴槽中，在30℃水浴，搅拌条件下，向四颈烧瓶中加入76.70重量份水、20.0重量份丙烯酰胺、1.5重量份丙烯酸、0.75重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，待四颈烧瓶中的物质溶解完全，并搅拌均匀，加入0.9重量份氢氧化钠，调节pH值至7.5；
步骤二：另取一烧瓶，向该烧瓶中加入98.26重量份正丁烷、1.5重量份Span80、0.075重量份Tween80、0.015重量份氢化聚异戊二烯、0.015重量份鲸蜡基聚乙二醇，并混合搅拌均匀；
步骤三：向步骤一的溶液中，通入氮气20min， 加入0.09重量份偶氮二异丁脒盐酸盐和0.025重量份过硫酸钾搅拌溶解完全搅拌均匀；
步骤四：步骤二烧瓶中制得的油相物质溶液加入到步骤三中制得的水相物质溶液的四颈烧瓶中，且加入到四颈烧瓶中的油相物质与四颈烧瓶中的水相物质的重量比为75:25，加入0.125份正丁醇，在10000r/min下高速搅拌10min，继续通氮20min；
步骤五：将步骤四中四颈烧瓶中的液体升温至56℃，四颈烧瓶中温度超过56℃后，并将转速降低至500r/min，持续反应2h，得到淡黄色半透明液体，即制得调剖用柔性颗粒。效果说明
（1）粒径小：在水中分散后，用激光粒度仪测得粒径为68.5nm。
（2）抗盐性：50℃、5×104mg/L盐水中，膨胀22.5倍。
（3）膨胀倍数：在50℃、自来水中膨胀33.6倍。
（4）可分离固形物含量：将柔性颗粒调剖剂，用乙醇洗涤后，测得可分离固形物含量在38.8%。
（5）分散性：将柔性颗粒配制成一定浓度溶液，在磁力搅拌器上400r/min下搅拌，10min内可分散均匀。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种调剖用柔性颗粒，其特征在于，至少包括水相物质和油相物质，水相物质与油相物质重量比例为35:65～25:75；
所述的水相物质由以下重量份的组分组成：
水 70.77～82.70份；
丙烯酰胺 15.0～25.0份；
丙烯酸 1.0～2.0份；
N,N-亚甲基双丙烯酰胺 0.6～0.9份；
氢氧化钠 0.6～1.2份；
过硫酸钾 0.02～0.03份；
偶氮二异丁脒盐酸盐 0.08～0.10份；
所述的油相物质由以下重量份的组分组成：
正丁烷 97.71～98.83份；
Span80 1.0～2.0份；
Tween80 0.05～0.1份；
氢化聚异戊二烯 0.01～0.02份；
鲸蜡基聚乙二醇 0.01～0.02份；
正丁醇 0.10～0.15份；
所述水相物质按照以下方法制得：将装有温度计、搅拌器、冷凝装置、氮气管的四颈烧瓶置于恒温水浴槽中，在30℃水浴，打开搅拌器，并不停的搅拌，向四颈烧瓶中加入70.77～82.70重量份水、15.0～25.0重量份丙烯酰胺、1.0～2.0重量份丙烯酸、0.6～0.9重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，待四颈烧瓶中的物质溶解完全，搅拌均匀，加入0.6～1.2重量份氢氧化钠，调节pH值至7.5，然后向四颈烧瓶中通入氮气20min后，加入0.08～0.10重量份偶氮二异丁脒盐酸盐和0.02～0.03重量份过硫酸钾搅拌溶解完全并搅拌均匀，完成水相的制备；
所述的油相物质按照以下方法制得：向烧瓶中加入97.71～98.83重量份正丁烷、1.0～2.0重量份Span80、0.05～0.1重量份Tween80、0.01～0.02重量份氢化聚异戊二烯、0.01～0.02重量份鲸蜡基聚乙二醇，并搅拌，待搅拌均匀完成油相物质的制备。
2.根据权利要求1所述的一种调剖用柔性颗粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将装有温度计、搅拌器、冷凝装置、氮气管的四颈烧瓶置于恒温水浴槽中，在30℃水浴，搅拌条件下，向四颈烧瓶中加入70.77～82.70重量份水、15.0～25.0重量份丙烯酰胺、1.0～2.0重量份丙烯酸、0.6～0.9重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，待四颈烧瓶中的物质溶解完全，搅拌均匀，加入0.6～1.2重量份氢氧化钠，调节pH值至7.5；
步骤二：另取一烧瓶，向该烧瓶中加入97.71～98.83重量份正丁烷、1.0～2.0重量份Span80、0.05～0.1重量份Tween80、0.01～0.02重量份氢化聚异戊二烯、0.01～0.02重量份鲸蜡基聚乙二醇，并混合搅拌均匀；
步骤三：向步骤一的溶液中，通入氮气20min， 加入0.08～0.10重量份偶氮二异丁脒盐酸盐和0.02～0.03重量份过硫酸钾搅拌溶解完全搅拌均匀；
步骤四：将步骤二烧瓶中制得的油相物质溶液加入到步骤三中制得的水相物质溶液的四颈烧瓶中，且加入到四颈烧瓶中的油相物质与四颈烧瓶中的水相物质的重量比为65:35～25:75，然后向四颈烧瓶中加入0.10～0.15份正丁醇，在10000r/min的转速下搅拌10min，继续通氮气20min；
步骤五：将步骤四中液体升温至56℃，待四颈烧瓶中温度超过56℃后，并将转速降低至500r/min，持续反应2h，得到淡黄色半透明液体，即制得调剖用柔性颗粒。
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