CN106905088A - 苯并三氧化呋咱与硝基氯苯共晶炸药及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种苯并三氧化呋咱与硝基氯苯共晶炸药的制备方法，包括：步骤一、BTF与硝基氯苯共结晶溶液的制备；步骤二、BTF/硝基氯苯共晶炸药的制备；将BTF和硝基氯苯共结晶溶液置于喷射罐体，然后调节喷射压力，开启阀门，共结晶溶液通过喷嘴喷射到收集罐中，与搅拌的非溶剂水接触，快速析出晶体，过滤，干燥，得到BTF/硝基氯苯共晶炸药。本发明还公开了苯并三氧化呋咱与硝基氯苯共晶炸药。本发明的制备方法工艺流程简单，操作安全方便，适宜放大制备，为新型低感度始发药的合成提供一种有效方法。本发明制备的苯并三氧化呋咱与硝基氯苯共晶炸药具有较低感度，可作为新型的始发药，在火工品装置中具有较好的应用前景。

Description

苯并三氧化呋咱与硝基氯苯共晶炸药及其制备方法
技术领域
本发明涉及含能材料技术领域，具体涉及苯并三氧化呋咱(BTF)与硝基氯苯共晶炸药及其制备方法。
背景技术
始发药作为火工品装置的初始能量来源，其性能的优劣直接决定火工品基武器弹药性能。目前开发新型高能低感始发药成为人们研究的热点与难点之一。BTF是一种能量密度较高的无氢炸药，主要用于始发药装药，但其安全性较低，随着武器系统的要求越来越严格，BTF的高感度严重制约其进一步应用。
目前共晶炸药在含能材料领域的发展，表明通过共晶的形成，共晶炸药能够从本质上调控炸药的理化、安全和爆轰等性能。因此，受共晶炸药调控炸药性能的启发，采用共晶技术，使高感度的BTF与低感度的硝基氯苯炸药分子通过分子间非共价键作用，在分子水平微观结合，组装形成共晶结构炸药，并赋予共晶新的结构和独特性能，有望获得新型的低感始发药炸药，从而为新型高安全性始发药的制备提供一种新途径。目前，关于BTF/PNCB、BTF/DNCB和BTF/TNCB共晶炸药的制备尚无公开文献报道。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供BTF与硝基氯苯共晶炸药的制备方法，为新型高安全性始发药的合成提供一种新策略。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
苯并三氧化呋咱与硝基氯苯共晶炸药的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、BTF与硝基氯苯共结晶溶液的制备
将BTF和硝基氯苯加入到结晶溶剂中，升高温度至20℃-50℃，溶解，过滤，得到共结晶溶液；
步骤二、BTF/硝基氯苯共晶炸药的制备
将BTF和硝基氯苯共结晶溶液置于喷射罐体，然后调节喷射压力至0.1-0.6Mpa，开启阀门，共结晶溶液通过喷嘴喷射到收集罐中，与搅拌的非溶剂水接触，快速析出晶体，过滤，干燥，得到BTF/硝基氯苯共晶炸药。
更进一步的方案是：步骤一中所述硝基氯苯是对硝基氯苯(PNCB)、2，4-二硝基氯苯(DNCB)或2，4，6-三硝基氯苯(TNCB)中的一种。
更进一步的方案是：所述步骤一中所述结晶溶剂是环已酮、乙腈、甲醇中的一种或几种混合而成。
根据不同的硝基氯苯类型，BTF和硝基氯苯的用量比有所不同。如果采用的PNCB，则BTF与PNCB的用量摩尔比1:2；如果采用的DNCB，则BTF与DNCB的用量摩尔比2：1；如果采用的TNCB，则BTF与TNCB的用量摩尔比1:1。
本发明的另一个目的在于提供一种苯并三氧化呋咱与硝基氯苯共晶炸药。
苯并三氧化呋咱与硝基氯苯共晶炸药，是通过本发明的制备方法制备得到的。
更进一步的方案是：所述苯并三氧化呋咱与硝基氯苯共晶炸药包括BTF与PNCB共晶炸药、BTF与DNCB共晶炸药和BTF与TNCB共晶炸药，
BTF与PNCB共晶炸药由BTF分子与PNCB分子按摩尔比1:2通过分子间π-π堆积结合形成；
BTF与DNCB共晶炸药由BTF分子与DNCB分子按摩尔比2：1通过分子间π-π堆积结合形成；
BTF与TNCB共晶炸药由BTF分子与TNCB分子按摩尔比1:1通过分子间π-π堆积结合形成。
更进一步的方案是：所述的BTF与PNCB共晶炸药属于P1空间群；BTF与DNCB共晶炸药属于c2/c空间群；BTF与TNCB共晶炸药属于Pc空间群。
与现有技术相比，本发明的制备方法工艺流程简单，操作安全方便，适宜放大制备，为新型低感度始发药的合成提供一种有效方法。本发明制备的BTF/DNCB、BTF/DNCB和BTF/DNCB共晶炸药具有较低感度，可作为新型的始发药，在火工品装置中具有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明一个实施例BTF与硝基氯苯共晶炸药的制备工艺流程图。
图2为本发明一个实施例中BTF/PNCB共晶炸药的晶体结构
图3为本发明一个实施例中BTF/DNCB共晶炸药的晶体结构。
图4为本发明一个实施例中BTF/TNCB共晶炸药的晶体结构。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
下面结合附图及实施例对本发明的具体实施方式进行详细描述。
如图1所示，图1示出了本实施例BTF与硝基氯苯共晶炸药的制备工艺流程图。本实施例BTF/硝基氯苯共晶炸药的制备过程如下：
步骤一、BTF与硝基氯苯共结晶溶液的制备
将BTF和硝基氯苯加入到结晶溶剂中，升高温度至20℃-50℃，溶解，过滤，得到共结晶溶液；
步骤二、BTF/硝基氯苯共晶炸药的制备
将所述BTF和硝基氯苯共结晶溶液置于喷射罐体，然后调节喷射压力至0.1-0.6Mpa，开启阀门，共结晶溶液通过喷嘴喷射到收集罐中，与搅拌的非溶剂水接触，快速析出晶体，过滤，干燥，得到BTF/硝基氯苯共晶炸药。
具体的，下面详述本发明BTF/硝基氯苯炸药共晶的制备方法的具体实施方式。
实施例1
在20℃下，将40ml环己酮加入三口烧瓶中，然后在搅拌下加入0.252g BTF和0.157g PNCB，当BTF和PNCB完全溶解，过滤，得到共结晶溶液。将共结晶溶液置于喷射罐体，然后调节喷射压力至0.1Mpa，开启阀门，共结晶溶液通过喷嘴喷射到收集罐中，与搅拌的非溶剂水接触，快速析出晶体，过滤，干燥，得到BTF/PNCB共晶炸药。
实施例2
在30℃下，将50ml乙腈加入三口烧瓶中，然后在搅拌下加入0.252g BTF和0.202gDNCB，当BTF和DNCB完全溶解，过滤，得到共结晶溶液。将共结晶溶液置于喷射罐体，然后调节喷射压力至0.2Mpa，开启阀门，共结晶溶液通过喷嘴喷射到收集罐中，与搅拌的非溶剂水接触，快速析出晶体，过滤，干燥，得到BTF/DNCB共晶炸药。
实施例3
在35℃下，将50ml甲醇加入三口烧瓶中，然后在搅拌下加入0.252g BTF和0.247gTNCB，当BTF和TNCB完全溶解，过滤，得到共结晶溶液。将共结晶溶液置于喷射罐体，然后调节喷射压力至0.25Mpa，开启阀门，共结晶溶液通过喷嘴喷射到收集罐中，与搅拌的非溶剂水接触，快速析出晶体，过滤，干燥，得到BTF/TNCB共晶炸药。
实施例4
在35℃下，将50ml环己酮和乙腈混合液(体积比：1：1)加入三口烧瓶中，然后在搅拌下加入0.252g BTF和0.157g PNCB，当BTF和PNCB完全溶解，过滤，得到共结晶溶液。将共结晶溶液置于喷射罐体，然后调节喷射压力至0.30Mpa，开启阀门，共结晶溶液在高压气流作用下，通过喷嘴喷射到收集罐中，与搅拌的非溶剂水接触，快速析出晶体，过滤，干燥，得到BTF/PNCB共晶炸药。
实施例5
在35℃下，将50ml环己酮和甲醇混合液(体积比：1：1)加入三口烧瓶中，然后在搅拌下加入0.252g BTF和0.202g DNCB，当BTF和DNCB完全溶解，过滤，得到共结晶溶液。将共结晶溶液置于喷射罐体，然后调节喷射压力至0.35Mpa，开启阀门，共结晶溶液在高压气流作用下，通过喷嘴喷射到收集罐中，与搅拌的非溶剂水接触，快速析出晶体，过滤，干燥，得到BTF/DNCB共晶炸药。
实施例6
在50℃下，将50ml乙腈和甲醇混合液(体积比：1：1)加入三口烧瓶中，然后在搅拌下加入0.252g BTF和0.247g TNCB，当BTF和TNCB完全溶解，过滤，得到共结晶溶液。将共结晶溶液置于喷射罐体，然后调节喷射压力至0.6Mpa，开启阀门，共结晶溶液在高压气流作用下，通过喷嘴喷射到收集罐中，与搅拌的非溶剂水接触，快速析出晶体，过滤，干燥，得到BTF/TNCB共晶炸药。
如图2、图3和图4所示，根据本发明的另一个实施例，本实施例公开了上述实施例BTF与硝基氯苯炸药共晶的制备方法制备而成的BTF/PNCB、BTF/DNCB和BTF/TNCB共晶炸药。图2示出了本发明BTF/PNCB共晶炸药的晶体结构图。由图2可知，本实施例BTF/PNCB共晶炸药由BTF分子和PNCB分子按1:2(摩尔比)通过分子间π-π结合形成，BTF与PNCB共晶炸药属于P1空间群,其晶体密度高达1.664g/cm3,其撞击感度＞18J，表明共晶具有较低撞击感度。
图3示出了本发明BTF/DNCB共晶炸药的晶体结构图。由图2可知，本实施例BTF/DNCB共晶炸药由BTF分子和DNCB分子按2:1(摩尔比)通过分子间π-π结合形成，属于c2/c空间群,其晶体密度高达1.798g/cm3,撞击感度＞18J，表明共晶具有较高的能量密度和较低撞击感度。
图4示出了本发明BTF/TNCB共晶炸药的晶体结构图。由图4可知，本实施例BTF/TNCB共晶炸药由BTF分子和TNCB分子按1:1(摩尔比)通过分子间π-π结合形成，属于Pc空间群,其晶体密度高达1.859g/cm3,撞击感度＞18J，表明该共晶具有较高的能量密度和较低撞击感度及较高安全性。
在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一个实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。
尽管这里参照发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (6)

1.苯并三氧化呋咱与硝基氯苯共晶炸药的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、BTF与硝基氯苯共结晶溶液的制备
将BTF和硝基氯苯加入到结晶溶剂中，升高温度至20℃-50℃，溶解，过滤，得到共结晶溶液；
步骤二、BTF/硝基氯苯共晶炸药的制备
将BTF和硝基氯苯共结晶溶液置于喷射罐体，然后调节喷射压力至0.1-0.6Mpa，开启阀门，共结晶溶液通过喷嘴喷射到收集罐中，与搅拌的非溶剂水接触，快速析出晶体，过滤，干燥，得到BTF/硝基氯苯共晶炸药。
2.根据权利要求1所述苯并三氧化呋咱与硝基氯苯共晶炸药的制备方法，其特征在于：步骤一中所述硝基氯苯是对硝基氯苯、2，4-二硝基氯苯或2，4，6-三硝基氯苯中的一种。
3.根据权利要求1所述苯并三氧化呋咱与硝基氯苯共晶炸药的制备方法，其特征在于：步骤一中所述结晶溶剂是环已酮、乙腈、甲醇中的一种或几种混合而成。
4.苯并三氧化呋咱与硝基氯苯共晶炸药，其特征在于：所述苯并三氧化呋咱与硝基氯苯共晶炸药是通过权利要求1至3任一权利要求所述苯并三氧化呋咱与硝基氯苯共晶炸药的制备方法制备得到的。
5.根据权利要求4所述苯并三氧化呋咱与硝基氯苯共晶炸药，其特征在于：所述苯并三氧化呋咱与硝基氯苯共晶炸药包括BTF与PNCB共晶炸药、BTF与DNCB共晶炸药和BTF与TNCB共晶炸药，
BTF与PNCB共晶炸药由BTF分子与PNCB分子按摩尔比1:2通过分子间π-π堆积结合形成；
BTF与DNCB共晶炸药由BTF分子与DNCB分子按摩尔比2：1通过分子间π-π堆积结合形成；
BTF与TNCB共晶炸药由BTF分子与TNCB分子按摩尔比1:1通过分子间π-π堆积结合形成。
6.根据权利要求4所述苯并三氧化呋咱与硝基氯苯共晶炸药，其特征在于：所述的BTF与PNCB共晶炸药属于P1空间群；BTF与DNCB共晶炸药属于c2/c空间群；BTF与TNCB共晶炸药属于Pc空间群。
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