CN107400436A - 一种水性双微胶囊抑烟耐候膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性双微胶囊抑烟耐候膨胀型钢结构防火涂料,以聚磷酸铵微胶囊、季戊四醇、三聚氰胺、硼酸锌微胶囊、甲基丙烯酸改性丙烯酸核壳乳液、羟乙基纤维素、消泡剂、分散剂和水为原料制备而成。本发明利用硼酸锌微胶囊提高硼酸锌的防水防潮性能,改善硼酸锌易团聚、易迁移等缺点,提升硼酸锌与甲基丙烯酸改性丙烯酸核壳乳液的相容性能,并利用硼酸锌微胶囊抑烟性能和其与聚磷酸铵微胶囊的协同阻燃性能,抑制涂料的发烟并提升涂料的耐火性能,解决聚磷酸铵在潮湿环境下易水解、易迁移和易析出等问题。本发明利用双微胶囊组分,使所得防火涂料具有高效的抑烟性和阻燃性,并具有优异的耐水耐候性,且环境友好、制备简单,适合推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,具体涉及一种水性双微胶囊抑烟耐候膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法。
背景技术
在火灾发生时,膨胀型防火涂料主要是通过各组分发生化学反应产生膨胀炭层,达到优异的阻燃隔热效果。但是,在这一过程中,往往会释放大量的有毒烟气。据统计,80%以上的人员死亡原因是由于吸入了大量燃烧时产生的烟尘以及CO、NO2等有毒气体昏迷后中毒、窒息而死,同时烟气在火灾现场之中的蔓延,严重影响了受灾人们的视线,妨碍了人们顺利逃生,并且对周边生态环境造成严重破坏。因此,涂料的阻燃和抑烟具有同等重要的意义。
一般来说,易燃的物质能够充分燃烧,发烟量较少,但火灾危险性较大;难燃或不燃的物质,发烟量往往很大。如专利CN 101503591 B中公开的一种防火涂料,低硫可膨胀石墨和硅灰石添加量较多,主要是通过低硫可膨胀石墨的物理膨胀形成膨胀层,虽减少了涂料的发烟量,但协同阻燃效果不好,导致涂料阻燃隔热效果较差;专利CN 105541148 A中公开的一种防火涂料,是由膨胀蛭石粉、三水铝石粉、海泡石绒、白云石粉、铁红/铁绿组分,各组分相容性差,成膜性不好,炭化膨胀性差,发烟量虽小,但涂料阻燃隔热性能差;专利CN102911566 B中公开的一种防火涂料,具有高效的阻燃隔热性,但发烟量多。
因此,为了兼顾防火涂料阻燃和抑烟,急需开发出一种具有高效的抑烟性和阻燃性,同时具有优异的耐水耐候性,且环境友好、制备简单的新型水性膨胀型钢结构防火涂料。
发明内容
本发明的目的在于针对现有防火涂料不能兼顾阻燃和抑烟,且耐水耐候性较差等问题,提供一种水性双微胶囊抑烟耐候膨胀型钢结构防火涂料,它具有高效的抑烟性和阻燃性,同时具有优异的耐水耐候性,且环境友好、制备简单。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种水性双微胶囊抑烟耐候膨胀型钢结构防火涂料,各组分及其所占质量百分比为:硼酸锌微胶囊2~10%,聚磷酸铵微胶囊30~36%,季戊四醇10~20%,三聚氰胺10~15%,甲基丙烯酸改性丙烯酸核壳乳液20~30%,羟乙基纤维素0.5~1%,分散剂0.5~1%,消泡剂0.5~1%,正辛醇0.5~1%,其余为水。
上述方案中,所述硼酸锌微胶囊为三聚氰胺甲醛树脂包覆硼酸锌的复合材料,它以硼酸锌、三聚氰胺、甲醛和乳化剂为主要原料,首先将三聚氰胺、甲醛溶液进行预聚反应得三聚氰胺甲醛预聚体,然后加入硼酸锌、乳化剂和有机溶剂配制的均匀悬浮液,进行原位聚合反应而成;其中三聚氰胺和甲醛总质量与硼酸锌的质量比为1:2~4,乳化剂为硼酸锌质量的0.5~2%;乳化剂为聚乙二醇辛基苯基醚。
上述方案中,所述聚磷酸铵微胶囊为三聚氰胺甲醛树脂包覆聚磷酸铵的复合材料,它以多聚磷酸铵、三聚氰胺、甲醛为主要原料,首先将三聚氰胺、甲醛溶液进行预聚反应得三聚氰胺甲醛预聚体,然后加入多聚磷酸铵和有机溶剂形成的均匀悬浮液,进行原位聚合反应而成;其中三聚氰胺和甲醛总质量与多聚磷酸铵的质量比为1:1.5~3。
上述方案中,所述预聚反应工艺为:将三聚氰胺和甲醛溶液混合均匀后,加入NaHCO3溶液调节pH至8-9,再升温至70-80℃,反应0.5-1h;其中三聚氰胺与甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1:1.5~3。
上述方案中,原位聚合反应条件为:pH为4~6,反应温度为70~80℃,反应时间为2~3h。
上述方案中,所述硼酸锌微胶囊的具体制备步骤包括:
1)制备悬浮液:向有机溶剂中加入聚乙二醇辛基苯基醚,充分搅拌,然后加入硼酸锌以1000~3000r/min的转速搅拌0.5~1h,得硼酸锌悬浮液;
2)制备预聚体:将三聚氰胺和甲醛溶液(三聚氰胺与甲醛溶液中引入甲醛的摩尔比为1:2~4)混合,然后滴加NaHCO3溶液调节PH=8-9,再升温至70-80℃,反应0.5-1h,得三聚氰胺甲醛预聚体;
3)壳层聚合:将步骤1)所得硼酸锌悬浮液加入步骤2)所得三聚氰胺甲醛预聚体中,搅拌混合,然后调节pH至4~6,再升温至70~80℃,反应2~3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥,得硼酸锌微胶囊。
上述方案中,所述聚磷酸铵微胶囊的具体制备步骤包括:
1)制备预聚体:将三聚氰胺和甲醛溶液(三聚氰胺与甲醛溶液中引入甲醛的摩尔比为1:2~4)混合,然后滴加NaHCO3溶液调节pH=8-9,再升温至70-80℃,反应0.5-1h,得三聚氰胺甲醛预聚体;
2)制备悬浮液:称取多聚磷酸铵加入有机溶剂中,以1000~3000r/min的转速搅拌0.5-1h,得聚磷酸铵悬浮液;
3)壳层聚合:将步骤2)所得聚磷酸铵悬浮液加入三聚氰胺甲醛预聚体中搅拌混合充分,然后调节pH至4~6,升温至70~80℃,反应1.5~2h,最后经冷却,过滤,洗涤,干燥,得聚磷酸铵微胶囊。
上述方案中,所述甲醛溶液的质量浓度为37~40%。
上述方案中,所述NaHCO3溶液的质量浓度为10~20%。
上述方案中,所述有机溶剂可选用乙醇、丙酮、异丙醇中的一种或多种。
上述方案中,所述甲基丙烯酸改性丙烯酸核壳乳液以乳化剂、核单体混合物和壳单体混合物为原料经核壳乳液聚合而成,核单体混合物由软单体和硬单体组成,壳单体混合物由软单体、硬单体和交联单体组成,制备方法包括以下步骤:
1)预乳化液的制备:将乳化剂溶于水中配制乳化剂水溶液,将乳化剂水溶液分成三份,将核单体混合物和壳单体混合物分别滴加到其中一份乳化剂水溶液中,边滴加边搅拌,在室温下充分搅拌,预乳化0.5~1h,分别制得核单体预乳化液和壳单体预乳化液;将缓冲剂溶解于剩下的一份乳化剂水溶液中,配制得缓冲剂水溶液,将引发剂溶解于水中制成引发剂水溶液;
2)种子乳液的制备:在排除空气和搅拌条件下,依次加入配制的缓冲剂水溶液、1/4~2/5体积的引发剂水溶液和2/5~1/2体积的核预乳化液,升温至60~70℃,当乳液出现大量蓝光时,保温30~60min,得种子乳液;
3)核层聚合:在恒温条件下,向种子乳液中滴加剩余的核预乳化液和1/4~2/5体积的引发剂水溶液,在0.8~1.5h内滴完,滴完后升温至70~80℃保温30~60min,得核层乳液;
4)壳层聚合:向核层乳液中加入剩下的引发剂水溶液和壳预乳化液,在0.8~1.5h内滴完;滴完后升温至80~85℃,保温30~60min,然后自然冷却至40~50℃,调节体系pH值至7~9,即得所述甲基丙烯酸改性丙烯酸酯核壳乳液。
上述方案中,所述核单体混合物和壳单体混合物中软、硬单体质量总和的比值为2:3~3:2;所述核单体混合物中,软单体为丙烯酸正丁酯,硬单体为甲基丙烯酸甲酯,硬单体和软单体的质量比为1:8~1:3;所述壳单体混合物中,软单体为丙烯酸正丁酯,硬单体为甲基丙烯酸甲酯,交联单体为甲基丙烯酸;硬单体和软单体的质量比为2:1~5:1,交联单体的质量分数为原料中全部软、硬单体总质量的1~10%。
上述方案中,所述的乳化剂由阴离子乳化剂和非离子乳化剂按1:3~3:1的质量比组成,所述的阴离子乳化剂为十二烷基苯硫酸钠或十二烷基硫酸钠的一种,非离子乳化剂为聚乙二醇辛基苯基醚;所述乳化剂的用量为原料中全部软、硬单体总质量的3~4%,乳化剂水溶液中水的用量为原料中全部软、硬单体总质量的70~90%。
上述方案中,所述缓冲剂为碳酸氢钠、磷酸氢二钠或磷酸二氢钠中的一种;所述缓冲剂的用量为原料中全部软、硬单体总质量的0.3~0.4%。
上述方案中,所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵中的一种;所述引发剂的用量为原料中全部软、硬单体总质量的0.5~0.8%,引发剂水溶液中水的用量为原料中全部软、硬单体总质量的10~30%。
上述方案中,所述分散剂可选用润湿分散剂5040等。
上述方案中,所述消泡剂可选用有机硅消泡剂470等。
上述方案中,所述水为去离子水。
上述一种水性双微胶囊抑烟耐候膨胀型钢结构防火涂料的制备方法,包括以下制备步骤:
1)原料称取,各组分及其所占质量百分比为:硼酸锌微胶囊2~10%,聚磷酸铵微胶囊30~36%,季戊四醇10~20%,三聚氰胺10~15%,甲基丙烯酸改性丙烯酸核壳乳液20~30%,羟乙基纤维素0.5~1%,分散剂0.5~1%,消泡剂0.5~1%,正辛醇0.5~1%,其余为水;
2)将硼酸锌微胶囊、聚磷酸铵微胶囊、季戊四醇、三聚氰胺和水混合,并研磨混合均匀;然后加入羟乙基纤维素、消泡剂和分散剂,继续研磨;
3)最后加入甲基丙烯酸改性丙烯酸核壳乳液和正辛醇进研磨混合均匀,即得所述水性双微胶囊抑烟膨胀型钢结构防火涂料。
本发明的原理为:硼酸锌在高温下发生脱水反应,释放出结晶水,吸收有毒气体,形成玻璃体覆盖层,同时在膨胀型阻燃体系中,与酸源聚磷酸铵搭配,催化酸源聚磷酸铵与碳源季戊四醇脱水炭化,使形成的膨胀层更加致密、牢固,从而达到抑烟阻燃的效果。但硼酸锌表面极性大,易吸水迁移、易团聚,且与涂料中其他组分相容性不好。因此,本发明利用三聚氰胺甲醛树脂对硼酸锌进行包覆制备硼酸锌微胶囊,提高硼酸锌的防水防潮性能,改善硼酸锌易团聚、易迁移等缺点,提升硼酸锌与甲基丙烯酸改性丙烯酸核壳乳液的相容性能,并利用硼酸锌微胶囊抑烟性能和其与聚磷酸铵微胶囊的协同阻燃性能,有效抑制涂料的发烟和明显提高涂料的耐火性能;本发明将传统防火涂料中的聚磷酸铵利用三聚氰胺甲醛树脂进行包覆制备聚磷酸铵微胶囊,有效解决了聚磷酸铵在潮湿环境下易水解、易迁移和易析出等问题。本发明对硼酸锌和聚磷酸铵使用同种壁材三聚氰胺甲醛树脂进行包覆,不仅改善了硼酸锌与聚磷酸铵的不良性能,而且也使得涂料组分更加简单化以及各组分相容性更好,使所得涂料各方面性能更优,更加经久耐用。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:通过添加双微胶囊组分,利用硼酸锌微胶囊抑烟性能和其与聚磷酸铵微胶囊的协同阻燃性能,兼顾了防火涂料的抑烟和阻燃,使所得防火涂料具有高效的抑烟性和阻燃性,同时具有优异的耐水耐候性;使用同种壁材三聚氰胺甲醛树脂对两者进行包覆,保证了两者表面的均一性,使得涂料的组成成分更加简单,涂料各组分之间相容性和分散性更好,有利于提升涂料的成膜性和力学性能,提升了涂料的实用性;同时本发明涉及的制备方法简单,并以水作为溶剂,环境友好,对生态环境破坏少,具有极大的社会效益、环境效益和经济效益。。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,下面结合具体实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实例中,采用分散剂为润湿分散剂5040;消泡剂为有机硅消泡剂470。
以下实例中,所述甲基丙烯酸改性丙烯酸酯核壳乳液制备方法为:
1)将1g聚乙二醇辛基苯基醚和2g十二烷基硫酸钠溶解于90mL去离子水中配制成乳化剂水溶液,平均分成三份,将50g丙烯酸正丁酯、10g甲基丙烯酸甲酯加入到第一份乳化剂溶液中,600r/min搅拌1h,得核单体预乳化液;将10g丙烯酸丁酯、30g甲基丙烯酸甲酯、2.4g甲基丙烯酸加入到第二份乳化剂溶液中,600r/min搅拌1h,得壳单体预乳化液;将0.3g碳酸氢钠溶解于第三份乳化剂水溶液中,得缓冲剂水溶液;将0.5g过硫酸钾溶于30mL去离子水中得引发剂水溶液;
2)在装有搅拌器、冷凝管、氮气导入装置、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中通入氮气,排出空气,在排除空气和搅拌条件下,依次加入缓冲剂水溶液、10mL的引发剂水溶液及1/2体积的核预乳化液,升温至70℃,当乳液出现大量蓝光时,保温30min,得种子乳液;
3)向种子乳液中滴加剩余的核预乳化液和10mL的引发剂水溶液,缓慢滴加,保持温度不变,在1h内滴完,滴完后升温至80℃,保温30min,得核乳液;
4)往核层乳液中加入剩下的引发剂水溶液和壳预乳化液,缓慢滴加,在1h内滴完,滴完后升温至85℃,保温30min,然后自然冷却,调节pH=8,得甲基丙烯酸改性丙烯酸核壳乳液。
以下实例中,所述硼酸锌微胶囊制备方法为:
1)制备悬浮液:量去100ml乙醇,加入0.5g聚乙二醇辛基苯基醚,充分搅拌,称取21g硼酸锌,3000r/min转速搅拌0.5~1h,得硼酸锌悬浮液;
2)制备预聚体:将三聚氰胺6.3g和12.1g甲醛溶液(质量分数37%)(三聚氰胺与引入的甲醛的摩尔比为1:3)加入到250ml三口烧瓶中,采用质量浓度为10%的NaHCO3溶液调节PH至8-9,然后升温至70℃反应0.5h,制得三聚氰胺甲醛预聚体;
3)壳层聚合:将步骤1)中制得的硼酸锌悬浮液加入步骤2)装有三聚氰胺甲醛预聚体的三口烧瓶中,搅拌使硼酸锌悬浮液与三聚氰胺甲醛预聚体充分混合,采用稀盐酸调节pH至5,然后升温至80℃,反应2~3h,经冷却,过滤,洗涤,干燥,得硼酸锌微胶囊。
以下实例中,所述聚磷酸铵微胶囊的制备方法为:
1)制备预聚体:将三聚氰胺6.3g和12.1g甲醛溶液(质量分数37%)(三聚氰胺与引入的甲醛的摩尔比为1:3)加入到250ml三口烧瓶中,采用质量浓度为10%的NaHCO3溶液调节PH=8-9,然后升温至70℃恒温反应0.5h,得三聚氰胺甲醛预聚体;
2)制备悬浮液:称取21g聚磷酸铵,加入100ml乙醇,2000r/min转速搅拌0.5h,得聚磷酸铵悬浮液;
3)壳层聚合:将步骤2)所得聚磷酸铵悬浮液加入到步骤1)中装有三聚氰胺甲醛预聚体的三口烧瓶中,搅拌使聚磷酸铵悬浮液与三聚氰胺甲醛预聚体充分混合,采用稀盐酸调节pH=5,然后升温至80℃恒温反应2h,再经冷却,过滤,洗涤,干燥,得聚磷酸铵微胶囊微胶囊。
实施例1
一种水性双微胶囊抑烟耐候膨胀型钢结构防火涂料,各组分及其所占质量百分比为:硼酸锌微胶囊2%,聚磷酸铵微胶囊36%,季戊四醇20%,三聚氰胺10%,甲基丙烯酸改性丙烯酸核壳乳液20%,羟乙基纤维素0.5%,分散剂0.5%,消泡剂0.5%,正辛醇0.5%,水10%,其制备方法包括以下步骤:
1)按上述各组分所占质量百分比称取原料;
2)将硼酸锌微胶囊、聚磷酸铵微胶囊、季戊四醇、三聚氰胺研磨成粉状,然后加水充分研磨混合均匀;再加入羟乙基纤维素、消泡剂和分散剂,继续充分研磨;
3)最后加入丙烯酸核壳乳液和正辛醇充分研磨混合均匀,即制得所述水性双微胶囊抑烟耐候膨胀型钢结构防火涂料。
实施例2
一种水性双微胶囊抑烟耐候膨胀型钢结构防火涂料,各组分及其所占质量百分比为:硼酸锌微胶囊5%,聚磷酸铵微胶囊32%,季戊四醇15%,三聚氰胺12%,甲基丙烯酸改性丙烯酸核壳乳液22%,羟乙基纤维素0.5%,分散剂0.5%,消泡剂0.5%,正辛醇0.5%,水12%,其制备步骤同实施例1。
实施例3
一种水性双微胶囊抑烟耐候膨胀型钢结构防火涂料,各组分及其所占质量百分比为:硼酸锌微胶囊10%,聚磷酸铵微胶囊30%,季戊四醇14%,三聚氰胺11%,甲基丙烯酸改性丙烯酸核壳乳液25%,羟乙基纤维素0.5%,分散剂0.5%,消泡剂0.5%,正辛醇0.5%,水8%,其制备步骤同实施例1。
对比例1
一种水性双微胶囊抑烟耐候膨胀型钢结构防火涂料,各组分及其所占质量百分比为:硼酸锌5%,聚磷酸铵微胶囊32%,季戊四醇15%,三聚氰胺12%,甲基丙烯酸改性丙烯酸核壳乳液22%,羟乙基纤维素0.5%,分散剂0.5%,消泡剂0.5%,正辛醇0.5%,水12%,其制备步骤同实施例1。
对比例2
一种水性双微胶囊抑烟耐候膨胀型钢结构防火涂料,各组分及其所占质量百分比为:硼酸锌5%,聚磷酸铵32%,季戊四醇15%,三聚氰胺12%,甲基丙烯酸改性丙烯酸核壳乳液22%,羟乙基纤维素0.5%,分散剂0.5%,消泡剂0.5%,正辛醇0.5%,水12%,其制备步骤同实施例1。
将实施例1~3制备的水性双微胶囊抑烟耐候膨胀型钢结构防火涂料和对比例1和2所得抑烟耐候膨胀型钢结构防火涂料进行性能测试,测试结果如表1所示。
表1实施例1~3和对比例1~2所得抑烟耐候膨胀型钢结构防火涂料的性能测试结果
测试结构表明:本发明制得的水性双微胶囊抑烟耐候膨胀型钢结构防火涂料最大烟密度小,耐火时间长,耐水性、耐腐蚀性、耐热冷循环性和附着力优异,干燥时间短,抗裂性好,且环境友好,具有广泛的应用前景。
本发明涉及的各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明,本发明的工艺参数(如温度、时间等)的下限取值以及区间值都能实现本发明,在此不一一列举实施例。
以上所述仅为本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,做出若干改进和变换,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种水性双微胶囊抑烟耐候膨胀型钢结构防火涂料,各组分及其所占质量百分比为:硼酸锌微胶囊2~10%,聚磷酸铵微胶囊30~36%,季戊四醇10~20%,三聚氰胺10~15%,甲基丙烯酸改性丙烯酸核壳乳液20~30%,羟乙基纤维素0.5~1%,分散剂0.5~1%,消泡剂0.5~1%,正辛醇0.5~1%,其余为水。
2.根据权利要求1所述防火涂料,其特征在于,所述硼酸锌微胶囊为三聚氰胺甲醛树脂包覆硼酸锌的复合材料,它以硼酸锌、三聚氰胺、甲醛和乳化剂为主要原料,首先将三聚氰胺和甲醛溶液进行预聚反应得三聚氰胺甲醛预聚体,然后加入硼酸锌、乳化剂和有机溶剂形成的均匀悬浮液,进行原位聚合反应而成;其中三聚氰胺和甲醛总质量与硼酸锌的质量比为1:1.5~3,乳化剂为硼酸锌质量的0.5~2%;乳化剂为聚乙二醇辛基苯基醚。
3.根据权利要求2所述的防火涂料,其特征在于,所述原位聚合反应条件为:pH为4~6,反应温度为70~80℃,反应时间为2~3h。
4.根据权利要求1所述防火涂料,其特征在于,所述聚磷酸铵微胶囊为三聚氰胺甲醛树脂包覆聚磷酸铵的复合材料,它以多聚磷酸铵、三聚氰胺、甲醛为主要原料,首先将三聚氰胺、甲醛溶液进行预聚反应得三聚氰胺甲醛预聚体,然后加入多聚磷酸铵和有机溶剂形成的均匀悬浮液,进行原位聚合反应而成;其中三聚氰胺和甲醛总质量与多聚磷酸铵的质量比为1:1.5~3。
5.根据权利要求4所述防火涂料,其特征在于,所述原位聚合反应条件为:pH为4~6,反应温度为70~80℃,反应时间为1.5~2h。
6.根据权利要求2或4所述的防火涂料,其特征在于,所述预聚反应工艺为:将三聚氰胺和甲醛溶液混合均匀后,加入NaHCO3溶液调节pH至8-9,再升温至70-80℃,反应0.5-1h;其中三聚氰胺与甲醛溶液中引入甲醛的摩尔比为1:2~4。
7.根据权利要求1所述防火涂料,其特征在于,所述甲基丙烯酸改性丙烯酸核壳乳液以乳化剂、核单体混合物和壳单体混合物为原料经核壳乳液聚合而成,核单体混合物由软单体和硬单体组成,壳单体混合物由软单体、硬单体和交联单体组成,制备方法包括以下步骤:
1)预乳化液的制备:将乳化剂溶于水中配制乳化剂水溶液,将乳化剂水溶液分成三份,将核单体混合物和壳单体混合物分别滴加到其中一份乳化剂水溶液中,边滴加边搅拌,在室温下充分搅拌,预乳化0.5~1h,分别制得核单体预乳化液和壳单体预乳化液;将缓冲剂溶解于剩下的一份乳化剂水溶液中,配制得缓冲剂水溶液,将引发剂溶解于水中制成引发剂水溶液;
2)种子乳液的制备:在排除空气和搅拌条件下,依次加入配制的缓冲剂水溶液、1/4~2/5体积的引发剂水溶液和2/5~1/2体积的核预乳化液,升温至60~70℃,当乳液出现大量蓝光时,保温30~60min,得种子乳液;
3)核层聚合:在恒温条件下,向种子乳液中滴加剩余的核预乳化液和1/4~2/5体积的引发剂水溶液,在0.8~1.5h内滴完,滴完后升温至70~80℃保温30~60min,得核层乳液;
4)壳层聚合:向核层乳液中加入剩下的引发剂水溶液和壳预乳化液,在0.8~1.5h内滴完;滴完后升温至80~85℃,保温30~60min,然后自然冷却至40~50℃,调节体系pH值至7~9,即得所述甲基丙烯酸改性丙烯酸酯核壳乳液。
8.根据权利要求7所述防火涂料,其特征在于,所述核单体混合物和壳单体混合物中软、硬单体质量总和的比值为2:3~3:2;所述核单体混合物中,软单体为丙烯酸正丁酯,硬单体为甲基丙烯酸甲酯,硬单体和软单体的质量比为1:8~1:3;所述壳单体混合物中,软单体为丙烯酸正丁酯,硬单体为甲基丙烯酸甲酯,交联单体为甲基丙烯酸;硬单体和软单体的质量比为2:1~5:1,交联单体的质量分数为原料中全部软、硬单体总质量的1~10%。
9.权利要求1~8任一项所述水性双微胶囊抑烟膨胀型钢结构防火涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)原料称取,各组分及其所占质量百分比为:硼酸锌微胶囊2~10%,聚磷酸铵微胶囊30~36%,季戊四醇10~20%,三聚氰胺10~15%,丙烯酸核壳乳液20~30%,羟乙基纤维素0.5~1%,分散剂0.5~1%,消泡剂0.5~1%,正辛醇0.5~1%,其余为水;
2)将硼酸锌微胶囊、聚磷酸铵微胶囊、季戊四醇、三聚氰胺混合并研磨,然后加水研磨混合均匀;然后加入羟乙基纤维素、消泡剂和分散剂,继续研磨;
3)最后加入丙烯酸核壳乳液和正辛醇进研磨混合均匀,即得所述水性双微胶囊抑烟膨胀型钢结构防火涂料。
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