CN106807418B - 加氢处理催化剂浸渍溶液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种加氢处理催化剂浸渍溶液及其制备方法，该浸渍溶液主要由含钼化合物、含镍化合物、含磷化合物和碳酸盐配置成水溶液。其制备方法包括如下步骤：1)向水中加入含钼化合物、含镍化合物、含磷化合物，混合均匀；2)采用两步加热升温，第一步升温至温度35～60℃，并恒温反应0～1.5h；第二步继续升温至温度90～110℃，并恒温回流0～3h，使步骤1)中加入的溶质全部溶解，得墨绿澄清透明溶液；步骤2)中，加入碳酸盐，调节浸渍溶液的pH至2～6。所提供的Mo‑Ni‑P浸渍液金属含量较高；性质稳定，可长期存放，溶液pH值较高且可调，催化剂活性较高。

Description

加氢处理催化剂浸渍溶液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种浸渍溶液，特别是指一种加氢处理催化剂浸渍溶液及其制备方法。
背景技术
目前，工业上所用的加氢处理催化剂，通常是以无机氧化物(如氧化铝、二氧化硅、氧化铝-二氧化硅等)为载体，按一定方式负载一些加氢活性金属组分(一般为ⅥB族金属和Ⅷ族金属，如Mo、W和Ni、Co等)。常见的负载活性金属组分的方法有浸渍法、混捏法等。考虑到高加氢活性以及对活性金属的充分利用，使用浸渍法制备加氢催化剂较为广泛。
用浸渍法制备加氢催化剂时，浸渍溶液的性质至关重要。特别是浸渍溶液pH值对催化剂表面上活性金属(如Mo)的结构、分散度及其与载体(如Al2O3)的相互作用有很大影响。根据pH值的不同，目前常用的加氢处理催化剂浸渍溶液有两种类型：
第一类为ⅥB族、Ⅷ族元素的碱性溶液，例如同时含有钼和钴(镍)的氨水溶液，此浸渍溶液为碱性，如果要一次浸渍制成催化剂，需要配成浓度很高的钼-钴(镍)-氨溶液，这种溶液不稳定，给浸渍操作带来困难，很难用这种浸渍溶液一次性负载制备高金属含量催化剂。
第二类为ⅥB族、Ⅷ族元素的酸性溶液，例如Mo-Ni-P浸渍溶液，制备时将磷酸与钼盐及镍盐以一定比例混合，加热回流，最终制得Mo-Ni-P溶液。加氢处理催化剂大多以γ-Al2O3为载体，其等电点为7～9，而Mo-Ni-P浸渍液的pH一般在2以下，过低的pH值不仅会使载体比表面积在浸渍过程中产生损失从而使催化剂比表面积有所降低；还会引起活性组分与载体相互作用过强，使活性金属分散性降低，导致加氢处理催化剂的活性降低。
针对Mo-Ni-P浸渍液PH偏低的问题，行业中有在酸性浸渍液中添加碱性含氮化合物(例如氨水溶液)，使其pH值在2～6之间变化。这样虽然可以使浸渍溶液pH提高，但在调整溶液pH时加入大量的含氮化合物，使浸渍溶液中活性金属含量大大降低。因此，利用该方法制备浸渍溶液并制备高负载量加氢催化剂时，对于浸渍溶液初始活性金属含量要求过高，不易实现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种活性金属含量高、稳定性好、pH较高且可调的加氢处理催化剂浸渍溶液及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所提供的加氢处理催化剂浸渍溶液由含钼化合物、含镍化合物、含磷化合物和碳酸盐配置成水溶液。
优选地，所述水溶液中，含钼化合物浓度以MoO3计为10～80g/100ml；含镍化合物浓度以NiO计为1～15g/100ml；含磷化合物浓度以P元素计为0.5～5g/100ml；碳酸盐浓度为0.2～5.0g/100ml，所述溶液的pH为2～6。
进一步地，所述水溶液中，含钼化合物浓度以MoO3计为15～55g/100ml；含镍化合物浓度以NiO计为5～12g/100ml；含磷化合物浓度以P元素计为0.8～2.0g/100ml；碳酸盐浓度为0.8～3.2g/100ml。
优选地，所述碳酸盐为碱金属的碳酸正盐或酸式盐，或者铵的碳酸正盐或酸式盐，更优为(NH4)2CO3。
优选地，所述含钼化合物为氧化钼、钼酸铵、仲钼酸铵中的一种或几种；所述含镍化合物为硝酸镍、醋酸镍、碱式碳酸镍、碳酸镍、氯化镍中的一种或几种；所述含磷化合物为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠及磷酸氢二钠中的一种及几种。
优选地，所述含钼化合物为氧化钼，所述含镍化合物为碱式碳酸镍，所述含磷化合物为磷酸。
上述加氢处理催化剂浸渍溶液的制备方法，包括如下步骤：
1)向水中加入含钼化合物、含镍化合物、含磷化合物，混合均匀；
2)采用两步加热升温，第一步升温至温度35～60℃，并恒温反应0～1.5h；第二步继续升温至温度90～110℃，并恒温回流0～3h，使步骤1)中加入的溶质全部溶解，得墨绿澄清透明溶液；
步骤2)中，加入碳酸盐，调节浸渍溶液的pH至2～6。
优选地，步骤2)中，第一步升温至温度40～50℃，并恒温反应0.5～1h；第二步继续升温至温度90～100℃，并恒温回流1～2h。
优选地，所述碳酸盐在第一步恒温后或第二步恒温后加入。
本发明的有益效果是：所提供的Mo-Ni-P浸渍液金属含量较高；性质稳定，可长期存放；溶液pH值较高且可调；浸渍制备加氢催化剂时，活性金属在载体上分散均匀，作用力适中，比表面积及孔容较大，催化剂活性较高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
对比例1
本对比例介绍按常规方法制备Mo-Ni-P浸渍液方法。取9.3g磷酸(质量浓度85.0％)与150ml水混合加入三口烧瓶，在搅拌中加入三氧化钼(工业级)105.1g和碱式碳酸镍(以Ni计，44.0重量％)29.4g，升温至40～50℃，反应0.5h，升温至90～100℃，反应1h，停止加热，冷却至室温后对所得溶液过滤，定容至250ml，即得墨绿色澄清透明溶液A。测溶液pH为2.63。
实施例1
本实施例介绍在Mo-Ni-P浸渍液制备过程中加入碳酸铵调节溶液pH至4左右方法。取9.3g磷酸(质量浓度85.0％)与150ml水混合加入三口烧瓶，在搅拌中加入三氧化钼(工业级)105.1g和碱式碳酸镍(以Ni计，44.0重量％)29.4g，升温至40～50℃，反应0.5h，缓慢加入3.0g碳酸铵(以NH3计，40.0重量％)，升温至90～100℃，反应1h，停止加热，冷却至室温后对所得溶液过滤，定容至250ml，即得墨绿色澄清透明溶液A1。测溶液pH为4.07。
实施例2
本实施例介绍在Mo-Ni-P浸渍液制备过程中加入碳酸铵调节溶液pH至5左右方法。取9.3g磷酸(质量浓度85.0％)与150ml水混合加入三口烧瓶，在搅拌中加入三氧化钼(工业级)105.1g和碱式碳酸镍(以Ni计，44.0重量％)29.4g，升温至40～50℃，反应0.5h，缓慢加入5.1g碳酸铵(以NH3计，40.0重量％)，升温至90～100℃，反应1h，停止加热，冷却至室温后对所得溶液过滤，定容至250ml，即得墨绿色澄清透明溶液A2。测溶液pH为5.10。
实施例3
本实施例介绍在Mo-Ni-P浸渍液制备过程中加入碳酸铵调节溶液pH至6左右方法。取9.3g磷酸(质量浓度85.0％)与150ml水混合加入三口烧瓶，在搅拌中加入三氧化钼(工业级)105.1g和碱式碳酸镍(以Ni计，44.0重量％)29.4g，升温至40～50℃，反应0.5h，缓慢加入8.0g碳酸铵(以NH3计，40.0重量％)，升温至90～100℃，反应1h，停止加热，冷却至室温后对所得溶液过滤，定容至250ml，即得墨绿色澄清透明溶液A3。测溶液pH为6.02。
试验例1
本试验例列出A、A1、A2、A3溶液组成及主要性质，并对A系列溶液做出对比，具体见表1。
表1溶液A系列组成及主要性质对比
由表1可知，在Mo-Ni-P溶液制备过程中，可以通过调节碳酸铵加入量，制备得到不同pH浸渍溶液，且金属含量较高，溶液性质稳定。
对比例2
本对比例介绍按常规方法制备Mo-Ni-P浸渍液方法。取14.0g磷酸(质量浓度85.0％)与150ml水混合加入三口烧瓶，在搅拌中加入三氧化钼(工业级)125.0g和碱式碳酸镍(以Ni计，44.0重量％)33.6g，升温至40～50℃，反应0.5h，升温至90～100℃，反应1h，停止加热，冷却至室温后对所得溶液过滤，定容至250ml，即得墨绿色澄清透明溶液B。测溶液pH为2.3。
实施例4
本实施例介绍用对比例2中所制备溶液B加入碳酸铵调节浸渍溶液pH至4左右方法。取50ml溶液B放入烧杯，在不断搅拌条件下，缓慢加入碳酸铵(以NH3计，40.0重量％)，控制加入速度。通过pH计及时测量溶液pH值，当pH为4.0时停止加入碳酸铵，至此碳酸铵加入量为0.4g，继续搅拌至溶液均匀稳定，得溶液B1。
实施例5
本实施例介绍用对比例2中所制备溶液B加入碳酸铵调节浸渍溶液pH至5左右方法。取50ml溶液B放入烧杯，在不断搅拌条件下，缓慢加入碳酸铵(以NH3计，40.0重量％)，控制加入速度。通过pH计及时测量溶液pH值，当pH为5.0时停止加入碳酸铵，至此碳酸铵加入量为0.7g，继续搅拌至溶液均匀稳定，得溶液B2。
实施例6
本实施例介绍用对比例2中所制备溶液B加入碳酸铵调节浸渍溶液pH至6左右方法。取50ml溶液B放入烧杯，在不断搅拌条件下，缓慢加入碳酸铵(以NH3计，40.0重量％)，控制加入速度。通过pH计及时测量溶液pH值，当pH为6.0时停止加入碳酸铵，至此碳酸铵加入量为1.2g，继续搅拌至溶液均匀稳定，得溶液B3。
试验例2
本试验例列出B、B1、B2、B3溶液组成及主要性质，并对B系列溶液做出对比，具体见表2。
表2溶液B系列组成及主要性质对比
由表2可知，可以用常规方法制备Mo-Ni-P溶液，然后通过调节碳酸铵加入量，制备得到不同pH浸渍溶液，且金属含量较高，溶液性质稳定。
试验例3
本试验例介绍催化剂载体制备方式。称取大孔拟薄水铝石(烟台恒辉化工有限公司，比表面350m2/g，孔容0.92ml/g，干基72.8％)275g，加入柠檬酸(湖北七八九化工)6g，田菁粉(武汉陌兴生物科技有限公司)4g，加入8.80g HNO3(65～68wt％)、7.2g H3BO3(99.5wt％)和220ml H2O混合均匀溶液，碾压20min，用两叶最大间距1.6mm三叶草孔板挤条成型，120℃干燥4h，500℃焙烧4h。焙烧后载体记为Z1。
试验例4
本试验例介绍用实施例1～6中浸渍液制备催化剂方法。取所制备载体Z1，分别用溶液A1、A2、A3、B1、B2、B3进行等体积浸渍，浸渍完成后110℃干燥2h，460℃焙烧3h，制得催化剂CA1、CA2、CA3、CB1、CB2、CB3。
试验例5
本试验例介绍用对比例1、2中浸渍液制备催化剂方法。取所制备载体Z1，分别用溶液A、B进行等体积浸渍，浸渍完成后110℃干燥2h，460℃焙烧3h，制得催化剂DA、DB。
试验例6
本试验例列出上述制备催化剂主要性质，具体见表3。
表3制备催化剂主要性质
试验例7
本试验例为催化剂活性评价试验。催化剂活性评价试验在30ml小型装置上进行，活性评价前需要对催化剂进行预硫化。催化剂评价条件为在反应总压8.0MPa，体积空速1.0h-1，氢油比1000：1，反应温度380℃。活性评价试验用原料油性质见表4，活性评价结果见表5。
表4原料油性质
原料油 伊朗VGO
密度(20℃)，g·cm<sup>-3</sup> 0.9168
馏程，℃
IBP 336
EBP 542
S，％ 1.59
N，ppm 1681
表5活性评价结果
由上表可知，本发明通过用特定方法所制备的pH较高且可调、活性金属含量高、稳定性好浸渍溶液，制备得到的催化剂比表面积和孔容都有所提高，对于该催化剂的加氢脱硫与加氢脱氮性能都有较大的提升。

Claims (4)

1.一种加氢处理催化剂浸渍溶液，其特征在于：由含钼化合物、含镍化合物、含磷化合物和碳酸盐配置成水溶液；所述含钼化合物为氧化钼、钼酸铵、仲钼酸铵中的一种或几种；所述含镍化合物为硝酸镍、醋酸镍、碱式碳酸镍、碳酸镍、氯化镍中的一种或几种；所述含磷化合物为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠及磷酸氢二钠中的一种及几种；所述碳酸盐为碱金属的碳酸正盐或酸式盐，或者铵的碳酸正盐或酸式盐；所述水溶液中，含钼化合物浓度以MoO3计为15～55g/100ml；含镍化合物浓度以NiO计为5～12g/100ml；含磷化合物浓度以P元素计为0.8～2.0g/100ml；碳酸盐浓度为0.8～3.2g/100ml；所述溶液的pH为4～6。
2.根据权利要求1所述的加氢处理催化剂浸渍溶液，其特征在于：所述碳酸盐为(NH4)2CO3。
3.根据权利要求1所述的加氢处理催化剂浸渍溶液，其特征在于：所述含钼化合物为氧化钼，所述含镍化合物为碱式碳酸镍，所述含磷化合物为磷酸。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的加氢处理催化剂浸渍溶液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)向水中加入含钼化合物、含镍化合物、含磷化合物，混合均匀；
2)采用两步加热升温，第一步升温至温度40～50℃，并恒温反应0.5～1h；第二步继续升温至温度90～100℃，并恒温回流1～2h，使步骤1)中加入的溶质全部溶解，得墨绿澄清透明溶液；
步骤2)中，在第一步恒温后或第二步恒温后加入碳酸盐，调节浸渍溶液的pH至4～6。
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