CN113777060A - 一种高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法，包括：将高溶催化剂用三氧化钼样品用磷酸二氢钠和超纯水溶解或用碱式碳酸镍、磷酸和超纯水溶解后，观察溶解状态。本发明可以按照客户的用途需求不同，建立相应的高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法，操作步骤方法简单，快捷，符合生产工艺和客户的要求。
Description
技术领域
本发明属于三氧化钼化学检测技术领域，涉及一种高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法。
背景技术
三氧化钼是一种无机物，分子式为MoO3，分子量为144。由辉钼矿(MoS2)灼烧或将盐酸加入钼酸铵中析出钼酸后再加热熔烧而制得，亦可直接煅烧钼酸铵得到，用于制金属钼和钼的化合物。三氧化钼在一些基本的有机合成方面显示了独到的催化性能，作为催化剂的机理是在特定波长光的照射下，表面受激发产生电子－空穴对，在适当的介质中发生氧化-还原反应，从而分解有机污染物。三氧化钼广泛用作低碳醇合成和部分氧化的催化剂,尤其是在烃类的选择氧化和氨氧化过程中，以三氧化钼为主要组分的催化剂因其高活性和选择性而得到广泛的研究与应用。
近年来，由于环境压力等因素的影响，高纯三氧化钼在催化剂制备方面逐渐取代钼酸铵，向纵深推进。三氧化钼的溶解性是影响钼系催化剂制备的一个重要指标，关系着催化剂制备程序、催化剂均匀性、催化剂活性位多少、催化剂寿命、催化能力、制备成本等。而溶解性是通过化学试验的方法去评价高纯三氧化钼在特定溶液中所具备一种品质的指标。目前尚无关于高溶三氧化钼溶解性检测的标准方法说明。
发明内容
基于以上，本发明的目的在于提供一种高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法，适用于不同生产工艺生产的高溶催化剂用三氧化钼溶解性的检测。
为了实现上述技术目的，本发明采用的技术方案为：
一种高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法，包括：将高溶催化剂用三氧化钼样品用磷酸二氢钠和超纯水溶解或用碱式碳酸镍、磷酸和超纯水溶解后，观察溶解状态。
优选地，用磷酸二氢钠和超纯水溶解包括：于300mL碘量瓶中，先称取50g±0.5g样品和30g±0.5g磷酸二氢钠，然后加入75mL±2mL超纯水；将碘量瓶置于磁力加热搅拌器上，加热搅拌回流3h。
优选地，用磷酸二氢钠和超纯水溶解后观察溶解状态包括：待样品溶液冷却后，用电筒光照在瓶底部，观察溶液的颜色和澄清透明情况。
更优选地，溶液最终由黄色变为墨绿色，且电筒光从碘量瓶底部照射后的透光性好，无可见的悬浮颗粒。
优选地，用碱式碳酸镍、磷酸和超纯水溶解包括：于500mL烧杯中，先称取53.75g±0.5g样品，然后再加入21g±0.5g碱式碳酸镍和90mL±2mL超纯水，搅拌均匀；然后缓慢向其中加入95mL±2mL 85％磷酸，边加入边搅拌；将烧杯于电炉上加热，边加热边搅拌，直至煮沸，然后将烧杯置于磁力加热搅拌器上再加热搅拌1h，至样品溶解完全，且溶液变为清亮透明。
优选地，用碱式碳酸镍、磷酸和超纯水溶解包括：于300mL烧杯中，先称取18g±0.5g样品，然后再加入12.2g±0.25g碱式碳酸镍；然后缓慢向其中加入46.8g±0.5g 85％磷酸，边加入边搅拌，然后定容至100mL±5mL；将烧杯于电炉上加热，边加热边搅拌，直至煮沸，然后将烧杯置于磁力加热搅拌器上再加热搅拌1h，至样品溶解完全。
优选地，用碱式碳酸镍、磷酸和超纯水溶解后观察溶解状态包括：待溶液冷却后，观察溶液颜色和沉淀情况。
更优选地，溶液颜色为透亮的翠绿色，且底部无沉淀或沉淀极少。
本发明的有益效果如下：
本发明可以按照客户的用途需求不同，建立相应的高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法，操作步骤方法简单，快捷，符合生产工艺和客户的要求。
附图说明
图1是本发明一种高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法的流程图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合实施例并对照附图对本发明作进一步详细说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明的方法流程图如图1所示，适用于不同生产工艺生产的高溶催化剂用三氧化钼溶解性的检测。并且，可以根据不同客户选择相应的方法，测得的溶解性进而能够分别反应出不同工艺生产的高溶催化剂三氧化钼的特性。
实施例1磷酸二氢钠法
分析步骤如下：
1.于300mL碘量瓶中，先称取50g样品和30g磷酸二氢钠(分析纯)，然后加入75mL超纯水；
2.将碘量瓶置于磁力加热搅拌器上，加热搅拌回流3h；
3.待样品溶液冷却后，用电筒光照在瓶底部，观察溶液的颜色和澄清透明情况。
结果显示，溶液最终由黄色变为墨绿色，且电筒光从碘量瓶底部照射后的透光性好，无可见的悬浮颗粒。
该方法的优势在于，溶解后的溶液透光性较好，可以很明显地观察到溶解情况，一般用于脱硫脱硝客户使用的催化剂用三氧化钼的溶解性分析。
实施例2碱式碳酸镍+磷酸法(方法一)
1.于500mL烧杯中，先称取53.75g样品，然后再加入21g碱式碳酸镍(分析纯)和90mL超纯水，搅拌均匀；
2.然后缓慢向其中加入95mL 85％磷酸(分析纯)，边加入边搅拌(切记一定要缓慢加入，否则溶液反应剧烈会使样液溢出)；
3.将烧杯于电炉上加热，边加热边搅拌，直至煮沸，然后将烧杯置于磁力加热搅拌器上再加热搅拌1h，至样品溶解完全，且溶液变为清亮透明；
4.将烧杯从磁力加热搅拌器上取下，待溶液冷却后，观察溶液颜色和沉淀情况。
结果显示，溶液颜色为透亮的翠绿色，且底部无沉淀或沉淀极少。
实施例3碱式碳酸镍+磷酸法(方法二)
1.于300mL烧杯中，先称取18g样品，然后再加入12.2g碱式碳酸镍；
2.然后缓慢向其中加入46.8g 85％磷酸(约28mL)，边加入边搅拌(切记一定要缓慢加入，否则溶液反应剧烈会使样液溢出)，然后定容至100mL；
3.将烧杯于电炉上加热，边加热边搅拌，直至煮沸，然后将烧杯置于磁力加热搅拌器上再加热搅拌1h，至样品溶解完全；
4.待溶液冷却后，观察溶液的沉淀情况。
结果显示，溶液颜色为透亮的翠绿色，且底部无沉淀或沉淀极少。
实施例2和3这两种方法的优势在于，溶解时间较短，效率高，主要用于针对石油行业内所使用的催化剂用三氧化钼的溶解性分析。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为更清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方法予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (8)
1.一种高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法，包括：将高溶催化剂用三氧化钼样品用磷酸二氢钠和超纯水溶解或用碱式碳酸镍、磷酸和超纯水溶解后，观察溶解状态。
2.根据权利要求1所述的一种高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法，其特征在于，用磷酸二氢钠和超纯水溶解包括：于300mL碘量瓶中，先称取50g±0.5g样品和30g±0.5g磷酸二氢钠，然后加入75mL±2mL超纯水；将碘量瓶置于磁力加热搅拌器上，加热搅拌回流3h。
3.根据权利要求2所述的一种高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法，其特征在于，用磷酸二氢钠和超纯水溶解后观察溶解状态包括：待样品溶液冷却后，用电筒光照在瓶底部，观察溶液的颜色和澄清透明情况。
4.根据权利要求3所述的一种高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法，其特征在于，溶液最终由黄色变为墨绿色，且电筒光从碘量瓶底部照射后的透光性好，无可见的悬浮颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法，其特征在于，用碱式碳酸镍、磷酸和超纯水溶解包括：于500mL烧杯中，先称取53.75g±0.5g样品，然后再加入21g±0.5g碱式碳酸镍和90mL±2mL超纯水，搅拌均匀；然后缓慢向其中加入95mL±2mL85％磷酸，边加入边搅拌；将烧杯于电炉上加热，边加热边搅拌，直至煮沸，然后将烧杯置于磁力加热搅拌器上再加热搅拌1h，至样品溶解完全，且溶液变为清亮透明。
6.根据权利要求1所述的一种高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法，其特征在于，用碱式碳酸镍、磷酸和超纯水溶解包括：于300mL烧杯中，先称取18g±0.5g样品，然后再加入12.2g±0.25g碱式碳酸镍；然后缓慢向其中加入46.8g±0.5g85％磷酸，边加入边搅拌，然后定容至100mL±5mL；将烧杯于电炉上加热，边加热边搅拌，直至煮沸，然后将烧杯置于磁力加热搅拌器上再加热搅拌1h，至样品溶解完全。
7.根据权利要求5或6所述的一种高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法，其特征在于，用碱式碳酸镍、磷酸和超纯水溶解后观察溶解状态包括：待溶液冷却后，观察溶液颜色和沉淀情况。
8.根据权利要求7所述的一种高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法，其特征在于，溶液颜色为透亮的翠绿色，且底部无沉淀或沉淀极少。
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