CN106758415A - 一种活性染料固色剂及其制备方法 - Google Patents

一种活性染料固色剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种活性染料固色剂及其制备方法，该固色剂由以下按照重量份的原料组成：双酚S41‑49份、二氯丙烷5‑13份、二甲基甲酰胺10‑18份、二甲基亚砜17‑25份、脂肪醇聚氧乙烯醚3‑7份、二氯乙酸13‑21份。将双酚S与二甲基亚砜、二甲基甲酰胺混合加热搅拌处理，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚溶液加热搅拌处理；然后加入二氯丙烷加热搅拌处理；然后滴加二氯乙酸溶液并加热搅拌处理，降至室温即得。本发明制备的固色剂在各原料的相互作用下具有染色牢度高、能显著提高干湿摩擦牢度、水洗色牢度等优点，对于活性染料固色时基本不产生色相变化，且无甲醛，环保，无二次污染，生产工艺简单，适于工业化生产，极适用于活性染料的固色领域。

Description

一种活性染料固色剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及染料助剂技术领域，具体是一种活性染料固色剂及其制备方法。
背景技术
目前造成染色织物牢度不能满足要求的原因是多方面的，直接染料染色时，染料仅靠范德华力，氢键与纤维结合，染料与纤维的结合力较小，并且它们的分子结构中存在磺酸基、羧基等亲水基团，在洗涤时，染料易溶于水中而脱离纤维，导致其湿处理牢度较差。活性染料分子中的反应性基团易与纤维以共价键结合。从理论上讲，活性染料与纤维形成的共价键是相当坚牢的，不存在染色牢度问题。实质上，在染色过程中，特别是染浓色时，往往会发生因染料浓度过高而使染色织物上存在大量未固着的活性染料，这些未固着的染料很难从染色织物上洗除，这部分染料在洗涤过程中就会掉色；同时，有些活性基与纤维间所形成的化学键易水解，造成湿处理牢度较低。特别是出口的纺织品来说，最重要的是对纺织品上甲醛含量的限制与色牢度的要求。要求湿摩擦牢度要求3级以上(而目前国内外固色剂能达到3级的很少，尤其是活性染料染深浓色)，湿烫牢度4级以上，皂洗与白布沾色牢度4-5级，为了提高织物的染色牢度，需用固色剂对织物进行固色处理。婴儿服装要求不含甲醛。而市场上出现多种参次不齐的无醛固色剂，虽对环保上和染色牢度上基本能满足要求。但对于翠兰、艳兰等敏感色活性染料固色时易产生色相变化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种活性染料固色剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种活性染料固色剂，由以下按照重量份的原料组成：双酚S41-49份、二氯丙烷5-13份、二甲基甲酰胺10-18份、二甲基亚砜17-25份、脂肪醇聚氧乙烯醚3-7份、二氯乙酸13-21份。
作为本发明进一步的方案：所述活性染料固色剂，由以下按照重量份的原料组成：双酚S43-47份、二氯丙烷7-11份、二甲基甲酰胺12-16份、二甲基亚砜19-23份、脂肪醇聚氧乙烯醚4-6份、二氯乙酸15-19份。
作为本发明进一步的方案：所述活性染料固色剂，由以下按照重量份的原料组成：双酚S45份、二氯丙烷9份、二甲基甲酰胺14份、二甲基亚砜21份、脂肪醇聚氧乙烯醚5份、二氯乙酸17份。
一种活性染料固色剂的制备方法，由以下步骤组成：
1)将二氯乙酸与去离子水混合配制成质量浓度为17％的二氯乙酸溶液；将脂肪醇聚氧乙烯醚与其质量8.7倍的去离子水混合配制成脂肪醇聚氧乙烯醚溶液；
2)将双酚S与二甲基亚砜、二甲基甲酰胺混合，升温至60℃，并在该温度下搅拌处理40min，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚溶液，升温至94℃并在该温度下搅拌处理22min；然后加入二氯丙烷，在65℃的温度下搅拌处理20min；然后在5min的时间中滴加二氯乙酸溶液，滴加完后在78℃的温度下搅拌处理62-65min，降至室温即得固色剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的固色剂在各原料的相互作用下具有染色牢度高、能显著提高干湿摩擦牢度、水洗色牢度等优点，对于活性染料固色时基本不产生色相变化，且无甲醛，环保，无二次污染，生产工艺简单易操作、易控制，适于工业化生产，极适用于活性染料的固色领域。本发明可与染料的阴离子以离子键结合，成为难溶的高分子色淀，从而封闭了染料分子中的水溶性基团，有效地降低了染料的水溶性，防止了染料从织物上脱落或水解；分子中的活性基团可与染料分子及纤维上的极性基团形成共价键结合，提高了染色牢度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种活性染料固色剂，由以下按照重量份的原料组成：双酚S41份、二氯丙烷5份、二甲基甲酰胺10份、二甲基亚砜17份、脂肪醇聚氧乙烯醚3份、二氯乙酸13份。
将二氯乙酸与去离子水混合配制成质量浓度为17％的二氯乙酸溶液；将脂肪醇聚氧乙烯醚与其质量8.7倍的去离子水混合配制成脂肪醇聚氧乙烯醚溶液。将双酚S与二甲基亚砜、二甲基甲酰胺混合，升温至60℃，并在该温度下搅拌处理40min，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚溶液，升温至94℃并在该温度下搅拌处理22min；然后加入二氯丙烷，在65℃的温度下搅拌处理20min；然后在5min的时间中滴加二氯乙酸溶液，滴加完后在78℃的温度下搅拌处理62min，降至室温即得固色剂。
实施例2
本发明实施例中，一种活性染料固色剂，由以下按照重量份的原料组成：双酚S49份、二氯丙烷13份、二甲基甲酰胺18份、二甲基亚砜25份、脂肪醇聚氧乙烯醚7份、二氯乙酸21份。
将二氯乙酸与去离子水混合配制成质量浓度为17％的二氯乙酸溶液；将脂肪醇聚氧乙烯醚与其质量8.7倍的去离子水混合配制成脂肪醇聚氧乙烯醚溶液。将双酚S与二甲基亚砜、二甲基甲酰胺混合，升温至60℃，并在该温度下搅拌处理40min，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚溶液，升温至94℃并在该温度下搅拌处理22min；然后加入二氯丙烷，在65℃的温度下搅拌处理20min；然后在5min的时间中滴加二氯乙酸溶液，滴加完后在78℃的温度下搅拌处理65min，降至室温即得固色剂。
实施例3
本发明实施例中，一种活性染料固色剂，由以下按照重量份的原料组成：双酚S43份、二氯丙烷7份、二甲基甲酰胺12份、二甲基亚砜19份、脂肪醇聚氧乙烯醚4份、二氯乙酸15份。
将二氯乙酸与去离子水混合配制成质量浓度为17％的二氯乙酸溶液；将脂肪醇聚氧乙烯醚与其质量8.7倍的去离子水混合配制成脂肪醇聚氧乙烯醚溶液。将双酚S与二甲基亚砜、二甲基甲酰胺混合，升温至60℃，并在该温度下搅拌处理40min，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚溶液，升温至94℃并在该温度下搅拌处理22min；然后加入二氯丙烷，在65℃的温度下搅拌处理20min；然后在5min的时间中滴加二氯乙酸溶液，滴加完后在78℃的温度下搅拌处理64min，降至室温即得固色剂。
实施例4
本发明实施例中，一种活性染料固色剂，由以下按照重量份的原料组成：双酚S47份、二氯丙烷11份、二甲基甲酰胺16份、二甲基亚砜23份、脂肪醇聚氧乙烯醚6份、二氯乙酸19份。
将二氯乙酸与去离子水混合配制成质量浓度为17％的二氯乙酸溶液；将脂肪醇聚氧乙烯醚与其质量8.7倍的去离子水混合配制成脂肪醇聚氧乙烯醚溶液。将双酚S与二甲基亚砜、二甲基甲酰胺混合，升温至60℃，并在该温度下搅拌处理40min，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚溶液，升温至94℃并在该温度下搅拌处理22min；然后加入二氯丙烷，在65℃的温度下搅拌处理20min；然后在5min的时间中滴加二氯乙酸溶液，滴加完后在78℃的温度下搅拌处理64min，降至室温即得固色剂。
实施例5
本发明实施例中，一种活性染料固色剂，由以下按照重量份的原料组成：双酚S45份、二氯丙烷9份、二甲基甲酰胺14份、二甲基亚砜21份、脂肪醇聚氧乙烯醚5份、二氯乙酸17份。
将二氯乙酸与去离子水混合配制成质量浓度为17％的二氯乙酸溶液；将脂肪醇聚氧乙烯醚与其质量8.7倍的去离子水混合配制成脂肪醇聚氧乙烯醚溶液。将双酚S与二甲基亚砜、二甲基甲酰胺混合，升温至60℃，并在该温度下搅拌处理40min，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚溶液，升温至94℃并在该温度下搅拌处理22min；然后加入二氯丙烷，在65℃的温度下搅拌处理20min；然后在5min的时间中滴加二氯乙酸溶液，滴加完后在78℃的温度下搅拌处理64min，降至室温即得固色剂。
对比例1
除无二甲基亚砜外，其它与实施例5一致。
对比例2
除无二氯乙酸外，其它与实施例5一致。
对比例3
除无二甲基亚砜、二氯乙酸外，其它与实施例5一致。
分别取本发明按各实施例1-5及对比例1-3方法制备的固色剂并同时取市售常规的固色剂作为对比例4，按下述方法进行处理，对固色效果进行对比。
1、染色打样
染料(直接染料或活性染料)2％(相对织物量)；织物为经前处理的机织棉平布；染色方法参照各类染料的染色打样方法。
2、固色处理
固色剂X％(相对织物量)，具体用量根据染色深度而定，一般为2％～4％，浴比1:20，温度40-60℃。取染色后并洗净的织物，浸于上述升温至预定温度的固色工作液中，在该温度下进行固色处理30min取出，150～160℃烘干。
3、固色效果的评定
①色相变化，将未固色处理布与固色(翠兰艳兰等敏感色)处理布用灰色变色分及样卡评级，并以未固色处理布为基准，注明色调变化情况。
②水洗色牢度。将固色前后的染色布按下法测定耐水浸色牢度，比较测定结果。取5cm×8cm布样一块，在正面缝合面积相同的标准白棉织物一块，浸入50ml蒸馏水中，保持30±5℃，6h后取出挤干，分开试样和白布，在室温或40℃以下干燥，分别用褪色样卡测定色布褪色级数和用沾色样卡测定的布与色布接触的一面的沾色级数，耐水浸色牢度的标准测定方法可详见GB5713-85标准。
③皂洗牢度。将固色前后的染色布按下法测定耐洗色牢度，比较测定结果。取5cm×10cm的试样布一块，在正面缝合面积相同的标准白棉织物一块，投入到盛有100ml含5g皂片的工作液的250ml玻璃染杯中，置于水浴锅上，稍加搅拌，使其湿透，在40℃下处理30min(在10min和20min时需剧烈搅拌一次，每次30转)，取出，用40℃温水洗涤并挤干，分开试样和白布，在室温或40℃以下干燥。分别评定色布皂洗褪色(变色)和白布沾色的级别。耐洗色牢度的标准测定方法可详见GB3921-83方法标准。
④干、湿摩擦牢度。将固色前后的染色试样按GB3920-83方法的测定耐摩擦色牢度，比较固色前后牢度的提高程度。
⑤汗渍牢度。将固色前后的染色布按下法测定耐汗渍色牢度，比较测定结果。取5cm×50cm试样一块，在正面缝合面积相同的标准白织物，放在每升含有5g食盐和6ml24％氨液的40ml试液中。操作时试样浸透后两面各夹以玻片，在37±2℃试液中浸30min，取出挤干；然后在上诉溶液中加入10％醋酸2.8ml，并按上述操作法，将试样再浸渍30min，取出挤干，分开试样和白布，不经洗涤，在室温或40℃以下干燥，分别用褪色样卡和沾色样卡评级。耐汗渍色牢度的标准测试方法可详见GB3922-83方法标准。
固色剂的性能测试结果如表1所示。
表1
色相变化 水洗色牢度 皂洗牢度 干摩擦牢度 湿摩擦牢度 汗渍牢度
实施例1 甚小色相变化 4级 4级 3-4级 3级 3-4级
实施例2 无色相变化 4级 4-5级 3-4级 3-4级 3-4级
实施例3 无色相变化 4-5级 4-5级 4级 3-4级 4-5级
实施例4 无色相变化 5级 5级 5级 4级 5级
实施例5 无色相变化 5级 5级 5级 4-5级 5级
对比例1 色相变化明显 3-4级 3-4级 2-3级 2级 3级
对比例2 色相变化明显 3级 3级 3级 2-3级 2-3级
对比例3 色相变化明显 2-3级 3级 2级 2级 2级
对比例4 色相变化明显 3级 4级 3级 2-3级 3级
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种活性染料固色剂，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：双酚S41-49份、二氯丙烷5-13份、二甲基甲酰胺10-18份、二甲基亚砜17-25份、脂肪醇聚氧乙烯醚3-7份、二氯乙酸13-21份。
2.根据权利要求1所述的活性染料固色剂，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：双酚S43-47份、二氯丙烷7-11份、二甲基甲酰胺12-16份、二甲基亚砜19-23份、脂肪醇聚氧乙烯醚4-6份、二氯乙酸15-19份。
3.根据权利要求1所述的活性染料固色剂，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：双酚S45份、二氯丙烷9份、二甲基甲酰胺14份、二甲基亚砜21份、脂肪醇聚氧乙烯醚5份、二氯乙酸17份。
4.一种如权利要求1-3任一所述的活性染料固色剂的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
1)将二氯乙酸与去离子水混合配制成质量浓度为17％的二氯乙酸溶液；将脂肪醇聚氧乙烯醚与其质量8.7倍的去离子水混合配制成脂肪醇聚氧乙烯醚溶液；
2)将双酚S与二甲基亚砜、二甲基甲酰胺混合，升温至60℃，并在该温度下搅拌处理40min，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚溶液，升温至94℃并在该温度下搅拌处理22min；然后加入二氯丙烷，在65℃的温度下搅拌处理20min；然后在5min的时间中滴加二氯乙酸溶液，滴加完后在78℃的温度下搅拌处理62-65min，降至室温即得固色剂。
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