CN106948196A - 一种敏感色固色剂的制备方法及固色剂 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种敏感色固色剂的制备方法及固色剂，制备时，将过氧化甲乙酮与6‑羟基‑2‑萘甲酸溶液混合，加热搅拌，加入二甲基甲酰胺加热搅拌处理；然后加入亚磷酸三壬基苯酯溶液，在110‑112℃的温度下搅拌处理20‑25min；然后在65‑70℃的温度下搅拌处理50‑55min，降至室温即得敏感色固色剂。本发明制备的固色剂在各原料的相互作用下具有染色牢度高、能显著提高干湿摩擦牢度、水洗色牢度等优点，对于翠兰、艳兰等敏感色染料固色时基本不产生色相变化，且无甲醛，环保，生产工艺简单。本发明不影响染物的耐氯牢度、日晒牢度和汗渍牢度，固色处理后对织物的色光影响很小，色差控制可达到4‑5级；处理后的织物不但有良好的固色效果，而且对手感影响较小。

Description

一种敏感色固色剂的制备方法及固色剂

技术领域

本发明涉及印染助剂技术领域，具体是一种敏感色固色剂的制备方法及固色剂。

背景技术

随着生活水平的提高和工作﹑社交﹑礼仪等的要求，人们对外在形象、体型的外观投入越来越多的关注。对各种衣物的颜色要求也越来越多。现有染料中，活性染料因具有色谱齐全，色泽鲜艳，价格适宜，使用方便等诸多优点，已成为棉织物染色时使用最多的染料。但活性染料染棉织物后，其色牢度一般，特别是染中、深色后的湿摩擦牢度和耐洗色牢度较差，其主要原因是活性染料在染色过程中，部分染料虽然吸附在纤维表面但未与纤维发生化学键结合，这些未与纤维键合的染料就可能掉色而严重影响织物的色牢度。国际上对色牢度的要求很严格，湿摩擦牢度要求3级以上，而目前国内外固色剂能达到3级的很少，尤其是活性染料染深浓色，需用固色剂对织物进行固色处理。而市场上出现多种参次不齐的无醛固色剂，对于翠兰、艳兰等敏感色染料固色时易产生色相变化。

发明内容

本发明的目的在于提供一种敏感色固色剂的制备方法及固色剂，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种敏感色固色剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将6-羟基-2-萘甲酸与其质量6.5-7倍的乙醇混合，制得6-羟基-2-萘甲酸溶液；将亚磷酸三壬基苯酯与体积浓度75％乙醇溶液混合配制成质量浓度为45-50％的亚磷酸三壬基苯酯溶液；

2)将过氧化甲乙酮与6-羟基-2-萘甲酸溶液混合，升温至68-70℃，并在该温度下搅拌处理35-40min，然后加入二甲基甲酰胺，升温至85-88℃并在该温度下搅拌处理18-20min，其中，过氧化甲乙酮与二甲基甲酰胺的质量比为3-8:1-3，二甲基甲酰胺与6-羟基-2-萘甲酸溶液的体积比为1:11-15；然后加入亚磷酸三壬基苯酯溶液，在110-112℃的温度下搅拌处理20-25min，其中二甲基甲酰胺与亚磷酸三壬基苯酯溶液的体积比为1:13-17；然后在65-70℃的温度下搅拌处理50-55min，降至室温即得敏感色固色剂。

作为本发明进一步的方案：将亚磷酸三壬基苯酯与体积浓度75％乙醇溶液混合配制成质量浓度为48％的亚磷酸三壬基苯酯溶液。

作为本发明进一步的方案：过氧化甲乙酮与二甲基甲酰胺的质量比为4-7:1-3。

作为本发明进一步的方案：过氧化甲乙酮与二甲基甲酰胺的质量比为5:2。

作为本发明进一步的方案：二甲基甲酰胺与6-羟基-2-萘甲酸溶液的体积比为1:12-14。

作为本发明进一步的方案：二甲基甲酰胺与亚磷酸三壬基苯酯溶液的体积比为1:14-16。

本发明的另一目的是提供所述制备方法制得的敏感色固色剂。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明制备的固色剂在各原料的相互作用下具有染色牢度高、能显著提高干湿摩擦牢度、水洗色牢度等优点，对于翠兰、艳兰等敏感色染料固色时基本不产生色相变化，且无甲醛，环保，生产工艺简单。本发明不影响染物的耐氯牢度、日晒牢度和汗渍牢度，固色处理后对织物的色光影响很小，色差控制可达到4-5级；处理后的织物不但有良好的固色效果，而且对手感影响较小。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明实施例中，一种敏感色固色剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将6-羟基-2-萘甲酸与其质量6.5倍的乙醇混合，制得6-羟基-2-萘甲酸溶液；将亚磷酸三壬基苯酯与体积浓度75％乙醇溶液混合配制成质量浓度为45％的亚磷酸三壬基苯酯溶液。

2)将过氧化甲乙酮与6-羟基-2-萘甲酸溶液混合，升温至68℃，并在该温度下搅拌处理35min，然后加入二甲基甲酰胺，升温至85℃并在该温度下搅拌处理18min，其中，过氧化甲乙酮与二甲基甲酰胺的质量比为3:1，二甲基甲酰胺与6-羟基-2-萘甲酸溶液的体积比为1:11；然后加入亚磷酸三壬基苯酯溶液，在110℃的温度下搅拌处理20min，其中二甲基甲酰胺与亚磷酸三壬基苯酯溶液的体积比为1:13；然后在65-70℃的温度下搅拌处理50min，降至室温即得敏感色固色剂。

实施例2

本发明实施例中，一种敏感色固色剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将6-羟基-2-萘甲酸与其质量7倍的乙醇混合，制得6-羟基-2-萘甲酸溶液；将亚磷酸三壬基苯酯与体积浓度75％乙醇溶液混合配制成质量浓度为50％的亚磷酸三壬基苯酯溶液。

2)将过氧化甲乙酮与6-羟基-2-萘甲酸溶液混合，升温至70℃，并在该温度下搅拌处理40min，然后加入二甲基甲酰胺，升温至88℃并在该温度下搅拌处理20min，其中，过氧化甲乙酮与二甲基甲酰胺的质量比为8:3，二甲基甲酰胺与6-羟基-2-萘甲酸溶液的体积比为1:15；然后加入亚磷酸三壬基苯酯溶液，在112℃的温度下搅拌处理25min，其中二甲基甲酰胺与亚磷酸三壬基苯酯溶液的体积比为1:17；然后在70℃的温度下搅拌处理55min，降至室温即得敏感色固色剂。

实施例3

本发明实施例中，一种敏感色固色剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将6-羟基-2-萘甲酸与其质量6.8倍的乙醇混合，制得6-羟基-2-萘甲酸溶液；将亚磷酸三壬基苯酯与体积浓度75％乙醇溶液混合配制成质量浓度为48％的亚磷酸三壬基苯酯溶液。

2)将过氧化甲乙酮与6-羟基-2-萘甲酸溶液混合，升温至69℃，并在该温度下搅拌处理38min，然后加入二甲基甲酰胺，升温至86℃并在该温度下搅拌处理19min，其中，过氧化甲乙酮与二甲基甲酰胺的质量比为4:1，二甲基甲酰胺与6-羟基-2-萘甲酸溶液的体积比为1:12；然后加入亚磷酸三壬基苯酯溶液，在111℃的温度下搅拌处理22min，其中二甲基甲酰胺与亚磷酸三壬基苯酯溶液的体积比为1:14；然后在68℃的温度下搅拌处理52min，降至室温即得敏感色固色剂。

实施例4

本发明实施例中，一种敏感色固色剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将6-羟基-2-萘甲酸与其质量6.8倍的乙醇混合，制得6-羟基-2-萘甲酸溶液；将亚磷酸三壬基苯酯与体积浓度75％乙醇溶液混合配制成质量浓度为48％的亚磷酸三壬基苯酯溶液。

2)将过氧化甲乙酮与6-羟基-2-萘甲酸溶液混合，升温至69℃，并在该温度下搅拌处理38min，然后加入二甲基甲酰胺，升温至86℃并在该温度下搅拌处理19min，其中，过氧化甲乙酮与二甲基甲酰胺的质量比为7:3，二甲基甲酰胺与6-羟基-2-萘甲酸溶液的体积比为1:14；然后加入亚磷酸三壬基苯酯溶液，在111℃的温度下搅拌处理22min，其中二甲基甲酰胺与亚磷酸三壬基苯酯溶液的体积比为1:16；然后在68℃的温度下搅拌处理52min，降至室温即得敏感色固色剂。

实施例5

本发明实施例中，一种敏感色固色剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将6-羟基-2-萘甲酸与其质量6.8倍的乙醇混合，制得6-羟基-2-萘甲酸溶液；将亚磷酸三壬基苯酯与体积浓度75％乙醇溶液混合配制成质量浓度为48％的亚磷酸三壬基苯酯溶液。

2)将过氧化甲乙酮与6-羟基-2-萘甲酸溶液混合，升温至69℃，并在该温度下搅拌处理38min，然后加入二甲基甲酰胺，升温至86℃并在该温度下搅拌处理19min，其中，过氧化甲乙酮与二甲基甲酰胺的质量比为5:2，二甲基甲酰胺与6-羟基-2-萘甲酸溶液的体积比为1:13；然后加入亚磷酸三壬基苯酯溶液，在111℃的温度下搅拌处理22min，其中二甲基甲酰胺与亚磷酸三壬基苯酯溶液的体积比为1:15；然后在68℃的温度下搅拌处理52min，降至室温即得敏感色固色剂。

分别取本发明按各实施例1-5制备的固色剂并同时取市售常规的固色剂作为对比例，按下述方法进行处理，对固色效果进行对比。

1、染色打样

染料(直接染料或活性染料)2％(相对织物量)；织物为经前处理的机织棉平布；染色方法参照各类染料的染色打样方法。

2、固色处理

固色剂X％(相对织物量)，具体用量根据染色深度而定，一般为2％～4％，浴比1:20，温度40-60℃。取染色后并洗净的织物，浸于上述升温至预定温度的固色工作液中，在该温度下进行固色处理30min取出，150～160℃烘干。

3、固色效果的评定

①色相变化，将未固色处理布与固色(翠兰艳兰等敏感色)处理布用灰色变色分及样卡评级，并以未固色处理布为基准，注明色调变化情况。

②水洗色牢度。将固色前后的染色布按下法测定耐水浸色牢度，比较测定结果。取5cm×8cm布样一块，在正面缝合面积相同的标准白棉织物一块，浸入50ml蒸馏水中，保持30±5℃，6h后取出挤干，分开试样和白布，在室温或40℃以下干燥，分别用褪色样卡测定色布褪色级数和用沾色样卡测定的布与色布接触的一面的沾色级数，耐水浸色牢度的标准测定方法可详见GB5713-85标准。

③皂洗牢度。将固色前后的染色布按下法测定耐洗色牢度，比较测定结果。取5cm×10cm的试样布一块，在正面缝合面积相同的标准白棉织物一块，投入到盛有100ml含5g皂片的工作液的250ml玻璃染杯中，置于水浴锅上，稍加搅拌，使其湿透，在40℃下处理30min(在10min和20min时需剧烈搅拌一次，每次30转)，取出，用40℃温水洗涤并挤干，分开试样和白布，在室温或40℃以下干燥。分别评定色布皂洗褪色(变色)和白布沾色的级别。耐洗色牢度的标准测定方法可详见GB3921-83方法标准。

④干、湿摩擦牢度。将固色前后的染色试样按GB3920-83方法的测定耐摩擦色牢度，比较固色前后牢度的提高程度。

⑤汗渍牢度。将固色前后的染色布按下法测定耐汗渍色牢度，比较测定结果。取5cm×50cm试样一块，在正面缝合面积相同的标准白织物，放在每升含有5g食盐和6ml24％氨液的40ml试液中。操作时试样浸透后两面各夹以玻片，在37±2℃试液中浸30min，取出挤干；然后在上诉溶液中加入10％醋酸2.8ml，并按上述操作法，将试样再浸渍30min，取出挤干，分开试样和白布，不经洗涤，在室温或40℃以下干燥，分别用褪色样卡和沾色样卡评级。耐汗渍色牢度的标准测试方法可详见GB3922-83方法标准。

固色剂的性能测试结果如表1所示。

表1

色相变化

水洗色牢度

皂洗牢度

干摩擦牢度

湿摩擦牢度

汗渍牢度

实施例1

甚小色相变化

4级

4级

3级

3级

3-4级

实施例2

甚小色相变化

4级

4级

3-4级

3-4级

3-4级

实施例3

无色相变化

4-5级

4-5级

4-5级

4级

4-5级

实施例4

无色相变化

5级

4-5级

4-5级

4级

4-5级

实施例5

无色相变化

5级

5级

5级

4级

5级

对比例

色相变化明显

3级

4级

3级

2-3级

3级

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种敏感色固色剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将6-羟基-2-萘甲酸与其质量6.5-7倍的乙醇混合，制得6-羟基-2-萘甲酸溶液；将亚磷酸三壬基苯酯与体积浓度75％乙醇溶液混合配制成质量浓度为45-50％的亚磷酸三壬基苯酯溶液；

2)将过氧化甲乙酮与6-羟基-2-萘甲酸溶液混合，升温至68-70℃，并在该温度下搅拌处理35-40min，然后加入二甲基甲酰胺，升温至85-88℃并在该温度下搅拌处理18-20min，其中，过氧化甲乙酮与二甲基甲酰胺的质量比为3-8:1-3，二甲基甲酰胺与6-羟基-2-萘甲酸溶液的体积比为1:11-15；然后加入亚磷酸三壬基苯酯溶液，在110-112℃的温度下搅拌处理20-25min，其中二甲基甲酰胺与亚磷酸三壬基苯酯溶液的体积比为1:13-17；然后在65-70℃的温度下搅拌处理50-55min，降至室温即得敏感色固色剂。

2.根据权利要求1所述的敏感色固色剂的制备方法，其特征在于，将亚磷酸三壬基苯酯与体积浓度75％乙醇溶液混合配制成质量浓度为48％的亚磷酸三壬基苯酯溶液。

3.根据权利要求1所述的敏感色固色剂的制备方法，其特征在于，过氧化甲乙酮与二甲基甲酰胺的质量比为4-7:1-3。

4.根据权利要求1所述的敏感色固色剂的制备方法，其特征在于，过氧化甲乙酮与二甲基甲酰胺的质量比为5:2。

5.根据权利要求1所述的敏感色固色剂的制备方法，其特征在于，二甲基甲酰胺与6-羟基-2-萘甲酸溶液的体积比为1:12-14。

6.根据权利要求1所述的敏感色固色剂的制备方法，其特征在于，二甲基甲酰胺与亚磷酸三壬基苯酯溶液的体积比为1:14-16。

7.如权利要求1-6任一所述的制备方法制得的敏感色固色剂。