CN105200812B - 一种以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，包括浸染步骤：往浸湿的待染超细涤纶弹力织物中加入柔软剂、部分匀染剂配成工作液，然后加入pH缓冲液调节所述工作液的pH至4.05～4.6，升温至40～45℃后加入分散荧光染料与剩余匀染剂配制成染液，然后分段升温染色；所述分段升温染色为：以1.8～2.5℃/min的速率升温至95～105℃，再以1.2～1.6℃/min的速率升温至115～125℃，然后以0.8～1.1℃/min的速率升温至130～140℃保温。通过本发明的染色工艺可提高分散荧光染料的上染率以及色牢度，所染的荧光色超细涤纶弹力织物不会产生荧光花、色点以及牢度差等质量问题。

Description

一种以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺

技术领域

本发明属于纺织印染技术领域，具体涉及一种以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺。

背景技术

涤纶是世界上产量最大、应用最广泛的合成纤维，占世界合成纤维产量的60％以上。随着中国经济的持续快速发展，中国已发展成为涤纶纤维产量最大的国家。涤纶织物表面光滑，内部分子排列紧密，是合成纤维中耐热性最好的面料，热塑性好，因此涤纶弹力织物被广泛用于做女式内衣、泳衣。随着消费者对服装时尚追求标准的不断提高，内衣、泳衣面料颜色也越来越艳丽，各种荧光色近几年逐渐成为时尚颜色，深受市场追捧。

超细涤纶比表面积大，由于分散荧光染料性能特殊，容易出现上染过快，产生荧光花、匹差等质量问题。染色降温过程中，分散荧光染料会随水温的降低，热振动减弱，以及溶解度下降，染料析出而发生凝聚，形成荧光色点，产生无法修复的疵点。例如CN 104878618A公开的一种超细涤纶织物的染色方法中，披露了采用醋酸/醋酸钠调节pH值进行染色时，容易出现荧光花、色点以及牢度差等质量问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，以解决荧光色超细涤纶弹力织物出现的荧光花、色点以及牢度差等质量问题。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，包括浸染步骤：往浸湿的待染超细涤纶弹力织物中加入柔软剂、部分匀染剂配成工作液，然后加入pH缓冲液调节所述工作液的pH至4.05～4.6，升温至40～50℃后加入分散荧光染料与剩余匀染剂配制成染液，然后分段升温染色；

所述分段升温染色为：以1.5～2.5℃/min的速率升温至95～105℃，再以1.2～1.6℃/min的速率升温至115～125℃，然后以0.5～1.2℃/min的速率升温至130～140℃保温。

于本发明中，匀染剂为水溶性的表面活性剂。本发明先将部分匀染剂加入待染超细涤纶弹力织物中，由于匀染剂与织物纤维具有一定的亲和力，因此，匀染剂会先与纤维结合，降低染料上染速率，起到缓染的作用。工作液升温40～50℃后再将分散荧光染料与剩余匀染剂加入工作液中，剩余匀染剂可以提高染料的聚集度，在染料上染之前，匀染剂先与染料结合生成某种特定的聚集体，从而降低染料的扩散速率，延缓染色时间。

上述分段升温染色过程中，染液由40～50℃升温至95～105℃，例如95℃、97℃、99℃、100℃、102℃、105℃，该阶段的升温速率为1.5～2.5℃/min，例如1.5℃/min、1.6℃/min、1.7℃/min、1.8℃/min、1.9℃/min、2℃/min、2.1℃/min、2.2℃/min、2.3℃/min、2.4℃/min、2.5℃/min；染液由95～105℃升温至115～125℃，例如115℃、118℃、120℃、122℃，该阶段的升温速率为1.2～1.6℃/min，例如1.2℃/min、1.3℃/min、1.4℃/min、1.5℃/min、1.6℃/min；染液由115～125℃升温至130～140℃，例如130℃、132℃、135℃、138℃、140℃，该阶段的升温速率为0.5～1.2℃/min，例如0.5℃/min、0.6℃/min、0.7℃/min、0.8℃/min、0.9℃/min、1℃/min、1.1℃/min、1.2℃/min。本发明通过采用pH缓冲液调节工作液的pH，采用分散荧光染料并通过上述分段升温对超细涤纶弹力织物进行染色，分散荧光染料的上染率提高，色牢度级别高，所染的荧光色超细涤纶弹力织物不会产生荧光花、色点以及牢度差等质量问题。

作为上述染色工艺的优选方案，所述分段升温染色为：以2℃/min的速率升温至100℃，再以1.5℃/min的速率升温至120℃，然后以1.0℃/min的速率升温至135℃保温。通过对分段升温染色步骤中各升温段及其相应的升温速率进行优化，以进一步提高荧光色超细涤纶弹力织物的染色质量的同时降低染色工艺时间。

高温条件下，分散荧光染料易产生聚集或水解，凝结成粗大颗粒或焦油状液滴吸附在织物表面，产生色点。而且，温度越高，染料在染液中发生结晶增长或晶体转变的速度也越快。本发明中，所述匀染剂为匀染剂P，以所述染液的体积计，所述匀染剂的用量为1.5～3g/L，例如1.5g/L、1.6g/L、1.7g/L、1.8g/L、1.9g/L、2g/L、2.1g/L、2.3g/L、2.5g/L、2.6g/L、2.8g/L、3g/L，优选为2g/L；通过加入适量的匀染剂P,有利于改善荧光色超细涤纶弹力织物的染色效果。

作为本发明染色工艺的优选方案，所述部分匀染剂与所述剩余匀染剂的重量比为(3～4):1，优选为3:1。通过对部分匀染剂与剩余匀染剂的配比进行优化，进一步控制染料的上染率。

作为本发明染色工艺的优选方案，所述剩余匀染剂在沸腾条件下与所述分散荧光染料混合，然后加入所述工作液中配制成所述染液，可以进一步减少染料的聚集，提高染料的匀染性。

本发明中，所述柔软剂为柔软剂CN，用以降低超细涤纶弹力织物中纤维与设备的摩擦因子，从而减少织物刮痕和折皱痕的产生，使织物柔软平整。以所述染液的体积计，所述柔软剂的用量为0.6～2g/L，例如0.65g/L、0.7g/L、0.75g/L、0.8g/L、0.9g/L、1g/L、1.1g/L、1.2g/L、1.3g/L、1.5g/L、1.7g/L、1.9g/L，优选为1g/L。

所述pH缓冲液为HAc-NaAc缓冲液，用以调节工作液的pH值至4.05～4.6，以降低染色过程中产生荧光花、色点、色斑、牢度低等质量问题；以所述染液的体积计，所述pH缓冲液的用量为0.9～1.5g/L，例如0.95g/L、1g/L、1.05g/L、1.1g/L、1.15g/L、1.2g/L，优选为1.2g/L。

作为本发明的优选方案，所述HAc-NaAc缓冲液中HAc与NaAc的重量比为2～3:1，优选为2:1。综上所述，本发明的HAc-NaAc缓冲液中HAc与NaAc的用量分别为0.8g/L、0.4g/L(以所述染液的体积计，)时超细涤纶弹力织物的染色效果最佳。

作为本发明的优选方案，所述分散荧光染料在沸腾条件下加入所述剩余匀染剂中制得混合物，即将分散荧光染料完全分散于剩余匀染剂中，使该部分匀染剂与分散荧光染料结合，形成一种稳定的聚集体，从而降低染料的扩散速率，进而降低超细涤纶弹力织物在初始升温染色阶段的上染率，随着温度的升高，染料逐渐脱离匀染剂，与超细涤纶弹力织物中的纤维结合，由于匀染剂对染料仍然具有一定的亲和力，将染料从纤维上拉下来，上染到色泽浅的地方，因此将3份匀染剂用于配制工作液，1份匀染剂用于与荧光分散染料形成聚集体，可以进一步提高匀染剂的缓染、移染作用。于本发明中，所述混合物以匀速的方式连续加入升温至40～50℃后的工作液中，所述混合物的加入时间为5～30min，优选为20min，从而稳定地控制超细涤纶弹力织物的染色质量。

上述保温时间为20～40min，优选为30min，有利于提高超细涤纶弹力织物的匀染性。

作为本发明的优选方案，染色浴比为1:6～12，优选为1:10；所述浴比又称染色液比，指尼龙织物与染液的重量比例。在染色步骤中，浴比对色差的影响比较大，绝大部分染料染色结束时，染料在水中和纤维上达到浓度平衡。若浴比过大，水量多，特别是用活性染料、直接染料等染色时，虽然残余在染浴里浓度变化不大，但留在水中染料的总量却较多，导致织物上染料少，颜色差距大，所以续缸生产或翻单生产时，控制浴比也很重要。由于同型号各染缸实际内径有差异，工厂应对每台染色机的实际浴量进行测定，在液位标尺上注明实际缸内液量。染色时按织物质量和浴比计算出所需水量，然后先打入水量至规定量(留出加染液水量)，再进布染色，以使染色浴比得到有效控制。

作为本发明的优选方案，所述工作液以3℃/min的速率由室温升温至40～50℃，优选为43℃。

所述浸染步骤后还包括清洗步骤：通过板式热交换器控制分段降温；所述分段降温为：通过所述板式热交换器控制浸染步骤后的残液以2～3℃/min的速率由130～140℃降至105～115℃，然后以1.2～1.8℃/min的速率由105～115℃降至90～100℃，接着以2～2.5℃/min的速率由90～100℃降至65～75℃，最后排水。由于采用板式换热器控制降温清洗，清洗过程中不要添加任何助剂，完全不需要任何后处理，不会产生因添加助剂而导致的环境污染，节能环保。残液的温度降低至65～75℃之后，所制得的荧光色超细涤纶弹力织物的牢度可以达到4级以上。

作为本发明的优选方案，上述分段降温为：通过所述板式热交换器控制浸染步骤后的残液以2.5℃/min的速率由135℃降至100℃，然后以1.5℃/min的速率由110℃降至95℃，接着以2.0℃/min的速率由95℃降至70℃，最后排水。

本发明超细涤纶弹力织物在浸染步骤前还包括高温预定型步骤：将待染超细涤纶弹力织物置于预定型机中，在190℃预定型处理20～30s。由于超细涤纶弹力织物在湿热高温条件下易收缩变形,使织物产生永久性皱印，难于消除，高温预定型可降低或消除超细涤纶弹力织物在纺丝牵伸和织造加工中产生的张力不匀，同时可避免超细涤纶弹力织物过度松弛和卷边发生染花。本发明的预定型条件为在190℃预定型处理20～30s，可以避免超细涤纶弹力织物的弹力的损失。

与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明通过采用pH缓冲液调节工作液的pH至4.06～4.6，采用分散荧光染料并通过分段升温对超细涤纶弹力织物进行染色，分散荧光染料的上染率提高，色牢度级别高，所染的荧光色超细涤纶弹力织物不会产生荧光花、色点以及牢度差等质量问题。

附图说明

图1为本发明的浸染步骤步工艺流程图。

图2为本发明的染色温度及保温时间对分散荧光染料的上染率的影响曲线。

图3为本发明实施例所述的匀染剂对分散荧光染料的上染率的影响曲线。

具体实施方式

下面结合附图1～3并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。

实施例1

织物：超细涤纶弹力织物600KG(75％Poly+25％Lycra)，规格为50D/72F SD Poly+40D Lycra，门幅155CM，克重95g/m²

设备：AK-DSL染缸(中国台湾亚矶有限公司)、Datacolor 650分光光度仪(Datacolor公司)、pH计(上海诺博环保科技有限公司)

染色配方如下：

将超细涤纶弹力织物置于预定型机中，在190℃预定型处理20s；然后将超细涤纶织物置于染缸中，按照上述浴比加水浸湿，按上述配方依次加入柔软剂、3/4匀染剂、HAc以及NaAc，然后以3℃/min的速率升温至43℃，将余下的1/4匀染剂在沸腾条件下加入分散荧光染料中混合均匀，然后以匀速的方式连续加入染缸中配成染液，控制加入时间为20min，随后以2℃/min的速率升温至100℃，再以1.5℃/min的速率升温至120℃，然后以1.0℃/min的速率升温至135℃，保温30min后，通过板式热交换器控制残液以2.5℃/min的速率由135℃降至100℃，然后以1.5℃/min的速率由110℃降至95℃，接着以2.0℃/min的速率由95℃降至70℃，最后排水，即制得荧光红色超细涤纶弹力织物。

实施例2

织物、设备均与实施例1相同。

染色配方如下：

按照上述配方，采用与实施例1相同的染色工艺对超细涤纶弹力织物进行染色。

实施例3

织物、设备均与实施例1相同。

染色配方如下：

按照上述配方，采用与实施例1相同的染色工艺对超细涤纶弹力织物进行染色。

对比例1

HAc/NaAc缓冲溶液中HAc与NaAc的用量分别为0.4g/L、0.2g/L，其他均与实施例1相同。

对比例2

HAc/NaAc缓冲溶液中HAc与NaAc的用量分别为0.2g/L、0.1g/L，其他均与实施例1相同。

对比例3

不加HAc/NaAc缓冲溶液，其他均与实施例1相同。

对比例4

采用CN 104878618A的分段式升温程序进行染色，其他均与实施例1相同。

对比例5

第一次加入2/3匀染剂P，第二次加入余下的1/3匀染剂P，其他均与实施例1相同。

对比例6

将匀染剂P改为匀染剂D(享斯迈化工)，其他均与实施例1相同。

对比例7

不加匀染剂，其他均与实施例1相同。

用分光光度计测定染色前后染液的吸光度，按下式计算上染率

上染率(％)＝(1-nA₁/mA₀)×100％

式中：m/n——染色前/后的染液稀释倍数；

A₀/A₁——染色前/后染液稀释m/n倍后的吸光度。

分别将实施例1～3及对比例1～4的布样折叠成4层，并分别采用Datacolor650分光光度仪，在D65/10℃条件下采用大孔测试，取最大吸收波长处的K/S值作为样品的表现深度，测试结果见表1。

表1

从表1可以看出，pH值对分散荧光染料染色效果影响较大，pH值逐渐降低，K/S值越高，织物染色饱和度和质量越好，当pH达到4.6以下，K/S变化已不大，荧光染料上染率已饱和。加更多的HAc只会增加织物的异味，对生产没有实际的帮助。实际生产采用实施例1～3的pH缓冲溶液可稳定控制染液的pH在4.05～4.6之间，染色效果比较好。而采用CN104878618 A的分段式升温程序进行染色，所染的布样会产生轻微色花，染色效果较差。

本发明中，控制升温染色法是从始染温度到上染平衡的温度之间按染料上染特性严格控制升温速率，在上染率高的温度范围内减慢升温，甚至在此温度保温染色一定时间，然后再继续升温染色。因此，分别按照实施例1的染色配方及染色条件，改变保温时间，测定分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的上染率，测试结果见图2。

由图2可知，分散荧光染料上染过程中，随着温度的升高，布样上分散荧光染料的上染率逐渐增加，常用分散料在130℃已经上染平衡，而分散荧光染料升到135℃时上染率方能达到平衡，保温时间延长，试样上染率不再增加，在135℃条件下保温30分种对超细涤纶织物的匀染性非常有利。相对于试样上染率由10％升到90％的温度区间，分散荧光染料大致为100～135℃，这一温区应为缓慢升温区，实际生产选用100～120℃控制升温速率为1.5℃/min；120～135℃控制升温速率为1.0℃/min较为合适。

高温条件下，分散荧光染料易产生聚集或水解，凝结成粗大颗粒或焦油状液滴吸附在织物表面，产生色点。而且，温度越高，染料在染液中发生结晶增长或晶体转变的速度也越快。因此，分散荧光染料高温染色时加入适量的高温匀染剂有利于改善染色效果。将匀染剂P(实施例1)和匀染剂D(对比例6)分别加入到分散荧光染料染液中与不加匀染剂(对比例7)进行染色比较，分别测定不同温度条件下的吸附百分率，结果如图3。

从图3可以看出，从100℃～135℃之间，上染率急剧上升，这极易导致染色的不匀，因此，要提高织物的匀染性，就必须要减缓染料的上染率。加入匀染剂P或匀染剂D都可减缓染料上染的速率，对改善分散荧光染料染超细涤纶的染色性能是非常有帮助的。加入匀染剂P的吸附曲线比匀染剂D的更加平缓，故选用匀染剂P更加合适。根据实际生产效果追踪，选用2g/L的匀染剂P比较合适。荧光染料开料时加入0.5g/l的匀染剂P，并用沸水开料，可有效减少染料的聚集。在对比例5中，超细涤纶弹力织物的染色效果也较差，在此不再赘述。

如图1所示，本发明是采用非助剂清洗工艺对染色后的布样进行清洗，即采用板式换热器在在染色降温过程中通过3～4kg高压排出高温染色残液，利用残液在交换器的热能传导，通过自动化控制清水经过热交换器后得到热能升温，使得往染缸内注入的清水得以加热，控制清水流量来控制清水升温至比染缸内染液低10～15℃时注入染缸，与染缸内染液混合，而排出的染色残液又能将温度降低到60℃以下排出。既可以降低染缸温度，又不会出现因注入的水温度过低而降温过快。降温过程注入清水可以不断降低染缸内染液的染料、助剂浓度，同时清洗织物表面所残余的浮色，提升织物的色牢度。这种工艺同时还缩短或减少染色后处理工艺，完全避免烧碱和保险粉的使用，也减轻后续污水处理。

降温过程也必须严格要求，降温速度太快，涤纶织物收缩过快，容易产生折痕；降温过慢，能耗消耗比较大。经过多次大生产实践，最终确定采用分段式控制降温速率，效果比较理想。染液以135～110℃控制降温速率为2.5℃/min；110～95℃控制降温速率为1.5℃/min；95～70℃控制降温速率为2.0℃/min。高温洗水的同时降温至70℃排液出缸。

采用Datacolor电脑测色仪测定实施例1～3的染样色差,测试结果见表2，织物颜色总色差△E都达到客户标准，而且染色跟缸的颜色也均能达标。

表2

注：1.色差△E(CMC 2:1)数据用Datacolor计算机测色仪在D65光源测定染样色差。2.△E数值均以客户标准色办为标准色。3.△E≤0.8合格。

分别按照AATCC Test Method 61-2008、AATCC Test Method 107-2008、JIS TestMethod《大丸法色泣牢度》、AATCC Test Method 8-2003测试实施例1～3的荧光色超细涤纶弹力织物的洗水牢度、水渍牢度、渗色牢度以及摩擦牢度，测试结果见表3。由表3可以看出，染色织物的各项牢度在4级以上。

表3

综上所述，相对于传统的染色工艺来讲，采用本发明的染色工艺可以有效减少染料的聚集，防止产生色点，可获得理想的染色效果，布样的各项色牢度均能控制在4级以上。

Claims (21)

1.一种以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，包括浸染步骤：往浸湿的待染超细涤纶弹力织物中加入柔软剂、部分匀染剂配成工作液，然后加入pH缓冲液调节所述工作液的pH至4.05～4.6，升温至40～50℃后加入分散荧光染料与剩余匀染剂配制成染液，然后分段升温染色；

所述分段升温染色为：以1.5～2.5℃/min的速率升温至95～105℃，再以1.2～1.6℃/min的速率升温至115～125℃，然后以0.5～1.2℃/min的速率升温至130～140℃保温；

所述匀染剂为匀染剂P，以所述染液的体积计，所述匀染剂的用量为1.5～3g/L；所述部分匀染剂与所述剩余匀染剂的重量比为(3～4):1；染色浴比为1:6～12。

2.根据权利要求1所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，所述分段升温染色为：以2℃/min的速率升温至100℃，再以1.5℃/min的速率升温至120℃，然后以1.0℃/min的速率升温至135℃保温。

3.根据权利要求1所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，所述匀染剂的用量为2g/L。

4.根据权利要求1所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，所述部分匀染剂与所述剩余匀染剂的重量比为3:1。

5.根据权利要求1所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，所述剩余匀染剂在沸腾条件下与所述分散荧光染料混合，然后加入所述工作液中配制成所述染液。

6.根据权利要求1所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，所述柔软剂为柔软剂CN，以所述染液的体积计，所述柔软剂的用量为0.6～2g/L。

7.根据权利要求1所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，所述柔软剂的用量为1g/L。

8.根据权利要求1所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，所述pH缓冲液为HAc-NaAc缓冲液，以所述染液的体积计，所述pH缓冲液的用量为0.9～1.5g/L。

9.根据权利要求8所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，所述pH缓冲液的用量为1.2g/L。

10.根据权利要求8所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，所述HAc-NaAc缓冲液中HAc与NaAc的重量比为2～3:1。

11.根据权利要求10所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，所述HAc-NaAc缓冲液中HAc与NaAc的重量比为2:1。

12.根据权利要求1所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，所述分散荧光染料在沸腾条件下加入所述剩余匀染剂中制得混合物，所述混合物以匀速的方式连续加入升温至40～50℃后的工作液中，所述混合物的加入时间为5～30min。

13.根据权利要求12所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，所述混合物的加入时间为20min。

14.根据权利要求1所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，所述保温时间为20～40min。

15.根据权利要求1所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，所述保温时间为30min。

16.根据权利要求1所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，染色浴比为1:10。

17.根据权利要求1所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，所述工作液以3℃/min的速率由室温升温至40～50℃。

18.根据权利要求17所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，所述工作液以3℃/min的速率由室温升温至为43℃。

19.根据权利要求1至18任一项所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，所述浸染步骤后还包括清洗步骤：通过板式热交换器控制浸染步骤后的残液分段降温；

所述分段降温为：通过所述板式热交换器控制浸染步骤后的残液以2～3℃/min的速率由130～140℃降至105～115℃，然后以1.2～1.8℃/min的速率由105～115℃降至90～100℃，接着以2～2.5℃/min的速率由90～100℃降至65～75℃，最后排水。

20.根据权利要求19所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，所述分段降温为：通过所述板式热交换器控制浸染步骤后的残液以2.5℃/min的速率由135℃降至100℃，然后以1.5℃/min的速率由110℃降至95℃，接着以2.0℃/min的速率由95℃降至70℃，最后排水。

21.根据权利要求1至18任一项所述的以分散荧光染料染超细涤纶弹力织物的染色工艺，其特征在于，所述浸染步骤前还包括高温预定型步骤：将所述待染超细涤纶弹力织物置于预定型机中，在190℃预定型处理20～30s。