CN106723278A - 一种烟草保润剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烟草保润剂的制备方法，属于保润剂制备技术领域。本发明首先将碳酸钡和蛭石混合球磨后，进行煅烧并粉碎，得到过筛粉末，将其与硝酸锂溶液进行混合加热，收集得到添加剂，接着将梭梭草的根预处理后，与纤维素酶进行混合酶解，将酶解混合物进行超临界二氧化碳萃取，收集得到上层液，随后利用活性白土对其进行脱色处理，去除乙醇后，收集剩余液，最后将剩余液与戊硼烷等物质进行高压反应，过滤，将滤液与添加剂进行混合即可。本发明制备的烟草保润剂室温下放置1～2天，含水率减少了0.5～1.0％，增加了烟气的润感；不会导致烟气中乙醛等有害物质含量升高，降低了烟气中的焦油，降焦率达到15％以上，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种烟草保润剂的制备方法，属于保润剂制备技术领域。
背景技术
烟草的水分是烟草品质重要的相关因素，烟丝水分含量过低时，卷烟的刺激性增加，口腔干燥感明显，对喉部冲击增加，而烟草香气减少，口腔残留增加，烟草的品质有所下降。当烟草水分过高时，料液易渗透到卷烟纸表面，卷烟发生色变、霉变，也会造成香气发闷，透发性下降，抽吸品质下降的缺陷。因此卷烟保润剂对于烟草品质的提高有重要的促进作用。
目前卷烟工业中使用的保润剂仅仅只能维持卷烟适宜的含水率，这些保润剂所起的作用是保湿，而并不是保润。随着卷烟行业对保润技术的深入研究，行业对保润剂应该起到的作用也有着越来越深刻的理解：卷烟的保润不仅要包括物理保润，还应该包括感官保润。物理保润即保湿，是指维持烟叶的水分，目的在于改善烟草的耐加工性能和维持烟气的水分；感官保润则是直接针对口感问题，对干燥感、刺激性、余味等进行改善。因此新型保润剂的开发应该从物理保润和感官保润两方面入手。
目前国内卷烟生产企业使用的保润剂主要有丙二醇、甘油和山梨醇等多元醇类。丙二醇和甘油主要是以石油天然气为原料的石化产品，价格昂贵，山梨醇虽价格便宜但保润效果和感官质量稍差。由于丙二醇具有一定的挥发性，因此卷烟燃烧时有相当一部分丙二醇进入烟气形成焦油，对降焦不利。另外研究还表明丙二醇的热解产物主要是乙醛和丙酮，甘油的热解产物主要是乙醛和丙烯醛，这些传统保润剂的使用会导致烟气中乙醛等有害物质含量升高。此外，丙二醇、甘油和山梨醇用量稍大还会对烟气带来刺激气味，对卷烟口感不利。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对使用传统的保润剂会导致烟气中乙醛等有害物质含量升高，且随着使用量的增大，会对烟气带来刺激气味，对卷烟口感不利的问题，本发明首先将碳酸钡和蛭石混合球磨后，进行煅烧并粉碎，得到过筛粉末，将其与硝酸锂溶液进行混合加热，收集得到添加剂，接着将梭梭草的根预处理后，与纤维素酶进行混合酶解，将酶解混合物进行超临界二氧化碳萃取，收集得到上层液，随后利用活性白土对其进行脱色处理，去除乙醇，收集剩余液，最后将剩余液与戊硼烷等物质进行高压反应，过滤，将滤液与自制的添加剂进行混合即可得到烟草保润剂。本发明通过碳酸钡和蛭石进行煅烧混合，在微波作用下吸附锂离子，增加其对有害物的吸附性，在有害物完全封堵煅烧物微孔后，抑制烟草内水分的散失，再通过对含有丰富羟基梭梭草进行提取，使用戊硼烷对提取物的羧酸还原为醇，利用氢化铝锂催化反应形成含有羟基的物质，增加与水的亲和度，增加保润能力，从而有效解决了使用传统的保润剂会导致烟气中乙醛等有害物质含量升高，且随着使用量的增大，会对烟气带来刺激气味，对卷烟口感不利的问题，本发明制备的烟草保润剂保润效果好，且在使用时，不会使烟气中的乙醛等有害物质含量升高，同时不会产生刺激气味，影响卷烟口感，具有广阔的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比1:3～1:6，取碳酸钡和蛭石放入球磨机中，按球料比20:1，加入直径为50mm的钢球，以200r/min球磨3～5h，将球磨混合物放入煅烧炉中，设定温度为1100～1200℃，煅烧1～2h，随炉冷却至室温，将煅烧物取出放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛粉末；
（2）将上述过筛粉末与其质量1:3倍的0.2mol/L硝酸锂溶液放入容器，并将容器置于微波马弗炉中，设定温度为112～116℃，保温加热20～25min，自然冷却至室温后，对容器中的混合物进行过滤，收集滤渣，并放入80℃干燥箱中干燥5～8h，收集干燥物，得添加剂，备用；
（3）取梭梭草的根放入40℃烘箱中干燥3～6h，将干燥后的梭梭草的根置于粉碎机中粉碎，过50目筛，得过筛颗粒，随后将过筛颗粒与过筛颗粒质量2～3倍的质量分数为60％的乙醇溶液放入酶解罐中，再向酶解罐中加入过筛颗粒质量7～9％的纤维素酶，搅拌酶解7～8h；
（4）在上述酶解结束后，将酶解罐中酶解混合物放入超临界二氧化碳萃取仪中，设定萃取温度为45～50℃，萃取压力为13～15MPa，二氧化碳流量为12～14L/h，萃取时间为2～4h，收集萃取混合物，并放入离心机中以1000r/min离心10～15min，收集上层液；
（5）将上述上层液与其质量8～12％的活性白土搅拌脱色20～25min，进行过滤，收集脱色液，放入旋转蒸发仪中旋转蒸发去除脱色液中的乙醇，收集剩余液，按重量份数计，取60～70份剩余液、9～12份戊硼烷及1～2份氢化铝锂放入高压反应釜中，设定温度为70～75℃，压力为0.5～0.7MPa，以150r/min搅拌反应4～7h，随后出料并对出料物过滤，收集滤液，将滤液与滤液质量5～7％的步骤（2）备用的添加剂混合均匀，即可得烟草保润剂。
本发明的应用方法：在卷烟加工工艺过程中，将本发明制备的烟草保润剂均匀的喷洒于烟丝上，控制喷洒的量为烟丝质量的0.6～1.2％，待喷洒结束后，经制丝、加香、卷接工艺卷制成烟支即可。经检测，室温下放置1～2天，与加入传统的烟草保润剂的卷烟相比，含水率减少了0.5～1.0％，具有较高的保润效果，同时降低了烟气中的焦油，降焦率达到15％以上，降低卷烟的刺激性和杂气。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的烟草保润剂能保留烟丝水分，室温下放置1～2天，含水率减少了0.5～1.0％，增加了烟气的润感；
（2）本发明制备的烟草保润剂不会导致烟气中乙醛等有害物质含量升高，降低卷烟的刺激性和杂气，降低了烟气中的焦油，降焦率达到15％以上，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
首先按质量比1:3～1:6，取碳酸钡和蛭石放入球磨机中，按球料比20:1，加入直径为50mm的钢球，以200r/min球磨3～5h，将球磨混合物放入煅烧炉中，设定温度为1100～1200℃，煅烧1～2h，随炉冷却至室温，将煅烧物取出放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛粉末；将上述过筛粉末与其质量1:3倍的0.2mol/L硝酸锂溶液放入容器，并将容器置于微波马弗炉中，设定温度为112～116℃，保温加热20～25min，自然冷却至室温后，对容器中的混合物进行过滤，收集滤渣，并放入80℃干燥箱中干燥5～8h，收集干燥物，得添加剂，备用；取梭梭草的根放入40℃烘箱中干燥3～6h，将干燥后的梭梭草的根置于粉碎机中粉碎，过50目筛，得过筛颗粒，随后将过筛颗粒与过筛颗粒质量2～3倍的质量分数为60％的乙醇溶液放入酶解罐中，再向酶解罐中加入过筛颗粒质量7～9％的纤维素酶，搅拌酶解7～8h；在上述酶解结束后，将酶解罐中酶解混合物放入超临界二氧化碳萃取仪中，设定萃取温度为45～50℃，萃取压力为13～15MPa，二氧化碳流量为12～14L/h，萃取时间为2～4h，收集萃取混合物，并放入离心机中以1000r/min离心10～15min，收集上层液；最后将上述上层液与其质量8～12％的活性白土搅拌脱色20～25min，进行过滤，收集脱色液，放入旋转蒸发仪中旋转蒸发去除脱色液中的乙醇，收集剩余液，按重量份数计，取60～70份剩余液、9～12份戊硼烷及1～2份氢化铝锂放入高压反应釜中，设定温度为70～75℃，压力为0.5～0.7MPa，以150r/min搅拌反应4～7h，随后出料并对出料物过滤，收集滤液，将滤液与滤液质量5～7％的备用的添加剂混合均匀，即可得烟草保润剂。
实例1
首先按质量比1:6，取碳酸钡和蛭石放入球磨机中，按球料比20:1，加入直径为50mm的钢球，以200r/min球磨5h，将球磨混合物放入煅烧炉中，设定温度为1200℃，煅烧2h，随炉冷却至室温，将煅烧物取出放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛粉末；将上述过筛粉末与其质量1:3倍的0.2mol/L硝酸锂溶液放入容器，并将容器置于微波马弗炉中，设定温度为116℃，保温加热25min，自然冷却至室温后，对容器中的混合物进行过滤，收集滤渣，并放入80℃干燥箱中干燥8h，收集干燥物，得添加剂，备用；取梭梭草的根放入40℃烘箱中干燥6h，将干燥后的梭梭草的根置于粉碎机中粉碎，过50目筛，得过筛颗粒，随后将过筛颗粒与过筛颗粒质量3倍的质量分数为60％的乙醇溶液放入酶解罐中，再向酶解罐中加入过筛颗粒质量9％的纤维素酶，搅拌酶解8h；在上述酶解结束后，将酶解罐中酶解混合物放入超临界二氧化碳萃取仪中，设定萃取温度为50℃，萃取压力为15MPa，二氧化碳流量为14L/h，萃取时间为4h，收集萃取混合物，并放入离心机中以1000r/min离心15min，收集上层液；最后将上述上层液与其质量12％的活性白土搅拌脱色25min，进行过滤，收集脱色液，放入旋转蒸发仪中旋转蒸发去除脱色液中的乙醇，收集剩余液，按重量份数计，取70份剩余液、12份戊硼烷及2份氢化铝锂放入高压反应釜中，设定温度为75℃，压力为0.7MPa，以150r/min搅拌反应7h，随后出料并对出料物过滤，收集滤液，将滤液与滤液质量7％的备用的添加剂混合均匀，即可得烟草保润剂。
在卷烟加工工艺过程中，将本发明制备的烟草保润剂均匀的喷洒于烟丝上，控制喷洒的量为烟丝质量的1.2％，待喷洒结束后，经制丝、加香、卷接工艺卷制成烟支即可。经检测，室温下放置2天，与加入传统的烟草保润剂的卷烟相比，含水率减少了1.0％，具有较高的保润效果，同时降低了烟气中的焦油，降焦率达到17％，降低卷烟的刺激性和杂气。
实例2
首先按质量比1:3，取碳酸钡和蛭石放入球磨机中，按球料比20:1，加入直径为50mm的钢球，以200r/min球磨3h，将球磨混合物放入煅烧炉中，设定温度为1100℃，煅烧1h，随炉冷却至室温，将煅烧物取出放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛粉末；将上述过筛粉末与其质量1:3倍的0.2mol/L硝酸锂溶液放入容器，并将容器置于微波马弗炉中，设定温度为112℃，保温加热20min，自然冷却至室温后，对容器中的混合物进行过滤，收集滤渣，并放入80℃干燥箱中干燥5h，收集干燥物，得添加剂，备用；取梭梭草的根放入40℃烘箱中干燥3h，将干燥后的梭梭草的根置于粉碎机中粉碎，过50目筛，得过筛颗粒，随后将过筛颗粒与过筛颗粒质量2倍的质量分数为60％的乙醇溶液放入酶解罐中，再向酶解罐中加入过筛颗粒质量7％的纤维素酶，搅拌酶解7h；在上述酶解结束后，将酶解罐中酶解混合物放入超临界二氧化碳萃取仪中，设定萃取温度为45℃，萃取压力为13MPa，二氧化碳流量为12L/h，萃取时间为2h，收集萃取混合物，并放入离心机中以1000r/min离心10min，收集上层液；最后将上述上层液与其质量8％的活性白土搅拌脱色20min，进行过滤，收集脱色液，放入旋转蒸发仪中旋转蒸发去除脱色液中的乙醇，收集剩余液，按重量份数计，取60份剩余液、9份戊硼烷及1份氢化铝锂放入高压反应釜中，设定温度为70℃，压力为0.5MPa，以150r/min搅拌反应4h，随后出料并对出料物过滤，收集滤液，将滤液与滤液质量5％的备用的添加剂混合均匀，即可得烟草保润剂。
在卷烟加工工艺过程中，将本发明制备的烟草保润剂均匀的喷洒于烟丝上，控制喷洒的量为烟丝质量的0.6％，待喷洒结束后，经制丝、加香、卷接工艺卷制成烟支即可。经检测，室温下放置1天，与加入传统的烟草保润剂的卷烟相比，含水率减少了0.5％，具有较高的保润效果，同时降低了烟气中的焦油，降焦率达到16％，降低卷烟的刺激性和杂气。
实例3
首先按质量比1:5，取碳酸钡和蛭石放入球磨机中，按球料比20:1，加入直径为50mm的钢球，以200r/min球磨4h，将球磨混合物放入煅烧炉中，设定温度为1150℃，煅烧1h，随炉冷却至室温，将煅烧物取出放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛粉末；将上述过筛粉末与其质量1:3倍的0.2mol/L硝酸锂溶液放入容器，并将容器置于微波马弗炉中，设定温度为114℃，保温加热22min，自然冷却至室温后，对容器中的混合物进行过滤，收集滤渣，并放入80℃干燥箱中干燥7h，收集干燥物，得添加剂，备用；取梭梭草的根放入40℃烘箱中干燥5h，将干燥后的梭梭草的根置于粉碎机中粉碎，过50目筛，得过筛颗粒，随后将过筛颗粒与过筛颗粒质量2倍的质量分数为60％的乙醇溶液放入酶解罐中，再向酶解罐中加入过筛颗粒质量8％的纤维素酶，搅拌酶解7h；在上述酶解结束后，将酶解罐中酶解混合物放入超临界二氧化碳萃取仪中，设定萃取温度为47℃，萃取压力为14MPa，二氧化碳流量为13L/h，萃取时间为3h，收集萃取混合物，并放入离心机中以1000r/min离心13min，收集上层液；最后将上述上层液与其质量10％的活性白土搅拌脱色22min，进行过滤，收集脱色液，放入旋转蒸发仪中旋转蒸发去除脱色液中的乙醇，收集剩余液，按重量份数计，取65份剩余液、10份戊硼烷及1份氢化铝锂放入高压反应釜中，设定温度为72℃，压力为0.6MPa，以150r/min搅拌反应5h，随后出料并对出料物过滤，收集滤液，将滤液与滤液质量6％的备用的添加剂混合均匀，即可得烟草保润剂。
在卷烟加工工艺过程中，将本发明制备的烟草保润剂均匀的喷洒于烟丝上，控制喷洒的量为烟丝质量的0.8％，待喷洒结束后，经制丝、加香、卷接工艺卷制成烟支即可。经检测，室温下放置1天，与加入传统的烟草保润剂的卷烟相比，含水率减少了0.7％，具有较高的保润效果，同时降低了烟气中的焦油，降焦率达到18％，降低卷烟的刺激性和杂气。
Claims (1)
1.一种烟草保润剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:3～1:6，取碳酸钡和蛭石放入球磨机中，按球料比20:1，加入直径为50mm的钢球，以200r/min球磨3～5h，将球磨混合物放入煅烧炉中，设定温度为1100～1200℃，煅烧1～2h，随炉冷却至室温，将煅烧物取出放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛粉末；
（2）将上述过筛粉末与其质量1:3倍的0.2mol/L硝酸锂溶液放入容器，并将容器置于微波马弗炉中，设定温度为112～116℃，保温加热20～25min，自然冷却至室温后，对容器中的混合物进行过滤，收集滤渣，并放入80℃干燥箱中干燥5～8h，收集干燥物，得添加剂，备用；
（3）取梭梭草的根放入40℃烘箱中干燥3～6h，将干燥后的梭梭草的根置于粉碎机中粉碎，过50目筛，得过筛颗粒，随后将过筛颗粒与过筛颗粒质量2～3倍的质量分数为60％的乙醇溶液放入酶解罐中，再向酶解罐中加入过筛颗粒质量7～9％的纤维素酶，搅拌酶解7～8h；
（4）在上述酶解结束后，将酶解罐中酶解混合物放入超临界二氧化碳萃取仪中，设定萃取温度为45～50℃，萃取压力为13～15MPa，二氧化碳流量为12～14L/h，萃取时间为2～4h，收集萃取混合物，并放入离心机中以1000r/min离心10～15min，收集上层液；
（5）将上述上层液与其质量8～12％的活性白土搅拌脱色20～25min，进行过滤，收集脱色液，放入旋转蒸发仪中旋转蒸发去除脱色液中的乙醇，收集剩余液，按重量份数计，取60～70份剩余液、9～12份戊硼烷及1～2份氢化铝锂放入高压反应釜中，设定温度为70～75℃，压力为0.5～0.7MPa，以150r/min搅拌反应4～7h，随后出料并对出料物过滤，收集滤液，将滤液与滤液质量5～7％的步骤（2）备用的添加剂混合均匀，即可得烟草保润剂。
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