CN105105324B - 烟草保润剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种烟草保润剂及其制备方法和应用。该烟草保润剂是将新鲜茶叶粉碎后用浓度30％的乙醇溶液在55℃水浴提取，提取液过滤后，将其分散于水中，用石油醚、乙酸乙酯依次萃取，然后在用正丁醇萃取，萃取液浓缩后经正相硅胶柱层析，用蒸馏水饱和的氯仿和甲醇和水混合液梯度洗脱，收集洗脱液，用薄层层析分析或高效液相色谱监测，合并有样段，有样段经高效液相制备，用浓度14％‑14.5％的甲醇溶液洗脱，得到烟草保润剂，将所述烟草保润剂按卷烟烟丝重量的1％‑2％均匀喷洒在卷烟烟丝上既能提高烟丝的耐加工性，减小烟丝造碎率，又可维持成品卷烟水分含量，改善卷烟抽吸舒适性。

Description

烟草保润剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明的实施方式涉及烟草领域，更具体地，本发明的实施方式涉及一种烟草保润剂及其制备方法和应用。

背景技术

烟草保润性能对卷烟品质有着重要影响，烟叶的含水率不仅影响烟草在加工过程中的造碎程度，也会影响到吸食过程中烟草制品的感官舒适度，保润性能差的卷烟易产生干燥感和刺激性。目前在食品和卷烟行业中，国内外研究与应用较为广泛的保润剂是多元醇类化合物。

保润剂是烟草加工过程中一种重要的添加剂，能减少烟丝加工过程的造碎，在运输贮存过程，能缓冲不同环境温湿度的影响，从而减小卷烟抽吸的干燥感和刺激性。目前，在卷烟行业中，国内外研究与应用较为广泛的保润剂是多元醇类化合物，但此类保润剂的作用主要是维持加工过程中烟丝的含水率，提高烟丝的耐加工性，对成品卷烟含水率的维持和吸食舒适度的改善效果并不理想。开发安全无害，成本低廉，既能维持烟丝含水率，又可改善卷烟抽吸舒适性的新型烟草保润剂，是烟草行业发展的重要方向。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种烟草保润剂及其制备方法和应用，以望有效维持成品卷烟含水率。

为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：

一种烟草保润剂，其有效成分的分子结构如下：

本发明还提供了上述烟草保润剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将新鲜茶叶采摘、清洁，晾干后粉碎，用浓度30％的乙醇溶液在55℃水浴提取3次，每次2h，提取液过滤浓缩，得到浸提物；

(2)将步骤(1)所述浸提物分散于水中，先用石油醚萃取3次，得到的水相继续用乙酸乙酯萃取3次，将石油醚萃取液和乙酸乙酯萃取液合并，用正丁醇萃取3次，合并正丁醇萃取液，浓缩得到含有烟草保润剂的混合物；

(3)将步骤(2)所述含有烟草保润剂的混合物经正相硅胶柱层析，用蒸馏水饱和的氯仿和甲醇和水混合液梯度洗脱，收集洗脱液，用薄层层析分析或高效液相色谱监测，合并有样段，有样段经高效液相色谱制备，用浓度14％-14.5％的甲醇溶液洗脱，得到烟草保润剂。

进一步的技术方案是：所述的烟草保润剂的制备方法中，步骤(1)所述乙醇溶液的用量为茶叶的4倍质量。

更进一步的技术方案是：所述的烟草保润剂的制备方法中，步骤(2)每次萃取使用的所述石油醚、乙酸乙酯、正丁醇与所述浸提物的体积质量比都为12-13ml:1g。

更进一步的技术方案是：所述的烟草保润剂的制备方法中，步骤(3)所述用蒸馏水饱和的氯仿和甲醇和水混合液梯度洗脱过程中，氯仿与甲醇体积比依次为5:1、3:1、1:1。

本发明还提供了上述烟草保润剂的应用，用作卷烟的保润剂，使用方法是将所述烟草保润剂按卷烟烟丝重量的1％-2％均匀喷洒在卷烟烟丝上。

上述乙醇溶液、甲醇溶液的浓度均是指体积浓度。

与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：本发明所述的烟草保润剂是一种新型的安全无害的烟草保润剂，应用于卷烟加工过程，既能提高烟丝的耐加工性，减小烟丝造碎率，又可维持成品卷烟水分含量，改善卷烟抽吸舒适性。本发明的烟草保润剂的制备方法提取率高。

附图说明

图1为本发明烟草保润剂的核磁图谱。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

1.新鲜茶叶清洁、晾干后，取100g粉粹，55℃水域条件下，用4倍茶叶质量的30％乙醇水溶液提取3次，提取液过滤浓缩得到浸提物40g。

2.浸提物分散于500ml水中，先用石油醚萃取3次，每次用500ml石油醚，水相继续用乙酸乙酯萃取3次，每次用500ml乙酸乙酯，将石油醚萃取液和乙酸乙酯萃取液合并，最后用正丁醇萃取3次，每次用500ml正丁醇，合并正丁醇，浓缩得到含有烟草保润剂的混合物6.5g。

3.含有烟草保润剂的混合物6.5g，经过正相硅胶柱层析，用蒸馏水饱和的氯仿和甲醇和水混合液梯度洗脱(洗脱液中氯仿与甲醇的体积比依次为5：1，3：1，1：1)，收集洗脱液，用薄层层析分析或高效液相监测，合并有样段0.6g，有样段经高效液相制备，用浓度14.3％的甲醇溶液洗脱，得到目标产物烟草保润剂0.38g，其核磁图谱如图1所示。

实施例2

1.新鲜茶叶清洁、晾干后，取100g粉粹，55℃水域条件下，用4倍茶叶质量的30％乙醇水溶液提取3次，提取液过滤浓缩得到浸提物39.5g。

2.浸提物分散于500ml水中，先用石油醚萃取3次，每次用500ml石油醚，水相继续用乙酸乙酯萃取3次，每次用500ml乙酸乙酯，将石油醚萃取液和乙酸乙酯萃取液合并，最后用正丁醇萃取3次，每次用500ml正丁醇，合并正丁醇，浓缩得到含有烟草保润剂的混合物5.96g。

3.含有烟草保润剂的混合物5.96g，经过正相硅胶柱层析，用蒸馏水饱和的氯仿和甲醇和水混合液梯度洗脱(洗脱液中氯仿与甲醇的体积比依次为5：1，3：1，1：1)，收集洗脱液，用薄层层析分析或高效液相监测，合并有样段0.55g，有样段经高效液相制备，用浓度14.5％的甲醇溶液洗脱，得到目标产物烟草保润剂0.37g。

实施例3

1.新鲜茶叶清洁、晾干后，取100g粉粹，55℃水域条件下，用4倍茶叶质量的30％乙醇水溶液提取3次，提取液过滤浓缩得到浸提物40.2g。

2.浸提物分散于500ml水中，先用石油醚萃取3次，每次用500ml石油醚，水相继续用乙酸乙酯萃取3次，每次用500ml乙酸乙酯，将石油醚萃取液和乙酸乙酯萃取液合并，最后用正丁醇萃取3次，每次用500ml正丁醇，合并正丁醇，浓缩得到含有烟草保润剂的混合物5.99g。

3.含有烟草保润剂的混合物5.99g，经过正相硅胶柱层析，用蒸馏水饱和的氯仿和甲醇和水混合液梯度洗脱(洗脱液中氯仿与甲醇的体积比依次为5：1，3：1，1：1)，收集洗脱液，用薄层层析分析或高效液相监测，合并有样段0.63g，有样段经高效液相制备，用浓度14.5％的甲醇溶液洗脱，得到目标产物烟草保润剂0.39g。

对比例1

1.新鲜茶叶采摘、清洁后，晾干后，取100g粉粹，用7倍茶叶质量的40％乙醇溶液，在60℃水浴条件下提取3次，每次2小时，提取液过滤浓缩，得到浸提物20g；

2.将浸提物用热水溶解过滤，经过大孔树脂D101吸附，以纯水、10％乙醇-水，20％乙醇-水、40％乙醇-水进行梯度洗脱，收集洗脱液，用薄层层析或高效液相分析，将含有目标成分的部分浓缩，获得浓缩物5.5g；

3.将含有目标成分的部分进一步进行分子筛层析(填料为葡聚糖凝胶LH20)，40％甲醇-水洗脱，收集洗脱液，用薄层层析或高效液相分析，合并得到本发明烟草保润剂0.30g。

对比例2

1.新鲜茶叶清洁后晾干后，取100g粉粹，60℃水浴条件下，用水提取3次，提取液过滤得到浸提物30g。

2.过滤经大孔树脂D101吸附后，用水洗脱，高效液相监测，将含有目标成分的部分浓缩到4g；

3.将前述浓缩物进一步经过C-18反相柱层析，依次用纯水、10％的甲醇-水，20％甲醇水洗脱，薄层层析分析或高效液相监测，将有样段合并后，进一步高效液相制备，得到本发明烟草保润剂0.25克。

将实施例1至实施例3与对比例1至对比例2进行比较，发现本发明所述制备方法的提取率更高。

将混合均匀的空白卷烟烟丝置于温度(22±1)℃，相对湿度(60±2)％环境中平衡48h。称取400g烟丝，平均分为4份，每份烟丝为100g。将水1g，本发明烟草保润剂1g，丙二醇1g，麦芽糖1g分别均匀喷施在4份烟丝上，其中，喷施水的为空白对照。然后将这4份烟丝放置在(22±1)℃，相对湿度(40±2)％的环境中考察其在7天时间内的解湿过程。7天考察结束后，将烟丝置于环境湿度为(60±5)％、温度为(20±2)℃的恒温恒湿箱中平衡24h后，将烟丝打样为烟支，请专业评委进行感官评吸打分，结果见表1和表2。

表1不同保润剂的平衡含水率随放置时间的变化

由表1可知，当烟丝分别喷施了水、本发明烟草保润剂、丙二醇和麦芽糖后，在喷施后的第一天直到第七天，四个样品的平衡含水率均有不同，其中，喷施水的样品，水分散失最快，平衡含水率最低，其次是麦芽糖和丙二醇，喷施本发明烟草保润剂的烟丝样品，水分保持能力最强，平衡含水率最高。

表2不同保润剂对卷烟感官舒适性的影响

由表2可知，喷施不同保润剂对卷烟舒适性有不同的影响，与喷施水的空白对照比较，喷施本发明烟草保润剂的卷烟在口腔、喉部和鼻腔的刺激性方便，提升明显，余味、干燥感和劲头也有所改善，其次是丙二醇和麦芽糖，抽吸舒适性均好于喷水的空白对照。

尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (6)

1.一种烟草保润剂，其特征在于其有效成分的分子结构如下：

2.权利要求1所述的烟草保润剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将新鲜茶叶采摘、清洁，晾干后粉碎，用浓度30％的乙醇溶液在55℃水浴提取3次，每次2h，提取液过滤浓缩，得到浸提物；

(2)将步骤(1)所述浸提物分散于水中，先用石油醚萃取3次，得到的水相继续用乙酸乙酯萃取3次，将石油醚萃取液和乙酸乙酯萃取液合并，用正丁醇萃取3次，合并正丁醇萃取液，浓缩得到含有烟草保润剂的混合物；

(3)将步骤(2)所述含有烟草保润剂的混合物经正相硅胶柱层析，用蒸馏水饱和的氯仿和甲醇和水混合液梯度洗脱，收集洗脱液，用薄层层析分析或高效液相色谱监测，合并有样段，有样段经高效液相色谱制备，用浓度14％-14.5％的甲醇溶液洗脱，得到烟草保润剂。

3.根据权利要求2所述的烟草保润剂的制备方法，其特征在于步骤(1)所述乙醇溶液的用量为茶叶的4倍质量。

4.根据权利要求2所述的烟草保润剂的制备方法，其特征在于步骤(2)每次萃取使用的所述石油醚、乙酸乙酯、正丁醇与所述浸提物的体积质量比都为12-13ml:1g。

5.根据权利要求2所述的烟草保润剂的制备方法，其特征在于步骤(3)所述用蒸馏水饱和的氯仿和甲醇和水混合液梯度洗脱过程中，氯仿与甲醇体积比依次为5:1、3:1、1:1。

6.如权利要求1所述的烟草保润剂的应用，其特征在于用作卷烟的保润剂，使用方法是将所述烟草保润剂按卷烟烟丝重量的1％-2％均匀喷洒在卷烟烟丝上。