CN1067161C - 一种处理液晶显示元件取向膜的方法和一种制备液晶显示元件的方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种处理液晶显示元件的取向膜的方法和一种制备液晶显示元件的方法。
所说处理方法包括:摩擦在带有透明电极的透明基底上形成的特定取向膜,然后在气体中照射软X射线2秒钟或更长时间。所说制备方法包括:在一对透明基底上设置一个透明电极,在所说透明电极上形成由有机高分子化合物组成的取向膜,经一个隔离物彼此面对地组装基底,然后密封一种液晶材料。
通过按本发明的处理取向膜的方法,可降低液晶显示元件的显示不均匀性,并可提高产品的产量。

Description

一种处理液晶显示元件取向膜的方法和一种制备液晶显示元件的方法
本发明涉及一种用软X射线处理液晶显示元件取向膜的方法,一种制备液晶显示元件的方法,和一种用所述方法制备的液晶显示元件。更具体地说,本发明涉及一种这样处理液晶显示元件的方法,其特征是在进行取向处理之后在气体中进行软X射线照射;一种制备具有改善了的质量及成品率的液晶显示元件的方法,该方法包括一个在进行对取向膜的取向处理之后在气体中进行X射线照射的步骤;以及用所述的制备方法制备的液晶显示元件。
由于液晶显示器件驱动电压低、重量轻及显示面积大,液晶显示器件有效地用于OA装置,比如个人计算机和文字处理器。用于这些用途的液晶显示元件应当适于字符显示和图形显示,而文字显示和图形显示不可避免地需要大显示面积、多象素和高精确度,因而就需要一种制备具有高质量且无显示缺陷的液晶显示元件的方法。
液晶显示元件通常采用扭曲向列模式,在该模式中向列液晶分子的取向方向扭曲90°。可以通过把上述液晶分子的扭曲角增加到180°至300°可得到已知的超扭曲向列模式。另外,为了进行矩阵显示或彩色显示等,近来积极开发了一种用于进行许多象素电极开-关的MIM(金属-绝缘相-金属)元件和一种采用TFT(电场效应模式薄膜晶体管)的有源矩阵型扭曲向列模式的液晶显示元件。
作为用于这样液晶显示元件中的取向膜主要采用有机材料,比如聚酰亚胺和聚酰胺等。聚酰亚胺取向膜是一种具有高表面极性的材料,并且由于在取向处理之后尤其对取向膜表面进行了活化,该取向膜变得易于吸收离子或极性杂质。并且,带有吸收的杂质的部分可能改变取向膜的取向能力,或者杂质可以作为一个电容器,或者在液晶和取向膜之间的交界面处可稳定产生的电偶极子层可能变化,所有这些都可能成为在用作图象显示时液晶显示元件显示不均匀的原因。
液晶显示元件的显示不均匀包括出现在一幅画面一小部分以及出现在整个画面的亮度、对比度和色度的不均匀,例如,或许已经提到(1)在已经混入液晶显示元件的细小灰尘周围产生的灰尘不均匀,(2)在液晶显示元件的密封剂周围产生的密封剂不均匀,(3)在液晶显示元件的液晶注入口周围产生的半圆形不均匀,和(4)由于在洗涤液晶显示元件过程中混合进来杂质的洗涤不均匀。
近来,由空气中的细小灰尘造成的灰尘不均匀,尤其是从人体中产生的脂肪酸已经成为大问题。随着清洁技术的进步,很少混进大灰尘,很完全去除细小灰尘的很困难。即使混入了象1微米这样细小的灰尘,也会从灰尘中洗出离子或极性杂质,这就会影响周围并且可明显地看出视觉不均匀。
最近,为了去除这些灰尘,已经执行过了在取向处理之后采用可在空气擦通道中注入的喷嘴的于洗处理,通过采用具有附加超声振动的气体进行的超声清洁器干洗处理,或者以纯水或有机溶剂进行的湿洗处理。为了增强清洗能力,通常混合使用一些物理清洗方法,比如刷、喷射和超声波清洗方法等,这就导致有效地去除了细小灰尘。然而,在干洗处理中不容易完全去除细小灰尘,而且应当指出在湿洗处理中在清洗液体中存在着非常少量的杂质,这些杂质也不容易完全去除。并且由存在于清洗液中的杂质造成的清洗不均匀成了新的问题。
另外,除了试图减少混入元件中的杂质以外,人们还提出要控制取向膜的吸收杂质能力和减小杂质的影响。日本已公开待批专利1-185617公开了一种通过在取向膜表面上对取向膜进行氟化处理以控制对杂质的吸收来避免液晶板的显示不均匀的方法。然而,在该说明书中描述的方法对控制杂质的吸收有效,但是氟化处理很大程度地改变了取向膜的表面状态,这就导致了取向膜的取向状态变差的问题。
作为当在取向膜表面上吸收离子杂质或极性杂质时起作用的力,可以考虑氢键力,偶极子-偶极子相互作用力和库仑-库仑相互作用力等。由于在极性成分较多的情况下这些相互作用通常增强,可以通过减少在取向膜表面能中的极性成分来控制杂质的吸收。
作为减少在取向膜表面能中极性成分的方法,已经提出了(1)一种调整取向膜分子结构或在取向膜中添加添加剂的方法,(2)在形成取向膜之后用表面处理剂进行处理的方法,和(3)在进行了取向处理之后在存在氧或臭氧的环境下的辐射紫外线的方法。在这些方法中,方法(1)和(2)不可取,这是因为取向膜自身的特性(比如取向能力或电特性)改变很多。方法(3)也不可取,这是因为紫外线辐射会使取向膜变差。
一方面,除了由杂质的吸收造成的液晶显示元件的不均匀问题以外,在液晶显示元件的制备过程中产生的非常高的静电(比如6至20千伏)成了大问题。并且由静电造成的不良影响是会由于静电的破坏而降低产品成品率或者由于吸附在灰尘而使显示质量变差。通常,采用不合适的加湿器以增加温度到60至70%或者通过安装不很有效的离子发生器来处理这样的静电,但效果不会人满意。
为了克服常规技术中的这些缺点作出了本发明,并且本发明的目的是提出了:一种处理液晶显示元件取向膜的方法,该处理方法有效地降低了取向膜的表面能和/或去除了在制备液晶显示元件步骤中产生的静电;一种制备液晶显示元件的方法,该制备方法可以降低由上述取向膜处理方法造成的显示不均匀或者避免静电破坏和改善产品成品率;以及一种由所说方法制备的液晶显示元件。
根据本发明的处理液晶显示器取向膜的方法的特征在于:使涂覆在带有透明电极的透明基片上的包含有机高分子组合物的取向层经受研磨处理,然后在气体中用软X射线对取向膜进行照射。也就是说,通过进行具有长波长的X射线辐射,在取向膜上吸收了由射线的电离作用产生的气体离子,使得取向膜表面能中的极性成分降低,这样可以避免液晶显示元件的显示不均匀。这可以理解为这样一种现象,即在用取向处理活化了的表面的吸收区上吸收了由软X射线产生的气体离子,因而在该表面上不能再吸收任何杂质。
一方面,还可确认:通过在取向膜上吸收由软X射线的电离作用产生的气体离子可以容易地去除在研磨步骤或迁移步骤中产生的静电。因而,由于清除静电作用,软X射线辐射也可有效地避免静电破坏以及改善产品成品率。
图1是根据本发明的液晶盒取向装置的一个实例的前视图。
图2是根据本发明的液晶盒取向装置的一个实例的侧视图。
图3是根据本发明的液晶盒取向装置的一个实例的平面图。
图4是根据本发明的一个清洗和干燥装置的前视图。
图5是根据本发明的一个清洗和干燥装置的侧视图。
图6是根据本发明的一个清洗和干燥装置的平面图。
图7是一个清洗和于燥部分的前视图。
图8是一个狭长切口盖的平面图。
图9是一个狭长切口盖的顶视图。
图10是一个狭长切口盖的侧视图。
图11是一个表示由软X射线辐射产生的离子的分布范围的示意图。
图12是一个表示在一个开放的区域辐射软X射线的情况下一个实例的示意图。
图13是一个表示在一个生产设备中辐射软X射线的情况下一个实例的示意图。
图14表示从实例1和对照例1中得到的软X射线的辐射次数和表面能的极性组分之间的关系。
图15表示从实例2和对照例2中得到的软X射线的辐射次数和表面能的极性组分之间的关系。标号的解释:1:液晶取向装置3:(有机高分子膜形成的)透明基底5:台7:滚子11:架子13:轨15:支持物17:球端螺套19:螺套部件21:顶杆尖23:马达25:主杆部件27:轴承部件29:升降柱31:制动块33:制动器35:操作部件37,39:软X射线照射装置41:照射窗43:撑杆45:支撑柱47:连接金属件101:清洗烘干装置103:(有机高分子膜形成的)透明基底105:转移部件107:软X射线照射装置107a:第一软X射线照射装置107b:第二软X射线照射装置111:架113:轨115:台117:球端螺套119:操作部分121:滚轴传输器125:照射窗127:撑杆129:支撑柱131:连接金属件135:喷嘴(狭长切口盖)137:抽吸窗139:可变支撑机构143:薄板145:厚板147:连接销149:导管151:调节狭长切口窗的电压
如果是在气体中,则并不限制根据本发明而进行的软X射线照射的环境,作为优选的气体,可以是氧、氮、二氧化碳、水蒸汽、氦、氖、氩以及它们的混合物。
根据本发明的通过X射线照射来降低一种材料的表面能或者消除静电的作用不仅限于对于液晶显示元件取向膜的表面处理,实际上它可用于任何材料。
用于本发明的具有长波长软X射线的能量低,这样不使得其透过材料的穿透能很弱。所说的射线很容易用透明的聚氯乙烯板等遮挡掉并且对人体没有危险,因而从安全角度考虑来看是可取的。另外,其另一个优点是制造的取向膜不会变差。
只要能把输出的X射线能量稳定地控制在1.25至9.5千电子伏特(keV),则不对用于本发明的软X射线照射装置作特别限定。优选使用具有软X射线能量为4至9.5千电子伏特(keV)的输出的照射装置。
软X射线照射周期优选为2秒或更多,更优选为5至300秒。在软X射线周期小于2秒的情况下,由X射线照射而造成的表面能降低的作用变得更小。不对软X射线照射距离作特别限制,该距离可调整到1500毫米或更小,优选10至400毫米。
一种根据本发明制备一种液晶显示元件的方法包括以下步骤:在一对透明基底上安装一个透明电极以在所说透明电极上形成一个由有机高分子化合物构成的取向膜,磨擦所说的取向膜,经一个隔离物彼此面对地组装基底,然后密封一种液晶材料,该方法的特征在于:在对取向膜进行磨擦处理期间和/或之后在气体中用软X射线照射该取向膜。
在制备根据本发明的液晶显示元件的方法中,可以在磨擦处理之后进行干洗或湿洗处理。作为湿洗方法,可以刷洗、喷射、蒸汽洗涤或超声洗涤等。这些方法可以单独进行或结合使用。作为清洗液,可以使用纯水,或者各种醇(比如甲醇、乙醇、异丙醇等),芳烃(比如苯、甲苯、二甲苯等),卤化溶剂(比如二氯甲烷等),或者酮(丙酮、甲乙酮等),但液体并不限于这些。当然,在充分净化之后所使用的这些清洗液应当具有较少的杂质。
取向膜上的软X射线照射最好进行2秒钟或者更长时间,并且如果在磨擦处理期间和/或之后可以在任何步骤进行软X射线照射。
例如,在液晶取向装置中可以使用在本发明中有用的软X射线照射装置,该软X射线照射装置配备有一个圆滚子,该圆滚子平行于在其一面上形成有特定电极、具有取向膜的透明基底,并且该圆滚子可以可变地保持与透明基底表面的距离,并且具有以一个向着上述透明基底的特定方向旋转地移动该滚子的驱动装置。
以下附图表示了用于本发明的具有一个软X射线照射装置的液晶取向装置的实例。
图1,2和3分别是液晶(盒)取向装置的前视、侧视和平面图。
液晶取向装置1是用于取向液晶盒的液晶分子的装置,该液晶盒具有在由玻璃等制成的透明基底3一侧上经过特定电极形成的由聚酰亚胺制成的厚度大约为500至800埃的有机高分子膜(聚酰亚胺膜),并且该液晶取向装置包括一个上面放置有机高分子膜(例如通过真空抽吸)的基底3的可变台5和一个可旋转磨擦滚子(下面称作滚子)7,该滚子7是可移动的并且被水平地支持以接触且连接在台5上的透明基底3的有机高分子膜上;并且在滚子7的外周围上通过一种粘结剂等缠绕有一种称为磨擦布的抛光材料。
由包括一对轨13和配置于其上的可滑动的支持件15的所谓直线导向机构沿前后方向(在图2中是沿左右方向)可移动地支持台5,并且也可以通过一个所谓直线驱动机构由一个伺服马达(未示出)来驱动该台5,该直线驱动机构包括一个安排在两个轨13之间的球端螺套17和一个与该球端螺套螺合在一起的螺套部件19。在这里,以这样的方式构成台5使得其相对于轨13以一个优选的角度旋转,因而对着架11,并且通常由一个台旋转螺套(未示出)从一个特定角度固定台5。另外,把顶杆尖21塞进台5的上表面,该顶杆尖21可以升起透明基底的一侧以便可以容易地从台5中去除透明基底3。
由一个马达23通过一个皮带(未示出)来旋转和驱动滚子7,通过一个紧挨主杆部件25(架11)的轴承部件27支持滚子7,以便用一个升降柱29沿上下方向直线地移动滚子7并且向上及向下驱动滚子7。在这里,当滚子7向下移动时,通过接触在带有制动器33的滚子一侧的制动块31可以确定下降极限,制动器33可以在架子11(主杆部件25)一侧作高度调整。也就是说,可以控制在滚子7和台5(形成有有机高分子膜的透明基底)之间的间隙。
借助于上述机构,通过按下一个启动按钮(未示出)来降下滚子一段特定距离并且以一定速度转动该滚子来按一定速度移动该台以使放在台5上的由真空吸收形成的透明玻璃基底3经受取向处理。
在该液晶取向装置中,除了所说的机构以外还安置了两个软X射线照射装置(37,39)。当把台5放置于实际进行的磨擦处理(取向位置(在本实例中大的处于装置1的中心处(见图2))时(换句话说,在磨擦处理过程中),在台5上用第一软X射线照射装置37照射透明基底,并且当把台5放置于一个预备和等待位置(见图2右侧)(换句话说,在磨擦处理之后)时在台5上用第二软X射线照射装置39照射透明基底3。由于(1)照射强度与距离的平方成反比和(2)照射范围端部的强度比其中心强度弱20%,软X射线照射装置37或39的照射范围(阴影部分)是从照射窗41以110°(θ)的角度沿任何方向圆锥形照射软X射线,并且可以在架11上以任选高度和任选角度安放每个软X射线装置。具体地说,通过一个可以在架11的任选位置上固定的撑杆43,一个可以垂直安置于撑杆43上的支持柱45和一个可相对运动的方式夹持且固定住两者的夹持型连接金属件17来刚性地支持软X射线装置。
另外,用于本发明的软X射线照射装置可以用于配备有一个转移部分和一个清洗及烘干部分的清洗和烘干装置中,其中转移部分可以在该装置内移动透明基底,清洗及烘干部分可以向基底以1至5kg/cm2的压力喷射清洗气体并且也可以抽吸不需要的物质。
优选地,可以分别向透明基底照射软X射线的第一和第二软X射线照射装置在清洗和烘干装置中的清洗和烘干部分的前和后位置。
优选地,以这样的方式在清洗和烘干装置中使用用于本发明的软X射线照射装置使得喷射到基底上的清洗体可以被电离。
优选地,用于本发明的软X射线照射装置可用于配置有一个喷嘴和一个带有抽吸窗的抽吸装置的清洗和烘干装置中,该喷嘴可以以空气擦的方式喷射清洗气体;抽吸装置可以抽吸不需要的物质。
优选地,用于本发明的软X射线照射装置可用于这样结构的清洗和烘干装置,该清洗和烘干装置可以在30°至60°的范围内改变透明基底和从喷嘴中吹出的气体的角度。
下面参照附图解释用于本发明的带有软X射线照射装置的清洗和烘干装置的一个实施例。
图4,5和6分别是用于本发明的软X射线照射装置的前视图,侧视图和平面图。
清洗和烘干装置101是用于清洗和/或烘干一个包含有厚度为500至800埃的由聚酰亚胺等制备的有机高分子量膜(聚酰亚胺膜)的透明基底103的装置,该有机高分子膜经过在玻璃透明基底一侧上的特定电极而形成,并且该清洗和烘干装置101基本上包括一个在装置内移动基底103的转移部分105,一个向基底103照射软X射线的软X射线照射装置和一个清洗且烘干基底103的清洗及烘干部分109。
首先,为了便于理解,以给定的顺序演示这些主要构成部件。①转移部分105
一个转移部分105包括一个台115,在该台115中(例如通过真空吸收)安装一个在上表面上带有一个有机高分子膜的透明基底103,并且该台115可以移动地保持在平行地装在架子111上的一对轨113上。在操作部分119处的一个操作员的操作下通过一个放置在一两个平行的轨113中央的球端螺套117和一个可与其螺合的螺套部件(未示出)靠一个伺服电机(未示出)可以半自动地驱动和控制台115,并且台115应这样构造使得它能够在图4中的左预备位置和所说图中的后排出端之间直线地来回运动。操作员放置一个要处理的基底,另外通过从台上完全抬起通常放在基底103(见图4,在抬起过程中)下的滚轴传输器121来转移已经放在送出位置处的已经处理过的基底103,且通过此动作把该基底传送出该装置。在这里,为了可以方便地从台115上取出基底103,把可以压向基底以使之顶出的一个顶杆尖121(未示出)装在台115的上表面上。②软X射线照射装置107
在本发明的液晶取向装置中,把软X射线照射装置放置于两个位置。在(干)洗和烘干处理之前当台115放在制备位置(图4中左侧)时用第一软X射线照射装置107a(107)的向台115上的透明基底103照射,在台115处于送出位置(在图4中的右侧)时用第二软X射线照射装置107b(107)向台115上的透明基底照射软X射线。由于(1)照射强度与距离的平方成反比和(2)照射范围端部的强度比其中心强度弱20%,软X射线照射装置107(107e,107b)的照射范围(阴影部分)是从照射窗125以110°(θ)的角度沿任何方向圆锥形照射软X射线,并且可以在架111上以任选高度和任选角度安放每个软X射线装置。具体地说,通过一个可以在架111上的任选位置上固定的撑杆127,一个可以垂直安置于撑杆127上的支持柱129和一个可以以相对运动的方式夹持且固定住两者的夹持型连接金属件来刚性地支持软X射线装置。③清洗和烘干装置109
对称地以\/形式(从前方看)安排喷嘴135(以后称为狭长切口盖),该喷嘴135构成清洗和烘干部分109的重要部分并且可以空气擦的方式喷射特定的气体(比如大约为1至5kg/cm2压力的清洁空气),该喷嘴支持抽吸装置(主体未示出)的抽吸窗137以抽吸不需要的物质(灰尘等),其中抽吸装置放置于该装置的中央。如图7所示,用可变化的支持机构139(在图7中只表示了左边的一个)分别支持每个狭长切口盖135,该支持机构139可以调整喷射角(例如,30至60度)并且可以调整沿喷射方向的流进和流出量。如图8至图10所示,通过用一个盒形孔紧密装配一个矩形薄板143和一个矩形厚板145以及用一个穿孔连接销147沿较长的方向以相同的距离在三个位置结合来构成狭长切口盖135,并且通过一个螺合在侧表面中心的导管149结合到一个特定气体源上(例如一个清洁空气源)。在构成狭长切口盖135的两个板143和145的结合部分中,除了一边以外其余都封密,并且一个具有一个有着特定精度的宽度尺寸(例如大约0.1mm)的开放侧部分构成一个喷嘴,并且以这样的方式构成喷嘴以使其按照以空气擦的方式的特定控制程序正特定时间、以某一流速向基底103喷射特定的气体。在这里,为了对喷射量作基本控制(调整)或均匀化,喷射量趋于增加的狭长切口的中间部分借助于夹持销151(两个位置)可以变窄以调整螺合在连接销147之间的狭长切口的宽度。现在通过安装一个用以电离从狭长切口部分喷射出来的气体的软X射线照射装置(未示出),可以有效地降低在气体撞击基底103瞬间所产生的静电,这是可行且有效的。
下面简要演示由上述主要元件构成的清洗和烘干装置101。
首先,用真空吸附的方法把上面形成有聚酰亚胺膜的玻璃基底103准确放置在处于制备位置处的台上。在处理之前用第一软X射线照射装置107a(107)向基底103照射软X射线。
然后,靠按操作部分119的按钮通过一个连接到伺服电机的球端螺套117传出台115(基底103),并且以一特定速度从两个狭长切口盖135下通过。在基底传输过程中,基底103得以清洗和烘干。也就是,从两个狭长切口盖的狭长切口部分吹出的气体冲击基底103以吹出不需要的吸附在基底表面上的固体、液体或者其混合物,并且在基底是湿的情况下烘干该基底。通过抽吸装置(主体未示出)的抽吸孔137把灰尘抽出该装置。这里最好如上所述对喷射的气体进行电离。
然后,当已经通过清洗和烘干部分109的基底103(台115)到达并且处于送出位置时,用第二软X射线照射装置107b(107)对已处理过的基底103进行软X射线照射。
下面简要描述采用软X射线照射装置情况的其它修改实施例和应用实施例。
首先,由于在图11中所示的照射范围内可以观察到由软X射线照射而产生的气体离子,可以采用向一起吹的空气流来扩大辐射范围以改善X射线的效果。
另外,在一个开放区域照射软X射线的情况下,如图12所示把一个吹空气装置安排在一个与来自软X射线源的照射大约成直角的位置;以便从一侧方向喷射空气并且从软X射线保护板的一个孔排出气体离子。另外,在制备装置中照射软X射线的情况下,把软X射线源安置在一个顶板和侧表面上,从侧上方向一个在另一个上面地向在传输系统(例如传送带)上的工件(例如基底)照射软X射线。
另外,据认为:为了得到(例如根据台的运动)的最佳照射范围,作为软X射线照射装置的安装形式,可以把软X射线照射装置的支持机构制成例如通过反馈控制为可自动控制的或者可与台随动的。另外,据认为:可以软X射线照射装置的支持机构制成可以自动调整高度的(固定照射范围),比如借助于基于象可以自动确定的透明基底的厚度的数据的反馈控制,以便确定照射强度。
另外,据认为:可以把软X射线照射装置的支持机构制成在照射角范围(至110°)内逐步可变的,以便在任何部分集中地照射软X射线。还有,据认为:在软X射线照射装置前安装一个挡板机构(例如一个狭长切口)。
另外,安装一个内部保险装置以防在软X射线照射能量为1.25至9.5keV的情况下X射线照射的损害。
根据本发明,优选使用聚酰亚胺树脂作为取向膜材料。可以采用具有由下面通式(1)表示的结构单元的前体聚酰胺酸制备聚酰亚胺
Figure 9510579200201
其中:R1代表四价脂环烃残基,芳烃残基或杂环烃残基,它们可选择地带有一个基团,比如一个卤素基等,R2代表二价烃残基,它有选择地具有-O-,-S-,或卤素原子或氰基。
也就是说,作为聚酰胺酸,最好采用通过使具有芳烃环(比如苯四酸二酐)的四羧酸二酐或脂环四羧酸二酐(比如环丁四羧酸二酐)与二氨基化合物反应而得到聚酰胺酸。
四羧酸二酐可以是芳族四羧酸二酐,比如苯四酸二酐,3,3′,4,4′-二苯基四羧酸二酐,2,2′,3,3′-二苯基四羧酸二酐,2,3,3′,4′-二苯基四羧酸二酐,3,3′,4,4′-二苯酮四羧酸二酐,2,3,3′,4′-二苯酮四羧基二酐,2,2′,3,3′-二苯酮四羧基二酐,双(3,4,-二羧苯基)磺酸二酐,1,2,5,6-萘四羧酸二酐和2,3,6,7-萘四羧酸二酐,并且脂环四羧酸二酐可以是具有比如环丁烷,环己烷,环辛烷及二环辛烷等的脂环四羧酸的二酐以及具有下面结构式的化合物:
Figure 9510579200211
m是一个1-4的整数
Figure 9510579200212
作为二氨基化合物,即其它聚酰胺酸的材料,可以是芳族二氨基化合物,比如
1,1-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]环己烷,
1,1-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-4-甲基环己烷,
1,1-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-4-乙基环己烷,
1,1-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-4-丙基环己烷,
1,1-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-4-丁基环己烷,
1,1-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-4-戊基环己烷,
1,1-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-4-己基环己烷,
1,1-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-4-庚基环己烷,
1,1-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-4-辛基环己烷,
2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷,
2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丁烷,
2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]戊烷,
2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]己烷,
2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]辛烷,
2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]壬烷,
2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]癸烷,
2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]十一烷,
1,1-双[4-(4-氨苄基)苯基]环己烷,
1,1-双[4-(4-氨苄基)苯基]-4-甲基环己烷,
1,1-双[4-(4-氨苄基)苯基]-4-乙基环己烷,
1,1-双[4-(4-氨苄基)苯基]-4-丙基环己烷,
1,1-双[4-(4-氨苄基)苯基]-4-丁基环己烷,
1,1-双[4-(4-氨苄基)苯基]-4-戊基环己烷,
1,1-双[4-(4-氨苄基)苯基]甲烷,
4,4′-二氨基苯基醚,
4,4′-二氨基苯基甲烷,
4,4′-二氨基苯基砜,
4,4′-二氨基苯基硫醚,
4,4′-二(间-氨基苯氧基)二苯砜,
4,4′-二(对-氨基苯氧基)二苯砜,
邻-苯二胺,
间-苯二胺,
对-苯二胺,
联苯胺,
2,2′-二氨基二苯酮,
4,4′-二氨基二苯酮,
4,4′-二氨基二苯基-2,2′-丙烷,
1,5-二氨基萘,
1,8-二氨基萘,和
2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六甲基丙烷,
以及脂环二氨基化合物,比如1,4-二氨基环己烷和4,4′-二氨基二环己基甲烷等。
然而,四羧酸二酐和二氨基化合物,即用于本发明的原材料,并不限于上述化合物。另外,在该组合物中可以使用两种或更多种酸酐。
由于一种聚酰胺酸通常不溶于一种溶剂中,为了把一个根据本发明的聚酰亚胺取向膜置于一个基底上,采用这样一种方法,即在一种溶剂中溶解通过前体(即四羧酸二酐和二氨基化合物)缩合而得到的聚酰胺酸,将其涂覆在基底上并在其后加热以引起酰亚胺反应。例如,在一种溶剂中,比如N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),二甲基乙酰胺(DMAC),二甲基甲酰胺(DMF),二甲亚砜(DMSO),丁基溶纤剂(BC),乙基卡必醇,丙二醇单丁醚,3-甲基-3-甲氧基丁醇等中,溶解聚酰胺酸以制备0.1至30%重量计的溶液,然后采用刷涂、浸涂、旋涂、喷涂或印涂等方法把所得到的溶液涂覆在基底上以形成一个涂覆膜。在形成涂覆膜之后,在50℃至150℃,最好在80℃至120℃蒸发溶剂,并且然后在150℃至400℃,最好在180℃至280℃进行热处理以造成脱水闭环反应并调整包含有聚苯酰亚胺型高分子膜的液晶取向膜。
在所获得的高分子膜和基底粘结不良的情况下,先用硅烷偶合剂对基底表面进行表面处理,而后形成高分子膜,以改善所说的粘结作用。按这种方式将有机的高分子膜固定到基底表面,然后用布等沿一个特定的方向磨擦该涂敷的表面以获得液晶取向膜。
在基底上形成一个透明电极,如ITO(氧化铟一氧化锡)。接着,可以形成一个绝缘膜,用于防止碱从电极下方的基底上冲失,或者可在液晶盒上固定一个偏光板、彩色滤光膜、或阻止光透射的膜。可以按照常规液晶元件的结构适当地使用这些或其它的构成液晶元件的液晶盒。
使用喷注了液晶的所说基底来制造液晶盒,然后将喷注孔密封。另一种制造液晶显示元件的方法是喷洒液晶后将基片堆起并密封,以防液晶漏掉。
随通用向列液晶外,还可以使用添加有手征性染料的液晶、铁电液晶、或任何可用于通用显示元件的液晶,使其作为按本发明的液晶显示器的液晶。
作为用于本发明的液晶的组分,例如可有用下述通式(2)表示的液晶化合物或用下式(3)表示的液晶化合物。
Figure 9510579200241
其中:R1代表有1到10个碳原子的直链烷基,或有2到10个碳原子的链烯基、R2代表有1到10个碳原子的直链烷基或烷氧基、-CN、一个氟原子、一个氯原子、-CF3、-CHF2、-OCF3、或-OCHF2;S1和S2代表一个氢原子、一个氟原子、一个氯原子、-CF3、-CHF2、-OCF3、或-OCHF2,S1和S2可以彼此相同或不同;Z1代表-COO-、-CH2CH2-、-C≡C-、或一个单键;A1代表:
Figure 9510579200251
其中:R3与通式(2)中的R1意义相同,R4与通式(2)中的R2的意义相同;S3和S4与通式(2)中的S1和S2意义相同,S3和S4彼此可以相同,也可以不同,Z2和Z3和通式(2)中的Z1的意义相同,Z2和Z3彼此可以相同,也可以不同;A2和A3与通式(2)中的A1有相同的含义,A2和A3彼此可以相同,也可以不同。
液晶组合物的所说组分可以是单个组分,也可以是多个组分的混合物。除了上述化合物外,还可以使用其它的的化合物作为按本发明用于液晶显示元件的液晶混合物。
下面从(a)项到(q)项逐项描述本发明的优实施例:
(a)一种处理取向膜的方法,其特征在于:在透明基底上形成一个聚酰亚胺取向膜,对透明电极进行磨擦处理,然后用软X射线在空气中照射取向膜5到300秒之间的某个时间。
(b)按前一项(a)处理取向膜的方法,其中的软X射线为4到9.5千电子伏(Kev)。
(c)按上述的项(a)处理取向膜的方法,其中取向膜和软X射线的起始点之间的距离为10到400mm。
(d)按上述的项(a)处理取向膜的方法,其中的软X射线从软X射线能量为4到9.5keV的射线起始点照射10-400mm距离处的取向膜。
(e)一种制备液晶显示元件的方法,包括如下步骤:在一对透明基底上安设一个透明电极、形成一个聚酰亚胺取向膜、通过磨擦对所说取向膜进行处理、经一个隔离物彼此面对地组装所说基底、密封一种液晶材料,其特征在于:对取向膜进行磨擦处理,然后在空气中用软X射线照射取向膜5-300秒。
(f)按上述项(e)制备液晶显示元件方法,其特征在于:在磨擦处理期间和/或在此之后通过使用下述装置用软X射线照射所说取向膜:一个配有:平行于透明基底表面并和基底表面有按可变化的方式保持的距离的圆柱形滚轮的液晶取向装置、借助于另一个滚轮的转动相对于一个特定的方向向上述透明基底移动所说前一个滚轮的驱动装置、以及一个软X射线照射装置。
(g)按上述项(e)制备液晶显示元件的方法,其特征在于:使用了一个清洁和烘干设备,该设备配有可在该设备中传送透明基底的一个传送部分和可向基底喷射压力为1到5kg/cm2干净气体并且还可抽吸不必要物质的一个清洗和烘干部分;还使用了一个软X射线照射装置,该装置可对透明基片进行5°-180°中的一个任选的角度的软X射线照射。
(h)按上述项(e)制备液晶显示元件的方法,其特征在于:使用了配有第一和第二软X射线照射装置的一个清洁和烘干设备,第一和第二软X射线照射装置分别可用软X射线照射该清洗和烘干部分的前、后位置。
(i)按上述项(e)制备液晶显示元件的方法,其特征在于使用了配有软X射线照射装置的清洗和烘干设备,该软X射线照射装置可电离要喷向透明基底的干净气体。
(j)按上述项(e)制备液晶显示元件的方法,其特征在于:清洗和烘干设备配有:一个可按气拂拭方式向透明基底喷出干净气体的喷嘴、带有可抽吸不必要物质的抽吸窗口的抽吸装置、和一个软X射线照射装置。
(k)按上述项(e)制备液晶显示元件的方法,其特征在于使用了配有软X射线照射装置的清洗和烘干设备,该软X射线照射装置可在30°-60°的范围内改变透明基底和喷嘴气流之间的角度。
(l)按上述项(e)制备液晶显示元件的方法,其特征在于软X射线的能量为4-9.5keV。
(m)按上述项(e)制备液晶显示元件的方法,其特征在于软X射线照射取向膜的距离为距软X射线起始点10-400mm。
(n)按上述项(e)制备液晶显示元件的方法,其特征在于用能量为4-9.5keV的软X射线照射距软X射线起始点10-400mm距离的取向膜。
(o)一种液晶显示元件,通过下述步骤制备:在一对透明基底上安排一个透明电极、在所说透明电极上形成由有机高分子化合物组成的取向膜、通过磨擦处理对所说取向膜进行处理、经一个隔离物彼此面对地组装基底、并且密封至少包含一种由上述通式(1)、或(2)表示的化合物的液晶材料,其特征在于:在磨擦处理后用软X射线照射所说取向膜。
(p)按上一项(o)的液晶显示元件,其特征在于要用能量为4-9.5keV的软X射线照射该液晶显示元件。
(q)按上一项(o)的液晶显示元件,其特征在于用能量为4-9.5keV的软X射线照射距软X射源起始点10-400mm处的取向膜。实例
通过下述实例和参照例详细说明本发明,但本发明并不局限于此。这里,按以下所述描述确定在这些实例中使用的表面能的方法。
使用两种液体确定取向膜的表面能,这两种液体中的极性组分和弥散组分是已知的,并且确定两种液体的接触角以计算表面能。
接触角的值通过下述方程和表面能发生关联。
所讨论的情况是:使一种固体表面(固体的表面能为γs)上的一种表面能为γL的液体在接触角为θ时处于平衡态。在这种情况下,杨氏方程存在。
γsSL-rLcosθ    ①这里,γSL是作用在固体和液体之间的能量,并且和界面上的相互作用大小相关。附着力的功可由下式表示:
Wa=γsLL-γSL                            ②方程②与方程①组合后,可得到:
Wa=γL(1-cosθ)                             ③然后,将表面能分成弥散分量(γD)和极性分量(γP),从而得到:
γ=γDP                                  ④这里假定,表面能的弥散分量仅与弥散组分发生相互作用,并且表面能的极性分量仅与极性组分发生相互作用,故可得下述方程:
Wa=(γs DγL D)1/2+(γs PγL P)1/2              ⑤由方程③和⑤,可得到下述方程:
γL(1+cosθ)=(γs DγL D)1/2+(γs PγL P)1/2    ⑥
于是,借助于极性组分和弥散组分已知的两种液体并通过确定接触角就可计算出所说基底的表面能的弥散分量和极性分量。
在下述实例中,通过使用表面能已知的纯水(H2O)和乙二醇(EG)获得了表面能。其中所用的表面能的弥散分量和极性分量如以下所列:
       γL D    γL P    γL
H2O    22.0    50.2    72.2(尔格cm-2)
EG     29.3    19.0    48.3(尔格cm-2)实例1
使3.46克二氨基苯醚、4.36克1、2、4、5-苯四酸二酐、和0.11克对氨基苯基三甲氧基硅烷聚合,得到聚酰胺酸溶液。
通过添加按重量比1∶1的乙二醇单丁醚(BC)和N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的混合溶液将所说溶液稀释成3%(按重量计)的聚酰胺酸溶液之后,将所得溶液用旋涂方法涂敷在一侧有ITO电极的一个透明的玻璃基底上。涂敷的条件是3000rpm和15秒涂敷后,在100℃下干燥10分钟,然后将烘箱中的温度提高到200℃一个小时,并在200℃下热处理90分钟,从而在带有透明电极的基底上形成膜厚约600埃的聚酰亚胺膜。通过类似的操作可得到总共5个取向膜,用于下述的试验。
使用图1至3的操作设备对形成了聚酰胺膜的透明玻璃基底进入磨擦处理,磨擦处理的条件是:磨擦布(绒长1.9mm:人造纤维)的软绒受力深度为0.3mm,架的移动速度为45mm/秒,滚轮转速为600转/分钟。
然后对经磨擦处理后返回到准备和等待位置的四个透明玻璃基底在垂直于膜表面方向的50mm处进行软X射线照射,照射中使用的是第二软X射线照射装置(C4870型,由Hamamatsu Photonics Co.,Ltd制造),在6秒、15秒、30秒、60秒条件下进行试验。借助于架上的顶杆尖使基底升高,使产生静电最大电压为20千伏,要通过软X射线照射使该静电电压确实降到100伏以下。软X射线照射装置的能量是6keV,其管电压和管电流分别是9.5千伏和0.2mA。
在软X射线照射后立即就可确定室温下由所说方法形成的膜的表面能。膜的表面能随软X射线照射时间迅速降低。膜与纯水和已二醇的接触角对于60秒的软X射线照射时间而言分别67.1°和51.8°表面能的极性分量值是23.7尔格cm-2
类似地,让用软X射线照射过60秒的基底在纯水中经受超声波处理,然后经受加热和烘干处理。使用所说基底构成盒厚度为6微米、扭曲角为240°液晶盒,然后封密由Chisso Corporation制造的STN型液晶(商标名称:LIXON 4032-OOOXX)。封装后,对该液晶盒进行120℃的各向同性处理30分钟,并逐渐冷却到室温,从而得到一个液晶元件。按类似方法制备10个液晶元件,并在接通电流后检查它们的显示不均匀性,对所有元件都要观察显示的不均匀性,尤其要注意7个显示元件的明显的显示不均匀性。对照例1
通过和实例1类似的方法制备10个液晶元件,只是不进行软X射线照射。现在,膜与纯水和乙二醇的接触角对于60秒的软X射线照射时间分别是64.6°和51.4°,表面能的极性分量值是28.3尔格cm-2
在接通电流后还要检查显示的不均匀性。对所有元件都要观察显示的不均匀性,尤其要注意其中7个元件的明显显示不均匀性。
在图14中,表示软X射线照射时间和由实例1及参照例1得到的表面能的极性分量之间的相互关系。从图14可以看出,经软X射线照射后的样品(实例1)的表面能小于未经软X射线照射的样品(对照例1)的表面能。实例2
让7.43克1,1-双[4-(4-氨基苄基)苯]-4-环己烷和3.69克1,2,4,5-苯四酸二酐起反应,并在50克脱水纯NMP溶剂中冷却。一小时后,在20℃加入0.11克对氨基苯基三甲氧基硅烷,反应一个小时。
在此之后,用51.1克NMP稀释反应液,得到10%(按重量计)的聚酰胺酸透明溶液。该溶液在25℃的粘度为1870厘泊。
在用BC和NMP的混合溶液(1∶1)稀释该溶液以得到3%(按重量计)聚酰胺酸溶液以后,通过旋涂法将其涂敷在透明玻璃底基有ITO电极的那一侧上。涂敷条件是4500转/分钟和15秒。涂敷之后,在100℃下将其干燥10分钟,然后在烘箱中加热到200℃一个小时,然后在200℃进行热处理90分钟。从而得到5个玻璃基底,基底上固定有膜厚约为600埃的聚酰亚胺膜。
和实例1类似,用磨擦布时对得到的取向膜进行取向处理,随后在垂直于膜表面的方向上的50mm处用软X射线进行照射,照射是由第二软X射线照射装置(C4870型,由Hamamatsu Photonics Co.,Ltd.制造)进行的。在6秒、15秒、30秒、60秒条件下进行试验。借助于架上顶杆尖使基底升高使产生20千伏的静电最高电压。通过软X射线照射使该静电电压确定降到100伏以下。软X射线照射装置的能量是6keV,其管电压和管电流分别是9.5千伏和0.2mA。
在软X射线照射后立即就可确定室温下由所说方法形成的膜的表面能。膜的表面能随软X射线照射时间迅速降低。膜与纯水及乙二醇的接触角对于60秒的软X射线照射时间而言分别是75.0°和54.2°,表面能的极性分量值是13.8尔格cm-2
在纯水中用超声波清洗对在同样条件下制备的并磨擦处理的聚酰亚胺膜进行60秒的软X射线照射而得到的基底,然后再对其进行加热和烘干处理。使用所说基底构成金厚度为6微米、扭曲角为240°的10个液晶盒,然后封闭由Chisso Corporation制造的STN型液晶(商标名称:LIXON 4032-OOXX)。封装后,对该液晶盒进行120℃的各向同性处理30分钟,并逐渐冷却到室温,从而得到一个液晶元件。对所有的元件都没有观察到任何显示不均匀性。对照例2
通过和实例2类似的方法制造10个液晶元件,只是不进行软X射线照射。
膜和纯水以及乙二醇的接触角在60秒软X射线照射时间后分别为73.4°和60.6°,表面能的极性分量值为21.1尔格cm-2
在接通电流后还要检查显示的不均匀性。对于8个元件观察到了显示不均匀性,尤其对于5个显示元件有明显的显示不均匀性。
图15表示软X射线照射时间和由例2及对照例2得到的表面能的极化分量之间的关系。由图15可见,经软X射线照射(实例2)的样品的表面能小于未经软X射线照射处理(对照例2)的样品的表面能。实例3
使8.06克的2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基)]丙烷,4.36克的1,2,4,5-苯四酸二酐、以0.11克的对氨基苯基三甲氧基硅烷发生聚合,得到一种聚酰胺酸溶液。
在用BC和NMP的混合溶液(1∶1)稀释该溶液以得到3%(按重量计)的聚酰胺酸溶液后,用旋涂方法将该溶液涂敷在透明玻璃基底的带有ITO电极的一侧。涂敷条件是3000转/分钟和15秒。涂敷后,在100℃下干燥10分钟,然后在一个烘箱内加热到200℃并保持一个小时,随后在200℃下热处理90分钟,得到5个固定有约600埃厚的聚酰亚胺膜的玻璃基底。
和实例1类似,用磨擦布对得到的取向膜进行取向处理,然后在垂直于膜表面的方向50mm处用软X射线照射该膜60秒,照射中使用由Hamamatsu Photonics Co.,Ltd制造的第二软X射线照射装置(C4870型)。借助于架上的顶杆尖使基底升高,使产生静电的最大电压为20千伏,通过软X射线照射使该静电电压确实降到100伏以下。软X射线照射装置的能量是6KeV,其管电压和管电流分别是9.5千伏和0.2mA。
在软X射线照射后立即就可确定室温下由所说方法形成的膜的表面能。膜的表面能随软X射线照射时间迅速降低。膜与纯水和乙二醇的接触角对于60秒的软X射线照射时间而言分别71.0°和55.2°,表面能的极性分量值是20.5尔格cm-2
让所得的聚酰亚胺膜在纯水中经受超声波处理,然后经受加热和烘干处理。使用所说基底构成厚度为6微米、扭曲角为240°的液晶盒,然后封闭由Chisso Corporation制造的STN型液晶(商标品称:LIXON 4032-OOXX)。封装后,对该液晶盒进行120℃的各向同性处理30分钟,并逐渐冷却到室温,从而得到一个液晶元件。
按类似的方法制备10个液晶元件,并在接通电流后检查它们的显示不均匀性。对两个元件,略有一点显示不均匀性,但其余8个元件都没有观察到任何显示不均匀性。对照例3
通过和实例3相似的方法制备10个液晶元件,只是不进行软X射线照射。这里,膜与纯水和乙二醇的接触角分别是65.6°和50.4°,表面能的极性分量值是25.6尔格cm-2
还要在接通电流后检查显示的不均匀性。对于所有的元件都观察到显示不均匀性,尤其对于7个显示元件有明显的显示不均匀性。实例4
让7.05克的1,1-双[4-(4-氨基苯氧基)苯]-4-反应-4-乙基环己烷、2.18克的1,2,4,5-苯四酸二酐、0.65克的环丁烷四羧酸、以及0.09克的对氨基苯基三甲氧基硅烷聚合,以获得聚酰胺酸溶液。
在用BC和NMP的混合溶液(1∶1)稀释该溶液以获得3%(按重量计)的聚酰胺酸溶液后,用旋涂方法将该溶液涂敷在透明玻璃基底上带有ITO电极的一侧上。涂敷条件是3000转/分钟和15秒。涂敷后,在100℃下将其干燥10分钟,然后在烘箱中将其加热到200℃保持10分钟,并在200℃下对其进行热处理90分钟,从而得到固定有约为600埃厚的聚酰亚胺膜的玻璃基底。
和实例1类似,用磨擦布对得到的取向膜进行取向处理,然后在垂直于膜表面的方向50mm处用软X射线照射取向膜60秒,照射中使用Hamamatsu Photonics Co.,Ltd.制造的第二软X射线照射装置(C4870型)。借助于架上的顶杆尖使基底升高,使产生静电最大电压为20千伏,通过软X射线照射使该静电电压确定降到100伏以下。软X射线照射装置的能量为6keV,其管电压和管电流分别是9.5千伏和0.2mA。
在软X射线照射后立即就可确定室温下由所说方法形成的膜的表面能。该膜与纯水和乙二醇的接触角分别为69.8°和54.9°,表面能的极性分量值为22.3尔格cm-2
让所得到的聚酰亚胺膜在纯水中经受超声波清洗处理,并进行加热和烘干处理。使用所说基底构成了厚度为6微米、扭曲角为240°的一个液晶盒,然后封闭由Chisso Corporation制造的STN型液晶(商标名称:LIXON 4032-OOOXX)。封装后,使其经受120℃的各向同性处理30分钟,并逐渐冷却到室温,得到了一个液晶元件。
按类似方法制备10个液晶元件,并在接通电流后检查显示的不均匀性。对三个元件,存在轻微的不均匀性;对于其余七个元件没有观察到任何显示不均匀性。对照例4
通过和实例4类似的方法制备10个液晶元件,只是不进行软X射线照射。膜与纯水和乙二醇的接触角分别是65.0°和50.9°,表面能的极性分量值是27.1尔格cm-2
在接通电流后还要检查显示的不均匀性。对所有的元件,都观察到显示不均匀性,尤其是其中的8个元件有明显的显示不均匀性。实例5
让3.46克的4,4′-二氨基苯醚、4.36克的1,2,4,5-苯四酸二酐、和0.11克的对氨基苯基三甲氧基硅烷聚合,形成聚酰胺酸溶液。
在用BC和NMP的混合溶液(1∶1)稀释该溶液以获得3%(按重量计)的聚酰胺酸溶液后,用旋涂方法将该溶液涂敷在透明玻璃基底的带有ITO电极的那一侧上。涂敷条件是3000转/分钟和15秒。涂敷后,在100℃下使其干燥10分钟,然后在烘箱中使其加热到200℃并保持一个小时,然后再在200℃热处理90分钟,从而得到具有膜厚为600埃的聚酰亚胺膜的5个玻璃基底。
对固定有聚酰亚胺膜的最终得到的透明玻璃基底进行和实例1类似的磨擦处理,只是先不进行软X射线照射。
然后,对磨擦过的透明玻璃基底进行超声清洗处理,随后将该基底固定在如图4至6所示的清洗烘干设备的架115上的制备位置,并用第一软X射线照射装置107a(107)(由Hamamatsu Phonics Co.,Ltd.制造,C4870型)的软X射线照射该基底3秒钟。现在使由前一些步骤产生或由于基底的传递产生的约2千伏的静态电压确定变为低于300伏了。
接下去,在洁净空气中对该基底进行干洗,干洗中裂缝头135的洁净空气压力为3.0kg/cm2、流速为200nl/分,架移动速度为50mm/秒、抽吸的空气量为2500nl/分,然后对处于排气位置的基底103进行软X射线照射5秒钟,照射中使用第二软X射线照射装置107b(107)(由Hamamatsu Photonics Co.,Ltd生产,C4870型)。现在,干洗和烘干期间以及传递期间对滚轮传送装置121产生的静电(约为20千伏)确实被降低到200伏以下。软X射线照射装置的能量为6keV,其管电压和管电流分别是9.5千伏和0.2mA。
在用第二软X射线照射装置进行软X射线照射处理后,立即就可在室温下确定出用所说方法形成的膜的表面能。所说膜与纯水及乙二醇的接触角分别是67.2°和51.4°,表面能的极性分量值为23.2尔格cm-2
使用所说基底构成盒厚为6微米、扭曲角为240°的液晶盒,然后封闭由Chisso Corporation制造的STN型液晶(商标名称:LIXON4032-OOOXX)。封装后,对其进行120℃的各向同性处理30分钟,并逐渐冷却到室温,从而得到一个液晶元件。
类似地,制备10个液晶元件,并在接通电流后检查显示不均匀性。其中三个元件略有一点显示不均匀性,对其余7个元件没有观察到任何显示不均匀性。对照例5
通过和实例5类似的方法制备10个液晶元件,只是不进行软X射线照射。其膜与纯水及乙二醇的接触角分别是64.6°和51.4°,表面能的极性分量值为28.3尔格cm-2
在接通电流后还要检查显示不均匀性。对于所有的元件全观察到显示不均匀性,尤其其中的7个显示元件有明显的显示不均匀性。
如上所述,通过对已进行了取向处理的取向膜进行软X射线照射,就可以降低液晶显示元件的显示不均匀性以改进液晶显示设备的显示质量,并且可以清除静电以提高产品的产量。

Claims (13)

1.一种处理液晶显示元件的取向膜的方法,其特征在于对由在一个带有透明电极的透明基底上形成的有机高分子化合物组成的取向膜进行磨擦处理,然后在气体中用能量为1.25到9.5keV的软X射线照射所说取向膜2秒钟或更长时间。
2.如权利要求1的处理液晶显示元件的取向膜的方法,其特征在于软X射线的能量为4到9.5keV。
3.如权利要求1的处理液晶显示元件的取向膜的方法,其特征在于取向膜和软X射线的起始点之间的距离等于或小于1500mm。
4.一种制备液晶显示元件的方法,包括如下步骤:在一对透明基底上设置一个透明电极,在所说透明电极上形成一个由有机高分子化合物组成的取向膜,通过磨擦处理来处理所说取向膜,经一个隔离物彼此面对地组装基底,然后密封一种液晶材料,其特征在于对取向膜进行磨擦处理,然后在气体中用能量为1.25到9.5keV的软X射线照射所说取向膜2秒或更长时间。
5.如权利要求4的制备液晶显示元件的取向膜的方法,其特征在于在使用液晶取向设备进行磨擦处理的期间和/或在此之后,用软X射线照射所说取向膜,该取向设备包括:一个平行于透明基底表面并和基底表面保持可变距离的圆柱形滚轮、一个借助于转动另一个滚轮沿特定方向向所说透明基底相对移动所说前一个滚轮的驱动装置、以及一个软X射线照射装置。
6.如权利要求4的制备液晶显示元件的方法,其特征在于使用了一种清洁和烘干设备,该设备配有:在该设备中传送透明基底的一个传送部分、可向基底喷出压力为1到5kg/cm2的洁净空气并且还可抽吸不必要物质的一个清洗和烘干部分,并且还使用了一个软X射线照射装置,它能在相对于透明基底成5°到180°之间的一任选角度发出软X射线。
7.如权利要求4的制备液晶显示元件的方法,其特征在于使用了一种清洁和烘干设备,该设备配有第一和第二软X射线照射装置,这两个软X射线照射装置可分别在清洁和烘干部分的前、后位置发出软X射线。
8.如权利要求4的制备液晶显示元件的方法,其特征在于使用了一种清洗和烘干设备,它配有可电离要喷向透明基底的洁净空气的一个软X射线照射装置。
9.如权利要求4的制备液晶显示元件的方法,其特征在于使用一种清洗和烘干设备,该设备配有:可按风刷方式向透明基底喷出洁净气体的一个喷嘴、带有可抽吸不必要物质的抽吸窗口的一个抽吸装置、以及一个软X射线照射装置。
10.如权利要求4的制备液晶显示元件的方法,其特征在于使用了一种清洗和烘干设备,该设备配有一个软X射线照射装置,该照射装置可改变透明基底和从喷嘴喷出的气流之间的角度,改变的范围是30°-60°。
11.如权利要求4的制备液晶显示元件的方法,其特征在于软X射线的能量为4到9.5keV。
12.如权利要求4的制备液晶显示元件的方法,其特征在于取向膜和软X射线的起始点之间的距离等于或小于1500mm。
13.如权利要求4的制备液晶显示元件的方法,其特征在于液晶材料是包含至少一种由通式(2)或通式(3)表示的化合物的液晶混合物:
Figure 9510579200031
Figure 9510579200032
其中R1和R3彼此无关,并且代表具有1到10个碳原子的直链烷基或具有2到10个碳原子的链烯基;R2和R4彼此无关,并且代表具有1到10碳原子的直链烷基或烷氧基、-CN、一个氟原子、一个氯原子、-CF3、-CHF2、-OCF3或-OCHF2;S1、S2、S3和S4彼此无关,并且代表一个氢原子、一个氟原子、一个氯原子、-CF3、-CHF2、-OCF3或-OCHF2;Z1、Z2和Z3彼此无关,并且代表-COO-、-CH2CH2-、-C≡C-、或一个单键;A1、A2和A3彼此无关,并且代表:
Figure 9510579200041
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