CN106715561A - 具有高总透光率的阻燃聚碳酸酯 - Google Patents

具有高总透光率的阻燃聚碳酸酯 Download PDF

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Abstract

具有良好的阻燃性和高透光率的聚碳酸酯组合物是使用聚碳酸酯、炭化盐阻燃剂和低分子量硅氧烷化合物的组合来实现。光漫射组合物是使用颗粒状光漫射剂来实现。所述组合物优选满足或超过以下阻燃性标准中的一个或多个(且最优选全部)：(i)UL‑94 V‑0(t＝1mm)；(ii)UL‑94 5VA(t＝2.5mm)；(iii)UL‑94 5VB(t＝2.5mm)。

Description

具有高总透光率的阻燃聚碳酸酯
发明领域
本教示内容是有关用于需要良好的阻燃性的应用的聚碳酸酯组合物。优选聚碳酸酯组合物为高度透明的组合物。所述组合物包括光漫射阻燃聚碳酸酯组合物，其诸如用于照明应用。优选组合物的阻燃性质满足以下UL标准中的一个或多个(例如全部)：1.0mm下的UL-94 V-0(以及更高)、2.5mm下的UL-94 5VB或2.5mm下的UL-94 5VA。此类组合物可尤其适合用于各种照明应用。
发明背景
聚碳酸酯组合物已用于各种应用，其满足对阻燃性的最低要求和/或对透明度的最低要求。此类聚碳酸酯组合物的实例描述于EP1288262B1(例如描述众多种硅氧烷化合物，诸如段落0191和0192中的聚合度大于9的硅氧烷化合物，用于达成最小水平的阻燃性)、EP2121826B1(例如描述包含PTFE、倍半硅氧烷和炭化盐阻燃剂的复合阻燃剂组合物)和EP2058369B1(例如描述众多种光漫射技术和支化硅氧烷用于阻燃的用途)中，这些专利全部以引用的方式整体并入本文中。
虽然EP1288262 B1描述了满足在1.5mm下的UL-94 V-0测试的一部分(即仅在头两次施加点火之后的滴落效能)的组合物，但对满足在1.5mm下的全部UL-94 V-0测试的组合物并无描述。另外，EP1288262 B1未描述满足在1.0mm下UL-94 V-0的更高要求测试的组合物。
因此，在阻燃性和光学性质重要的诸如照明等应用中，对具有改进的阻燃性和改进的光学性质的材料存在需要。举例来说，对用于保护或以其他方式遮盖光源(例如LED、白炽灯泡、荧光灯泡等)和/或将来自光源的光漫射的外壳中的聚碳酸酯组合物存在需要。对于经济地制造外壳(例如遮板)的制造商来说，还对具有优良可加工性特性以允许组合物成形(例如通过挤出、注射模制或吹气模制等)为所需形状的聚碳酸酯组合物存在需要。
举例来说，对具有高水平透明度(例如具有高总透光率和/或低雾度)和良好的阻燃性(例如实现关于以下UL-94标准中的一个或多个的要求：1.0mm下的V-0、2.5mm下的5VB或2.5mm下的5VA)的高度透明阻燃聚碳酸酯组合物持续存在需要。举例来说，对具有高总透光率、低雾度且满足阻燃性的所有以下UL-94标准的聚碳酸酯组合物存在需要：1.0mm下的V-0、2.5mm下的5VB和2.5mm下的5VA。具体地，在照明应用中对总透光率为约90.0％或大于90.0％且雾度为约1.0％或小于1.0％(例如在1.0mm的厚度下)的聚碳酸酯组合物存在需要。
还对具有高水平的雾度和良好的阻燃性(例如实现以下UL-94标准中的一个或多个的要求：1.0mm下的V-0、2.5mm下的5VB或2.5mm下的5VA)的光漫射阻燃聚碳酸酯组合物持续存在需要。举例来说，对具有高总透光率、高雾度且满足阻燃性的所有以下UL-94标准的聚碳酸酯组合物存在需要：1.0mm下的V-0、2.5mm下的5VB和2.5mm下的5VA。具体地，对于光漫射照明应用，需要总透光率为约50％或大于50％且雾度为约50％或大于50％，优选约70％或大于70％，且最优选约80％或大于80％(在1.0mm的厚度下)。
虽然先前引用的参考文献教示内容可具有一定水平的阻燃性和/或一定水平的透光率/雾度的组合物，但对于根据本文的教示内容实现的需要的性质或如何可从用于实现此等性质的众多成分、浓度和组合中进行选择并没有教示或暗示。
用于实现光漫射性聚碳酸酯配制物的现有尝试尚未实现各种应用中所需要水平的阻燃性、可加工性、高透光率和高雾度。举例来说，许多漫射剂负面地影响聚碳酸酯组合物的阻燃性、负面地影响组合物的可加工性或两者。
发明概要
本发明的一个方面是有关一种透明阻燃剂组合物，其包含以组合物的总重量计约94重量％至约98.9重量％聚碳酸酯和充足量的一种或多种阻燃剂，使得组合物满足或超过以下阻燃性要求中的一个或任何组合：(i)2.5mm下的UL-94 5VB、(ii)2.5mm下的UL-94 5VA或(iii)1.0mm下的UL-94 V0、2.5mm下的UL-94 5VB和2.5mm下的UL-94 5VA。优选地，所述组合物满足或超过所有以下要求：(i)2.5mm下的UL-94 5VB、(ii)2.5mm下的UL-94 5VA和(iii)1.0mm下的UL-94 V0、2.5mm下的UL-94 5VB和2.5mm下的UL-94 5VA。
本发明的另一方面是有关一种阻燃剂组合物，其包含以组合物的总重量计约96重量％或大于96重量％聚碳酸酯(优选约98重量％至约98.9重量％聚碳酸酯)和充足量的一种或多种阻燃剂，使得组合物满足或超过以下阻燃性要求中的一个或任何组合：(i)2.5mm下的UL-94 5VB、(ii)2.5mm下的UL-94 5VA或(iii)1.0mm下的UL-94 V0、2.5mm下的UL-945VB和2.5mm下的UL-94 5VA；且雾度为约1％或小于1％，且总透光率为约80％或大于80％，两者是根据ASTM D1003在1mm的厚度下测量。
本发明的另一方面是有关一种阻燃剂组合物，其包含以组合物的总重量计约92重量％或大于92重量％聚碳酸酯(优选约94重量％至约98.9重量％聚碳酸酯)、约0.1重量％或大于0.1重量％的光漫射剂和充足量的一种或多种阻燃剂，使得组合物满足或超过以下阻燃性要求中的一个或任何组合(优选全部)：(i)2.5mm下的UL-94 5VB、(ii)2.5mm下的UL-94 5VA或(iii)1.0mm下的UL-94 V0、2.5mm下的UL-94 5VB和2.5mm下的UL-94 5VA；且雾度根据ASTM E2387在1mm的厚度下测量为约50％或大于50％，且透明度根据ASTM D1003在1mm的透明度下测量为约80％或大于80％。
以上所提及的任一本发明方面可进一步以下列中的一个或任何组合为特征：聚碳酸酯的平均分子量为约25,000a.m.u.或大于25,000a.m.u.；或聚碳酸酯的平均分子量为约30,000a.m.u.或大于30,000a.m.u.；或聚碳酸酯的平均分子量为约40,000a.m.u.或小于40,000a.m.u.；或一种或多种阻燃剂包括炭化盐阻燃剂；或炭化盐阻燃剂包括全氟丁磺酸钾或基本上由其组成；或炭化盐阻燃剂(例如全氟丁磺酸钾)以按组合物的总重量计约0.05重量％或大于0.05重量％的浓度存在；或炭化盐阻燃剂(例如全氟丁磺酸钾)以按组合物的总重量计约0.2500重量％或小于0.2500重量％的浓度存在；或炭化盐阻燃剂包含以炭化盐阻燃剂的总重量计约75重量％或大于75重量％全氟丁磺酸钾；或阻燃剂包含低分子量硅氧烷化合物；或低分子量硅氧烷化合物以按组合物的总重量计约1.1重量％或大于1.1重量％的浓度存在；或低分子量硅氧烷化合物以按组合物的总重量计约1.9重量％或小于1.9重量％的浓度存在；或低分子量硅氧烷化合物的聚合度为3或大于3；或低分子量硅氧烷化合物的聚合度为4或大于4；或低分子量硅氧烷化合物的聚合度为约10或小于10，或低分子量硅氧烷化合物的聚合度为约9或小于9；或低分子量硅氧烷化合物的聚合度为约8或小于8；或低分子量硅氧烷化合物的聚合度为约6或小于6；或光漫射剂的平均粒径为约0.2μm或大于0.2μm；或光漫射剂的平均粒径为约20μm或大于20μm；或低分子量硅氧烷化合物包含以低分子量硅氧烷化合物的总重量计约30重量％或大于30重量％苯基；或低分子量硅氧烷化合物包含以低分子量硅氧烷化合物的总重量计约75重量％或小于75重量％苯基；或低分子量硅氧烷化合物包含每100g低分子量硅氧烷化合物约0.10摩尔或大于0.10摩尔Si-H基团；或低分子量硅氧烷化合物包含每100g低分子量硅氧烷化合物约1.0摩尔或小于1.0摩尔Si-H基团；或光漫射剂在约25℃下为固体；或光漫射剂为基于硅氧烷的光漫射剂；或聚碳酸酯、炭化盐阻燃剂、轻重量硅氧烷化合物和光漫射剂的总重量为约99.5重量％或大于99.5重量％；或聚碳酸酯、炭化盐阻燃剂、轻重量硅氧烷化合物和光漫射剂的总重量为约100.0重量％或小于100.0重量％；或光漫射剂以按组合物的总重量计约4重量％或小于4重量％的浓度存在；或炭化盐阻燃剂以按组合物的总重量计约0.090重量％或小于0.090重量％的浓度存在；或组合物基本上(例如完全)不含PTFE；或组合物基本上不含(例如完全不含)抗冲击改性剂；或组合物基本上(例如完全)不含含苯乙烯聚合物和聚酯；或组合物包含紫外线吸收剂和/或光学增亮剂。
发明详述
根据本文教示内容的组合物可满足对透明阻燃聚碳酸酯组合物的需要中的一个或多个，所述透明阻燃聚碳酸酯组合物具有高总透光率(例如约80％或大于80％，优选约85％或大于85％，更优选约90％或大于90％)，具有低雾度(例如约4％或小于4％，优选约2％或小于2％，甚至更优选约1％或小于1％)和良好的阻燃性(例如满足或超过以下要求：(i)2.5mm下的UL-94 5VB、(ii)2.5mm下的UL-94 5VA或优选(iii)1.0mm下的UL-94 V0、2.5mm下的UL-94 5VB和2.5mm下的UL-94 5VA。
根据本文教示内容的组合物可满足对光漫射阻燃聚碳酸酯组合物的需要中的一个或多个，所述光漫射阻燃聚碳酸酯组合物具有高总透光率(例如约47％或大于47％，优选约50％或大于50％，更优选约53％或大于53％)，具有高雾度(例如约70％或大于70％，优选约80％或大于80％，甚至更优选约90％或大于90％)和良好的阻燃性(例如满足或超过以下要求：(i)2.5mm下的UL-94 5VB、(ii)2.5mm下的UL-94 5VA或优选(iii)1.0mm下的UL-94V0、UL-94 5VB和UL-94 5VA。
组合物使用阻燃剂与高浓度聚碳酸酯的组合，以实现i)高透明度与ii)高水平的阻燃性的意外组合；同时维持可加工性。
聚碳酸酯
根据本文教示内容的组合物包含一种或多种聚碳酸酯。聚碳酸酯可包括两种或两种以上聚合物(例如各具有不同熔体流动速率的两种或两种以上聚碳酸酯)的组合。聚碳酸酯可包括一种或多种支化聚合物、一种或多种线型聚合物或两者。
可用于根据本文教示内容的阻燃剂组合物中的聚碳酸酯的实例包括芳族碳酸酯聚合物，诸如三苯甲基二醇碳酸酯，其描述于美国专利第3,036,036号；第3,036,037号；第3,036,038号和第3,036,039号中；双(芳羟基苯基)-亚烷基的聚碳酸酯(也称为双酚A型二醇)，包括其芳族和脂族取代衍生物，诸如美国专利第2,999,835号；第3,028,365号和第3,334,154号中所公开的；和衍生自其他芳族二醇的碳酸酯聚合物，诸如美国专利第3,169,121号中所描述的。聚碳酸酯可衍生自(1)两种或两种以上不同二元酚或(2)二元酚和二醇或羟基封端或酸封端的聚酯，或者在需要碳酸酯共聚物或互聚物而非均聚物的情况下的二元酸。一种或多种聚碳酸酯可包括共混物，其包含以上碳酸酯聚合物中的一种或多种或由其组成。可用于根据本文教示内容的阻燃剂组合物中的聚碳酸酯的其他实例包括酯/碳酸酯共聚物，诸如描述于美国专利第3,169,121号；第4,105,633号；第4,156,069号；第4,225,556号；第4,260,731号；第4,287,787号；第4,330,662号；第4,355,150号；第4,360,656号；第4,374,973号；和第4,388,455号中的那些。优选聚碳酸酯包括双酚A的聚碳酸酯和衍生物，包括双酚A的共聚碳酸酯。为了进一步说明，聚碳酸酯的实例描述于以引用的方式并入本文中的EP 0496258B1中。聚碳酸酯可包括如以引用的方式并入本文中的美国专利第5,904,673号中所描述的碳酸酯聚合物。举例来说，聚碳酸酯可包括支化聚碳酸酯与线型聚碳酸酯的共混物。用于制备碳酸酯聚合物的方法为熟知的，例如以上所提及的以全文引用的方式并入本文中的专利中所公开的若干适合的方法。
用于根据本文教示内容的阻燃剂组合物中的优选支化聚碳酸酯聚合物可通过任何适合的方法来制备。举例来说，其可通过使二元酚与光气在三元酚和/或四元酚存在下反应来制备。美国专利第3,544,514号公开了方法细节且此专利以引用的方式并入本文中。可吹气模制树脂和其所需性质教示于美国专利第4,652,602号和第4,474,999号中，所述专利以引用的方式并入本文中。另参见美国专利第6,613,869号；第5,597,887号；和第5,198,527号，其均以引用的方式并入本文中。举例来说，美国专利第6,613,869号描述了一种可能的制备支化聚碳酸酯的方法，根据所述方法，使用熔融酯交换法，以及三官能支化剂(例如1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷；3,3-双(3-甲基-4-羟苯基)-2-氧代-2,3-二氢吲哚；或两者))。
聚碳酸酯可以充足浓度存在，使得组合物具有一种或多种大体上良好的光学性质、一种或多种大体上良好的机械性质和/或一种或多种大体上良好的可加工性，诸如类似于聚碳酸酯的性质。聚碳酸酯可以按组合物的总重量计约90重量％或大于90重量％、优选约92重量％或大于92重量％、更优选约94重量％或大于94重量％且最优选约96重量％或大于96重量％的量存在。聚碳酸酯优选以按组合物的总重量计约99.5重量％或小于99.5重量％、更优选约99.2重量％或小于重量％、甚至更优选约99.0重量％或小于99.0重量％且最优选约98.9重量％或小于98.9重量％的量存在。
当用于根据本文教示内容具有高透光率和低雾度的阻燃剂组合物中时，聚碳酸酯优选以足够高的浓度存在，使得总透光率为约80％或大于80％、约84％或大于84％、约88％或大于88％、约89％或大于89％或约90％或大于90％(如根据ASTM D1004在1mm下所测量)。对于此类组合物，聚碳酸酯优选以约95重量％或大于95重量％、更优选约97重量％或大于97重量％、甚至更优选约97.6重量％或大于97.6重量％、甚至更优选约98.0重量％或大于98.0重量％且最优选约98.1重量％或大于98.1重量％的浓度存在。
当用于光漫射阻燃剂组合物中时，聚碳酸酯可以足够低的量存在，使得组合物通常具有高雾度，诸如根据本文教示内容的雾度水平。举例来说，聚碳酸酯的浓度可为约98.9重量％或小于98.9重量％、优选约98.7重量％或小于98.7重量％、更优选约98.5重量％或小于98.5重量％且最优选约98.3重量％或小于98.3重量％。
优选聚碳酸酯的熔体流动速率如根据ISO 1133在300℃/1.2kg下所测量为约0.3g/10min或大于0.3g/10min，更优选约0.8g/10min或大于0.8g/10min，甚至更优选约1.0g/10min或大于1.0g/10min，且最优选约1.5g/10min或大于1.5g/10min。优选聚碳酸酯的熔体流动速率为约19g/10min或小于19g/10min、更优选约10g/10min或小于10g/10min、甚至更优选约7g/10min或小于7g/10min且最优选约5g/10min或小于5g/10min。
聚碳酸酯的分子量优选足够高，使得组合物具有良好的阻燃效能。优选地，聚碳酸酯的重均分子量为约25,000a.m.u(即原子质量单位)或大于25,000a.m.u、更优选约28,000a.m.u.或大于28,000a.m.u.且最优选约30,000a.m.u.或大于30,000a.m.u.。聚碳酸酯的分子量优选足够低，使得可在加工之后维持良好的阻燃效能、良好的透光率和良好的雾度。聚碳酸酯可展现约120,000a.m.u.或小于120,000a.m.u.、更优选约90,000a.m.u.或小于90,000a.m.u.、甚至更优选约60,000a.m.u.或小于60,000a.m.u.、甚至更优选约44,000a.m.u.或小于44,000a.m.u.且最优选约42,000a.m.u.或小于42,000a.m.u.的重均分子量(Mw)。聚碳酸酯的分子量优选足够低，使得其可注射模制、吹气模制、挤出或其任何组合。对于需要良好的加工性能的组合物，聚碳酸酯的重均分子量优选为约40,000a.m.u.或小于40,000a.m.u.、更优选约38,000a.m.u.或小于38,000a.m.u.且最优选约37,000a.m.u.或小于37,000a.m.u.。如本文所用，“重均分子量”是根据液相色谱法测定，通过所述方法通过将样品与10mL氯仿混合至少8小时制得0.02克样品。然后，经由0.2μ注射器过滤器过滤且通过尺寸排阻色谱(SEC)分析混合物。将结果相对于具有已知分子量的参考物质进行分析。使用偶接有紫外光侦测器(例如色谱法吸亮度侦测器，诸如可购自Applied Biosystems的Model757)的两个混合床柱(例如可购自Varian,Inc.)表征样品。柱温度保持在约35℃下。样品的流速为约1ml/min。使用四氢呋喃洗脱剂来提供各约15μl的样品大小。分子量的度量单位典型地为道尔顿。
用于本文中的聚碳酸酯的优选性质和特征典型地将包括以下中的至少一个或任何组合：根据ASTM D790-07的挠曲模数(正切)为约1800MPa或大于1800MPa(更优选约2200MPa或大于2200MPa)；挠曲模数为约3000MPa或小于3000MPa(更优选约2700MPa或小于2700MPa)；根据ASTM D648-07的载荷下挠曲温度(DTUL)(1.81MPa)为约105℃或大于105℃(更优选约125℃或大于125℃，且最优选约130℃或大于130℃)；根据ASTM D638-03(ISO527-1)的断裂拉伸伸长率为约80％或大于80％(更优选约90％或大于90％且最优选约100％或大于100％)；断裂拉伸伸长率为约300％或小于300％(例如约200％或小于200％)；根据ISO 180/A(在23℃下)的缺口艾氏冲击强度(Izod impact strength)为约20kJ/m2或大于20kJ/m2(更优选约45kJ/m2或大于45kJ/m2且最优选约75kJ/m2或大于75kJ/m2)；或缺口艾氏冲击强度为约180kJ/m2或小于180kJ/m2(例如约130kJ/m2或小于130kJ/m2)。
市售聚碳酸酯的实例包括可以名称购自Styron LLC或其分支机构的那些，诸如200-3和600-3。
炭化盐阻燃剂
根据本文教示内容的聚碳酸酯组合物优选包含一种或多种炭化盐阻燃剂。炭化盐阻燃剂优选包括碱金属盐、碱土金属盐或两者。举例来说，炭化盐阻燃剂可包括钾盐、钠盐、镁盐、钙盐或其任何组合。最优选地，炭化盐阻燃剂包括一种或多种钾盐或基本上由其组成。优选炭化盐阻燃剂为包含一个或多个硫原子的盐。更优选地，炭化盐阻燃剂包括磺酸盐或基本上由其组成。含硫的盐(例如磺酸盐)优选包含一个或多个含碳基团。炭化盐中碳原子的数目优选为约11或小于11、更优选约7或小于7且最优选约5或小于5。炭化盐阻燃剂中碳原子的数目可为1或大于1、2或大于2、3或大于3或者4或大于4。含碳基团优选为非环的。含碳基团优选包含一个或多个卤素原子(例如氟、氯、溴或其任何组合)。举例来说，含碳基团可包括具有一个或多个氟原子的氟烷(例如全氟烷，诸如全氟丁烷、全氟己烷、全氟戊烷、全氟庚烷、全氟丙烷或全氟辛烷)。特别优选炭化盐阻燃剂包括一种或多种全氟烷磺酸钾(诸如全氟丁磺酸钾)或基本上由其组成。优选地，炭化盐阻燃剂包括以炭化盐阻燃剂的总重量计约55重量％或大于55重量％、更优选约65重量％或大于65重量％、甚至更优选约75重量％或大于75重量％且最优选约95重量％或大于95重量％的浓度的全氟丁磺酸钾。
炭化盐阻燃剂优选在周围条件下可溶于聚碳酸酯。举例来说，炭化盐阻燃剂优选不从溶液中沉淀出来形成粒子(例如直径为约0.2μm或大于0.2μm的粒子)。炭化盐阻燃剂优选在聚碳酸酯中稳定(即可溶)约168小时或多于168小时、约500小时或多于500小时、约2,000小时或多于2,000小时或约10,000小时或多于10,000小时。
炭化盐阻燃剂应以足够高的浓度存在，使得组合物具有高水平的阻燃性(即满足UL-94V-0、UL-94 5VA、UL-94 5VB或其任何组合的要求)。优选地，炭化盐阻燃剂(例如全氟丁磺酸钾)以约0.040重量％或大于0.040重量％、更优选约0.045重量％或大于0.045重量％、甚至更优选约0.050重量％或大于0.050重量％且最优选约0.055重量％或大于0.055重量％的浓度存在。
当用于根据本文教示内容具有高透光率和低雾度的阻燃剂组合物中时，炭化盐阻燃剂优选以足够低浓度的浓度存在，使得总透光率为约80％或大于80％、约84％或大于84％、约88％或大于88％、约89％或大于89％或约90％或大于90％(如根据ASTM D1004在1mm下所测量)。举例来说，炭化盐阻燃剂(例如全氟丁磺酸钾)可以按组合物的总重量计约0.120重量％或小于0.120重量％、更优选约0.095重量％或小于0.095重量％、甚至更优选约0.090重量％或小于0.090重量％且最优选约0.085重量％或小于0.085重量％的浓度存在。
当用于具有高水平的光散射且包含光漫射剂的阻燃剂组合物中时，可使用较高浓度的炭化盐阻燃剂(例如全氟丁磺酸钾)(与具有高总透光率和低雾度的组合物相比)。然而，已令人惊讶地发现在高浓度的炭化盐阻燃剂下，组合物可能不满足以下耐火性阈值中的一个或多个：UL-94 V-0；UL-94 5VA；或UL-94 5VB。当用于具有高水平的光散射且包含光漫射剂的阻燃剂组合物中时，炭化盐阻燃剂(例如全氟丁磺酸钾)优选为以组合物的总重量计约0.300重量％或小于0.300重量％、更优选约0.270重量％或小于0.270重量％、甚至更优选约0.250重量％或小于0.250重量％且最优选约0.200重量％或小于0.200重量％(例如约0.100重量％或小于0.100重量％或约0.090重量％或小于0.090重量％)。
低分子量硅氧烷化合物
聚合物组合物优选包含一种或多种低分子量硅氧烷化合物。在不受理论约束的情况下，认为低分子量硅氧烷化合物充当阻燃剂且/或改进组合物中一种或多种其他组分的阻燃有效性。低分子量硅氧烷化合物优选为包括一个或多个Si-H基团的寡聚物。低分子量硅氧烷化合物可通过聚合度n来表征，其表示分子中单体单位的平均(例如加权平均)数目。聚合度优选足够高，使得低分子量通常具有低挥发性。如本文所用，硅氧烷化合物具有低挥发性意谓在聚碳酸酯组合物的典型加工温度期间化合物不释气和/或析出。优选低分子量硅氧烷化合物的聚合度(例如平均聚合度)为约2或大于2、更优选约3或大于3且最优选约4或大于4。低分子量硅氧烷化合物优选具有足够聚合度，使得组合物具有高总透光率、低雾度或两者。当聚合度高(例如大于9)时，低分子量硅氧烷化合物可使得组合物具有高雾度和或低透光率。在不受理论约束的情况下，认为平均聚合度大于9的化合物可产生与聚碳酸酯基质部分或完全不相容性。低分子量硅氧烷化合物的聚合度优选为约9或小于9、更优选约8或小于8、甚至更优选约7或小于7且最优选约6或小于6。低分子量硅氧烷化合物的熔融温度(例如峰值熔融温度)优选为约60℃或小于60℃，且最优选在25℃下为液体。
低分子量硅氧烷化合物优选包含一个或多个Si-H基团。低分子量硅氧烷化合物中Si-H基团的量优选为以低分子量硅氧烷化合物的总重量计约0.05摩尔/100g或大于0.05摩尔/100g、更优选约0.10摩尔/100g或大于0.10摩尔/100g、甚至更优选0.15摩尔/100g或大于0.15摩尔/100g、甚至更优选约0.20摩尔/100g或大于0.20摩尔/100g且最优选约0.25摩尔/100g或大于0.25摩尔/100g。Si-H基团的量优选为以低分子量硅氧烷化合物的总重量计约1.2摩尔/100g或小于1.2摩尔/100g、更优选约1.0摩尔/100g或小于1.0摩尔/100g、甚至更优选约0.90摩尔/100g或小于0.90摩尔/100g且最优选约0.80摩尔/100g或小于0.80摩尔/100g。
低分子量硅氧烷化合物包含一个或多个苯基。低分子量硅氧烷化合物中苯基的量优选为以低分子量硅氧烷化合物的总重量计约30重量％或大于30重量％、更优选约35重量％或大于35重量％且最优选约40重量％或大于40重量％。低分子量硅氧烷化合物中苯基的量优选为以低分子量硅氧烷化合物的总重量计约75重量％或小于75重量％、甚至更优选约70重量％或小于70重量％且最优选约65重量％或小于65重量％。
低分子量硅氧烷化合物优选以足以使聚合物组合物具有良好的阻燃性(即满足或超过以下要求：1mm下的UL-94 V-0、2.5mm下的UL-94 5VA、2.5mm下的UL-94 5VB或其任何组合)的量存在。优选地，低分子量硅氧烷化合物的浓度为以聚合物组合物的总重量计约1.1重量％或大于1.1重量％、更优选约1.2重量％或大于1.2重量％且最优选约1.25重量％或大于1.25重量％。当低分子量阻燃剂的浓度高于1.9重量％时，聚合物组合物的阻燃特性可受损害。优选地，低分子量硅氧烷化合物的浓度为以聚合物组合物的总重量计约1.9重量％或小于1.9重量％、更优选约1.8重量％或小于1.8重量％且最优选约1.75重量％或小于1.75重量％。
特别优选低分子量硅氧烷化合物为可购自Shin Etsu的KR-2710。KR-2710为苯基-硅氧烷阻燃剂，其在25℃下的折射率为约1.52。KR-2710为在25℃下粘度为约50mm2/s、比重为约1.07的无色透明液体。KR-2710为具有Si-H基团的苯基甲基聚硅氧烷。
诸如X-40-9800(可购自Shin Etsu)等较高分子量硅氧烷化合物不太有效且可能无法实现根据本文教示内容的效能要求中的一个或多个。X-40-9800为具有甲基和苯基取代基的支化硅氧烷。X-40-9800通常不含Si-H基团。X-40-9800在25℃下为粉末且聚合度大于约10。
根据本文教示内容的透明阻燃聚碳酸酯组合物优选基本上不含或完全不含i)抗冲击改性剂(诸如苯乙烯嵌段共聚物)、ii)含氟聚合物、iii)聚酯(例如聚对苯二甲酸亚乙酯、聚对苯二甲酸亚丁酯或两者)或iv)其任何组合。举例来说，透明阻燃聚碳酸酯组合物可基本上不含(或完全不含)丙烯腈-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(即ABS)，透明阻燃剂组合物可基本上不含(或完全不含)甲基丙烯酸酯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(即MBS)或两者。如果存在，则诸如苯乙烯嵌段共聚物等抗冲击改性剂的浓度(例如任何ABS的浓度、任何MBS的浓度或ABS与MBS的总浓度)可为以组合物的总重量计约0.3重量％或小于0.3重量％、优选约0.2重量％或小于0.2重量％、甚至更优选约0.1重量％或小于0.1重量％且最优选约0.05重量％或小于0.05重量％。如果存在，则任何聚酯的浓度(例如任何PET的浓度、任何PBT的浓度或PET与PBT的总浓度)可为以组合物的总重量计约0.3重量％或小于0.3重量％、优选约0.2重量％或小于0.2重量％、甚至更优选约0.1重量％或小于0.1重量％且最优选约0.05重量％或小于0.05重量％。如果存在，则任何含氟聚合物的浓度(例如任何聚氟烷(诸如聚四氟乙烯)的浓度)可为以组合物的总重量计约0.3重量％或小于0.3重量％、优选约0.2重量％或小于0.2重量％、甚至更优选约0.1重量％或小于0.1重量％且最优选约0.05重量％或小于0.05重量％。
光漫射剂
在一个方面，组合物为根据本文教示内容的光漫射组合物。光漫射组合物可包含一种或多种光漫射剂。光漫射剂在25℃下可呈固体粒子形式。优选光漫射剂在聚碳酸酯组合物的加工期间保持呈固体粒子形式。举例来说，光漫射剂可在约220℃、约250℃、约275℃、约300℃或约325℃的温度下为固体。光漫射剂的平均粒度应足够高，使得粒子可漫射光。举例来说，光漫射剂的平均粒度可为约0.1μm或大于0.1μm、优选约0.3μm或大于0.3μm、甚至更优选约0.5μm或大于0.5μm、甚至更优选约0.7μm或大于0.7μm且最优选约0.8μm或大于0.8μm。光漫射剂的平均粒度优选为约200μm或小于200μm、更优选约80μm或小于80μm、甚至更优选约40μm或小于40μm、甚至更优选约20μm或小于20μm且最优选约10μm或小于10μm。
光漫射剂的折射率与聚碳酸酯的折射率的比率优选为约0.8或大于0.8、更优选约0.85或大于0.85、甚至更优选约0.90或大于0.90且最优选约0.92或大于0.92。光漫射剂的折射率与聚碳酸酯的折射率的比率优选为约1.4或小于1.4、更优选约1.25或小于1.25、甚至更优选约1.15或小于1.15且最优选约1.10或小于1.10。
特别优选光漫射剂为基于硅氧烷的漫射剂。其可为大体上球形或可具有非球形几何形状。光漫射剂可具有大体上光滑表面或可具有带纹理的表面或以其他方式不大体上光滑。
在没有限制的情况下，光漫射剂的实例TOSPEARL型、GANZPEARL型、硅氧烷弹性体粉末(例如具有甲基酰氧基官能团，诸如DOWEP-2720型硅氧烷，现可从DOWCORNING CORPORATION以DOW CORNING 30-424ADDITIVE形式商购获得)和聚倍半硅氧烷粉末(例如聚甲基倍半硅氧烷球形粉末，诸如来自ABS NANOTECH CO.,LTD.的呈E+粉末形式的市售粉末，包括例如E+508和E+520)。
优选组合物基本上不含或完全不含具有氟官能团的聚合抗滴落剂。举例来说，聚碳酸酯组合物可基本上不含或完全不含PTFE抗滴落剂。
根据本文教示内容的光漫射组合物的总透光性如根据ASTM D1003在1.0mm的厚度下所测量优选为约47％或大于47％、优选约50％或大于50％且最优选约54％或大于54％。光漫射组合物的雾度如根据ASTM E2387在1.0mm的厚度下所测量可为约50％或大于50％、更优选约60％或大于60％、甚至更优选约70％或大于70％且最优选约80％或大于80％。
测试方法
阻燃性
对长度为约125mm、宽度为约13mm且厚度为约1.0mm(用于UL94 V-0)或2.5mm(用于UL94 5VB和UL-94 5VA)的试样测试阻燃性。使第一组5个试样在23℃和50％相对湿度下适应48小时。使第二组5个试样在70℃下适应7天。安装试样，使其长度沿竖直方向，且于试样顶部进行支撑。对于UL94V-0方法，试样的下端在燃烧管上方约10mm，且向试样的下边缘中心施加20mm高的竖直蓝色火焰持续10秒，且然后移除。如果燃烧在30秒内停止，则再施加火焰10秒。对于UL94 5VA和5VB，火焰要强得多且具有从燃烧管延伸约40mm的蓝色锥体，且总火焰长度为约125mm，且蓝色锥体的末端是施加于试样的底端，且燃烧器相对于竖直方向(即相对于测试试样)成20°角。
UL94V-0：在施加任何测试火焰之后，试样可不以有焰燃烧燃烧超过10秒；一组5个试样的总燃烧时间可不超过50秒；试样可不以有焰或炽热燃烧燃烧至固定夹；试样可不滴落点燃置放于测试试样下方300mm处的干燥吸收性外科用棉花的燃烧粒子；且试样在第二次移除测试火焰之后可不具有持续超过30秒的炽热燃烧。
UL94 5VA和5VB
竖直测试(5VA,5VB)
对棒状试样和板状试样进行测试。将棒状试样以竖直方位进行支撑且以20°角度向试样的一个下部边角施加火焰。施加火焰5秒且移除5秒。火焰施加和移除重复五次。用于板状物的程序与棒状物相同，除了板状试样是水平安装且向板状物的底面中心施加火焰。与V-0标准测试的点火源相比，5VA和5VB标准的点火源猛烈约5倍。试样的厚度为约2.5mm。
为了使材料满足UL-94 5VA要求，(i)在五次火焰施加之后试样不能具有任何有焰或炽热燃烧超过60秒；(ii)试样不能滴落点燃棉花的燃烧粒子；且(iii)板状试样不能展现烧穿(孔)。
为了使材料满足UL-94 5VB要求，(i)在五次火焰施加之后试样不能具有任何有焰或炽热燃烧超过60秒；(ii)试样不能滴落点燃棉花的燃烧粒子；且(iii)试样可展现烧穿(孔)。
由于UL-94 5VA和UL-94 5VB测试使用更猛烈的点火源且不允许滴落任何燃烧粒子，故与UL-94 V-0相比此等测试总体上更难以合格。典型地，为通过此等更猛烈阻燃性测试，已使用高加载量的阻燃剂，从而产生通常具有低总透光率的组合物。
透明度
根据本文教示内容，在一个方面，聚合物组合物具有高透明度。透明度可通过如根据ASTM D1003所测量的总透光率来确定。举例来说，聚合物组合物的总透光率(即透光率)如根据ASTM D1003在约1mm的厚度下所测量可为约80％或大于80％、优选约84％或大于84％、更优选约88％或大于88％、甚至更优选约89％或大于89％且最优选约90％或大于90％。如根据ASTM D1003在约1mm的厚度下所测量，总透光率可为约100％或小于100％、约98％或小于98％、约96％或小于96％或约94％或小于94％。
当雾度为约30％或小于30％时，雾度可根据ASTM D1003(透明塑料的雾度和透光率的标准测试方法)测量。如果雾度大于30％，则其应根据操作规程E2387(ASTM E2387测角光散射测量的标准实施规程)测试。
应了解，聚合物组合物的两种或两种以上组分可反应，从而产生一种或多种反应产物。对聚合物组合物的描述包括此类反应产物。举例来说，如果组合物包含作为组合1份组分A与1份组分B的结果的2份反应产物C，则描述为具有1份组分A和1份组分B的组合物还描述具有2份反应产物C的组合物。
根据本文教示内容的聚合物组合物优选能够使用典型地用于聚碳酸酯的加工设备成形为零部件。举例来说，聚合物组合物可使用以下来成形：模制机(例如注射模制机、压制模制机、压力模制模制机或注射模制机)；挤出机(例如片材挤出机、型材挤出机等)或形成型坯且然后通过向型坯中吹气(例如空气、惰性气体或其他气体)使型坯膨胀的设备(诸如吹气模制设备)。优选组合物能够通过注射模制、挤出或吹气模制来加工。
根据本文教示内容的组合物可用于需要良好的阻燃特性和或良好的光学性质的应用中。举例来说，组合物可用于照明应用中。组合物可在具有光源的用于照明应用装置的外壳组件中获得特别有利用途，其中外壳组件部分或完全遮盖光源。举例来说，组合物可用于需要高总透光率的装置中，以使得来自光源的基本上所有光穿过外壳组件。在一个方面，组合物可用于需要非常低水平的雾度的外壳组件中。在另一方面，组合物可用于需要外壳漫射光且因此需要高水平的雾度的外壳组件中。
如本文所用，重量份是指特定提及的组合物的100重量份。以上申请中所叙述的任何数值包括以一个单位为增量从下限值至上限值的所有值，前提条件是在任何下限值与任何较高值之间存在至少2个单位的间隔。举例来说，如果陈述组分的量或方法变量(诸如温度、压力、时间等)的值为例如1至90、优选20至80、更优选30至70，则意在将诸如15至85、22至68、43至51、30至32等值明确地列举于本说明书中。对于小于1的值，酌情将一个单位视为0.0001、0.001、0.01或0.1。此等仅为特定意指内容的实例，且所列举的最低值与最高值之间的数值的所有可能组合视为以类似方式明确陈述于本申请中。除非另外说明，否则所有范围包括两个端点和端点之间的所有数值。与某一范围结合使用的“约”或“大致”适用于所述范围的两个端点。因此，“约20至30”旨在涵盖“约20至约30”，至少包括指定端点。用于描述组合物或组合的术语“基本上由...组成”和“基本上由...组成”应包括所确定的要素、成分、组分或步骤和不基本上影响所述组合的基本和新颖特征的其他此类要素成分、组分或步骤。用于描述要素、成分、组分或步骤的组合的术语“包含”或“包括”的使用在本文中还涵盖基本上由所述要素、成分、组分或步骤组成的实施例。多个要素、成分、组分或步骤可通过单数整合要素、成分、组分或步骤来提供。或者，单一的整合要素、成分、组分或步骤可分成单独的多个要素、成分、组分或步骤。公开用于描述要素、成分、组分或步骤的“一”或“一个”不旨在排除其他要素、成分、组分或步骤。
实施例
根据本文教示内容的组合物是通过将聚碳酸酯与组合物的其他组分(例如炭化盐阻燃剂、低分子量硅氧烷化合物)熔融共混来制备。在制备光漫射组合物时，将光漫射剂包含于组合物中。
对各种组合物中所用材料的简要描述列于表1中。
在熔融共混之后，制备厚度为约1mm和约2.5mm的组合物测试试样。使用约1mm的试样厚度根据ASTM D1003测试组合物的总透光率。使用约1mm的试样厚度根据ASTM D1003和/或ASTM E2387(酌情基于雾度值)测试组合物的雾度。使用约1mm的试样厚度对组合物进行UL-94 V-0测试。使用约2.5mm的使用厚度对组合物进行UL-94 5VA和UL-94 5VB测试。各种组合物的配制物和测试结果列于表2-10中。
表1
参考表2，可见当聚碳酸酯组合物具有高总透光率(例如约89％或大于89％或约90％或大于90％)时，使用至少97重量％聚碳酸酯、炭化盐阻燃剂(例如C4)和低分子量硅氧烷化合物可实现优良阻燃性和低雾度。当聚碳酸酯的分子量降低(参见例如实施例3)时，组合物的阻燃性可为不可接受的。参考表2-10，可见组合物的效能可极大地受以下因素的影响：炭化盐阻燃剂的浓度的变化、炭化盐阻燃剂的化学结构的变化、聚碳酸酯的分子量的变化、低分子量硅氧烷化合物的聚合度的变化、低浓度PTFE的添加、苯乙烯嵌段共聚物的添加、低分子量硅氧烷化合物的浓度、光漫射剂的浓度等。
表2
表3
参考表4-10，可见具有良好的阻燃性、高总透光率(例如约50％或大于50％)和高雾度的光漫射组合物可使用根据本文教示内容的组合物来实现。然而，阻燃性和/或光漫射/透射能力可负面地受以下因素的影响：光漫射剂的选择、光漫射剂的浓度、炭化盐阻燃剂的浓度的变化、炭化盐阻燃剂的化学结构的变化、聚碳酸酯的分子量的变化、低分子量硅氧烷化合物的聚合度的变化、低浓度PTFE的添加、苯乙烯嵌段共聚物的添加、低分子量硅氧烷化合物的浓度、光漫射剂的浓度等。
表4
表5
表6
表7
表8
表9
表10

Claims (20)

1.一种聚合物组合物，其是由至少共混以下各项而产生：
i)以所述聚合物组合物的总重量计约94重量％至约98.9重量％的聚碳酸酯，其中所述聚碳酸酯的重均分子量为25,000原子质量单位至约40,000原子质量单位；
ii)以所述组合物的总重量计约0.050重量％至约0.250重量％的一种或多种炭化盐阻燃剂，其中所述一种或多种炭化盐阻燃剂至少包括以所述聚合物组合物中所述一种或多种炭化盐阻燃剂的总重量计75重量％全氟丁磺酸钾；和
iii)约1.1重量％至约1.9重量％的低分子量硅氧烷化合物，其具有3至10的聚合度、以所述低分子量硅氧烷化合物的总重量计30重量％至70重量％苯基和每100克所述低分子量硅氧烷化合物0.10至1.0摩尔Si-H基团；且
其中所述聚合物组合物任选包含分散于所述聚碳酸酯中的至多4重量％的一种或多种光漫射剂，其中所述光漫射剂为平均粒径为0.2μm至20μm的颗粒状物质；
其中所述聚碳酸酯、所述炭化盐阻燃剂、所述低分子量硅氧烷化合物和所述光漫射剂的总重量为以所述聚合物组合物的总重量计约99.5重量％至约100重量％；
其中所述聚合物组合物的阻燃特性使得其1.0mm下的UL-94 V-O、2.5mm下的UL-94 5VB和2.5mm下的UL-94 5VA合格。
2.如权利要求1所述的聚合物组合物，其中
所述聚碳酸酯以按所述聚合物组合物的总重量计约98重量％或大于98重量％的浓度存在，且所述聚碳酸酯、所述炭化盐阻燃剂和所述低分子量硅氧烷化合物的总重量为约99.5重量％或大于99.5重量％；
所述炭化盐阻燃剂以按所述聚合物组合物的总重量计约0.09重量％或大于0.09重量％的浓度存在；且
所述聚合物组合物的特征在于在约1mm的厚度下雾度为约1％或小于1％，且在1mm的厚度下透明度为约80％或大于80％。
3.如权利要求2所述的聚合物组合物，其中所述光漫射剂以约0.1重量％或大于0.1重量％的浓度存在，且所述聚合物组合物的特征在于在1mm的厚度下雾度为约50％或大于50％，且在1mm的厚度下透明度为约50％或大于50％。
4.如权利要求2所述的聚合物组合物，其中所述低分子量硅氧烷化合物的聚合度为3至8。
5.如权利要求2所述的聚合物组合物，其中所述低分子量硅氧烷化合物的聚合度为3至6。
6.如权利要求3所述的聚合物组合物，其中所述低分子量硅氧烷化合物的聚合度为3至8。
7.如权利要求3所述的聚合物组合物，其中所述低分子量硅氧烷化合物的聚合度为3至6。
8.如权利要求2所述的聚合物组合物，其中所述组合物基本上不含PTFE。
9.如权利要求3所述的聚合物组合物，其中所述组合物基本上不含PTFE。
10.如权利要求2所述的聚合物组合物，其中所述组合物基本上不含含苯乙烯聚合物和聚酯。
11.如权利要求3所述的聚合物组合物，其中所述组合物基本上不含含苯乙烯聚合物和聚酯。
12.如权利要求2所述的聚合物组合物，其中所述聚碳酸酯的重均分子量为约30,000或大于30,000。
13.如权利要求3所述的聚合物组合物，其中所述聚碳酸酯的重均分子量为约30,000或大于30,000。
14.如权利要求1所述的聚合物组合物，其中仅有的炭化盐阻燃剂为全氟丁磺酸钾。
15.如权利要求3所述的聚合物组合物，其中所述光漫射剂为基于硅氧烷的光漫射剂。
16.如权利要求15所述的聚合物组合物，其中所述组合物包含紫外线吸收剂、光学增亮剂或两者。
17.如权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述聚碳酸酯为线型。
18.如权利要求2所述的聚合物组合物，其中所述硅氧烷化合物的浓度足够低，使得所述聚合物组合物在1mm的厚度下的透明度为约90％或大于90％。
19.如权利要求3所述的聚合物组合物，其中所述硅氧烷化合物和所述光漫射剂的浓度足够低，使得所述聚合物组合物在1mm的厚度下的透明度为约70％或大于70％。
20.如权利要求3所述的聚合物组合物，其中所述光漫射剂的浓度足够高，使得在1mm的厚度下雾度为约98％或大于98％。
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