CN102329499A - 一种聚酰胺树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚酰胺树脂复合材料及其制备方法，由如下组分和质量百分数组成：聚酰胺树脂75%~90%，溴化聚酰胺5%~10%，有机硅阻燃剂2%~5%，光扩散剂0.5%~8%，热稳定剂0.1%~0.5%，光稳定剂0.1%~0.5%，加工助剂0~1%。本发明采用无机和有机光扩散复配，克服单一扩散剂难以达到雾度和透光率平衡的缺点，同时采用环保溴化聚酰胺为阻燃剂和有机硅阻燃剂复配使用，达到高效阻燃的情况下对透光率的影响最小的效果，增加了光扩散的聚酰胺制得的LED灯罩的应用范围。本发明材料制得的LED灯罩具有高阻燃性和透光率与雾度平衡的优异性能，满足苛刻的环境条件下的使用的安全性。

Description

一种聚酰胺树脂复合材料及其制备方法

技术领域

发明涉及一种聚酰胺树脂复合材料，具体地说，涉及一种阻燃光扩散聚酰胺树脂复合材料及其制备技术。

背景技术

近年来LED照明技术不断发展， LED灯罩的需求量不断提升，促进了LED灯罩市场的发展，对性能的要求也不断提高。

聚酰胺是一种应用广泛的工程塑料，具有高透明度、高韧性、高耐热性、高强度等特性，应用在LED照明灯罩行业有很大的优势。专利CN1730539A公开了一种甲基丙烯酸系树脂为基体制备的光扩散树脂组合物以及由其制得的灯罩，光扩散剂为无机或有机，达到很好的光扩散和光透过的平衡。但是该专利中应用的基体树脂甲基丙烯酸类有韧性差的确点，并且该专利也没有添加阻燃剂，这就限制了该专利制得产品的应用范围。美国专利US20090258170A1公布了一种阻燃光扩散组合物，加入有机光扩散剂和有机硅阻燃剂，达到光扩散性和阻燃性，扩大了光扩散组合物的应用范围，但是阻燃性较低，只是达到V1级，满足不了特定场合的需要。专利CN101906244A公布了一种阻燃光扩散PC组合物，加入光扩散母粒，以磺酸盐和有机硅复配阻燃，达到(1.6mm)V0阻燃级，但是无光稳定剂的加入，耐候性不佳，限制了产品的使用寿命和适用范围。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种安全性好、高阻燃性和透光率、雾度平衡的LED灯具用阻燃光扩散聚酰胺树脂复合材料。

为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：

一种阻燃光扩散聚酰胺树脂复合材料，由如下组分和质量百分数组成：

聚酰胺树脂   75%~90%

溴化聚酰胺    5%~10%

有机硅阻燃剂     2%~5%

光扩散剂    0.5%~8%

热稳定剂    0.1%~0.5%

光稳定剂    0.1%~0.5%

加工助剂    0~1%。

在上述阻燃光扩散聚酰胺树脂复合材料中，所述聚酰胺树脂为熔融指数5~20g/10min之间的聚酰胺树脂。

在上述阻燃光扩散聚酰胺树脂复合材料中，所述的有机硅阻燃剂为聚二甲基硅氧烷和聚甲基硅氧烷中一种或两种混合物。

在上述阻燃光扩散聚酰胺树脂复合材料中，所述的光扩散剂为有机光扩散剂和无机光扩散剂中一种或两种复配；有机光扩散剂为有机硅类和丙烯酸类中的一种或两种复配；无机光扩散剂为硫酸钡、碳酸钙、石英、玻璃纤维中的一种或多种复配。

在上述阻燃光扩散聚酰胺树脂复合材料中，所述的热稳定剂为半受阻酚类抗氧剂，所述半受阻酚类抗氧剂为四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇1010，β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八碳醇酯1076，亚磷酸酯类抗氧剂为三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯168中的一种或其混合物。

在上述阻燃光扩散聚酰胺树脂复合材料中，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，所述受阻胺类光稳定剂为双（2,2,6,6-四基-4-哌啶基）癸二酸酯、聚-[6-[1,1,3,3-四甲基丁基]-亚氨基]-1,3,5-三嗪-2，4-二基]-[2-（2,2,6,6-四甲基哌啶基）-氨基]-亚己基-[4-（2,2,6,6-四甲基哌啶基）-亚甲基]]、2-（2'-羟基-5'-叔幸基苯基）苯并三唑中的一种或多种混合物。

在上述阻燃光扩散聚酰胺树脂复合材料中，所述的加工助剂为低分子酯类硬脂酸、金属皂类，为硬脂酸钙、硬脂酸锌、季戊四醇硬脂酸酯、荧光增白剂、钛白粉中的一种或其混合物。

上述阻燃光扩散聚酰胺树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：

第一步，按重量百分数秤取各原料；

第二步，将配方中聚酰胺树脂、阻燃剂和光扩散剂在高速混合机中集中搅拌混合3-8分钟；再添加加工助剂、热稳定剂、光稳定剂继续高搅混合，待混匀后从高速混合机中取出混合料；

第三步，将步骤二得到的混合物送入双螺杆或往返式单螺杆挤出设备内以250℃-270℃的温度下熔融共混，螺杆长径比小于40；

第四步，挤出，拉条，冷却，切粒，最后得到成品。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明采用无机和有机光扩散复配，克服单一扩散剂难以达到雾度和透光率平衡的缺点，同时采用环保溴化聚酰胺为阻燃剂和有机硅阻燃剂复配使用，达到高效阻燃的情况下对透光率的影响最小的效果，增加了光扩散的聚酰胺制得的LED灯罩的应用范围。本发明材料制得的LED灯罩具有高阻燃性和透光率与雾度平衡的优异性能，满足苛刻的环境条件下的使用的安全性。

具体实施方式

通过下列实施例对本发明进行详述，但不对本发明构成限制。

制备方法如下：

第一步，按重量百分数秤取各原料；

第二步，将配方中聚酰胺树脂、阻燃剂和光扩散剂在高速混合机中集中搅拌混合3-8分钟；再添加加工助剂、热稳定剂、光稳定剂继续高搅混合，待混匀后从高速混合机中取出混合料；

第三步，将步骤二得到的混合物送入双螺杆或往返式单螺杆挤出设备内以250℃-270℃的温度下熔融共混，螺杆长径比小于40，挤出，拉条，冷却，切粒，最后得到成品。

表1-2为对比例和实施例的配方，以聚酰胺树脂为100重量份，其它成分为相对重量份。配方中聚酰胺树脂优选熔指为8g/10min的帝人1250Y、熔指为12g/10min的出光IR2200、熔指为15g/10min的LG201-15，在性能熔指测试中体现各牌号。光扩散剂优选为日本积水化成的丙烯酸酯类MBX-5与8000目的硫酸钡按3:1复配。溴化聚酰胺优选科聚亚的BC-52，有机硅阻燃剂优选为日本信越的X-40-9805。热稳定剂优选汽巴的1010与168按1:1比例复配。光稳定剂优选氰特的5411。加工助剂优选为季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸钙、荧光增白剂按10:10:1的比例复配。

表1 对比例的配方

组分	对比例1	对比例2	对比例3	对比例4	对比例5	对比例6
							聚丙烯树脂	97.5%	95.5%	93.5%	91.5%	95.3%	93.7%
光扩散剂	2%	4%	6%	8%	4%	6%
							BC-52	0	0	0	0	0	0
X-40-9805	0	0	0	0	0	0
							热稳定剂	0.2%	0.2%	0.2%	0.2%	0.2%	0.2%
5411	0	0	0	0	0.2%	0.2%
							加工助剂	0.3%	0.3%	0.3%	0.3%	0.3%	0.3%

表2 实施例的配方

组分	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6
							聚酰胺	89.3%	85.3%	90.3%	92.3%	86.3%	82.3%
光扩散剂	4%	6%	8%	4%	6%	8%
							BC-52	6%	8%	0	0	6%	6%
X-40-9805	0	0	1%	3%	1%	3%
							热稳定剂	0.2%	0.2%	0.2%	0.2%	0.2%	0.2%
5411	0.2%	0.2%	0.2%	0.2%	0.2%	0.2%
							加工助剂	0.3%	0.3%	0.3%	0.3%	0.3%	0.3%

 表3 对比例的性能测试结果

对比例	1	2	3	4	5	6
							熔融指数（g/10min)	8	12	15	12	8	12
热变形温度（℃)	142	143	142	141	142	143
							透光率（%)	85	80	76	70	79	75
雾度（%）	50	75	92	97	77	94
							阻燃性（1.6mm）	V2	V2	V2	V2	V2	V2
黄度指数	5.4	5.3	5.2	5.4	1.8	1.7

 表4 实施例的性能测试结果

实施例	1	2	3	4	5	6
							熔融指数（g/10min)	8	12	15	8	12	8
热变形温度（℃)	142	143	141	142	142	140
							透光率（%)	78	73	69	79	74	72
雾度（%）	80	88	92	80	88	89
							阻燃性（1.6mm）	V1	V0	V1	V1	V0	V0
阻燃性（0.8mm)	V2	V1	V2	V2	V2	V1
							黄度指数	1.9	1.8	1.8	1.7	1.8	1.9

 表5 性能的测试标准和测试条件

测试方法	测试标准	测试条件
			熔融指数	ASTMD1238	300℃，1.2kg
热变形温度	ASTMD648	0.45MPa
			透光率	ASTMD1003	/
雾度	ASTMD1003	/
			阻燃性	UL94	/
黄度指数	ASTME313	/

 表1-5给出了对比例和本发明的配方、性能的测试结果及测试标准，从性能测试结果可以看出，本发明的阻燃光扩散聚酰胺树脂组合物，具有高阻燃性、雾度与透光率平衡、耐候性、耐热性的优异性能，除可用在模塑LED灯罩外，还可以用来制作光扩散板等其它需要光扩散的领域。

Claims (8)

1.一种聚酰胺树脂复合材料，其特征在于，由如下组分和质量百分数组成：

聚酰胺树脂        75%~90%

溴化聚酰胺      5%~10%

有机硅阻燃剂     2%~5%

光扩散剂    0.5%~8%

热稳定剂    0.1%~0.5%

光稳定剂    0.1%~0.5%

加工助剂    0~1%。

2.如权利要求1所述的聚酰胺树脂复合材料，其特征在于，所述聚酰胺树脂为熔融指数在5~20g/10min之间的聚酰胺树脂。

3.如权利要求1所述的聚酰胺树脂复合材料，其特征在于，所述的有机硅阻燃剂为聚二甲基硅氧烷和聚甲基硅氧烷中一种或两种混合物。

4.如权利要求1所述的聚酰胺树脂复合材料，其特征在于，所述的光扩散剂为有机光扩散剂和无机光扩散剂中一种或两种复配；有机光扩散剂为有机硅类和丙烯酸类中的一种或两种复配；无机光扩散剂为硫酸钡、碳酸钙、石英、玻璃纤维中的一种或多种复配。

5.如权利要求1所述的聚酰胺树脂复合材料，其特征在于，所述的热稳定剂为半受阻酚类抗氧剂，所述半受阻酚类抗氧剂为四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇1010，β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八碳醇酯1076，亚磷酸酯类抗氧剂为三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯168中的一种或其混合物。

6.如权利要求1所述的聚酰胺树脂复合材料，其特征在于，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，所述受阻胺类光稳定剂为双（2,2,6,6-四基-4-哌啶基）癸二酸酯、聚-[6-[1,1,3,3-四甲基丁基]-亚氨基]-1,3,5-三嗪-2，4-二基]-[2-（2,2,6,6-四甲基哌啶基）-氨基]-亚己基-[4-（2,2,6,6-四甲基哌啶基）-亚甲基]]、2-（2'-羟基-5'-叔幸基苯基）苯并三唑中的一种或多种混合物。

7.如权利要求1所述的聚酰胺树脂复合材料，其特征在于，所述的加工助剂为低分子酯类硬脂酸、金属皂类，为硬脂酸钙、硬脂酸锌、季戊四醇硬脂酸酯、荧光增白剂、钛白粉中的一种或其混合物。

8.权利要求1-7所述聚酰胺树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步，按重量百分数秤取各原料；

第二步，将配方中聚酰胺树脂、阻燃剂和光扩散剂在高速混合机中集中搅拌混合3-8分钟；再添加加工助剂、热稳定剂、光稳定剂继续高搅混合，待混匀后从高速混合机中取出混合料；

第三步，将步骤二得到的混合物送入双螺杆或往返式单螺杆挤出设备内以250℃-270℃的温度下熔融共混，螺杆长径比小于40；

第四步，挤出，拉条，冷却，切粒，最后得到成品。