TWI776788B - 具有高總透光率之阻燃聚碳酸酯 - Google Patents
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Abstract
具有良好阻燃性及高透光率之聚碳酸酯組成物係使用聚碳酸酯、炭化鹽阻燃劑及低分子量聚矽氧化合物之組合來達成。光漫射組成物係使用粒子光漫射劑達成。該等組成物較佳滿足或超過以下阻燃性標準中之一或多者:(i)UL-94 V-0(t=1mm);(ii)UL-94 5VA(t=2.5mm);(iii)UL-94 5VB(t=2.5mm)。
Description
本教示係關於用於需要良好阻燃性之應用的聚碳酸酯組成物。較佳聚碳酸酯組成物為高度透明之組成物。該等組成物包括光漫射阻燃聚碳酸酯組成物,其諸如用於照明應用。較佳組成物之阻燃性滿足以下UL標準中之一或多者(例如全部):1.0mm下之UL-94 V-0(及更高)、2.5mm下之UL-94 5VB或2.5mm下之UL-94 5VA。此類組成物可尤其適合用於各種照明應用。
聚碳酸酯組成物已用於各種應用,其滿足對阻燃性之最低要求及/或對透明度之最低要求。此類聚碳酸酯組成物之實例描述於EP1288262B1(例如描述廣泛範圍之聚矽氧化合物,諸如段落0191 0192中之聚合度大於9之聚矽氧化合物,用於達成最小水準之阻燃性)、EP2121826B1(例如描述包括PTFE、倍半矽氧烷及炭化鹽阻燃劑之組成物阻燃劑組成物)及EP2058369B1(例如描述廣泛範圍之光漫射技術及分枝鏈聚矽氧用於阻燃之用途)中,該等專利以全文引用之方式併入本文中。
雖然EP1288262 B1描述了滿足在1.5mm下之UL-94 V-0測試之一部分(亦即僅在頭兩次施加點火之後的滴落效能)的組成物,但不存
在對滿足在1.5mm下之全部UL-94 V-0測試之組成物的描述。另外,EP1288262 B1未描述滿足更需要之在1.0mm下之UL-94 V-0之測試的組成物。
因此,在阻燃性及光學性質重要之諸如照明等應用中,對具有改良之阻燃性及改良之光學性質的材料存在需要。舉例而言,對用於保護或以其他方式遮蓋光源(例如LED、白熾燈泡、熒光燈泡等)及/或將來自光源之光漫射之外殼中之聚碳酸酯組成物存在需要。對於經濟地製造外殼(例如遮板)之製造商而言,還對具有優良可加工性特徵以允許組成物成形(例如藉由擠出、注射模製或吹氣模製等)為所需形狀之聚碳酸酯組成物存在需要。
舉例而言,對具有高水準透明度(例如具有高總透光率及/或低霧度)及良好阻燃性(例如達成關於以下UL-94標準中之一或多者的要求:1.0mm下之V-0、2.5mm下之5VB或2.5mm下之5VA)之高度透明阻燃聚碳酸酯組成物持續存在需要。舉例而言,對具有高總透光率、低霧度且滿足阻燃性之所有以下UL-94標準之聚碳酸酯組成物存在需要:1.0mm下之V-0、2.5mm下之5VB及2.5mm下之5VA。特定而言,在照明應用中對總透光率為約90.0%或大於90.0%且霧度為約1.0%或小於1.0%(例如在1.0mm之厚度下)之聚碳酸酯組成物存在需要。
亦對具有高水準之霧度及良好阻燃性(例如達成以下UL-94標準中之一或多者之要求:1.0mm下之V-0、2.5mm下之5VB或2.5mm下之5VA)之光漫射阻燃聚碳酸酯組成物存在持續需要。舉例而言,對具有高總透光率、高霧度且滿足阻燃性之所有以下UL-94標準之聚碳酸酯組成
物存在需要:1.0mm下之V-0、2.5mm下之5VB及2.5mm下之5VA。特定而言,對於光漫射照明應用而言,需要總透光率為約50%或大於50%且霧度為約50%或大於50%,較佳約70%或大於70%,且最佳約80%或大於80%(在1.0mm之厚度下)。
雖然先前引用之參考文獻教示可具有一定水準之阻燃性及/或一定水準之透光率/霧度之組成物,但對於根據本文之教示達成之需要之性質或如何可自用於達成此等性質之大量成分、濃度及組合中進行選擇并沒有教示或暗示。
用於達成光漫射性聚碳酸酯調配物之現有嘗試尚未達成各種應用中所需要水準之阻燃性、可加工性、高透光率及高霧度。舉例而言,許多漫射劑負面地影響聚碳酸酯組成物之阻燃性、負面地影響組成物之可加工性或兩者。
本發明之一個態樣係關於一種透明阻燃劑組成物,其包括以組成物之總重量計約94重量%至約98.9重量%聚碳酸酯及充足量之一或多種阻燃劑,使得組成物滿足或超過以下阻燃性要求中之一者或任何組合:(i)2.5mm下之UL-94 5VB、(ii)2.5mm下之UL-94 5VA或(iii)1.0mm下之UL-94 V0、2.5mm下之UL-94 5VB及2.5mm下之UL-94 5VA。較佳地,組成物滿足或超過所有以下要求:(i)2.5mm下之UL-94 5VB、(ii)2.5mm下之UL-94 5VA及(iii)1.0mm下之UL-94 V0、2.5mm下之UL-94 5VB及2.5mm下之UL-94 5VA。
本發明之另一態樣係關於一種阻燃劑組成物,其包括以組成
物之總重量計約96重量%或大於96重量%聚碳酸酯(較佳約98重量%至約98.9重量%聚碳酸酯)及充足量之一或多種阻燃劑,使得組成物滿足或超過以下阻燃性要求中之一者或任何組合:(i)2.5mm下之UL-94 5VB、(ii)2.5mm下之UL-94 5VA或(iii)1.0mm下之UL-94 V0、2.5mm下之UL-94 5VB及2.5mm下之UL-94 5VA;且霧度為約1%或小於1%,且總透光率為約80%或大於80%,兩者係根據ASTM D1003在1mm之厚度下量測。
本發明之另一態樣係關於一種阻燃劑組成物,其包括以組成物之總重量計約92重量%或大於92重量%聚碳酸酯(較佳約94重量%至約98.9重量%聚碳酸酯)、約0.1重量%或大於0.1重量%之光漫射劑及充足量之一或多種阻燃劑,使得組成物滿足或超過以下阻燃性要求中之一者或任何組合(較佳全部):(i)2.5mm下之UL-94 5VB、(ii)2.5mm下之UL-94 5VA或(iii)1.0mm下之UL-94 V0、2.5mm下之UL-94 5VB及2.5mm下之UL-94 5VA;且霧度根據ASTM E2387在1mm之厚度下量測為約50%或大於50%,且透明度根據ASTM D1003在1mm之透明度下量測為約80%或大於80%。
以上所提及之本發明態樣中之任一者可進一步以以下中之一者或任何組合為特徵:聚碳酸酯之平均分子量為約25,000a.m.u.或大於25,000a.m.u.;或聚碳酸酯之平均分子量為約30,000a.m.u.或大於30,000a.m.u.;或聚碳酸酯之平均分子量為約40,000a.m.u.或小於40,000a.m.u.;或一或多種阻燃劑包括炭化鹽阻燃劑;或炭化鹽阻燃劑包括全氟丁烷磺酸鉀或基本上由其組成;或炭化鹽阻燃劑(例如全氟丁烷磺酸鉀)以按組成物之總重量計約0.05重量%或大於0.05重量%之濃度存在;或炭化鹽阻燃劑(例
如全氟丁烷磺酸鉀)以按組成物之總重量計約0.2500重量%或小於0.2500重量%之濃度存在;或炭化鹽阻燃劑包括以炭化鹽阻燃劑之總重量計約75重量%或大於75重量%全氟丁烷磺酸鉀;或阻燃劑包括低分子量聚矽氧化合物;或低分子量聚矽氧化合物以按組成物之總重量計約1.1重量%或大於1.1重量%之濃度存在;或低分子量聚矽氧化合物以按組成物之總重量計約1.9重量%或小於1.9重量%之濃度存在;或低分子量聚矽氧化合物之聚合度為3或大於3;或低分子量聚矽氧化合物之聚合度為4或大於4;或低分子量聚矽氧化合物之聚合度為約10或小於10,或低分子量聚矽氧化合物之聚合度為約9或小於9;或低分子量聚矽氧化合物之聚合度為約8或小於8;或低分子量聚矽氧化合物之聚合度為約6或小於6;或光漫射劑之平均粒徑為約0.2μm或大於0.2μm;或光漫射劑之平均粒徑為約20μm或大於20μm;或低分子量聚矽氧化合物包括以低分子量聚矽氧化合物之總重量計約30重量%或大於30重量%苯基;或低分子量聚矽氧化合物包括以低分子量聚矽氧化合物之總重量計約75重量%或小於75重量%苯基;或低分子量聚矽氧化合物包括每100g低分子量聚矽氧化合物約0.10莫耳或大於0.10莫耳Si-H基團;或低分子量聚矽氧化合物包括每100g低分子量聚矽氧化合物約1.0莫耳或小於1.0莫耳Si-H基團;或光漫射劑在約25℃下為固體;或光漫射劑為基於聚矽氧之光漫射劑;或聚碳酸酯、炭化鹽阻燃劑、輕重量聚矽氧化合物及光漫射劑之總重量為約99.5重量%或大於99.5重量%;或聚碳酸酯、炭化鹽阻燃劑、輕重量聚矽氧化合物及光漫射劑之總重量為約100.0重量%或小於100.0重量%;或光漫射劑以按組成物之總重量計約4重量%或小於4重量%之濃度存在;或炭化鹽阻燃劑以按組成物之總重量計約
0.090重量%或小於0.090重量%之濃度存在;或組成物實質上(例如完全)不含PTFE;或組成物實質上不含(例如完全不含)抗衝擊改質劑;或組成物實質上(例如完全)不含含苯乙烯聚合物及聚酯;或組成物包括紫外線吸收劑及/或光學增亮劑。
根據本文教示之組成物可滿足針對透明阻燃聚碳酸酯組成物之需要中之一或多者,該透明阻燃聚碳酸酯組成物具有高總透光率(例如約80%或大於80%,較佳約85%或大於85%,更佳約90%或大於90%),具有低霧度(例如約4%或小於4%,較佳約2%或小於2%,甚至更佳約1%或小於1%)及良好阻燃性(例如滿足或超過以下之要求:(i)2.5mm下之UL-94 5VB、(ii)2.5mm下之UL-94 5VA或較佳(iii)1.0mm下之UL-94 V0、2.5mm下之UL-94 5VB及2.5mm下之UL-94 5VA。
根據本文教示之組成物可滿足針對光漫射阻燃聚碳酸酯組成物之需要中之一或多者,該光漫射阻燃聚碳酸酯組成物具有高總透光率(例如約47%或大於47%,較佳約50%或大於50%,更佳約53%或大於53%),具有高霧度(例如約70%或大於70%,較佳約80%或大於80%,甚至更佳約90%或大於90%)及良好阻燃性(例如滿足或超過以下之要求:(i)2.5mm下之UL-94 5VB、(ii)2.5mm下之UL-94 5VA或較佳(iii)1.0mm下之UL-94 V0、UL-94 5VB及UL-94 5VA。
組成物使用阻燃劑與高濃度聚碳酸酯之組合,以達成i)高透
明度與ii)高水準之阻燃性的意外組合;同時維持可加工性。
聚碳酸酯
根據本文教示之組成物包括一或多種聚碳酸酯。聚碳酸酯可包括兩種或兩種以上聚合物(例如各具有不同熔體流動速率之兩種或兩種以上聚碳酸酯)之組合。聚碳酸酯可包括一或多種分枝鏈聚合物、一或多種直鏈聚合物或兩者。
可用於根據本文教示之阻燃劑組成物中之聚碳酸酯之實例包括芳族碳酸酯聚合物,諸如三苯甲基二醇碳酸酯,其描述於美國專利第3,036,036號;第3,036,037號;第3,036,038號及第3,036,039號中;雙(芳羥基苯基)-伸烷基之聚碳酸酯(亦稱為雙酚A型二醇),包括其芳族及脂族取代衍生物,諸如揭示於美國專利第2,999,835號;第3,028,365號及第3,334,154號中的;及衍生自其他芳族二醇之碳酸酯聚合物,諸如描述於美國專利第3,169,121號中的。聚碳酸酯可衍生自(1)兩種或兩種以上不同二元酚或(2)二元酚及二醇或羥基封端或酸封端聚酯,或者在需要碳酸酯共聚物或互聚物而非均聚物之情况下的二元酸。一或多種聚碳酸酯可包括一摻合物,其包括以上碳酸酯聚合物中之一或多者或由其組成。可用於根據本文教示之阻燃劑組成物中之聚碳酸酯之其他實例包括酯/碳酸酯共聚物,諸如描述於美國專利第3,169,121號;第4,105,633號;第4,156,069號;第4,225,556號;第4,260,731號;第4,287,787號;第4,330,662號;第4,355,150號;第4,360,656號;第4,374,973號;及第4,388,455號中之彼等。較佳聚碳酸酯包括雙酚A之聚碳酸酯及衍生物,包括雙酚A之共聚碳酸酯。為了進一步說明,聚碳酸酯之實例描述於以引用之方式併入本文中之EP 0496258B1
中。聚碳酸酯可包括如以引用之方式併入本文中之美國專利第5,904,673號中所描述之碳酸酯聚合物。舉例而言,聚碳酸酯可包括分枝鏈聚碳酸酯與直鏈聚碳酸酯之摻合物。用於製備碳酸酯聚合物之方法為熟知的,例如以上所提及之以全文引用之方式併入本文中之專利中所揭示之若干適合之方法。
用於根據本文教示之阻燃劑組成物中之較佳分枝鏈聚碳酸酯聚合物可藉由任何適合之方法來製備。舉例而言,其可藉由使二元酚與光氣在三元酚及/或四元酚存在下反應來製備。美國專利第3,544,514號揭示方法細節且此專利以引用之方式併入本文中。可吹氣模製樹脂及其所需性質教示於美國專利第4,652,602號及第4,474,999號中,該等專利以引用之方式併入本文中。亦參見美國專利第6,613,869號;第5,597,887號;及第5,198,527號,其均以引用之方式併入本文中。舉例而言,美國專利第6,613,869號描述一種可能的製備分枝鏈聚碳酸酯之方法,根據該方法,使用熔融酯交換法,以及三官能分枝劑(例如1,1,1-三(4-羥苯基)乙烷;3,3-雙(3-甲基-4-羥苯基)-2-側氧基-2,3-二氫吲哚;或兩者))。
聚碳酸酯可以充足濃度存在,使得組成物具有一或多種大體上良好之光學性質、一或多種大體上良好之機械性質及/或一或多種大體上良好之可加工性,諸如類似於聚碳酸酯之性質。聚碳酸酯可以按組成物之總重量計約90重量%或大於90重量%、較佳約92重量%或大於更、更佳約94重量%或大於94重量%且最佳約96重量%或大於96重量%之量存在。聚碳酸酯較佳以按組成物之總重量計約99.5重量%或小於99.5重量%、更佳約99.2重量%或小於重量%、甚至更佳約99.0重量%或小於99.0重量%
且最佳約98.9重量%或小於98.9重量%之量存在。
當用於根據本文教示具有高透光率及低霧度之阻燃劑組成物中時,聚碳酸酯較佳以足够高之濃度存在,使得總透光率為約80%或大於80%、約84%或大於84%、約88%或大於88%、約89%或大於89%或約90%或大於90%(如根據ASTM D1004在1mm下所量測)。對於此類組成物,聚碳酸酯較佳以約95重量%或大於95重量%、更佳約97重量%或大於97重量%、甚至更佳約97.6重量%或大於97.6重量%、甚至更佳約98.0重量%或大於98.0重量%且最佳約98.1重量%或大於98.1重量%之濃度存在。
當用於光漫射阻燃劑組成物中時,聚碳酸酯可以足够低之量存在,使得組成物通常具有高霧度,諸如根據本文教示之霧度水準。舉例而言,聚碳酸酯之濃度可為約98.9重量%或小於98.9重量%、較佳約98.7重量%或小於98.7重量%、更佳約98.5重量%或小於98.5重量%且最佳約98.3重量%或小於98.3重量%。
較佳聚碳酸酯之熔體流動速率如根據ISO 1133在300℃/1.2kg下所量測為約0.3g/10min或大於0.3g/10min,更佳約0.8g/10min或大於0.8g/10min,甚至更佳約1.0g/10min或大於1.0g/10min,且最佳約1.5g/10min或大於1.5g/10min。較佳聚碳酸酯之熔體流動速率為約19g/10min或小於19g/10min、更佳約10g/10min或小於10g/10min、甚至更佳約7g/10min或小於7g/10min且最佳約5g/10min或小於5g/10min。
聚碳酸酯之分子量較佳足够高,使得組成物具有良好阻燃效能。較佳地,聚碳酸酯之重量平均分子量為約25,000a.m.u(亦即原子質量
單位)或大於25,000a.m.u、更佳約28,000a.m.u.或大於28,000a.m.u.且最佳約30,000a.m.u.或大於30,000a.m.u.。聚碳酸酯之分子量較佳足够低,使得可在加工之後維持良好阻燃效能、良好透光率及良好霧度。聚碳酸酯可展現約120,000a.m.u.或小於120,000a.m.u.、更佳約90,000a.m.u.或小於90,000a.m.u.、甚至更佳約60,000a.m.u.或小於60,000a.m.u.、甚至更佳約44,000a.m.u.或小於44,000a.m.u.且最佳約42,000a.m.u.或小於42,000a.m.u.之重量平均分子量(Mw)。聚碳酸酯之分子量較佳足够低,使得其可注射模製、吹氣模製、擠出或其任何組合。對於需要良好加工性能之組成物,聚碳酸酯之重量平均分子量較佳為約40,000a.m.u.或小於40,000a.m.u.、更佳約38,000a.m.u.或小於38,000a.m.u.且最佳約37,000a.m.u.或小於37,000a.m.u.。如本文所用,「重量平均分子量」係根據液相層析法定義,藉由該方法藉由將樣品與10mL氯仿混合至少8小時製得0.02公克樣品。然後,經由0.2μ注射器過濾器過濾且藉由尺寸排阻層析(SEC)分析混合物。將結果相對對具有已知分子量之參考材料進行分析。使用偶接有紫外光偵測器(例如層析法吸光度偵測器,諸如可購自Applied Biosystems之Model 757)之兩個混合床管柱(例如可購自Varian,Inc.)表徵樣品。管柱溫度保持在約35℃下。樣品之流速為約1ml/min。使用四氫呋喃溶離劑來提供各約15μl之樣品大小。分子量之度量單位典型地為道爾頓(dalton)。
用於本文中之聚碳酸酯之較佳性質及特徵典型地將包括以下中之至少一者或任何組合:根據ASTM D790-07之撓曲模數(正切)為約1800MPa或大於1800MPa(更佳約2200MPa或大於2200MPa);撓曲模數為約3000MPa或小於3000MPa(更佳約2700MPa或小於2700MPa);根
據ASTM D648-07之載荷下撓曲溫度(DTUL)(1.81MPa)為約105℃或大於105℃(更佳約125℃或大於125℃,且最佳約130℃或大於130℃);根據ASTM D638-03(ISO 527-1)之斷裂拉伸伸長率為約80%或大於80%(更佳約90%或大於90%且最佳約100%或大於100%);斷裂拉伸伸長率為約300%或小於300%(例如約200%或小於200%);根據ISO 180/A(在23℃下)之缺口艾氏衝擊强度(Izod impact strength)為約20kJ/m2或大於20kJ/m2(更佳約45kJ/m2或大於45kJ/m2且最佳約75kJ/m2或大於75kJ/m2);或缺口艾氏衝擊强度為約180kJ/m2或小於180kJ/m2(例如約130kJ/m2或小於130kJ/m2)。
市售聚碳酸酯之實例包括可以名稱CALIBRE®購自Styron LLC或其分支機構之彼等,諸如200-3及600-3。
炭化鹽阻燃劑
根據本文教示之聚碳酸酯組成物較佳包括一或多種炭化鹽阻燃劑。炭化鹽阻燃劑較佳包括鹼金屬鹽、鹼土金屬鹽或兩者。舉例而言,炭化鹽阻燃劑可包括鉀鹽、鈉鹽、鎂鹽、鈣鹽或其任何組合。最佳地,炭化鹽阻燃劑包括一或多種鉀鹽或基本上由其組成。較佳炭化鹽阻燃劑為包括一或多個硫原子之鹽。更佳地,炭化鹽阻燃劑包括磺酸鹽或基本上由其組成。含硫鹽(例如磺酸鹽)較佳包括一或多個含碳基團。炭化鹽中碳原子之數目較佳為約11或小於11、更佳約7或小於7且最佳約5或小於5。炭化鹽阻燃劑中碳原子之數目可為1或大於1、2或大於2、3或大於3或者4或大於4。含碳基團較佳為非環的。含碳基團較佳包括一或多個鹵素原子(例如氟、氯、溴或其任何組合)。舉例而言,含碳基團可包括具有一或多個氟原子之氟烷(例如全氟烷,諸如全氟丁烷、全氟己烷、全氟戊烷、全氟庚烷、
全氟丙烷或全氟辛烷)。尤其較佳炭化鹽阻燃劑包括一或多種全氟烷磺酸鉀(諸如全氟丁烷磺酸鉀)或實質上由其組成。較佳地,炭化鹽阻燃劑包括以炭化鹽阻燃劑之總重量計約55重量%或大於55重量%、更佳約65重量%或大於65重量%、甚至更佳約75重量%或大於75重量%且最佳約95重量%或大於95重量%之濃度的全氟丁烷磺酸鉀。
炭化鹽阻燃劑較佳在周圍條件下可溶於聚碳酸酯。舉例而言,炭化鹽阻燃劑較佳不自溶液中沈澱出來形成粒子(例如直徑為約0.2μm或大於0.2μm之粒子)。炭化鹽阻燃劑較佳在聚碳酸酯中穩定(亦即可溶)約168小時或多於168小時、約500小時或多於500小時、約2,000小時或多於2,000小時或約10,000小時或多於10,000小時。
炭化鹽阻燃劑應以足够高之濃度存在,使得組成物具有高水準之阻燃性(亦即滿足UL-94 V-0、UL-94 5VA、UL-94 5VB或其任何組合之要求)。較佳地,炭化鹽阻燃劑(例如全氟丁烷磺酸鉀)以約0.040重量%或大於0.040重量%、更佳約0.045重量%或大於0.045重量%、甚至更佳約0.050重量%或大於0.050重量%且最佳約0.055重量%或大於0.055重量%之濃度存在。
當用於根據本文教示具有高透光率及低霧度之阻燃劑組成物中時,炭化鹽阻燃劑較佳以足够低濃度之濃度存在,使得總透光率為約80%或大於80%、約84%或大於84%、約88%或大於88%、約89%或大於89%或約90%或大於90%(如根據ASTM D1004在1mm下所量測)。舉例而言,炭化鹽阻燃劑(例如全氟丁烷磺酸鉀)可以按組成物之總重量計約0.120重量%或小於0.120重量%、更佳約0.095重量%或小於0.095重量%、
甚至更佳約0.090重量%或小於0.090重量%且最佳約0.085重量%或小於0.085重量%之濃度存在。
當用於具有高水準之光散射且包括光漫射劑之阻燃劑組成物中時,可使用較高濃度之炭化鹽阻燃劑(例如全氟丁烷磺酸鉀)(與具有高總透光率及低霧度之組成物相比)。然而,已令人驚訝地發現在高濃度之炭化鹽阻燃劑下,組成物可能不滿足以下耐火性閾值中之一或多者:UL-94 V-0;UL-94 5VA;或UL-94 5VB。當用於具有高水準之光散射且包括光漫射劑之阻燃劑組成物中時,炭化鹽阻燃劑(例如全氟丁烷磺酸鉀)較佳為以組成物之總重量計約0.300重量%或小於0.300重量%、更佳約0.270重量%或小於0.270重量%、甚至更佳約0.250重量%或小於0.250重量%且最佳約0.200重量%或小於0.200重量%(例如約0.100重量%或小於0.100重量%或約0.090重量%或小於0.090重量%)。
低分子量聚矽氧化合物
聚合組成物較佳包括一或多種低分子量聚矽氧化合物。在不受理論約束之情况下,鹹信低分子量聚矽氧化合物充當阻燃劑且/或改良組成物中一或多種其他組分之阻燃有效性。低分子量聚矽氧化合物較佳為包括一或多個Si-H基團之寡聚物。低分子量聚矽氧化合物可藉由聚合度n來表徵,其表示分子中單體單位之平均(例如加權平均)數目。聚合度較佳足够高,使得低分子量通常具有低揮發性。如本文所用,聚矽氧化合物具有低揮發性,意謂在聚碳酸酯組成物之典型加工溫度期間化合物不釋氣及/或析出。較佳低分子量聚矽氧化合物之聚合度(例如平均聚合度)為約2或大於2、更佳約3或大於3且最佳約4或大於4。低分子量聚矽氧化合物較佳具
有足够聚合度,使得組成物具有高總透光率、低霧度或兩者。當聚合度高(例如大於9)時,低分子量聚矽氧化合物可使得組成物具有高霧度及或低透光率。在不受理論約束之情况下,咸信平均聚合度大於9之化合物可產生與聚碳酸酯基質部分或完全不相容性。低分子量聚矽氧化合物之聚合度較佳為約9或小於9、更佳約8或小於8、甚至更佳約7或小於7且最佳約6或小於6。低分子量聚矽氧化合物之熔融溫度(例如峰值熔融溫度)較佳為約60℃或小於60℃,且最佳在25℃下為液體。
低分子量聚矽氧化合物較佳包括一或多個Si-H基團。低分子量聚矽氧化合物中Si-H基團之量較佳為以低分子量聚矽氧化合物之總重量計約0.05莫耳/100g或大於0.05莫耳/100g、更佳約0.10莫耳/100g或大於0.10莫耳/100g、甚至更佳0.15莫耳/100g或大於0.15莫耳/100g、甚至更佳約0.20莫耳/100g或大於0.20莫耳/100g且最佳約0.25莫耳/100g或大於0.25莫耳/100g。Si-H基團之量較佳為以低分子量聚矽氧化合物之總重量計約1.2莫耳/100g或小於1.2莫耳/100g、更佳約1.0莫耳/100g或小於1.0莫耳/100g、甚至更佳約0.90莫耳/100g或小於0.90莫耳/100g且最佳約0.80莫耳/100g或小於0.80莫耳/100g。
低分子量聚矽氧化合物包括一或多個苯基。低分子量聚矽氧化合物中苯基之量較佳為以低分子量聚矽氧化合物之總重量計約30重量%或大於30重量%、更佳約35重量%或大於35重量%且最佳約40重量%或大於40重量%。低分子量聚矽氧化合物中苯基之量較佳為以低分子量聚矽氧化合物之總重量計約75重量%或小於75重量%、甚至更佳約70重量%或小於70重量%且最佳約65重量%或小於65重量%。
低分子量聚矽氧化合物較佳以足以使聚合組成物具有良好阻燃性(亦即滿足或超過以下之要求:1mm下之UL-94 V-0、2.5mm下之UL-94 5VA、2.5mm下之UL-94 5VB或其任何組合)之量存在。較佳地,低分子量聚矽氧化合物之濃度為以聚合組成物之總重量計約1.1重量%或大於1.1重量%、更佳約1.2重量%或大於1.2重量%且最佳約1.25重量%或大於1.25重量%。當低分子量阻燃劑之濃度高於1.9重量%時,聚合組成物之阻燃性特徵可受損害。較佳地,低分子量聚矽氧化合物之濃度為以聚合組成物之總重量計約1.9重量%或小於1.9重量%、更佳約1.8重量%或小於1.8重量%且最佳約1.75重量%或小於1.75重量%。
尤其較佳低分子量聚矽氧化合物為可購自Shin Etsu之KR-2710。KR-2710為苯基-聚矽氧阻燃劑,其在25℃下之折射率為約1.52。KR-2710為在25℃下黏度為約50mm2/s、比重為約1.07之無色透明液體。KR-2710為具有Si-H基團之苯基甲基聚矽氧烷。
諸如X-40-9800(可購自Shin Etsu)等較高分子量聚矽氧化合物較不有效且可能不達成根據本文教示之效能要求中之一或多者X-40-9800為具有甲基及苯基取代基之分枝鏈聚矽氧。X-40-9800通常不含Si-H基團。X-40-9800在25℃下為粉末且聚合度大於約10。
根據本文教示之透明阻燃聚碳酸酯組成物較佳實質上不含或完全不含i)抗衝擊改質劑(諸如苯乙烯嵌段共聚物)、ii)含氟聚合物、iii)聚酯(例如聚對苯二甲酸伸乙酯、聚對苯二甲酸伸丁酯或兩者)或iv)其任何組合。舉例而言,透明阻燃聚碳酸酯組成物可實質上不含(或完全不含)丙烯腈-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(亦即ABS),透明阻燃劑組成物可實質上不含
(或完全不含)甲基丙烯酸酯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(亦即MBS)或兩者。若存在,則諸如苯乙烯嵌段共聚物等抗衝擊改質劑之濃度(例如任何ABS之濃度、任何MBS之濃度或ABS與MBS之總濃度)可為以組成物之總重量計約0.3重量%或小於0.3重量%、較佳約0.2重量%或小於0.2重量%、甚至更佳約0.1重量%或小於0.1重量%且最佳約0.05重量%或小於0.05重量%。若存在,則任何聚酯之濃度(例如任何PET之濃度、任何PBT之濃度或PET與PBT之總濃度)可為以組成物之總重量計約0.3重量%或小於0.3重量%、較佳約0.2重量%或小於0.2重量%、甚至更佳約0.1重量%或小於0.1重量%且最佳約0.05重量%或小於0.05重量%。若存在,則任何含氟聚合物之濃度(例如任何聚氟烷(諸如聚四氟乙烯)之濃度)可為以組成物之總重量計約0.3重量%或小於0.3重量%、較佳約0.2重量%或小於0.2重量%、甚至更佳約0.1重量%或小於0.1重量%且最佳約0.05重量%或小於0.05重量%。
光漫射劑
在一個態樣中,組成物為根據本文教示之光漫射組成物。光漫射組成物可包括一或多種光漫射劑。光漫射劑在25℃下可呈固體粒子形式。較佳光漫射劑在聚碳酸酯組成物之加工期間保持呈固體粒子形式。舉例而言,光漫射劑可在約220℃、約250℃、約275℃、約300℃或約325℃之溫度下為固體。光漫射劑之平均粒度應足够高,使得粒子可漫射光。舉例而言,光漫射劑之平均粒度可為約0.1μm或大於0.1μm、較佳約0.3μm或大於0.3μm、甚至更佳約0.5μm或大於0.5μm、甚至更佳約0.7μm或大於0.7μm且最佳約0.8μm或大於0.8μm。光漫射劑之平均粒度較佳為約
200μm或小於200μm、更佳約80μm或小於80μm、甚至更佳約40μm或小於40μm、甚至更佳約20μm或小於20μm且最佳約10μm或小於10μm。
光漫射劑之折射率與聚碳酸酯之折射率的比率較佳為約0.8或大於0.8、更佳約0.85或大於0.85、甚至更佳約0.90或大於0.90且最佳約0.92或大於0.92。光漫射劑之折射率與聚碳酸酯之折射率的比率較佳為約1.4或小於1.4、更佳約1.25或小於1.25、甚至更佳約1.15或小於1.15且最佳約1.10或小於1.10。
尤其較佳光漫射劑為基於聚矽氧之漫射劑。其可為大體上球形或可具有非球形幾何形狀。光漫射劑可具有大體上光滑表面或可具有帶紋理之表面或以其他方式不大體上光滑。
不具限制性地,光漫射劑之實例TOSPEARL型、GANZPEARL型、聚矽氧彈性粉末(例如具有甲基醯氧基官能基,諸如DOW CORNING® EP-2720型聚矽氧,現可自DOW CORNING CORPORATION以DOW CORNING 30-424 ADDITIVE形式商購獲得)及聚倍半矽氧烷粉末(例如聚甲基倍半矽氧烷球形粉末,諸如來自ABS NANOTECH CO.,LTD.之呈E+粉末形式之市售粉末,包括例如E+ 508及E+ 520)。
較佳組成物實質上不含或完全不含具有氟官能基之聚合抗滴落劑。舉例而言,聚碳酸酯組成物可實質上不含或完全不含PTFE抗滴落劑。
根據本文教示之光漫射組成物之總透光性如根據ASTM D1003在1.0mm之厚度下所量測較佳為約47%或大於47%、較佳約50%或大於50%且最佳約54%或大於54%。光漫射組成物之霧度如根據ASTM
E2387在1.0mm之厚度下所量測可為約50%或大於50%、更佳約60%或大於60%、甚至更佳約70%或大於70%且最佳約80%或大於80%。
測試方法
阻燃性
對長度為約125mm、寬度為約13mm且厚度為約1.0mm(用於UL94 V-0)或2.5mm(用於UL94 5VB及UL-94 5VA)之試樣測試阻燃性。使第一組5個試樣在23℃及50%相對濕度下適應48小時。使第二組5個試樣在70℃下適應7天。安裝試樣,使其長度沿竪直方向,且於試樣頂部進行支撑。對於UL94 V-0方法,試樣之下端在燃燒管上方約10mm,且向試樣之下邊緣中心施加20mm高之竪直藍色火焰持續10秒,且然後移去。若燃燒在30秒內停止,則再施加火焰10秒。對於UL94 5VA及5VB,火焰强得多得多且具有自燃燒管延伸約40mm之藍色錐體,且總火焰長度為約125mm,且藍色錐體之末端係施加於試樣之底端,且燃燒器相對於竪直方向(亦即相對於試件)成20°角。
UL94 V-0:在施加任何測試火焰之後,試樣可不以有焰燃燒燃燒超過10秒;一組5個試樣之總燃燒時間可不超過50秒;試樣可不以有焰或熾熱燃燒燃燒至固定夾;試樣可不滴落點燃置放於試件下方300mm處之乾燥吸收性外科用棉花的燃燒粒子;且試樣在第二次移去測試火焰之後可不具有持續超過30秒之熾熱燃燒。
UL94 5VA及5VB
竪直測試(5VA,5VB)
對棒狀試樣及板狀試樣進行測試。將棒狀試樣以竪直方位進
行支撑且以20°角度向試樣之下部角中之一者施加火焰。施加火焰5秒且移去5秒。火焰施加及移去重複五次。用於板狀物之程序與棒狀物相同,除了板狀試樣係水平安裝且向板狀物之底面中心施加火焰。5VA及5VB標準之點火源與V-0標準測試之點火源相比猛烈約4倍。試樣之厚度為約2.5mm。
為了使材料滿足UL-94 5VA要求,(i)在五次火焰施加之後試樣不能具有任何有焰或熾熱燃燒超過60秒;(ii)試樣不能滴落點燃棉花之燃燒粒子;且(iii)板狀試樣不能展現燒穿(孔)。
為了使材料滿足UL-94 5VB要求,(i)在五次火焰施加之後試樣不能具有任何有焰或熾熱燃燒超過60秒;(ii)試樣不能滴落點燃棉花之燃燒粒子;且(iii)試樣可展現燒穿(孔)。
由於UL-94 5VA及UL-94 5VB測試使用更猛烈的點火源且不允許滴落任何燃燒粒子,故與UL-94 V-0相比此等測試總體上更難以合格。典型地,為通過此等更猛烈阻燃性測試,已使用高加載量之阻燃劑,從而產生通常具有低總透光率之組成物。
透明度
根據本文教示,在一個態樣中,聚合組成物具有高透明度。透明度可藉由如根據ASTM D1003所量測之總透光率來確定。舉例而言,聚合組成物之總透光率(亦即透光率)如根據ASTM D1003在約1mm之厚度下所量測可為約80%或大於80%、較佳約84%或大於84%、更佳約88%或大於88%、甚至更佳約89%或大於89%且最佳約90%或大於90%。如根據ASTM D1003在約1mm之厚度下所量測,總透光率可為約100%或小於
100%、約98%或小於98%、約96%或小於96%或約94%或小於94%。
當霧度為約30%或小於30%時,霧度可根據ASTM D1003(透明塑膠之霧度及透光率之標準測試方法)量測。若霧度大於30%,則其應根據操作規程E2387(ASTM E2387用於測角光散射量測之標準操作規程)測試。
應瞭解,聚合組成物之兩種或兩種以上組分可反應,從而產生一或多種反應產物。對聚合組成物之描述包括此類反應產物。舉例而言,若組成物包括作為組合1份組分A與1份組分B之結果的2份反應產物C,則描述為具有1份組分A及1份組分B之組成物亦描述具有2份反應產物C之組成物。
根據本文教示之聚合組成物較佳能够使用典型地用於聚碳酸酯之加工設備形成為多份。舉例而言,聚合組成物可使用以下來成形:模製機(例如注射模製機、壓製模製機、壓力模製模製機或注射模製機);擠出機(例如片材擠出機、輪廓擠出機及其類似物)或形成型坯且然後藉由向型坯中吹氣(例如空氣、惰性氣體或其他氣體)使型坯膨脹之設備(諸如吹氣模製設備)。較佳組成物能够藉由注射模製、擠出或吹氣模製來加工。
根據本文教示之組成物可用於需要良好阻燃性特性及或良好光學性質之應用中。舉例而言,組成物可用於照明應用中。組成物可在具有光源之用於照明應用裝置之外殼組件中獲得特別有利用途,其中外殼組件部分或完全遮蓋光源。舉例而言,組成物可用於需要高總透光率之裝置中,以使得來自光源之實質上所有光穿過外殼組件。在一個態樣中,組成物可用於需要非常低水準之霧度的外殼組件中。在另一態樣中,組成物
可用於需要外殼漫射光且因此需要高水準之霧度的外殼組件中。
如本文所用,重量份係指特定提及之組成物之100重量份。以上申請案中所叙述之任何數值包括以一個單位為增量自下限值至上限值之所有值,前提條件是在任何下限值與任何較高值之間存在至少2個單位之間隔。作為實例,若陳述組分之量或方法變數(諸如溫度、壓力、時間及其類似物)之值為例如1至90、較佳20至80、更佳30至70,則意在將諸如15至85、22至68、43至51、30至32等值明確地列舉於本說明書中。對於小於一之值,適當時一個單位視為0.0001、0.001、0.01或0.1。此等僅為特定意指內容之實例,且所列舉之最低值與最高值之間的數值之所有可能組合視為以類似方式明確陳述於本申請案中。除非另外說明,否則所有範圍包括兩個端點及端點之間的所有數字。與一範圍結合使用之「約」或「大致」適用於該範圍之兩個端點。因此,「約20至30」旨在涵蓋「約20至約30」,至少包括指定端點。用於描述組成物或組合之術語「基本上由...組成」及「實質上由...組成」應包括所識別之元素、成分、組分或步驟及不實質上影響該組合之基本及新穎特徵的其他此類元素成分、組分或步驟。用於描述元素、成分、組分或步驟之組合的術語「包含」或「包括」之使用在本文中亦涵蓋基本上由該元素、成分、組分或步驟組成之實施例。複數元素、成分、組分或步驟可藉由單數整合元素、成分、組分或步驟來提供。或者,單個整合元素、成分、組分或步驟可分成分離的複數個元素、成分、組分或步驟。揭示用於描述元素、成分、組分或步驟之「一」或「一個」不旨在排除其他元素、成分、組分或步驟。
根據本文教示之組成物係藉由將聚碳酸酯與組成物之其他組分(例如炭化鹽阻燃劑、低分子量聚矽氧化合物)熔融摻合來製備。在製備光漫射組成物時,將光漫射劑包括於組成物中。
對用於各種組成物中之材料之摘要描述列於表1中。
在熔融摻合之後,製備厚度為約1mm及約2.5mm之組成物試件。使用約1mm之試樣厚度根據ASTM D1003測試組成物之總透光率。使用約1mm之試樣厚度根據ASTM D1003及/或ASTM E2387(基於霧度值視情况而定)測試組成物之霧度。使用約1mm之試樣厚度對組成物進行UL-94 V-0測試。使用約2.5mm之使用厚度對組成物進行UL-94 5VA及UL-94 5VB測試。各種組成物之調配物及測試結果列於表2-10中。
參考表2,可見當聚碳酸酯組成物具有高總透光率(例如約89%或大於89%或約90%或大於90%)時,使用至少97重量%聚碳酸酯、炭化鹽阻燃劑(例如C4)及低分子量聚矽氧化合物可達成優良阻燃性及低霧度。當聚碳酸酯之分子量降低(參見例如實例3)時,組成物之阻燃性可為不可接受的。參考表2-10,可見組成物之效能可極大地受以下因素的影響:炭化鹽阻燃劑之濃度的變化、炭化鹽阻燃劑之化學結構的變化、聚碳酸酯之分子量的變化、低分子量聚矽氧化合物之聚合度的變化、低濃度PTFE之添加、苯乙烯嵌段共聚物之添加、低分子量聚矽氧化合物之濃度、光漫射劑之濃度及其類似因素。
參考表4-10,可見具有良好阻燃性、高總透光率(例如約50%或大於50%)及高霧度之光漫射組成物可使用根據本文教示之組成物達成。然而,阻燃性及/或光漫射/透射能力可負面地受以下因素的影響:光漫射劑之選擇、光漫射劑之濃度、炭化鹽阻燃劑之濃度的變化、炭化鹽阻燃劑之化學結構的變化、聚碳酸酯之分子量的變化、低分子量聚矽氧化合物之聚合度的變化、低濃度PTFE之添加、苯乙烯嵌段共聚物之添加、低分子量聚矽氧化合物之濃度、光漫射劑之濃度及其類似因素。
Claims (21)
- 一種聚合組成物,其係由至少摻合以下各項而產生:i)以該聚合組成物之總重量計約94重量%至約98.9重量%之聚碳酸酯,其中該聚碳酸酯之重量平均分子量為25,000原子質量單位至約40,000原子質量單位;ii)以該組成物之總重量計約0.050重量%至約0.120重量%之一或多種炭化鹽阻燃劑,其中該一或多種炭化鹽阻燃劑包括以該聚合組成物中該一或多種炭化鹽阻燃劑之總重量計至少75重量%全氟丁烷磺酸鉀;及iii)約1.1重量%至約1.9重量%之低分子量聚矽氧化合物,其具有3至10之聚合度、以該低分子量聚矽氧化合物之總重量計30重量%至70重量%苯基及每100公克該低分子量聚矽氧化合物0.10至1.0莫耳Si-H基團;且其中該聚碳酸酯、該炭化鹽阻燃劑、及該低分子量聚矽氧化合物之總重量為以該聚合組成物之總重量計99.5重量%至100重量%;其中該聚合組成物之阻燃性特徵使得其1.0mm下之UL-94 V-O、2.5mm下之UL-94 5VB及2.5mm下之UL-94 5VA合格。
- 如請求項1之聚合組成物,其中該聚合度為3至6,該炭化鹽阻燃劑之量為0.05至0.09重量%,且該聚合組成物在約1mm之厚度下之霧度為約1%或小於1%,且在約1mm之厚度下之透明度為約80%或大於80%。
- 如請求項1之聚合組成物,其中該聚碳酸酯以按該聚合組成物之總重量計約98重量%或大於98重量% 之濃度存在;該炭化鹽阻燃劑以按該聚合組成物之總重量計約0.090重量%或小於0.09重量%之濃度存在;且該聚合組成物係在約1mm之厚度下霧度為約1%或小於1%,且在1mm之厚度下透明度為約80%或大於80%。
- 一種聚合組成物,其係由至少摻合以下各項而產生:i)以該聚合組成物之總重量計約94重量%至約98.9重量%之聚碳酸酯,其中該聚碳酸酯之重量平均分子量為25,000原子質量單位至約40,000原子質量單位;ii)以該組成物之總重量計約0.050重量%至約0.120重量%之一或多種炭化鹽阻燃劑,其中該一或多種炭化鹽阻燃劑包括以該聚合組成物中該一或多種炭化鹽阻燃劑之總重量計至少75重量%全氟丁烷磺酸鉀;及iii)約1.1重量%至約1.9重量%之低分子量聚矽氧化合物,其具有3至6之聚合度、以該低分子量聚矽氧化合物之總重量計30重量%至70重量%苯基及每100公克該低分子量聚矽氧化合物0.10至1.0莫耳Si-H基團;且其中該聚合組成物包括分散於該聚碳酸酯中之0.1至4重量%之一或多種光漫射劑,其中該光漫射劑為平均粒徑為0.2μm至20μm之粒狀材料;其中該聚碳酸酯、該炭化鹽阻燃劑、該低分子量聚矽氧化合物及該光漫射劑之總重量為以該聚合組成物之總重量計約99.5重量%至約100重量%; 其中該聚合組成物之阻燃性特徵使得其1.0mm下之UL-94 V-O、2.5mm下之UL-94 5VB及2.5mm下之UL-94 5VA合格;其中該聚合組成物係在1mm之厚度下霧度為約50%或大於50%,且在1mm之厚度下透明度為約50%或大於50%。
- 如請求項1之聚合組成物,其中該低分子量聚矽氧化合物之聚合度為3至8。
- 如請求項1之聚合組成物,其中該低分子量聚矽氧化合物之聚合度為3至6。
- 如請求項1至6中任一項之聚合組成物,其中該組成物實質上不含PTFE。
- 如請求項1至6中任一項之聚合組成物,其中該組成物實質上不含含苯乙烯聚合物及聚酯。
- 如請求項1至6中任一項之聚合組成物,其中該聚碳酸酯之重量平均分子量為約30,000或大於30,000。
- 如請求項1至6中任一項之聚合組成物,其中僅有之炭化鹽阻燃劑為全氟丁烷磺酸鉀。
- 如請求項4之聚合組成物,其中該光漫射劑為基於聚矽氧之光漫射劑。
- 如請求項11之聚合組成物,其中該組成物包括紫外線吸收劑、光學增亮劑或兩者。
- 如請求項1至6中任一項之聚合組成物,其中該聚碳酸酯為直鏈。
- 如請求項1至3中任一項之聚合組成物,其中該聚矽氧化合物之濃度 為足够低的,使得該聚合組成物在1mm之厚度下之透明度為約90%或大於90%,且/或該聚合組成物在約1mm之厚度下之霧度為約4%或小於4%。
- 如請求項6之聚合組成物,其中該聚矽氧化合物及該光漫射劑之濃度為足够低的,使得該聚合組成物在1mm之厚度下之透明度為約70%或大於70%。
- 如請求項4之聚合組成物,其中該光漫射劑之濃度為足够高的,使得在1mm之厚度下霧度為約98%或大於98%。
- 如請求項1至4中任一項之聚合組成物,其中該低分子量聚矽氧化合物中苯基之量係35至65重量%,且該一或多種炭化鹽阻燃劑之量係0.05重量%至0.09重量%。
- 如請求項17之聚合組成物,其中該聚碳酸酯具有1.5g/10min至19g/10min之熔體流動速率。
- 如請求項5之聚合組成物,該低分子量聚矽氧化合物中苯基之量係35至65重量%。
- 一種聚合組成物,其係由至少摻合以下各項而產生:i)以該聚合組成物之總重量計約94重量%至約98.9重量%之直鏈聚碳酸酯,其中該聚碳酸酯之重量平均分子量為25,000原子質量單位至約40,000原子質量單位;ii)以該組成物之總重量計約0.050重量%至0.120重量%之一或多種炭化鹽阻燃劑,其中該一或多種炭化鹽阻燃劑包括以該聚合組成物中該一 或多種炭化鹽阻燃劑之總重量計至少75重量%全氟丁烷磺酸鉀;iii)約1.1重量%至約1.9重量%之低分子量聚矽氧化合物,其具有3至10之聚合度、以該低分子量聚矽氧化合物之總重量計30重量%至70重量%苯基及每100公克該低分子量聚矽氧化合物0.10至1.0莫耳Si-H基團;及iv)0.1至4重量%之一或多種光漫射劑,其係分散於該聚碳酸酯中,其中該光漫射劑為平均粒徑為0.2μm至20μm之粒狀材料;且其中該聚碳酸酯、該炭化鹽阻燃劑、該低分子量聚矽氧化合物及該光漫射劑之總重量為以該聚合組成物之總重量計約99.5重量%至約100重量%;其中該聚合組成物之阻燃性特徵使得其1.0mm下之UL-94 V-O、2.5mm下之UL-94 5VB及2.5mm下之UL-94 5VA合格;其中該聚合組成物在1mm之厚度下之透明度為約50%或大於50%;該光漫射劑之濃度為足够高的,使得該聚合組成物在1mm之厚度下之霧度為約98%或大於98%;且該光漫射劑為基於聚矽氧之光漫射劑。
- 一種裝置,其包含:i)一光源;及ii)一外殼,該外殼係部分或完全遮蓋該光源;其中,該外殼係形成自如請求項1、2、3、4、5、6、11、12、15、16、19及20中任一項之聚合組成物。
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