CN106566318A - 一种量子点油墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供一种量子点油墨及其制备方法，涉及量子点技术领域，其中量子点油墨的制备方法包括：将量子点原液及配体在氩气保护，50℃～70℃条件下，进行配体交换；将配体交换得到的溶液转移至离心瓶中，加入促进沉淀助剂和分散量子点助剂，进行离心提纯，获得量子点沉淀；对量子点沉淀进行真空烘干，获得量子点粉末；取真空烘干后的量子点粉末和非极性溶剂按一定质量比混合，获得量子点油墨。本发明提供的量子点油墨及其制备方法，制得的量子点油墨可以通过喷墨打印方法，油墨中具有挥发性的溶剂挥发后将留下大部分量子点，保证了光电器件导电时对量子点中载流子的量的要求，和保证了图片文字成像时的亮度和清晰度。

Description

一种量子点油墨及其制备方法
技术领域
本发明实施例涉及量子点技术领域，特别涉及一种量子点油墨及其制备方法。
背景技术
量子点是准零维的纳米材料，由少量的原子所构成，其内部电子在各方向上的运动都受到局限，所以量子限域效应特别显著。因此量子点在受到光或电的刺激下就可以发射光，且发射光具有如下性质：发射频率随量子点纳米粒子尺寸变化而改变、发射峰窄、发光量子效率相对较高以及超高的光稳定性，同时量子点可以通过调节配体从而分散在不同的溶剂。因此，量子点有溶液处理的特性，即可以通过简单的溶液加工方式喷涂在不同材质上，且具有分辨率可控及精确成像技术。
中国申请专利：一种喷墨打印用的量子点油墨及其制备方法(申请号201510517003.7，公开日2015年11月18日)公开了中量子点油墨及其制备方法，该申请专利公开的量子点油墨含有量子点，溶剂，粘度调节剂和表面张力调节剂。含有这些成分的量子点油墨成分复杂，容易堵塞打印机的喷嘴，将该量子点油墨应用到器件上时形成的量子点层量子点质量很少，显示效果较差。
发明内容
为解决现有技术中量子点油墨中量子点的含量较少的问题，本发明提供一种量子点油墨的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将量子点原液及配体在氩气保护50℃～70℃条件下，进行配体交换；
步骤二：将步骤一配体交换得到的溶液转移至离心瓶中，加入促进沉淀助剂和分散量子点助剂，进行离心提纯，获得量子点沉淀；
步骤三：对步骤二获得的量子点沉淀进行真空烘干，获得量子点粉末；
步骤四：取步骤三真空烘干后的量子点粉末和非极性溶剂按一定质量比混合，获得量子点油墨。
进一步地，步骤二中量子点配体交换后的混合溶液、促进沉淀助剂和分散量子点助剂的体积百分比为1:2.5～3：1.5～2。
进一步地，步骤四中，量子点重量百分比为50.0％～70.0％，非极性溶剂重量百分比为30.0％～50.0％。
进一步地，所述量子点原液由量子点和油酸组成；
所述量子点为II-IV族化合物半导体，III-V或IV-VI族化合物半导体，或者是I-III-VI2族半导体纳米晶的其中一种。
进一步地，所述配体为含氧配体、含膦配体、巯基配体或者胺基配体。
进一步地，所述含膦配体的溶剂包括三辛基膦、三辛基氧化膦、双二苯基膦甲烷、双二苯基膦乙烷、双二苯基膦丙烷、双二苯基膦丁烷、双二苯基膦乙烷之氧化物、二苯基膦吡啶。
进一步地，所述巯基配体的溶剂包括辛硫醇、异硫醇、2-丁硫醇、正壬硫醇、丙二硫醇、仲戊硫醇、正庚硫醇、正己硫醇、十二硫醇、八烷基硫醇、十二烷基硫醇、十八烷基硫醇、2-乙基-己硫醇。
进一步地，所述促进沉淀助剂为乙腈或乙醇，所述分散量子点助剂为三氯甲烷。
进一步地，非极性溶剂为正己烷，正辛烷或者环己烷中的一种或者多种。
本发明还提供一种量子点油墨，采用如上任意一项所述的量子点油墨的制备方法制备。
相比于现有的量子点油墨，本发明提供的制备方法通过将量子点原液及配体在氩气保护50℃～70℃条件下进行配体交换后制备的量子点油墨，可以实现不必添加表面活性剂等有机溶剂，量子点油墨成分简单，在喷墨打印时，不会造成堵塞打印机的喷嘴，且由于减少了表面活性剂，可以使得相应地增加量子点粉末的比例，使得油墨中具有挥发性的溶剂挥发后将留下大部分量子点，和保证了图片文字成像时的亮度和清晰度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的量子点油墨制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种量子点油墨及其制备方法，以下用实施例对本发明的制备方法做进一步说明。
各实施例的配比如表1所示：
表1实施例的组分配比表
实施例1的制备方法
在步骤一中，将含有量子点CdZnS@ZnSe的量子点原液中的油酸配体与辛硫醇上的巯基配体在氩气保护下加热到60℃,磁力搅拌进行配体交换；在步骤二中，往配体交换后的溶液加入45ml三氯甲烷用于稀释分散量子点原液，加入75ml乙醇用于促使量子点沉淀，在10000r/min条件下，进行提心提纯，获得量子点沉淀；在步骤三中，对步骤二中获得的量子点沉淀进行真空烘干，获得量子点粉末；在步骤四中取等量的烘干后的量子点粉末与正己烷溶液混合，获得量子点墨水。
通过以上四个步骤，获得的量子点油墨中，量子点中的量子点含量达到50％，同时粘度达到喷墨打印的要求。将量子点油墨填充到墨盒中，打印400个四号大小的楷体字。
实施例2的制备方法
在步骤一中，将含有量子点CdZnS@ZnSe@ZnS的量子点原液中的油酸配体与十二硫醇上的巯基配体在氩气保护下加热到60℃,磁力搅拌进行配体交换；在步骤二中，往配体交换后的溶液加入45ml三氯甲烷用于稀释分散量子点原液，加入75ml乙醇用于促使量子点沉淀，在10000r/min条件下，进行提心提纯，获得量子点沉淀；在步骤三中，对步骤二中获得的量子点沉淀进行真空烘干，获得量子点粉末；在步骤四中将烘干后的量子点粉末与正辛烷溶液按质量比6：4混合，获得量子点墨水。
通过以上四个步骤，获得的量子点油墨中，量子点中的量子点含量达到60％，同时粘度达到喷墨打印的要求。将量子点油墨填充到墨盒中，打印10cm*10cm的愤怒的小鸟图案。
实施例3的制备方法
在步骤一中，将含有量子点CdZnS@ZnSe的量子点原液中的油酸配体与2-乙基-己硫醇的巯基配体在氩气保护下加热到60℃,磁力搅拌进行配体交换；在步骤二中，往配体交换后的溶液加入60ml三氯甲烷用于稀释分散该原液，加入90ml乙腈用于促使量子点沉淀，在10000r/min条件下，进行离心提纯，获得量子点沉淀；在步骤三中，对步骤二中获得的量子点沉淀进行真空烘干，获得量子点粉末；在步骤四中将烘干后的量子点粉末与环己烷溶液按质量比7:3混合，获得量子点墨水。
通过以上四个步骤，获得的量子点油墨中，量子点中的量子点含量达到70％，同时粘度喷墨打印的要求。将量子点油墨填充到墨盒中，打印20cm*30cm黑白图片。
步骤一中，量子点原液中的配体为油酸，量子点表面包覆了一层长的脂肪链结构。辛硫醇、十二硫醇和2-乙基-己硫醇中均具有巯基和羟基，巯基可以和量子点配位，羟基可以使量子点进行进一步官能化反应；同时由于巯基配体分子直径较小，能够使量子点表面的基团配体的覆盖率提高，因此选用含有巯基配体的溶剂进行配体交换反应，使量子点表面配体由油酸配体变为巯基配体。由于巯基易被氧化，在油酸配体与巯基配体进行配体交换反应时，必须在惰性气体(如：氩气)中条件下进行反应，防止量子点和配体被氧化。
配体交换反应之前，以油酸为配体的量子点，其表面为长的脂肪链结构，因此极难分散在水中；而配体交换反应之后，量子点表面含有羟基基团，羟基基团使量子点具有了水溶性，可以较易分散在水中。配体交换后，为了将反应生成的含有巯基配体的量子点与未进行配体交换反应的含有油酸配体的量子点分离，在步骤二中，往配体交换得到的溶液中加入促进沉淀助剂和分散量子点助剂。由于以油酸为配体的量子点，极易分散在有机溶剂中，因此加入有机溶剂作为分散量子点助剂(如：三氯甲烷)，从而将含有油酸配体的量子点分散于有机溶剂中；加入促进沉淀助剂是为了促使溶解于水中的以巯基为配体的量子点沉淀析出。此操作步骤中，采用离心操作并过滤提存，以巯基为配体的量子点沉淀与含有油酸配体的量子点的有机溶剂及促进沉淀助剂的分离效果最好。
步骤三中，将步骤二中获得的量子点沉淀进行真空烘干，去除水分。
步骤四中，由于采用以上制备方法制备的量子点粉末，经过配体交换后，将链长的油酸配体交换城链短的巯基配体，同时具有高纯度，因而以巯基为配体的量子点粉末溶解于非极性溶剂中的重量比达到50％以上，而现有技术中，含有链长的的量子点溶解于非极性溶剂中的重量比至多为30％。
实施例1中主要用于测试采用本发明提供的制备方法制备的量子点油墨用于打印纯文本的打印效果；实施例2主要用于测试采用本发明提供的制备方法制备的量子点油墨用于打印彩色图案的打印效果；实施例3主要用于测试采用本发明提供的制备方法制备的量子点油墨用于打印黑白图片的打印效果。
对以上三个实施例采用本发明提供的制备方法制备出来的量子点油墨打印的图案进行初干性，附着力测，耐热温度，耐酸碱试验和耐汽油试验，将测试结果与采用传统油墨打印的400个四号大小的楷体字的测试结果进行对比,对比结果表2所示：
表2测试结果对比表
根据以上表格中的数据可知，本发明提供的量子点油墨的制备方法制备的包括量子点和非极性溶剂的油墨，其中，量子点重量百分比为50.0％～70.0％，溶剂重量百分比为30.0％～50.0％，经过配体交换，由链短的配体取代链长的配体，离心提纯，得到高纯度的量子点沉淀，真空烘干后的量子点粉末和非极性溶剂混合后，得到量子点含量较高的量子点油墨，粘度达到喷墨打印的要求，无需添加其他聚合物，如粘度调节剂或表面张力调节剂。采用含有不同比例的量子点与非极性溶剂的油墨打印出的不同的图案，与采用传统油墨打印的图案相对比，由于本发明提供的制备方法制备的量子点油墨中量子点的含量较高，因此以上三个实施例中打印出来的三个图案都有比较高的附着力和耐热温度，耐酸试验，耐碱试验和耐汽油试验都能达到标准。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种量子点油墨的制备方法，其特征在于：
步骤一：将量子点原液及配体在氩气保护50℃～70℃条件下，进行配体交换；
步骤二：将步骤一配体交换得到的溶液转移至离心瓶中，加入促进沉淀助剂和分散量子点助剂，进行离心提纯，获得量子点沉淀；
步骤三：对步骤二获得的量子点沉淀进行真空烘干，获得量子点粉末；
步骤四：取步骤三真空烘干后的量子点粉末和非极性溶剂按一定质量比混合，获得量子点油墨。
2.根据权利要求1所述的量子点油墨的制备方法，其特征在于：步骤二中量子点配体交换后的混合溶液、促进沉淀助剂和分散量子点助剂的体积百分比为1:2.5～3：1.5～2。
3.根据权利要求1所述的量子点油墨的制备方法，其特征在于：步骤四中，量子点重量百分比为50.0％～70.0％，非极性溶剂重量百分比为30.0％～50.0％。
4.根据权利要求1所述的量子点油墨的制备方法，其特征在于：所述量子点原液由量子点和油酸组成；
所述量子点为II-IV族化合物半导体，III-V或IV-VI族化合物半导体，或者是I-III-VI2族半导体纳米晶的其中一种。
5.根据权利要求1所述的量子点油墨的制备方法，其特征在于：所述配体为含氧配体、含膦配体、巯基配体或者胺基配体。
6.根据权利要求5所述的量子点油墨的制备方法，其特征在于：所述含膦配体的溶剂包括三辛基膦、三辛基氧化膦、双二苯基膦甲烷、双二苯基膦乙烷、双二苯基膦丙烷、双二苯基膦丁烷、双二苯基膦乙烷之氧化物、二苯基膦吡啶。
7.根据权利要求5所述的量子点油墨的制备方法，其特征在于：所述巯基配体的溶剂包括辛硫醇、异硫醇、2-丁硫醇、正壬硫醇、丙二硫醇、仲戊硫醇、正庚硫醇、正己硫醇、十二硫醇、八烷基硫醇、十二烷基硫醇、十八烷基硫醇、2-乙基-己硫醇。
8.根据权利要求1所述的量子点油墨的制备方法，其特征在于：所述促进沉淀助剂为乙腈或者乙醇，所述分散量子点助剂为三氯甲烷。
9.根据权利要求1所述的量子点油墨的制备方法，其特征在于：非极性溶剂为正己烷，正辛烷或者环己烷中的一种或者多种混合。
10.一种采用如权利要求1～9任一项所述的量子点油墨的制备方法制备的量子点油墨。
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