CN114479560A - 一种纳米晶喷墨打印墨水、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米晶喷墨打印墨水、制备方法及应用，特别涉及含有全无机钙钛矿纳米晶的可打印墨水及其制备方法。该墨水包括全无机钙钛矿纳米晶，低、中、高沸点多元溶剂，离子液体稳定剂和光学透明有机聚合物。所述墨水粘度在300‑10000cps之间。根据本发明的纳米晶喷墨打印墨水通过离子液体稳定剂来钝化纳米晶表面和光学透明聚合物包覆，从而使该纳米晶喷墨墨水解决了纳米晶化学稳定性的问题，从而实现了高效喷墨打印纳米晶光电器件的目的。

Description

一种纳米晶喷墨打印墨水、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及喷墨打印工艺技术领域，尤其是涉及一种纳米晶喷墨打印墨水、制备方法及应用。
背景技术
Micro-LED结合了传统LED与传统平板显示技术的优势，并且避免了各自的缺点，被称之为显示技术的“终极形态”。通过将发蓝光、绿光和红光的发光材料涂覆在蓝光/紫光芯片上，是目前实现Micro-LED全彩化的优选方式，而其关键挑战在于开发出高性能的纳米尺寸的发光材料。全无机铅卤钙钛矿纳米晶因具有高荧光量子产率(～90％)、窄发射带宽(12-42nm)、发光波长覆盖整个可见光谱(400-700nm)和低成本溶液制备等优点，使其在照明和Micro-LED领域极具应用潜力，受到了学术界以及产业界的广泛关注。
钙钛矿纳米晶的可溶液处理特性使得其可以通过旋涂、刮涂、喷射、喷墨打印等多种方式制备发光器件。喷墨打印技术可以精确地按所需量将纳米晶发光材料沉积在适当位置，均匀沉积形成薄膜层，可以实现材料的有效利用，制作工艺简单，容易普及量产，降低成本，是目前公认的可以解决的Micro-LED全彩化制造难题的有效方法。
然而，纳米晶材料需直接喷涂或印刷在芯片表面，无法像背光源那样使用较厚的封装材料制备成发光薄膜(可隔绝空气中的水分)，因而对纳米晶的稳定性提出了更高的要求。目前，纳米晶打印墨水基本上都是将纳米晶直接分散在溶剂中，导致制备的量子点膜化学稳定性很差。因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种纳米晶喷墨打印墨水的制备方法及应用，该纳米晶墨水通过以第一溶剂、第二溶剂和第三溶剂混合而成的多元溶剂来分散、离子液体稳定剂来钝化和光学透明聚合物包覆纳米晶材料，从而使该纳米晶墨水解决了纳米晶化学稳定性的问题，实现高效喷墨打印纳米晶光电器件的目的。
为了达到上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种纳米晶喷墨打印墨水，按重量百分比计，其包括如下组分：(1)0.1-10wt％全无机钙钛矿纳米晶，(2)70-85wt％由第一溶剂、第二溶剂和第三溶剂混合而成的多元溶剂，(3)0.1-2wt％离子液体，和(4)3-29.8wt％隔水隔氧光学透明聚合物。
进一步地，上述全无机钙钛矿纳米晶的化学结构通式为APbX3，在纳米晶表面有表面配体；其中，A为K+、NH4 +、Rb+和Cs+中的至少一种，X为F-、Cl-、Br-和I-中的至少一种：和/或
优选上述全无机钙钛矿纳米晶的粒径为5-100nm；更为优选上述纳米晶的粒径为6-50nm。
进一步地，上述的表面配体选自己二酸、戊二酸、十二烷基硫醇、十八烷基膦酸、三辛基磷、三辛基氧磷、三苯基磷、二(2.4.4-三甲基戊基)膦酸、油酸、正辛胺、四辛基溴化铵、3,3-二苯基丙胺和油胺中的至少一种。优选为三苯基磷、二(2.4.4-三甲基戊基)膦酸和3,3-二苯基丙胺中的一种。
进一步地，上述多元溶剂包含的第一溶剂、第二溶剂和第三溶剂各自独立地选自烷烃、烯烃、芳香烃、醇、酯、砜和醚中的至少一种。且所述第一溶剂的沸点为20℃～150℃，所述第二溶剂的沸点为150℃～210℃，所述第三溶剂的沸点为210℃～300℃。优选为甲苯、正己烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十二烷、正十三烷、萘烷、氯苯、邻二氯苯、环己基苯、1-环己基乙醇乙二醇、乙醇、乙酸正丁酯和十八烯中的至少一种。
进一步地，上述多元溶剂中，所述第一溶剂的体积百分数为2％～30％，所述第二溶剂的体积百分数为50％～96％，所述第三溶剂的体积百分数为2％～20％。优选为第一溶剂体积百分数为5-20％，第二溶剂体积百分数为60-85％，第三溶剂体积百分数为10-20％。
进一步地，上述离子液体阳离子选自甲基咪唑类、乙烯基咪唑类、吡啶型离子液体、哌啶型离子液体、吡咯烷型离子液体、季铵型离子液体、吗啉型离子液体、季膦型离子液体中的至少一种，所述离子液体阴离子选自Cl-、Br-、I-、BF4 -、PF6 -、SbF6 -、OH-、CO3 2-、HCO3 -中的至少一种。优选的阳离子为乙烯基咪唑类、季膦型离子液体和季铵型离子液体，阴离子为Cl-、Br-、I-、BF4 -、PF6 -。
进一步地，上述光学透明的聚合物选自聚苯乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯咔唑、聚内烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚碳酸酯、聚乙烯亚胺、聚砜、聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯、和硅烷类聚合物中的至少一种。优选的为聚苯乙烯、聚砜和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种。
本发明中，DMF为N,N-二甲基甲酰胺。
进一步地，上述纳米晶喷墨打印墨水的制备方法，包括步骤：
a、首先按照上述配方将纳米晶充分分散在所述中多元溶剂中，获得第一混合溶液；
b、向所述第一混合溶液中加入所述离子液体并混合均匀，获得第二混合溶液；
c、再在搅拌条件下，往所述第二混合溶液中加入所述光学透明的聚合物，获得所述纳米晶喷墨打印墨水；
进一步地，上述的纳米晶喷墨打印墨水粘度在300-10000cps之间。
进一步地，上述制备方法得到的墨水在作为显示器件和LED发光器件的发光材料中的至少一种中的应用。
本发明的有益效果：
本发明设计多元溶剂来分散纳米晶材料，可调控表面张力，增强马兰戈尼流，进一步地，通过离子液体稳定剂来钝化纳米晶表面以及光学透明聚合物包覆，从而使该纳米晶喷墨打印墨水解决了纳米晶化学稳定性的问题，从而实现了高效喷墨打印纳米晶光电器件的目的。
附图说明
图1本发明实施例1中CsPbBr3纳米晶墨水的制备过程示意图。
图2本发明实施例1中CsPbBr3纳米晶墨水的荧光发射光谱。
图3本发明实施例1中CsPbBr3纳米晶墨水制成的薄膜在空气环境放置的图片。
图4本发明实施例2中CsPb(BrI)3纳米晶墨水的荧光发射光谱。
图5本发明实施例3中CsPb(ClBr)3纳米晶墨水的荧光发射光谱。
具体实施方案
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。但本领域技术人员了解，下述实施例不是对本发明保护范围的限制，任何在本发明基础上做出的改进和变化，都在本发明的保护范围之内。
实施例1：一种CsPbBr3纳米晶的墨水
本实施例中的纳米晶墨水的具体制备方法如下：以下的重量百分比是以第三混合溶液的总重量计。图1为墨水的制备过程图，首先将10wt％含有油酸油胺配体的CsPbBr3纳米晶(CsPbBr3纳米晶通过如下方法制备：将0.4mM HPbBr3和0.2mM CsBr加入0.5mL DMF，超声5min使其完全溶解，形成前驱体溶液A。取1mL油酸和0.2mL油胺加入到装有5mL甲苯的烧杯中，在800rpm/min下持续搅拌5min使其混合均匀，得到溶液B。取前驱体溶液A 50μL快速注入到混合溶液B中，1000rpm/min下持续搅拌1min，然后10000r/min离心处理，弃去上层清液，沉淀物即为CsPbBr3纳米晶，纳米晶的粒径为16nm。)，分散于由体积分数为60％的中沸点溶剂十八烯、20％的高沸点溶剂环己基苯、和20％的低沸点溶剂正辛烷均匀混合而成三元溶剂(80wt％)中并充分搅拌，获得第一混合溶液；然后向第一混合溶液中加入1wt％四丁基六氟磷酸铵，获得第二混合溶液。最后向第二混合溶液中加入9wt％聚苯乙烯(M.W.45000)并混合均匀，获得第三混合溶液，即为最终CsPbBr3纳米晶喷墨打印墨水，墨水粘度为1100cps。获得的墨水的荧光光谱见图2。图3展示了使用本实施例1所制得墨水喷涂的薄膜放在在空气中0和100天的照片对比和荧光量子产率(PL QY)变化，可以看出该纳米晶喷墨打印墨水具有很好的稳定性。
实施例2：一种CsPb(BrI)3纳米晶的墨水
本实施例中的纳米晶墨水的具体制备方法如下：以下的重量百分比是以第三混合溶液的总重量计。首先将10wt％含有三苯基磷配体的绿光CsPb(BrI)3纳米晶(CsPb(BrI)3纳米晶通过如下方法制备：将0.2mM HPbBr3,0.2mM HPbI3和0.2mM CsI加入0.5mL DMF，超声5min使其完全溶解，形成前驱体溶液A。取0.5mL三苯基磷加入到装有5mL甲苯的烧杯中，在800rpm/min下持续搅拌5min使其混合均匀，得到溶液B。取前驱体溶液A 50μL快速注入到混合溶液B中，1000rpm/min下持续搅拌1min，然后10000r/min离心处理，弃去上层清液，沉淀物即为CsPb(BrI)3纳米晶，纳米晶的粒径为20nm)，分散于由体积分数为60％的中沸点溶剂十八烯、20％的高沸点溶剂环己基苯、和20％的低沸点溶剂甲苯均匀混合而成三元溶剂(80wt％)中并充分搅拌，获得第一混合溶液；然后向第一混合溶液中加入1wt％四丁基铵六氟膦酸，获得第二混合溶液。最后向第二混合溶液中加入9wt％聚甲基丙烯酸甲酯(M.W.15000)并混合均匀，获得第三混合溶液，即为最终CsPb(BrI)3纳米晶喷墨打印墨水，墨水粘度为1000cps。获得的墨水的荧光光谱见图4。
实施例3：一种CsPb(ClBr)3纳米晶的墨水
本实施例中的纳米晶墨水的具体制备方法如下：以下的重量百分比是以第三混合溶液的总重量计。首先将8wt％含有三苯基磷配体的CsPb(ClBr)3纳米晶(CsPb(ClBr)3纳米晶通过如下方法制备：将0.2mM HPbBr3,0.2mM PbCl2和0.2mM CsBr加入0.5mL DMF，超声5min使其完全溶解，形成前驱体溶液A。取0.5mL三苯基磷加入到装有5mL甲苯的烧杯中，在800rpm/min下持续搅拌5min使其混合均匀，得到溶液B。取前驱体溶液A 50μL快速注入到混合溶液B中，1000rpm/min下持续搅拌1min，然后10000r/min离心处理，弃去上层清液，沉淀物即为CsPb(ClBr)3纳米晶，纳米晶的粒径为15nm)，分散于由体积分数为60％的中沸点溶剂十八烯、20％的高沸点溶剂环己基苯、和20％的低沸点溶剂甲苯均匀混合而成三元溶剂(84wt％)中并充分搅拌，获得第一混合溶液；然后向第一混合溶液中加入1wt％四丁基铵六氟膦酸，获得第二混合溶液。最后向第二混合溶液中加入7wt％聚甲基丙烯酸甲酯(M.W.15000)并混合均匀，获得第三混合溶液，即为最终CsPb(ClBr)3纳米晶喷墨打印墨水，墨水粘度为850cps。获得的墨水的荧光光谱见图5。
实施例4：一种CsPbI3纳米晶的墨水
本实施例中的纳米晶墨水的具体制备方法如下：以下的重量百分比是以第三混合溶液的总重量计。首先将9wt％含有二(2.4.4-三甲基戊基)膦酸和油胺配体的绿光CsPbI3纳米晶(CsPbI3纳米晶通过如下方法制备：将0.4mM HPbI3和0.2mM CsI加入0.5mL DMF，超声5min使其完全溶解，形成前驱体溶液A。取0.5mL二(2.4.4-三甲基戊基)膦酸和0.2mL油胺加入到装有5mL甲苯的烧杯中，在800rpm/min下持续搅拌5min使其混合均匀，得到溶液B。取前驱体溶液A 50μL快速注入到混合溶液B中，1000rpm/min下持续搅拌1min，然后10000r/min离心处理，弃去上层清液，沉淀物即为CsPbI3纳米晶，纳米晶的粒径为12nm。)，分散于由体积分数为60％的中沸点溶剂十八烯、20％的高沸点溶剂环己基苯、和20％的低沸点溶剂正辛烷均匀混合而成三元溶剂(70wt％)中并充分搅拌，获得第一混合溶液；然后向第一混合溶液中加入1wt％四丁基三碘化铵，获得第二混合溶液。最后向第二混合溶液中加入20wt％聚苯乙烯(M.W.45000)并混合均匀，获得第三混合溶液，即为最终CsPbI3纳米晶喷墨打印墨水，墨水粘度为3100cps。
实施例5：一种CsPbBr3纳米晶的墨水
本实施例中的纳米晶墨水的具体制备方法如下：以下的重量百分比是以第三混合溶液的总重量计。首先将10wt％含有二(2.4.4-三甲基戊基)膦酸和油胺配体的绿光CsPbBr3纳米晶(CsPbBr3纳米晶通过如下方法制备：将0.4mM HPbBr3和0.2mM CsBr加入0.5mL DMF，超声5min使其完全溶解，形成前驱体溶液A。取0.5mL二(2.4.4-三甲基戊基)膦酸和0.2mL油胺加入到装有5mL甲苯的烧杯中，在800rpm/min下持续搅拌5min使其混合均匀，得到溶液B。取前驱体溶液A 50μL快速注入到混合溶液B中，1000rpm/min下持续搅拌1min，然后10000r/min离心处理，弃去上层清液，沉淀物即为CsPbBr3纳米晶，纳米晶的粒径为16nm。)，分散于由体积分数为60％的中沸点溶剂十八烯、20％的高沸点溶剂环己基苯、和20％的低沸点溶剂甲苯均匀混合而成三元溶剂(80wt％)中并充分搅拌，获得第一混合溶液；然后向第一混合溶液中加入1wt％1-丁基-3-甲基咪唑溴盐，获得第二混合溶液。最后向第二混合溶液中加入9wt％聚苯乙烯(M.W.45000)并混合均匀，获得第三混合溶液，即为最终CsPbBr3纳米晶喷墨打印墨水，墨水粘度为1200cps。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明范围及说明书内容所做的任何修改、等同替换、改进等，均应仍属于本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种纳米晶喷墨打印墨水，按重量百分比计，其包括如下组分：(1)0.1-10wt％全无机钙钛矿纳米晶，(2)70-85wt％由第一溶剂、第二溶剂和第三溶剂混合而成的多元溶剂，(3)0.1-2wt％离子液体，和(4)3-29.8wt％光学透明的聚合物。
2.根据权利要求1所述的纳米晶喷墨打印墨水，其特征在于，所述全无机钙钛矿纳米晶的化学结构通式为APbX3，在纳米晶表面有表面配体；其中，A为K+、NH4 +、Rb+和Cs+中的至少一种，X为F-、Cl-、Br-和I-中的至少一种：和/或
优选所述全无机钙钛矿纳米晶的粒径为5-100nm；更为优选所述纳米晶的粒径6-50nm。
3.根据权利要求1或2所述的纳米晶喷墨打印墨水，其特征在于，所述的表面配体选自己二酸、戊二酸、十二烷基硫醇、十八烷基膦酸、三辛基磷、三辛基氧磷、三苯基磷、二(2.4.4-三甲基戊基)膦酸、油酸、正辛胺、四辛基溴化铵、3,3-二苯基丙胺和油胺中的至少一种；优选为三苯基磷、二(2.4.4-三甲基戊基)膦酸和3,3-二苯基丙胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的纳米晶喷墨打印墨水，其特征在于，所述第一溶剂、第二溶剂和第三溶剂各自独立地选自烷烃、烯烃、芳香烃、醇、酯、砜和醚中的至少一种；且所述第一溶剂的沸点为20℃～150℃，所述第二溶剂的沸点为150℃～210℃，所述第三溶剂的沸点为210℃～300℃；优选的所述第一溶剂、第二溶剂和第三溶剂各自独立地选自甲苯、正己烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十二烷、正十三烷、萘烷、氯苯、邻二氯苯、环己基苯、1-环己基乙醇乙二醇、乙醇、乙酸正丁酯和十八烯中的至少一种。
5.根据权利要求1或4所述的纳米晶喷墨打印墨水，其特征在于，在所述多元溶剂中，所述第一溶剂的体积百分数为2％～30％，所述第二溶剂的体积百分数为50％～96％，所述第三溶剂的体积百分数为2％～20％，优选为第一溶剂体积百分数为5-20％，第二溶剂体积百分数为60-85％，第三溶剂体积百分数为10-20％。
6.根据权利要求1所述的纳米晶喷墨打印墨水，其特征在于，所述离子液体阳离子选自甲基咪唑离子、乙烯基咪唑离子、吡啶型离子、哌啶型离子、吡咯烷型离子、季铵型离子、吗啉型离子和季膦型离子中的至少一种，所述离子液体阴离子选自Cl-、Br-、I-、BF4 -、PF6 -、SbF6 -、OH-、CO3 2-和HCO3 -中的至少一种；优选的阳离子为乙烯基咪唑离子、季膦型离子或季铵型离子，阴离子为Cl-、Br-、I-、BF4 -或PF6 -。
7.根据权利要求1所述的纳米晶喷墨打印墨水，其特征在于，所述光学透明的聚合物选自聚苯乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯咔唑、聚内烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚碳酸酯、聚乙烯亚胺、聚砜、聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯和硅烷型聚合物中的至少一种；优选的为聚苯乙烯、聚砜和聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的纳米晶喷墨打印墨水，其特征在于，所述的纳米晶喷墨打印墨水粘度在300-10000cps之间。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的纳米晶喷墨打印墨水的制备方法，其特征在于，包括步骤：
a、首先按照上述配方将纳米晶充分分散在所述中多元溶剂中，获得第一混合溶液；
b、向所述第一混合溶液中加入所述离子液体并混合均匀，获得第二混合溶液；
c、再在搅拌条件下，往所述第二混合溶液中加入所述光学透明的聚合物，获得所述纳米晶喷墨打印墨水。
10.权利要求1-8任一项所述的纳米晶喷墨打印墨水或权利要求9所述制备方法得到的墨水在作为显示器件和LED发光器件的发光材料中的至少一种中的应用。
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