CN115362238B - 量子点的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种量子点的制造方法，所述量子点为结晶性纳米颗粒荧光体，所述制造方法中，使用含有彼此不同的元素的第一前驱体溶液及第二前驱体溶液，将第二前驱体溶液制成气溶胶并向已加热的第一前驱体溶液进行喷雾、或者将第一前驱体溶液及第二前驱体溶液分别制成气溶胶并向已加热的溶剂进行喷雾，由此使第一前驱体溶液与第二前驱体溶液进行反应，合成含有彼此不同的元素的核颗粒。由此，提供一种能够在大规模的合成中抑制量子点的粒径的不均匀性及伴随于此的发射波长的分布的增大的量子点的制造方法。

Description

量子点的制造方法
技术领域
本发明涉及一种量子点的制造方法。
背景技术
粒径为纳米尺寸的半导体晶体颗粒被称为量子点。由于通过光吸收而产生的激子会被限制在纳米尺寸的区域中，因此半导体晶体颗粒的能级变得离散，且其带隙(bandgap)因半导体晶体的粒径而发生变化。由于这些效果，与通常的荧光体相比，量子点的荧光发光的亮度高且效率高，并且其发光峰尖锐(sharp)。
此外，由于带隙因其粒径而发生变化这一特性，量子点具有能够控制发射波长的特征，其作为固态照明或显示器的波长转换材料的应用受到期待。例如，通过在显示器中使用含有量子点的波长转换材料，能够实现比现有的荧光体材料更宽的色域、更低的耗电。
作为将量子点用作波长转换材料的安装方法，提出了一种将量子点分散于树脂材料中，通过在透明膜上层压含有量子点的树脂材料从而制成波长转换膜，并将其安装到背光单元中的方法(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2013-544018号公报
非专利文献
非专利文献1：Journal of American Chemical Society 1993,Vol.115,p.8706-8715
非专利文献2：Journal of American Chemical Society 2003,Vol.125,Issue41,p.12567-12575
发明内容
本发明要解决的技术问题
然而，量子点的发射波长根据半导体晶体的粒径所导致的带隙变化而发生偏移，因此为了获得目标波长，需将粒径控制在纳米级别。此外，还存在发光因粒径的不均而变宽的问题。
通常，在溶液中使前驱体反应，由此以胶体颗粒的形式合成量子点，但在溶液反应中，将粒径精密地控制在纳米级别并不容易。此外，在工业化规模不断扩大时，溶液反应中也存在前驱体的浓度不均、温度分布的问题，更难以进行粒径的控制。
作为通常的量子点的合成方法，使用热注入法。热注入法是指，在非活性氛围下，向已在高温下加热的Cd、In等金属元素的前驱体溶液中，快速地加入S、Se、P等的前驱体溶液，通过均匀的核产生而合成粒径一致的纳米级别的胶体颗粒的方法(非专利文献1)。
然而，热注入法虽可在烧瓶尺寸的小规模的合成中合成均匀的纳米级别的胶体颗粒，但在数十升、数百升的大规模的合成中，会在加入前驱体溶液时产生局部浓度不均，纳米颗粒的粒径的均匀性会变差。此外，局部浓度不均会随着合成规模的大小而变大，合成规模越大，粒径的不均匀性越会成为问题。
本发明为了解决上述技术问题而进行，其目的在于提供一种可在大规模的合成中抑制量子点的粒径的不均匀性及伴随于此的发射波长的分布的增大的量子点的制造方法。
解决技术问题的技术手段
本发明为了达成上述目的而进行，本发明提供一种量子点的制造方法，所述量子点为结晶性纳米颗粒荧光体，在所述制造方法中，使用含有彼此不同的元素的第一前驱体溶液及第二前驱体溶液，将所述第二前驱体溶液制成气溶胶并向已加热的所述第一前驱体溶液进行喷雾、或者将所述第一前驱体溶液及所述第二前驱体溶液分别制成气溶胶并向已加热的溶剂进行喷雾，由此使所述第一前驱体溶液与所述第二前驱体溶液进行反应，合成含有所述彼此不同的元素的核颗粒。
根据这种量子点的制造方法，可在大规模的合成中抑制量子点的粒径的不均匀性及伴随于此的发射波长的分布的增大。
此时，可使用单流体喷嘴或双流体喷嘴进行所述喷雾。
根据这种喷雾方法，可在大规模的合成中进一步抑制量子点的粒径的不均匀性及伴随于此的发射波长的分布的增大。
此时，可以超声波方式进行所述喷雾。
根据这种喷雾方法，可在大规模的合成中进一步抑制量子点的粒径的不均匀性及伴随于此的发射波长的分布的增大。
此时，可使所述核颗粒为II-VI族化合物、III-V族化合物、钙钛矿型化合物或黄铜矿型化合物，或者使所述核颗粒包含这些化合物的合金。
在本发明的量子点的制造方法中，可特别优选地选择这种核颗粒。
发明效果
如上所述，根据本发明的量子点的制造方法，可抑制局部浓度不均。此外，由于液滴变得细微，因此液滴的表面积增加，可通过反应性的提升来控制粒径。因此，即使在大规模的合成中，也可得到尺寸均匀的纳米颗粒，故而可得到具有所需的发射波长、发射波长的分布狭窄的量子点。此外，通过采用使用了本发明的量子点的波长转换材料及图像显示装置，可得到色彩再现性好的波长转换材料以及图像显示装置。
附图说明
图1为示出本发明的实施方案的一个实例(实施例1、实施例2)的图。
图2为示出本发明的实施方案的一个实例(实施例3)的图。
图3为示出本发明的实施方案的一个实例(实施例4)的图。
图4为示出制造比较例1与比较例2所使用的量子点的装置的图。
图5为示出制造比较例3所使用的量子点的装置的图。
图6为示出制造比较例4所使用的量子点的装置的图。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明，但本发明并不限定于此。
如上所述，谋求一种可在大规模的合成中抑制量子点的粒径的不均匀性及伴随于此的发射波长的分布的增大的量子点的制造方法。
本申请的发明人对上述技术问题反复进行了深入研究，结果发现通过下述量子点的制造方法，可在大规模的合成中抑制量子点的粒径的不均匀性及伴随于此的发射波长的分布的增大，从而完成了本发明，所述量子点的制造方法为作为结晶性纳米颗粒荧光体的量子点的制造方法，其中，使用含有彼此不同的元素的第一前驱体溶液及第二前驱体溶液，将所述第二前驱体溶液制成气溶胶并向已加热的所述第一前驱体溶液进行喷雾、或者将所述第一前驱体溶液及所述第二前驱体溶液分别制成气溶胶并向已加热的溶剂进行喷雾，由此使所述第一前驱体溶液与所述第二前驱体溶液进行反应，合成含有所述彼此不同的元素的核颗粒。
以下，参照说明书附图加以说明。
图1为示出本发明的实施方案的一个实例的图。图1示出了用搅拌棒13搅拌收纳于反应容器10的已加热的第一前驱体溶液11，同时使用流体喷嘴14，将含有与第一前驱体溶液11不同的元素的第二前驱体溶液12制成气溶胶15而进行喷雾，使第一前驱体溶液11与第二前驱体溶液12进行反应，合成含有彼此不同的元素的核颗粒的情况。图1的下半部分为扩大了反应容器10内用虚线包围的部分的示意图。通过流体喷嘴14雾化的第二前驱体溶液12成为极微小的液滴16，滴加至第一前驱体溶液11中。由于液滴16的尺寸非常小，因此第一前驱体溶液11的局部浓度分布(浓度不均)会变小。此外，通过持续进行利用搅拌棒13的搅拌，第二前驱体溶液12的微小液滴16会扩散至第一前驱体溶液11的整体。因此，根据本发明的量子点的制造方法，生成颗粒的尺寸的不均变小，即使在大规模的合成中也可得到均匀的纳米颗粒。
图2为示出本发明的实施方案的另一个实例的图。图2示出了用搅拌棒23搅拌收纳于反应容器20的已加热的溶剂29，同时使用流体喷嘴24将第一前驱体溶液21及含有与第一前驱体溶液21不同的元素的第二前驱体溶液22分别制成气溶胶25a、25b而进行喷雾，使第一前驱体溶液21与第二前驱体溶液22进行反应，合成含有彼此不同的元素的核颗粒的情况。
对于本发明的核颗粒的合成而言，在将第二前驱体溶液制成气溶胶并向已加热的第一前驱体溶液进行喷雾而使其反应的方法、或者将所述第一前驱体溶液及所述第二前驱体溶液分别制成气溶胶并向已加热的溶剂进行喷雾而使其反应的方法中，前驱体溶液的气溶胶状态优选为800μm以下的液态胶体状态。气溶胶的微粒的尺寸可通过喷雾方法、喷雾条件加以控制，可根据所需的量子点的特性适当加以选择。
前驱体溶液的气溶胶状态下的喷雾方法没有特别限制，可根据合成装置的规模或作为目标的量子点的特性适当加以选择。
在将第二前驱体溶液制成气溶胶并向已加热的第一前驱体溶液进行喷雾而使其反应的方法中，可更换作为第一前驱体溶液而进行加热的溶液与作为第二前驱体溶液而进行喷雾的溶液。不论进行合成反应的两种溶液中的哪一者为第一前驱体溶液、哪一者为第二前驱体溶液，皆可。根据溶液的性质等适当选择即可。
作为前驱体溶液的喷雾方法，优选使用单流体喷嘴或双流体喷嘴进行。尤其是通过使用采用非活性气体载体的双流体喷嘴，微粒化性能变高，可在较低的低压下进行微粒化，且难以产生喷嘴的堵塞，故而优选。单流体喷嘴及双流体喷嘴的构造或喷雾压力、喷雾流量没有特别限制，可根据目标特性或反应条件适当选择。此外，作为液体的供给方式，有液体加压方式或抽吸(suction)方式等，可根据前驱体溶液的性质适当加以选择。进一步，喷嘴的喷雾图案可为扇形或圆锥形，也可根据合成规模或前驱体溶液的反应性等适当加以变更。
或者，作为前驱体溶液的喷雾方法，优选以超声波方式进行。基于超声波方式的喷雾方法中，有利用超声波喷嘴直接将前驱体溶液喷雾的方法，还有通过超声波雾化使前驱体溶液胶体化，使用载气，将胶体状的前驱体溶液喷雾的方法。喷雾方法没有特别限制，可根据合成装置的规模或作为目标的量子点的特性适当加以选择。
通常，为了排除氧或湿气，量子点的合成在非活性气体氛围下进行，因此载气优选为非活性气体。非活性气体的种类可自由选择，可例示出氮气或氩气等。
此外，可使用多个具有上述方式的喷嘴，也可根据前驱体溶液组合不同的方式，可根据合成装置的规模或合成条件适当变更。
本发明的量子点的组成没有特别限制，可根据作为目标的波长转换材料、光学元件适当加以选择。作为量子点的核颗粒的组成，优选II-VI族半导体、III-V族半导体、钙钛矿型半导体或黄铜矿型半导体，或者包含这些化合物的合金。除此之外，作为核颗粒的组成，可例示出II-IV-VI族半导体、II-IV-V族半导体等。具体而言，可例示出CdSe、CdS、CdTe、InP、InSb、AlP、AlSb、ZnSe、ZnS、ZnTe、Zn3P2、GaP、GaSb、CuInSe2、CuInS2、CuInTe2、CuGaSe2、CuGaS2、CuGaTe2、CuAlSe2、CuAlS2、CuAlTe2、AgInSe2、AgInS2、AgInTe2、AgGaSe2、AgGaS2、AgGaTe2、CsPbCl3、CsPbBr3、CsPbI3、CH3NH3PbCl3及它们的混晶等。
本发明的量子点没有特别限制，可具有核壳结构，也可具有多个壳。
作为量子点的壳层的组成，可例示出ZnSe、ZnS、AlP、AlN、GaN、Ga2S3、MgSe、MgS等。壳层可为一层，也可为两层以上，进一步，可根据核颗粒的组成或目的适当变更。此外，壳的合成方法没有特别限制，可适当加以选择。作为壳的合成方法，可例示出交替滴加不同元素的壳前驱体溶液而进行反应的SILAR(Successive Ion Layer Adsorption and Reaction(连续离子层吸附反应))法(非专利文献2)等。
核颗粒及壳层的尺寸、形状没有特别限定，可根据目标发射波长、特性适当加以选择。例如，核颗粒可为2～6nm，壳层的厚度可为0.4～3nm。
制造本发明的量子点时的温度、浓度等的合成条件没有特别限制，可根据其组成或目标发光特性适当加以选择。例如，在反应容器内加热的前驱体溶液或溶剂的温度可为50～320℃，以浓度计可为0.01～3.0M(mol/L)。另一方面，进行喷雾的前驱体溶液的温度可为50～250℃，以浓度计可为0.01～3.0M(mol/L)。
进一步，可在本发明的量子点的表面具有有机分子或无机分子、或者聚合物的覆盖层。此外，这些结构没有限制，覆盖层的厚度可根据目的适当选择。
覆盖层的厚度没有特别限制，但期望是使量子点的粒径小于100nm的程度的厚度。量子点的粒径小于100nm时，不会使分散性下降，也不会发生透光率的下降或凝集。作为覆盖层，可例示出硬脂酸、油酸、棕榈酸、二巯基琥珀酸、油胺、十六胺、十八胺、正十二硫醇等有机分子；聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮、聚倍半硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙二醇等聚合物；二氧化硅或氧化铝、二氧化钛、氧化锆、氧化锌、氧化镓等无机分子。
此外，可提供含有本发明的量子点的波长转换材料。作为波长转换材料，例如可列举出波长转换膜或彩色滤光片等用途，但本发明并不限定于这些用途。通过本发明的量子点的效果，可得到具有目标发射波长的色彩再现性良好、发光效率良好的波长转换材料。
例如，通过将本发明的量子点与树脂混合而将量子点分散于树脂中，并进一步层压树脂材料，可得到含有本发明的量子点的波长转换膜。在该工序中，可将量子点分散于溶剂并将其添加、混合于树脂中从而使量子点分散于树脂中。此外，通过去除溶剂，将成为粉体状的量子点添加于树脂并捏合，也可使量子点分散于树脂中。或者也可在量子点共存下，使树脂的构成要素的单体或寡聚物聚合。对量子点在树脂中的分散方法没有特别限制，除了所例示的方法以外，可根据目的适当加以选择。
关于分散量子点的溶剂，其与所使用的树脂有相溶性即可，没有特别限制。此外，树脂材料没有特别限制，可根据所需的特性适当选择有机硅树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂等。为了提高作为波长转换材料的效率，期望这些树脂的透射率高，特别期望透射率为80％以上。
此外，波长转换膜中可含有除量子点以外的物质，也可含有作为光散射体的二氧化硅或氧化锆、氧化铝、二氧化钛等微粒，还可含有无机荧光体或有机荧光体。作为无机荧光体，可例示出YAG、LSN、LYSN、CASN、SCASN、KSF、CSO、β-SIALON、GYAG、LuAG、SBCA等，作为有机荧光体，可例示出苝衍生物、蒽醌衍生物、蒽衍生物、酞菁衍生物、花青衍生物、二噁嗪衍生物、苯并噁嗪衍生物、香豆素衍生物、喹啉黄衍生物、苯并噁唑衍生物、吡唑啉衍生物等。
含有本发明的量子点的波长转换材料的制作方法没有特别限定，可根据目的适当加以选择。例如，通过将使量子点分散于树脂而得到的树脂组合物涂布于PET或聚酰亚胺等透明膜并使其硬化、进行层压加工，可得到波长转换材料。
关于对透明膜的涂布，可使用喷雾或喷墨等的喷雾法、旋涂法或棒涂法、刮刀法或凹版印刷法或胶印法，通过涂布形成树脂层。此外，树脂层及透明膜的厚度没有特别限制，可根据用途适当加以选择。
作为本发明的量子点的实施方案之一，可提供例如含有本发明的量子点的波长转换膜设置在结合于蓝色LED的导光面板面上的背光单元。此外，也可提供含有本发明的量子点的波长转换膜配置在结合于蓝色LED的导光面板面与液晶显示面板之间的图像显示装置。
在这些实施方案中，含有本发明的量子点的波长转换膜吸收作为光源且为一次光的蓝色光的至少一部分，并释放出波长比一次光长的二次光。由此，可转换成具有依赖于量子点的发射波长的任意波长分布的光。
实施例
以下，虽列举实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限定于此。
量子点的荧光发光特性评价使用量子效率测定系统(OTSUKA ELECTRONICS CO.,LTD.制造的QE-2100)，将激发波长设为450nm，测定发光特性。此外，进行喷雾时的液滴的粒径示出通过激光多普勒法得到的测定值的平均值。
(实施例1)
图1为示出制造实施例1所使用的量子点的装置的图。向50L的反应容器10中加入作为溶剂的10L的1-十八烯、200g的醋酸铟、450g的肉豆蔻酸，在120℃下进行3小时脱气处理。脱气后，在反应容器10内封入氮气，以阻隔氧的状态进行反应。将该溶液作为第一前驱体溶液11。
将该第一前驱体溶液11加热至280℃，通过扇形单流体喷嘴14，将作为第二前驱体溶液12的以1-十八烯稀释至10倍的三(三甲基硅基)膦1.5L进行喷雾，制成气溶胶15的状态而滴加到正在用搅拌棒13搅拌的第一前驱体溶液11中。将喷雾条件设为氮气压力为0.05MPa、喷量约为1L/分钟。此时的液滴16的平均粒径约为230μm。然后，在280℃下反应20分钟，合成InP核颗粒。
将270g的无水醋酸锌与2L油酸、1L油胺添加于5L的1-十八烯中，同样地，在150℃下进行脱气处理，使无水醋酸锌溶解而制备锌溶液。将上述得到的InP核颗粒的溶液保持在240℃，同时利用管式泵(tubing pump)滴加锌溶液。此时，滴加流量为0.5L/分钟。滴加完成后，以将液温保持在240℃的状态搅拌30分钟。进一步，使溶液的温度成为260℃，利用管式泵滴加2.7L的正十二硫醇溶液。此时，滴加流量为0.5L/分钟。滴加完成后，将液温保持在260℃，反应60分钟。
通过上述的制造方法，得到InP/ZnS核壳量子点。向反应后的量子点溶液中添加以体积比计为5倍的丙酮，使量子点沉淀，利用离心分离机，以10000rpm(min-1)进行10分钟离心分离处理，从回收的沉淀物中提纯通过甲苯而再分散的量子点。
测定通过上述工序得到的InP/ZnS量子点的发光特性，结果发射波长为532nm、发光的半峰全宽为40nm、内量子效率为76％。
(比较例1)
图4为示出制造比较例1所使用的量子点的装置的图。向50L的反应容器10中加入作为溶剂的15L的1-十八烯、300g的醋酸铟、675g的肉豆蔻酸，在120℃下进行3小时脱气处理。脱气后，在容器内封入氮气，以阻隔氧的状态进行反应。将该溶液作为第一前驱体溶液11。
将该第一前驱体溶液11加热至280℃，使用滴液漏斗17，将作为第二前驱体溶液12的以1-十八烯稀释至10倍的三(三甲基硅基)膦2.2L加入到正在用搅拌棒13搅拌的第一前驱体溶液11中。此时的滴加时间大约为1分钟。然后，在280℃下反应20分钟，合成InP核颗粒。图4的下半部分为扩大了反应容器10内用虚线包围的部分的示意图。第二前驱体溶液12使用滴液漏斗17以液滴16的形式滴加到第一前驱体溶液11中。
将270g的无水醋酸锌、2L油酸、1L油胺添加于5L的1-十八烯中，同样地，在150℃下进行脱气处理，使无水醋酸锌溶解而制备锌溶液。将上述得到的InP核颗粒的溶液保持在240℃，同时利用管式泵滴加锌溶液。此时，滴加流量为0.5L/分钟。滴加完成后，以将液温保持在240℃的状态搅拌30分钟。进一步使溶液温度成为260℃，利用管式泵向其中滴加2.7L的正十二硫醇溶液。此时，滴加流量为0.5L/分钟。滴加完成后，将液温保持在260℃，反应60分钟。
通过上述的制造方法，得到InP/ZnS核壳量子点。向反应后的量子点溶液中添加以体积比计为5倍的丙酮，使量子点沉淀，利用离心分离机，以10000rpm(min-1)进行10分钟离心分离处理，从回收的沉淀物中提纯通过甲苯而再分散的量子点。
测定通过上述工序得到的InP/ZnS量子点的发光特性，结果发射波长为539nm、发光的半峰全宽为52nm、内量子效率为70％。
(实施例2)
使用图1的制造量子点的装置。向50L的反应容器10中加入123g的氧化镉、5.6kg的十六胺、2.4kg的三辛基氧化磷、900g的三苯基膦，在140℃下进行3h脱气处理。脱气后，在容器内封入氮气，以阻隔氧的状态进行反应。将该溶液作为第一前驱体溶液11。
在氮气氛围下，将96g的硒粉末添加到9L的三辛基膦中，在150℃下加热搅拌，使硒粉末溶解而制备硒溶液。将该溶液作为第二前驱体溶液12。
脱气后，在将反应容器10内的第一前驱体溶液11加热至280℃的状态下，通过圆锥形双流体喷嘴14，将硒溶液(第二前驱体溶液12)进行喷雾，制成气溶胶15的状态而进行滴加。将喷雾条件设为氮气压力为0.2MPa、喷量约为3L/分钟，此时，液滴16的平均粒径约为70μm。然后，在280℃下反应20分钟，合成CdSe核颗粒。
进一步，将1.5kg的硬脂酸锌加入9L的1-十八烯中，加热至150℃加以溶解，制成均匀的溶液。
在氮气氛围下，将114g的硫粉末添加到9L的三辛基膦中，在150℃下加热搅拌，使硫粉末溶解而制备硫溶液。
将上述CdSe核溶液保持在260℃，同时利用管式泵滴加硬脂酸锌溶液。此时，滴加流量为0.5L/分钟。滴加完成后，以将液温保持在260℃的状态搅拌30分钟。进一步使溶液温度成为280℃，利用管式泵向其中滴加硫溶液。此时，滴加流量为0.5L/分钟。滴加完成后，将液温保持在280℃，反应60分钟。
向反应后的量子点溶液中添加以体积比计为5倍的丙酮，使量子点沉淀，利用离心分离机，以10000rpm(min-1)进行10分钟离心分离处理，从回收的沉淀物中提纯通过甲苯而再分散的量子点。
测定通过上述工序得到的CdSe/ZnS量子点的发光特性，结果发射波长为570nm、发光的半峰全宽为33nm、内量子效率为82％。
(比较例2)
使用图4的制造量子点的装置。向50L的反应容器10中加入123g的氧化镉、5.6kg的十六胺、2.4kg的三辛基氧化磷、900g的三苯基膦，在140℃下进行1h脱气处理。脱气后，在反应容器10内封入氮气，以阻隔氧的状态进行反应。将该溶液作为第一前驱体溶液11。
在氮气氛围下，将96g的硒粉末添加到9L的三辛基膦中，在150℃下加热搅拌，使硒粉末溶解而制备硒溶液。将该溶液作为第二前驱体溶液12。
脱气后，在将反应容器10内的第一前驱体溶液11加热至280℃的状态下，使用滴液漏斗17将硒溶液(第二前驱体溶液12)加入到溶液中。此时的滴加时间大约为8分钟。然后，在280℃下反应20分钟，合成CdSe核颗粒。
进一步，将1.5kg的硬脂酸锌加入9L的1-十八烯中，加热至150℃加以溶解，制成均匀的溶液。
将114g的硫粉末添加到9L的三辛基膦中，在150℃下加热搅拌，使硫粉末溶解而制备硫溶液。
将上述CdSe核溶液保持在260℃，同时利用管式泵滴加硬脂酸锌溶液。此时，滴加流量为0.5L/分钟。滴加完成后，以将液温保持在260℃的状态搅拌30分钟。进一步使溶液温度成为280℃，利用管式泵向其中滴加硫溶液。此时，滴加流量为0.5L/分钟。滴加完成后，将液温保持在280℃，反应60分钟。
向反应后的量子点溶液中添加以体积比计为5倍的丙酮，使量子点沉淀，利用离心分离机，以10000rpm(min-1)进行10分钟离心分离处理，从回收的沉淀物中提纯通过甲苯而再分散的量子点。
测定通过上述工序得到的CdSe/ZnS量子点的发光特性，结果发射波长为575nm、发光的半峰全宽为38nm、内量子效率为82％。
(实施例3)
图2为示出制造实施例3所使用的量子点的装置的图。
向50L的反应容器20中加入7L的1-十八烯和3L的油酸，对反应容器20内进行氮气置换后，将溶液温度加热至200℃。
在氮气氛围下，向5L的1-十八烯中添加55mL的二乙基锌并加以混合。将48g的碲粉末和39.5g的硒粉末分别添加于5L的三辛基膦中，在氮气氛围下，将溶液加热至150℃而使之溶解。将该溶液分别作为第一前驱体溶液21及第二前驱体溶液22。
通过彼此不同的扇形单流体喷嘴24，同时将二乙基锌溶液、碲与硒的混合溶液21、22进行喷雾，将其制成气溶胶25a、25b的状态而滴加到反应容器20内的在200℃下搅拌的溶剂29中。喷雾条件均设为氮气压力为0.05MPa、喷量约为1L/分钟，此时的液滴的平均粒径约为230μm。喷雾完成后，在250℃下反应30分钟，合成ZnTeSe核颗粒。
混合35mL的二乙基锌、80mL的正十二硫醇及5L的1-十八烯，利用管式泵，将该混合溶液滴加到加热至250℃的ZnTeSe核颗粒溶液中。此时，滴加流量为0.5L/分钟。滴加完成后，将液温保持在250℃，反应60分钟。
向反应后的量子点溶液中添加以体积比计为5倍的丙酮，使量子点沉淀，利用离心分离机，以10000rpm(min-1)进行10分钟离心分离处理，从回收的沉淀物中提纯通过甲苯而再分散的ZnTeSe/ZnS量子点。
测定通过上述工序得到的ZnTeSe/ZnS量子点的发光特性，结果发射波长为536nm、发光的半峰全宽为35nm、内量子效率为23％。
(比较例3)
图5为示出制造比较例3所使用的量子点的装置的图。
向50L的反应容器20中加入7L的1-十八烯和3L的油酸，对反应容器20内进行氮气置换后，将溶液温度加热至200℃，用搅拌棒23进行搅拌。
在氮气氛围下，向5L的1-十八烯中添加55mL的二乙基锌并加以混合。将48g的碲粉末和39.5g的硒粉末分别添加于5L的三辛基膦中，在氮气氛围下，将溶液加热至150℃而使之溶解。将该溶液分别作为第一前驱体溶液21及第二前驱体溶液22。
使用彼此不同的隔膜式液体泵28，将二乙基锌溶液、碲与硒的混合溶液21、22送液至滴加喷嘴27，分别以液滴26a、26b的形式同时滴加到在200℃下搅拌的反应容器20内的溶剂29中。此时，滴加流量为0.5L/分钟。滴加完成后，在250℃下反应30分钟，合成ZnTeSe核颗粒。
混合35mL的二乙基锌、80mL的正十二硫醇及5L的1-十八烯，利用管式泵，将该混合溶液滴加到加热至250℃的ZnTeSe核颗粒溶液中。此时，滴加流量为1.0L/分钟。滴加完成后，将液温保持在250℃，反应60分钟。
向反应后的量子点溶液中添加以体积比计为5倍的丙酮，使量子点沉淀，利用离心分离机，以10000rpm(min-1)进行10分钟离心分离处理，从回收的沉淀物中提纯通过甲苯而再分散的ZnTeSe/ZnS量子点。
测定通过上述工序得到的ZnTeSe/ZnS量子点的发光特性，结果发射波长为538nm、发光的半峰全宽为39nm、内量子效率为18％。
(实施例4)
图3为示出制造实施例4所使用的量子点的装置的图。图3示出了下述情况：首先，在氮气氛围下，利用超声波雾化单元48，雾化第二前驱体溶液42，制成气溶胶45。接着，利用搅拌棒43搅拌收纳于反应容器40的第一前驱体溶液41，同时利用流体喷嘴44，将因超声波发生了胶体化的第二前驱体溶液42以气溶胶45的状态进行喷雾。
将50mg的氯化铜(I)、15mg的醋酸铟、100mg的肉豆蔻酸加入到50L的反应容器40内的5L的1-十八烯中，在120℃下进行1小时脱气处理。将该溶液作为第一前驱体溶液41。脱气后，在反应容器40内封入氮气，以阻隔氧的状态进行反应。
对安装有2.4MHz的超声波雾化单元48的密封容器进行氮气置换，作为第二前驱体溶液42，加入5L的正十二硫醇。将氮气作为载体，通过超声波雾化第二前驱体溶液42，制成气溶胶45的状态，向反应容器40内的加热至200℃的第一前驱体溶液41进行喷雾。根据装有第二前驱体溶液42的容器的重量变化，在完成3L喷雾时停止，于200℃保持30分钟，合成CuInS2核颗粒。喷雾速度约为0.2L/分钟、液滴的平均粒径为4μm。
混合150g的乙酰丙酮锌(II)、125mL的正十二硫醇及5L的1-十八烯，利用管式泵，将该混合溶液滴加到加热至250℃的CuInS2核颗粒溶液中。此时，滴加流量为0.5L/分钟。滴加完成后，将液温保持在250℃，反应60分钟。
向反应后的量子点溶液中添加以体积比计为5倍的丙酮，使量子点沉淀，利用离心分离机，以10000rpm(min-1)进行10分钟离心分离处理，从回收的沉淀物中提纯通过甲苯而再分散的量子点。
测定通过上述工序得到的CuInS2/ZnS量子点的发光特性，结果发射波长为641nm、发光的半峰全宽为68nm、内量子效率为71％。
(比较例4)
图6为示出制造比较例4所使用的量子点的装置的图。
将50mg的氯化铜(I)、15mg的醋酸铟、100mg的肉豆蔻酸加入50L的反应容器40内的5L的1-十八烯中，在120℃下进行1小时脱气处理。将该溶液作为第一前驱体溶液41。脱气后，在反应容器40内封入氮气，以阻隔氧的状态进行反应。
在反应容器40内加热至200℃，利用搅拌棒43搅拌第一前驱体溶液41，同时使用管式泵49对作为第二前驱体溶液42的3L正十二硫醇进行送液，用滴加喷嘴47滴加第二前驱体溶液42的液滴46。此时的滴加速度为0.2L/分钟。滴加完成后，在200℃下保持30分钟，合成CuInS2核颗粒。
混合150g的乙酰丙酮锌(II)、125mL的正十二硫醇及5L的1-十八烯，利用管式泵将该混合溶液滴加到加热至250℃的CuInS2核颗粒溶液中。此时，滴加流量为0.5L/分钟。滴加完成后，将液温保持在250℃，反应60分钟。
向反应后的量子点溶液中添加以体积比计为5倍的丙酮，使量子点沉淀，利用离心分离机，以10000rpm(min-1)进行10分钟离心分离处理，从回收的沉淀物中提纯通过甲苯而再分散的量子点。
测定通过上述工序得到的CuInS2/ZnS量子点的发光特性，结果发射波长为650nm、发光的半峰全宽为75nm、内量子效率为72％。
根据实施例、比较例的结果可知，通过在合成量子点的核颗粒时，将前驱体溶液以气溶胶的状态喷雾并进行反应，可控制粒径，即使规模扩大，也可抑制半峰全宽的增加。即，在大规模的合成中，可抑制量子点的粒径的不均匀性及伴随于此的发射波长的分布的增大。另一方面，比较例中滴加的液滴大，溶液中的局部浓度分布大，生成颗粒的粒径的不均也大。
另外，本发明并不限定于上述实施方案。上述实施方案为例示，具有与本发明的权利要求书中记载的技术构思实质相同的构成、发挥相同的作用效果的技术方案均包含在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种量子点的制造方法，所述量子点为结晶性纳米颗粒荧光体，所述制造方法的特征在于，
使用含有彼此不同的元素的第一前驱体溶液及第二前驱体溶液，将所述第一前驱体溶液及所述第二前驱体溶液分别制成气溶胶并向已加热的溶剂的表面进行喷雾，由此使所述第一前驱体溶液与所述第二前驱体溶液进行反应，合成含有所述彼此不同的元素的核颗粒。
2.根据权利要求1所述的量子点的制造方法，其特征在于，使用单流体喷嘴或双流体喷嘴进行所述喷雾。
3.根据权利要求1所述的量子点的制造方法，其特征在于，以超声波方式进行所述喷雾。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的量子点的制造方法，其特征在于，所述核颗粒为II-VI族化合物、III-V族化合物、钙钛矿型化合物或黄铜矿型化合物，或者包含所述化合物的合金。
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