JP7273992B2 - 量子ドット、波長変換材料、バックライトユニット、画像表示装置及び量子ドットの製造方法 - Google Patents
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Description
まず、本発明に係る量子ドットについて説明する。図1に本発明に係る量子ドットの一例を示す。本発明に係る量子ドット10は、コア粒子1と前記コア粒子1上の複数の層を含む多層構造を有するコアシェル構造を有し、Zn、S、Se及びTeを構成元素とするものである。また、量子ドット(粒子)の中心から半径方向にバンドギャップの小さい層2をバンドギャップの大きい層3で挟み込んだ量子井戸構造を有している。なお、「Zn、S、Se及びTeを構成元素とする」には、不可避的不純物を含んでもよいことを意味している。
本発明に係る結晶性ナノ粒子である量子ドットの製造方法は、コア粒子を形成する工程と、コア粒子の表面に、複数の層を形成する工程とを有する。そして、コア粒子及び複数の層は、Zn、S、Se及びTeを構成元素として形成し、量子ドットの中心から半径方向に、コア粒子及び複数の層、又は複数の層による少なくとも1つの量子井戸構造を形成する。
本発明に係る量子ドットから、波長変換材料を得ることができる。波長変換材料としては、波長変換フィルムやカラーフィルタ等の用途が挙げられるが、これらの用途に限定されない。目的の発光波長を有し、色再現性が良く、発光効率の良い波長変換材料を得ることができる。
本発明は、上記波長変換フィルムなどの波長変換材料が、例えば青色LEDが結合された導光パネル面に設置されるバックライトユニット及び該バックライトユニットを備えた画像表示装置を提供する。また、上記波長変換フィルムなどの波長変換材料が、例えば青色LEDが結合された導光パネル面と液晶ディスプレイパネルとの間に配置される画像表示装置を提供する。このようなバックライトユニットや画像表示装置において、波長変換フィルムは、光源である1次光の青色光の少なくとも一部を吸収し、1次光よりも波長の長い2次光を放出することにより、量子ドットの発光波長に依存した任意の波長分布を持った光に変換することができる。
セレン粉末79mgをトリオクチルホスフィン20mLに加え、150℃に加熱撹拌しセレン粉末を溶解させ、セレン溶液を調整した。
テルル粉末128mgをトリオクチルホスフィン20mLに加え、150℃に加熱撹拌しテルル粉末を溶解させ、テルル溶液を調整した。
硫黄粉末32mgをトリオクチルホスフィン20mLに加え、150℃に加熱撹拌し硫黄粉末を溶解させ、硫黄溶液を調整した。
無水酢酸亜鉛460mgとオレイン酸6.9mLを1-オクタデセン29mLに加え、脱気処理を行った後、180℃に加熱し溶解させ亜鉛溶液を調整した。
(ZnSeコア粒子合成)
100mLの三口フラスコに溶媒として20mLの1-オクタデセン、オレイン酸1.2mLを投入し、120℃で脱気処理を60分行った。脱気後、フラスコ内を窒素ガスで封入し、酸素を遮断した状態で反応を行った。次に、窒素雰囲気下で、上記のセレン溶液10mLと1.0mol/Lジエチル亜鉛のヘキサン溶液0.6mLとを混合し、この混合溶液を素早く250℃に加熱撹拌したフラスコに滴下し、250℃で30分反応させZnSeコア粒子を合成し、ZnSeコア粒子を含む溶液を得た。
ZnSeコア粒子を含む溶液を250℃で加熱撹拌しているところに、調整した亜鉛溶液0.5mLをゆっくりと滴下し40分加熱した。さらにテルル溶液0.5mLをゆっくりと滴下し溶液温度を280℃まで加熱し、280℃で45分反応させ、ZnSe/ZnTeを含む溶液を得た。
この溶液を280℃で加熱撹拌しているところに、調製した亜鉛溶液5.5mLをゆっくりと滴下し280℃で30分反応させた。1-ドデカンチオール0.24mLをゆっくりと滴下し、さらに30分反応させた。このようにして、ZnSe/ZnTe/ZnSの量子井戸構造を有する量子ドットを含む溶液(量子ドット溶液)を得た。
(ZnSeSコア粒子合成)
100mLの三口フラスコに溶媒として20mLの1-オクタデセン、オレイン酸1.2mLを投入し、120℃で脱気処理を60分行った。脱気後、フラスコ内を窒素ガスで封入し、酸素を遮断した状態で反応を行った。次に、窒素雰囲気下で前記セレン溶液7.6mL、硫黄溶液3.3mLと1.0mol/Lジエチル亜鉛のヘキサン溶液0.6mLとを混合し、この混合溶液を素早く270℃に加熱撹拌したフラスコに滴下し、270℃で30分反応させ、ZnSe0.7S0.3コア粒子を合成し、ZnSe0.7S0.3コア粒子を含む溶液を得た。
ZnSe0.7S0.3コア粒子を含む溶液を250℃で加熱撹拌しているところに、調製した亜鉛溶液0.5mLをゆっくりと滴下し40分加熱した。さらにテルル溶液0.3mLとセレン溶液0.1mLを混合し、この混合溶液をゆっくりと滴下し溶液温度を280℃まで加熱し、280℃で45分反応させ、ZnSe0.7S0.3/ZnSe0.25Te0.75を含む溶液を得た。
この溶液を280℃で加熱撹拌しているところに、調製した亜鉛溶液6.2mLをゆっくりと滴下し280℃で30分反応させた。さらにセレン溶液3.3mLと1-ドデカンチオール0.04mLを混合し、この混合溶液をゆっくりと滴下しさらに45分反応させた。このようにして、ZnSe0.7S0.3/ZnSe0.25Te0.75/ZnSe0.5S0.5の量子井戸構造を有する量子ドットを含む溶液(量子ドット溶液)を得た。
(ZnSeコア粒子合成)
100mLの三口フラスコに溶媒として20mLの1-オクタデセン、オレイン酸1.2mLを投入し、120℃で脱気処理を60分行った。脱気後、フラスコ内を窒素ガスで封入し、酸素を遮断した状態で反応を行った。窒素雰囲気下で前記セレン溶液10mLと1.0mol/Lジエチル亜鉛のヘキサン溶液0.6mLとを混合し、この混合溶液を素早く250℃に加熱撹拌したフラスコに滴下し、250℃で30分反応させ、ZnSeコア粒子を合成し、ZnSeコア粒子を含む溶液を得た。
ZnSeコア粒子を含む溶液を250℃で加熱撹拌しているところに、調整した亜鉛溶液0.5mLをゆっくりと滴下し30分加熱した。さらにテルル溶液0.5mLをゆっくりと滴下し溶液温度を260℃まで加熱し、260℃で45分反応させた。このようにして、ZnSe/ZnTeコアシェル量子ドットを含む溶液を得た。
ZnSe/ZnTeコアシェル粒子を含む溶液を270℃で加熱撹拌しているところに、調製した亜鉛溶液0.5mLをゆっくりと滴下し270℃で30分反応させた。セレン溶液0.5mLをゆっくりと滴下し、さらに30分反応させた。このようにして、ZnSe/ZnTe/ZnSeの構造を有する量子ドットを含む溶液を得た。
ZnSe/ZnTe/ZnSeの構造を有する量子ドットを含む溶液を270℃で加熱撹拌しているところに、調整した亜鉛溶液0.5mLをゆっくりと滴下し40分加熱した。さらにテルル溶液0.4mLをゆっくりと滴下し溶液温度を280℃まで加熱し、280℃で30分反応させた。このようにして、ZnSe/ZnTe/ZnSe/ZnTeの構造を有する量子ドットを含む溶液を得た。
ZnSe/ZnTe/ZnSe/ZnTeコアシェル粒子を含む溶液を280℃で加熱撹拌しているところに、調製した亜鉛溶液5.5mLをゆっくりと滴下し280℃で30分反応させた。1-ドデカンチオール0.2mLをゆっくりと滴下し、さらに45分反応させた。このようにして、ZnSe/ZnTe/ZnSe/ZnTe/ZnSの、2つの量子井戸構造を有する量子ドットを含む溶液(量子ドット溶液)を得た。
(ZnSeSコア粒子合成)
100mLの三口フラスコに溶媒として20mLの1-オクタデセン、オレイン酸1.2mLを投入し、120℃で脱気処理を60分行った。脱気後フラスコ内を窒素ガスで封入し、酸素を遮断した状態で反応を行った。窒素雰囲気下で、前記セレン溶液7.6mL、硫黄溶液3.3mLと1.0mol/Lジエチル亜鉛のヘキサン溶液0.6mLとを混合し、この混合溶液を素早く270℃に加熱撹拌したフラスコに滴下し、270℃で30分反応させ、ZnSe0.67S0.33コア粒子を合成し、ZnSe0.67S0.33コア粒子を含む溶液を得た。
ZnSe0.67S0.33コア粒子を含む溶液を250℃で加熱撹拌しているところに、調製した亜鉛溶液0.5mLをゆっくりと滴下し、40分加熱した。さらにテルル溶液0.28mL、セレン溶液0.14mLと硫黄溶液0.05mLを混合し、この混合溶液をゆっくりと滴下し溶液温度を280℃まで加熱し、280℃で45分反応させた。このようにして、ZnSe0.67S0.33/ZnS0.1Se0.3Te0.6を含む溶液を得た。
ZnSe0.67S0.33/ZnS0.1Se0.3Te0.6を含む溶液を280℃で加熱撹拌しているところに、調製した亜鉛溶液6.2mLをゆっくりと滴下し、280℃で30分反応させた。さらにセレン溶液3.3mLと1-ドデカンチオール0.04mLを混合し、この混合溶液をゆっくりと滴下し、さらに45分反応させた。このようにして、ZnSe0.67S0.33/ZnS0.1Se0.3Te0.6/ZnSe0.5S0.5の量子井戸構造を有する量子ドットを含む溶液(量子ドット溶液)を得た。
(ZnSeSコア粒子合成)
100mLの三口フラスコに溶媒として20mLの1-オクタデセン、オレイン酸1.2mLを投入し、120℃で脱気処理を60分行った。脱気後、フラスコ内を窒素ガスで封入し酸素を遮断した状態で反応を行った。窒素雰囲気下で前記セレン溶液7.6mL、硫黄溶液3.3mLと1.0mol/Lジエチル亜鉛のヘキサン溶液0.6mLとを混合し、この混合溶液を素早く270℃に加熱撹拌したフラスコに滴下し、270℃で30分反応させZnSe0.67S0.33コア粒子を合成し、ZnSe0.67S0.33コア粒子を含む溶液を得た。
ZnSe0.67S0.33コア粒子を含む溶液を250℃で加熱撹拌しているところに、調製した亜鉛溶液0.4mLをゆっくりと滴下し40分加熱した。さらにテルル溶液0.3mLとセレン溶液0.1mLを混合し、この混合溶液をゆっくりと滴下し溶液温度を280℃まで加熱し、280℃で45分反応させた。このようにして、ZnSe0.67S0.33/ZnSe0.25Te0.75コアシェル量子ドットを含む溶液を得た。
ZnSe0.67S0.33/ZnSe0.25Te0.75コアシェル量子ドットを含む溶液を280℃で加熱撹拌しているところに、調製した亜鉛溶液0.4mLをゆっくりと滴下し、280℃で30分反応させた。さらにセレン溶液0.3mLと1-ドデカンチオール0.1mLを混合し、この混合溶液をゆっくりと滴下し、さらに45分反応させた。このようにして、ZnSe0.67S0.33/ZnSe0.25Te0.75/ZnSe0.6S0.4の量子井戸構造を有する量子ドットを含む溶液を得た。
ZnSe0.67S0.33/ZnSe0.25Te0.75/ZnSe0.6S0.4の量子井戸構造を有する量子ドットを含む溶液を250℃で加熱撹拌しているところに、調製した亜鉛溶液0.4mLをゆっくりと滴下し、40分加熱した。さらに、テルル溶液0.3mLとセレン溶液0.1mLを混合し、この混合溶液をゆっくりと滴下し溶液温度を280℃まで加熱し、280℃で45分反応させた。このようにして、ZnSe0.67S0.33/ZnSe0.25Te0.75/ZnSe0.6S0.4/ZnSe0.25Te0.75を含む溶液を得た。
ZnSe0.67S0.33/ZnSe0.25Te0.75/ZnSe0.6S0.4/ZnSe0.25Te0.75を含む溶液を280℃で加熱撹拌しているところに、調製した亜鉛溶液6.2mLをゆっくりと滴下し、280℃で30分反応させた。さらにセレン溶液3.3mLと1-ドデカンチオール0.04mLを混合し、この混合溶液をゆっくりと滴下しさらに45分反応させた。このようにして、ZnSe0.67S0.33/ZnSe0.25Te0.75/ZnSe0.6S0.4/ZnSe0.25Te0.75/ZnSe0.5S0.5の2つの量子井戸構造を有する量子ドットを含む溶液(量子ドット溶液)を得た。
(ZnTeコア粒子形成)
100mLの三口フラスコに溶媒として20mLの1-オクタデセン、オレイン酸1.2mLを投入し、120℃で脱気処理を60分行った。脱気後、フラスコ内を窒素ガスで封入し酸素を遮断した状態で反応を行った。窒素雰囲気下でテルル溶液10mLと1.0mol/Lジエチル亜鉛のヘキサン溶液0.6mLとを混合し、この混合溶液を素早く270℃で加熱撹拌している三口フラスコに滴下し、270℃で30分反応させZnTeコア粒子を合成し、ZnTeコア粒子を含む溶液を得た。
ZnTeコア粒子を含む溶液を280℃まで加熱し、調製した亜鉛溶液5.5mLをゆっくりと滴下し280℃で30分反応させた。1-ドデカンチオール0.24mLをゆっくりと滴下しさらに30分反応させた。このようにして、ZnTe/ZnSのコアシェル量子ドットを含む溶液(量子ドット溶液)を得た。
(ZnSeSコア粒子合成)
100mLの三口フラスコに溶媒として20mLの1-オクタデセン、オレイン酸1.2mLを投入し、120℃で脱気処理を60分行った。脱気後、フラスコ内を窒素ガスで封入し酸素を遮断した状態で反応を行った。窒素雰囲気下で、このセレン溶液7.6mL、硫黄溶液3.3mLと1.0mol/Lジエチル亜鉛のヘキサン溶液0.6mLとを混合し、この混合溶液を素早く270℃に加熱撹拌したフラスコに滴下し、270℃で30分反応させ、ZnSe0.7S0.3コア粒子を合成し、ZnSe0.7S0.3コア粒子を含む溶液を得た。
上記コア粒子を含む溶液を250℃で加熱撹拌しているところに、調製した亜鉛溶液1.4mLをゆっくりと滴下し、40分加熱した。さらに硫黄溶液1.2mLを混合し、この混合溶液をゆっくりと滴下し溶液温度を280℃まで加熱し、280℃で45分反応させ、ZnSe0.7S0.3/ZnSのコアシェル量子ドットを含む溶液を得た。
ZnSe0.7S0.3/ZnSのコアシェル量子ドットを含む溶液を280℃で加熱撹拌しているところに、調製した亜鉛溶液6.2mLをゆっくりと滴下し、280℃で30分反応させた。さらにセレン溶液3.3mLと1-ドデカンチオール0.04mLを混合し、この混合溶液をゆっくりと滴下し、さらに45分反応させた。このようにして、ZnSe0.7S0.3/ZnS/ZnSe0.5S0.5のコアシェル量子ドットを含む溶液(量子ドット溶液)を得た。
Claims (9)
- 結晶性ナノ粒子である量子ドットであって、
前記量子ドットは、コア粒子と前記コア粒子上の複数の層を含む多層構造を有し、Zn、S、Se及びTeを構成元素とするものであり、
前記量子ドットの中心から半径方向に、少なくとも1つの量子井戸構造を有するものであり、
前記量子井戸構造が、ZnS x Se 1-x /ZnTe/ZnS y Se 1-y (0<x<1,0<y<1)の組成を有するものであることを特徴とする量子ドット。 - 結晶性ナノ粒子である量子ドットであって、
前記量子ドットは、コア粒子と前記コア粒子上の複数の層を含む多層構造を有し、Zn、S、Se及びTeを構成元素とするものであり、
前記量子ドットの中心から半径方向に、少なくとも1つの量子井戸構造を有するものであり、
前記量子井戸構造が、ZnS x Se 1-x /ZnS α Se β Te γ /ZnS y Se 1-y (0<x<1,0<y<1,α+β+γ=1,0≦α≦1,0≦β≦1,0<γ≦1)の組成を有するものであることを特徴とする量子ドット。 - 結晶性ナノ粒子である量子ドットであって、
前記量子ドットは、コア粒子と前記コア粒子上の複数の層を含む多層構造を有し、Zn、S、Se及びTeを構成元素とするものであり、
前記量子ドットの中心から半径方向に、2つ以上の量子井戸構造を含む超格子構造を有するものであり、
前記量子井戸構造が、ZnS x Se 1-x /(ZnS α Se β Te γ /ZnS y Se 1-y /ZnS α Se β Te γ ) n /ZnS z Se 1-z (0≦x≦1,0≦y≦1,0≦z≦1,α+β+γ=1,0≦α≦1,0≦β≦1,0<γ≦1,n:1以上の整数,x=z=0とx=z=1を除く。)の組成を有するものであることを特徴とする量子ドット。 - 請求項1から3のいずれか一項に記載の量子ドットを含有することを特徴とする波長変換材料。
- 請求項4に記載の波長変換材料を備えたバックライトユニット。
- 請求項5に記載のバックライトユニットを備えた画像表示装置。
- 結晶性ナノ粒子である量子ドットの製造方法であって、
コア粒子を形成する工程と、
前記コア粒子の表面に、複数の層を形成する工程とを有し、
前記コア粒子及び前記複数の層は、Zn、S、Se及びTeを構成元素とし、
前記量子ドットの中心から半径方向に、前記コア粒子及び前記複数の層、又は前記複数の層による少なくとも1つの量子井戸構造を形成し、
前記量子井戸構造を、ZnS x Se 1-x /ZnTe/ZnS y Se 1-y (0<x<1,0<y<1)の組成を有するものとすることを特徴とする量子ドットの製造方法。 - 結晶性ナノ粒子である量子ドットの製造方法であって、
コア粒子を形成する工程と、
前記コア粒子の表面に、複数の層を形成する工程とを有し、
前記コア粒子及び前記複数の層は、Zn、S、Se及びTeを構成元素とし、
前記量子ドットの中心から半径方向に、前記コア粒子及び前記複数の層、又は前記複数の層による少なくとも1つの量子井戸構造を形成し、
前記量子井戸構造を、ZnS x Se 1-x /ZnS α Se β Te γ /ZnS y Se 1-y (0<x<1,0<y<1,α+β+γ=1,0≦α≦1,0≦β≦1,0<γ≦1)の組成を有するものとすることを特徴とする量子ドットの製造方法。 - 結晶性ナノ粒子である量子ドットの製造方法であって、
コア粒子を形成する工程と、
前記コア粒子の表面に、複数の層を形成する工程とを有し、
前記コア粒子及び前記複数の層は、Zn、S、Se及びTeを構成元素とし、
前記量子ドットの中心から半径方向に、2つ以上の量子井戸構造を含む超格子構造を形成し、
前記量子井戸構造を、ZnS x Se 1-x /(ZnS α Se β Te γ /ZnS y Se 1-y /ZnS α Se β Te γ ) n /ZnS z Se 1-z (0≦x≦1,0≦y≦1,0≦z≦1,α+β+γ=1,0≦α≦1,0≦β≦1,0<γ≦1,n:1以上の整数,x=z=0とx=z=1を除く。)の組成を有するものとすることを特徴とする量子ドットの製造方法。
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