KR101203173B1 - 양자점 및 그 제조 방법 - Google Patents

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KR101203173B1
KR101203173B1 KR1020120028294A KR20120028294A KR101203173B1 KR 101203173 B1 KR101203173 B1 KR 101203173B1 KR 1020120028294 A KR1020120028294 A KR 1020120028294A KR 20120028294 A KR20120028294 A KR 20120028294A KR 101203173 B1 KR101203173 B1 KR 101203173B1
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김경남
김덕종
장원석
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한국기계연구원
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Abstract

본 발명에 따른 양자점은 적어도 하나 이상의 단위 양자점, 단위 양자점을 둘러싸고 있는 산화규소층을 포함한다.

Description

양자점 및 그 제조 방법{QUANTUM DOT AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 나노 크기의 반도체성 결정인 양자점 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
양자점(quantum dot, QD)은 나노 크기의 반도체 물질로서 양자제한(quantum confinement) 효과를 나타내는 물질이다. 이러한 양자점은 여기원(excitation source)으로부터 빛을 받아 에너지 여기 상태에 이르면 자체적으로 해당하는 에너지 밴드갭(band gap)에 따른 에너지를 방출한다.
따라서 양자점의 크기를 조절하면 밴드갭을 조절할 수 있게 되어 다양한 파장대의 에너지를 얻을 수 있다. 이러한 특별한 광학적, 전기적 특성을 이용하여 차세대 고휘도 LED, 바이오 센서, 레이저, 태양 전지 나노 소재 등으로 주목 받고 있다.
기존의 양자점은 발광 효율이 낮고 안정성면에서 많은 문제점을 지니고 있어 양자점 핵에 핵보다 밴드갭이 큰 껍질층을 형성하여 다층 구조를 가지는 양자점을 형성함으로써 양자점의 효율 및 안정성을 개선하는 연구가 이루어지고 있다.
이러한 다층 구조의 양자점은 발광 효율은 증가시키나 안정성에 아직 많은 문제를 지니고 있어 다양한 영역에 적용하기에는 어려움이 있다.
또한 기존의 양자점이 유기 용매에 분산되어 있어 발광 소자에 적용하기 위하여 도포 및 레진들과의 혼합에 문제를 보이고 있다.
본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위한 것으로 양자점의 발광효율 및 안정성을 증가시킨 양자점과 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기한 과제를 달성하기 본 발명에 따른 양자점은 적어도 하나 이상의 단위 양자점, 단위 양자점을 둘러싸고 있는 산화규소층을 포함한다.
상기 산화규소층을 이루는 산화규소: 상기 단위 양자점은 1 내지 7: 1의 중량비일 수 있다.
상기 양자점의 지름은 100nm 내지 1㎛일 수 있다.
상기 단위 양자점은 CdSe, InP, ZnSe 중 어느 하나로 이루어진 핵, 핵 위에 CdS, ZnS, ZnSe, InP 또는 이의 합금형태 화합물 반도체 물질 중 어느 하나 혹은 그 이상으로 이루어진 복수의 껍질을 가질 수 있다.
상기한 다른 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 양자점의 제조 방법은 단위 양자점을 형성하는 단계, 단위 양자점을 용매에 분산시키는 단계, 용매에 실리카 졸을 추가하는 단계, 용매에 암모니아를 추가하는 단계를 포함한다.
상기 실리카 졸은 TEOS, 염산 및 증류수를 교반시켜 제조할 수 있다.
상기 TEOS : 염산: 증류수는 770 내지 11,600: 1 : 100 내지 1,000의 부피비로 혼합할 수 있다.
상기 단위 양자점: 상기 실리카 졸은 1: 1 내지 80의 중량비일 수 있다.
상기 용매는 헥산, 톨루엔 또는 클로로 포름 중 어느 하나일 수 있다.
상기 단위 양자점: 상기 용매의 중량은 1: 125 내지 2,500의 중량비일 수 있다.
상기 하이드록실기를 포함하는 화합물은 암모니아수, 수산화나트늄(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 테트라메틸암모니움 하이드록사이드(Tetramethylammonium hydroxide) 또는 테트라에틸암노늄 하이드록사이드(tetraethylammonium hydroxide) 중 어느 하나일 수 있다.
상기 단위 양자점: 상기 하이드록실기를 가지는 화합물은 1: 0.1 내지 :160의 중량비로 혼합할 수 있다.
본 발명에서와 같이 산화 규소를 포함하는 양자점을 형성하면 발광 효율 및 안정성이 증가한 양자점과 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 양자점은 분말 형태로 필요한 광학소자에 필요한 부분에만 용이하게 적용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 실시예에 따른 양자점의 개략적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 한 실시예에 따라서 양자점을 제조하는 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 3은 본 발명의 한 실시예에 따른 산화규소층이 형성된 양자점의 투과현미경 사진이다.
도 4는 도 3의 일부분을 확대한 투과 현미경 사진이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 1과 비교예 1의 비발광 및 발광시의 사진이다.
도 6은 본 발명에 따른 실시예 1과 비교예 1의 발광스펙트럼을 도시한 그래프이다.
도 7은 본 발명에 따른 실시예2와 비교예2의 365nm 자외선 여기하의 시간에 따른 양자효율 변화 스펙트럼이다.
도 8은 본 발명에 따른 실시예2와 비교예2의 발광 스펙트럼이다.
도 9는 본 발명에 따른 실시예2와 비교예2의 시간에 따른 발광 스펙트럼의 세기를 측정한 스펙트럼이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 여러 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.
이하 도면을 참고하여 본 발명의 한 실시예에 따른 양자점 및 그 제조 방법에 대해서 구체적으로 설명한다.
도 1은 본 발명의 한 실시예에 따른 양자점의 개략적인 단면도이다.
도 1에 도시한 바와 같이 본 발명의 한 실시예예 따른 양자점(200)은 복수의 단위 양자점(100), 단위 양자점(100)을 둘러싸고 있는 산화규소층(50)을 포함한다.
단위 양자점(100)은 II-IV족, III-V족 등으로 이루어진 핵(10), 핵(10)/내부껍질(20), 핵(10)/내부껍질(20)/외부껍질(30) 구조를 가지는 다층 단위 양자점 중 적어도 하나를 포함할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 단위 양자점의 핵은 CdSe, InP 또는 ZnO 중 어느 하나로 이루어질 수 있으며, 내부껍질 또는 외부껍질은 CdS, ZnS, ZnO, InP 또는 ZnP 중 어느 하나로 이루어진 적어도 하나 이상의 껍질을 포함할 수 있다.
양자점은 다양한 파장을 발광하는 것으로 양자점을 사용하고자 하는 발광 소자의 쓰임에 따른 색상에 의존하는 것으로 한 파장의 단위 양자점 또는 다양한 파장을 가지는 복수의 단위 양자점을 포함할 수 있다.
산화 규소(SiO2)층(50)은 복수의 단위 양자점(100)을 함께 둘러싸고 있으며 양자점의 지름은 대략 100nm 내지 1㎛일 수 있으며, 양자점에서 산화규소층에 포함된 산화규소: 단위 양자점은 1 내지 7 : 1의 중량비일 수 있다. 단위 양자점: 산화규소가 1: 1.9일 수 있으며 이때, 양자효율은 78%이다.
양자점에서 단위 양자점 대비 산화규소의 중량이 1 미만이면 산화규소층이 형성되지 않을 수 있으며, 단위 양자점 대비 산화규소의 중량이 7초과면 산화규소층이 두껍게 형성되어 양자점의 발광 빛을 흡수하여 발광 효율을 감소시킨다.
이하에서는 도 2를 참조하여 도 1의 양자점을 제조하는 방법에 대해서 구체적으로 설명한다.
도 2는 본 발명의 한 실시예에 따라서 양자점을 제조하는 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2를 참조하면, 먼저 단위 양자점을 제조(S100)한다.
단위 양자점은 II-IV족, III-V족 등으로 이루어진 핵, 핵/내부껍질, 핵/내부껍질/외부껍질 구조를 가지는 다층 단위 양자점 중 적어도 하나를 포함할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
단위 양자점은 다양한 파장을 발광하는 것으로 양자점을 사용하고자 하는 발광 소자의 쓰임에 따른 색상에 의존하는 것으로 한 파장의 단위 양자점 또는 다양한 파장을 가지는 복수의 단위 양자점을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 단위 양자점은 CdSe, InP, ZnSe 중 어느 하나로 이루어진 핵, 핵 위에 CdS, ZnS, ZnSe, InP 또는 이의 합금형태 화합물 반도체 물질 중 어느 하나 혹은 그 이상으로 이루어진 복수의 껍질을 가질 수 있다.
그런 다음, 단위 양자점을 용매에 분산(S102)시킨다.
용매는 헥산, 톨루엔 및 클로로포름과 같은 비극성, 고휘발성 유기 용매일 수 있다. 비휘발성 용매는 산화규소층을 형성한 후 건조과정에서 용매가 잔류하여 계속해서 용매가 방출되는 현상을 보일 수 있다. 잔류 용매는 발광소자 등에 사용할 때 발광특성을 떨어뜨릴 수 있다. 그리고 메탄올과 같은 극성이 강한 용매에 분산시키면 양자점이 분산되지 않고 상분리되는 현상이 발생하여 산화규소 층이 형성되지 않는다.
이때, 용매에 대한 단위 양자점의 분산 비율은 용매 : 단위 양자점이 125 내지 2,500: 1의 중량비를 가질 수 있다. 용매의 중량이 125중량비 미만이면 용매 대비 단위 양자점의 양이 많아 산화규소층이 형성되지 않으며, 2,500초과면 단위 양자점의 비율이 적어 제조시 용매의 소비량이 증가하고 발광효율이 감소한다.
그런 다음, TEOS(tetraethyl orthosilicate), 염산 및 증류수를 4-24시간 동안 교반시켜 실리카 졸을 제조(S104)한다. 이때, TEOS: 염산: 증류수는 770 내지 11,600: 1 : 100 내지 1,000의 부피비로 혼합한다.
이후, 실리카 졸과 단위 양자점 분산 용액을 혼합(S106)한다. 이때, 실리카 졸은 단위 양자점 표면에 흡착된다.
실리카 졸과 단위 양자점의 혼합 비율은 단위 양자점: 실리카 졸이 1: 1 내지 80의 중량비인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 단위 양자점: 실리카 졸의 중량이 1: 2.5 내지 20 중량비인 것이 바람직하다.
실리카 졸의 중량이 1 미만이면 일부 양자점에 산화규소층이 형성되지 않으며, 80 초과면 산화규소층이 두껍게 형성되어 양자점의 발광 빛을 흡수하여 발광 효율을 감소시킨다.
그런 다음, 실리카 졸과 단위 양자점이 혼합된 혼합 용액에 하이드록실기를 가지는 화합물을 추가(S108)한다. 단위 양자점: 하이드록실기를 가지는 화합물은 1: 0.1 내지 160의 중량비로 혼합하는 것이 바람직하다. 하이드록실기를 가지는 화합물은 암모니아수, 수산화나트늄(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 테트라메틸암모니움 하이드록사이드(Tetramethylammonium hydroxide), 테트라에틸암노늄 하이드록사이드(tetraethylammonium hydroxide) 등일 수 있으며, 가수분해를 촉진시켜 단위 양자점 위에 산화규소층을 형성한다.
하이드록실기를 가지는 화합물은 나노 미터 크기에서 마이크로 크기의 산화 규소 코팅 양자점 분말이 형성되도록 한다. 실리카 졸의 가수분해 속도는 들어가는 하이드록실기를 가지는 화합물의 양으로 조절 가능하다. 하이드록실기를 가지는 화합물의 양이 많으면 수산화기와 실리카 졸 사이의 반응이 증가하여 양자점의 크기가 증가 한다.
< 실시예1 >
적색발광: CdSe / CdS / ZnS 단위 양자점의 제조
0.5ml의 올레산(oleic acid)과 10ml의 트리옥틸아민(trioctylamine) 혼합액에 CdO 0.0515g을 주입한 후 300℃의 온도로 녹여 전구체 용액을 제조한다. 그리고 전구체 용액에 0.15ml의 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine)에 녹인 0.0237g의 셀리늄(Se)을 주입하여 혼합하였다.
그런 다음, 전구체 용액에 0.05ml의 옥탄싸이올(octanethiol)을 추가로 첨가한다. 그리고 수십 여 분 후 3ml의 올레산과 5ml의 트리옥틸아민 혼합액에 산화아연(ZnO) 0.102g을 녹인 용액을 전구체 용액에 첨가하고, 이 용액에 0.28ml의 옥탄 싸이올 용액을 첨가하여 수십 여분간 반응시켜 단위 양자점을 제조하였다.
제조된 단위 양자점을 원심분리를 통하여 나노 침전물을 얻었다.
산화규소 층 형성
제조된 단위 양자점 0.028g을 헥산 10ml에 분산시켜 단위 양자점 분산액을 제조하였다. 그리고 TEOS(tetraethyl orthosilicate) 23.2ml, 염산 0.2ml과 증류수 2ml를 15시간 교반시켜 만든 실리카 졸 0.4ml를 단위 양자점 분산액에 첨가하였다.
실리카 졸이 첨가된 단위 양자점 분산액을 30분 정도 교반 후 암모니아수 0.1ml를 첨가하고 30분간 교반하였다. 이때, 단위 양자점 위에 산화규소층이 형성된다.
그런 다음, 실리카 졸이 첨가된 양자점 분산액에 추가로 실리카 졸 0.4ml를 첨가하고 30분 교반한 후 암모니아수 0.1ml를 첨가하여 산화규소층의 두께를 증가시켜 산화규소층이 형성된 양자점을 제조하였다.
산화규소층이 형성된 양자점의 확인
도 3은 본 발명의 한 실시예에 따른 산화규소층이 형성된 양자점의 투과현미경 사진이고, 도 4는 도 3의 일부분을 확대한 투과 현미경 사진이다.
도 3 및 도 4에 도시한 바와 같이 단위 양자점 위에 산화규소층이 형성된 것을 확인하였다. 그리고 도 4의 우측 하단에 위치하는 부분 확대도를 참조하면 산화규소층은 복수의 단위 양자점을 둘러싸고 있는 것을 확인할 수 있다.
< 실시예2 >
산화규소층이 형성된 양자점을 포함하는 LED 제조
제조된 산화규소층이 형성된 양자점(실시예1) 0.05g을 다우코팅 실리콘 계 레진 OE6630(A+B) 0.5g에 혼합 및 탈포한 후 블루 LED 침 위에 도포하고 125℃의 온도에서 2시간 동안 열처리하여 LED 램프를 제조하였다.
< 실시예3 >
상기 실시예1에서 단위 양자점 0.08g을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예1과 동일한 방법으로 양자점을 형성하였다.
< 실시예4 >
상기 실시예1에서 단위 양자점 0.08g에 실리카 졸 0.6ml를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예1과 동일한 방법으로 양자점을 형성하였다.
< 실시예5 >
상기 실시예1에서 단위 양자점 0.08g에 실리카 졸 0.8ml를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예1과 동일한 방법으로 양자점을 형성하였다.
< 비교예1 >
적색발광: CdSe / CdS / ZnS 양자점의 제조
0.5ml의 올레산(oleic acid)과 10ml의 트리옥틸아민(trioctylamine) 혼합액에 CdO 0.0515g을 주입한 후 300℃의 온도로 녹여 전구체 용액을 제조한다. 그리고 전구체 용액에 0.15ml의 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine)에 녹인 0.0237g의 셀리늄(Se)을 주입하여 혼합하였다.
그런 다음, 전구체 용액에 0.05ml의 옥탄싸이올(octanethiol)을 추가로 첨가한다. 그리고 수십 여 분 후 3ml의 올레산과 5ml의 트리옥틸아민 혼합액에 ZnO 0.102g을 녹인 용액을 전구체 용액에 첨가하고, 이 용액에 0.28ml의 옥탄 싸이올 용액을 첨가하여 수십 여분간 반응시켜 양자점을 제조하였다.
제조된 양자점을 원심분리를 통하여 나노 침전물을 얻었다.
< 비교예2 >
산화규소층이 형성되지 않은 양자점을 포함하는 LED 제조
산화규소층이 형성되지 않은 양자점(비교예 1) 0.025g을 클로로포름(chloroform)에 분산시킨 후 다우코팅 실리콘계 레진 OE6630(A+B) 0.5g에 혼합 및 탈포한 후 완전히 클로로포름을 제거한 후 블루 LED 칩 위에 도포하고 125℃의 온도에서 2시간 동안 열처리하여 LED 램프를 제조하였다.
< 비교예3 >
상기 실시예1에서 단위 양자점 0.08g에 실리카 졸 4ml를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예1과 동일한 방법으로 양자점을 형성하였다.
발광특성 비교
도 5는 본 발명에 따른 실시예 1과 비교예 1의 비발광 및 발광시의 사진이고, 도 6은 본 발명에 따른 실시예 1과 비교예 1의 발광스펙트럼을 도시한 그래프이다.
이때, 양자점은 적색발광 양자점이다.
도 5에 도시한 바와 같이, 실시예1과 비교예1 모두 비발광시에 유사한 색상을 나타냈고, 발광시에도 실시예1과 비교예1에서 동일한 색을 발광하는 것을 유관으로 확인할 수 있었다.
도 6에 도시한 바와 같이, 발광시 실시예1과 비교예1의 발광스펙트럼은 거의 같은 형상의 그래프를 나타내었다. 비교예1에 비해서 실시예1에서 에너지 전달현상으로 최대치가 장파장으로 이동하였으나 발광 강도 및 발광 반치폭이 그대로 유지되었다.
도 7은 본 발명에 따른 실시예2와 비교예2의 365nm 자외선 여기하의 시간에 따른 양자효율 변화 스펙트럼이다.
도 7을 참조하면 비교예2는 시간이 지남에 따라서 발광효율이 급격하게 감소하고 170시간이 지난 뒤에는 발광 효율이 0.8이하로 나타났다.
그러나 본 발명에 따른 실시예2는 시간이 지남에 따라서 발광효율이 비교예2와 비교하여 천천히 감소하고 일정하게 유지하는 것을 확인할 수 있었으며, 170시간이 지난 뒤에도 효율이 0.95이상으로 높게 나타났다.
도 8은 본 발명에 따른 실시예2와 비교예2의 발광 스펙트럼이다.
도 8을 참조하면 실시예2와 비교예2에서 동일한 형태의 그래프를 나타내고 있으며, 동일한 파장에서 피크가 나타났다.
그러나 비교예2는 파장의 세기가 대부분 0에 위치하고 650nm 파장에서 피크를 나타냈으나 실시예2는 파장이 세기가 대부분 1.0에 위치하고 650nm 파장에서 피크를 나타냈다. 즉, 비교예 2에 비해서 실시예2의 파장의 세기가 전체적으로 큰 것을 확인할 수 있었다.
도 9는 본 발명에 따른 실시예2와 비교예2의 시간에 따른 발광 스펙트럼의 세기를 측정한 스펙트럼이다.
도 9를 참조하면, 비교예2는 시간이 지남에 따라서 발광세기가 급격하게 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 실시예2는 시간이 지나더라도 일정한 발광세기를 유지하는 것을 확인할 수 있었다.
실시예3 내지 5에서 양자효율을 측정한 결과 양자효율은 각각 78%, 75%, 72%로 높게 나타났으나 비교예1에서는 15%가량 감소하여 나타났다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
10: 핵
20: 내부껍질
30: 외부껍질
50: 산화규소층
100: 단위 양자점
200: 양자점

Claims (12)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 복수의 단위 양자점을 형성하는 단계,
    상기 단위 양자점을 용매에 분산시키는 단계,
    상기 용매에 실리카 졸을 추가하는 단계,
    상기 용매에 하이드록실기를 포함하는 화합물을 추가하여 상기 단위 양자점을 둘러싸는 산화규소층을 형성하는 단계
    를 포함하고,
    상기 실리카 졸은 TEOS, 염산 및 증류수를 교반시켜 제조하는 양자점 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 제5항에서,
    상기 TEOS : 염산: 증류수는 770 내지 11,600: 1 : 100 내지 1,000의 부피비로 혼합하는 양자점 제조 방법.
  8. 제5항에서,
    상기 단위 양자점: 상기 실리카 졸은 1: 1 내지 80의 중량비인 양자점 제조 방법.
  9. 제5항에서,
    상기 용매는 헥산, 톨루엔 또는 클로로 포름 중 어느 하나인 양자점 제조 방법.
  10. 제9항에서,
    상기 단위 양자점: 상기 용매의 중량은 1: 125 내지 2,500의 중량비인 양자점 제조 방법.
  11. 제5항에서,
    상기 하이드록실기를 포함하는 화합물은 암모니아수, 수산화나트늄(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 테트라메틸암모니움 하이드록사이드(Tetramethylammonium hydroxide) 또는 테트라에틸암노늄 하이드록사이드(tetraethylammonium hydroxide) 중 어느 하나인 양자점 제조 방법.
  12. 제11항에서,
    상기 단위 양자점: 상기 하이드록실기를 가지는 화합물은 1: 0.1 내지 160의 중량비로 혼합하는 양자점 제조 방법.
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