CN106519690B - 压缩膨胀石墨导热复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种压缩膨胀石墨导热复合材料及其制备方法，包括压缩膨胀石墨、微观热界面材料和有机填充物。本发明中的压缩膨胀石墨‑微观热界面材料导热骨架作为导热基体与有机填充物复合，制备出的压缩膨胀石墨导热复合材料具有较高的热导率，能有效提高单一有机填充物的散热性能。

Description

压缩膨胀石墨导热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨复合材料领域，具体涉及一种压缩膨胀石墨导热复合材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的进步和工业的发展，特别是电子领域的崛起以及大批大功率器件的涌现，散热传热问题已成为限制这些产品进一步改良优化的一个瓶颈。在诸多领域中，金属由于其较高的传热效率历来被用作热管理的主要材料，但对于金属而言，高分子材料具有更加优异的性能，如低密度，更强的抗氧化性、抗腐蚀性以及更高的加工性能。但大部分高分子材料都是热的不良导体，因此开发高导热的高分子材料在工业领域具有重大价值。
膨胀石墨由插层石墨化合物高温膨胀制得，具有和天然石墨相当的优越的导热性能，常被作为导热基体制备复合材料，用于提高材料的导热性能。
膨胀石墨导热复合材料的制备方法通常有机械干混法，溶液共混法，浸渍法。机械干混法是将膨胀石墨与粉末状物质(如沥青)直接搅拌干混，使两者尽可能分布均匀。溶液共混法是将膨胀石墨与粉末状高分子材料在溶剂(如酒精)中超声混合或直接与液相的高分子材料(树脂)混合，固化。浸渍法是先将膨胀石墨压缩成一定密度的块状物体，然后将液相的高分子通过浸渍的方法浸入压缩膨胀石墨的间隙中。其中机械干混法和溶液共混法容易破坏膨胀石墨的蠕虫状结构，影响性能。而浸渍法不仅保留了膨胀石墨的蠕虫状结构，形成了石墨片之间的直接接触，而且在压缩的过程中有效增加了膨胀石墨的取向程度，明显提高膨胀石墨的导热效率。
但在浸渍过程中，由于液体的流动性，特别是分子量较大的高分子，容易冲开了石墨片与片的搭接处，对压缩膨胀石墨的导热网络造成一定的破坏，影响导热性能。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种结构稳定、性能优良的压缩膨胀石墨导热复合材料及其制备方法。
本发明一方面提供一种压缩膨胀石墨导热复合材料，包括压缩膨胀石墨、微观热界面材料和有机填充物。
微观热界面材料是指一类的中小分子材料的统称，此材料能作用于微观分子结构，填补基体材料分子间产生的微空隙及表面凹凸不平的孔洞，提高散热导热性能。并且化学性质稳定，无毒无腐蚀性，是一种理想压缩膨胀石墨的界面孔隙填充材料。
本发明将微观热界面材料与压缩膨胀石墨相结合，利用微观热界面材料分子量小的特点，将其填充入压缩膨胀石墨中片与片搭接的细小孔隙中，在填充过程中对压缩膨胀石墨的导热网络结构无破坏作用，解决了压缩膨胀石墨片层间的细小孔隙阻碍沿面内的导热通道的问题。同时，微观热界面材料固化后可衔接石墨片网络导热结构，利用本身优良的导热性可有效保护和增强压缩膨胀石墨导热性能。
根据本发明的实施例，所述微观热界面材料包括无机热界面材料、中小分子有机热界面材料或低聚体高分子热界面材料，所述无机热界面材料包括热解碳、碳化硅、碳化钛、石墨化热解碳的至少之一；所述中小分子有机热界面材料包括丁四醇、异戊二醇的至少之一；所述低聚体高分子热界面材料包括酚醛树脂、聚苯乙烯或环氧树脂的至少之一。
根据本发明的实施例，所述有机填充物包括中小分子物质或单体、二聚体或低聚体等高分子化合物。所述中小分子物质包括但不限于石蜡、硬脂酸的至少一种，所述单体、二聚体或低聚体等高分子化合物包括但不限于环氧树脂、酚醛树脂或硅橡胶的至少一种。本发明所选用的有机填充物，分子量较小，可自由的进入压缩膨胀石墨孔隙中而不会对导热网络结构产生较大破坏，保护了原有导热网络，避免了不必要导热填料的浪费。
根据本发明的实施例，所述压缩膨胀石墨的体积百分含量为5～59％，所述微观热界面材料的体积百分含量为0.1～5％，所述有机填充物的体积百分含量为36～94.9％。
本发明提供的压缩膨胀石墨导热复合材料可用作导热材料以及封装材料等领域，例如可作为无人机、灯罩等主体材料使用。
目前的封装材料通常为高分子材料，目前的高分子封装材料的导热性普遍偏低，为了匹配功率器件的高速运转，需要提高封装材料的散热性能。而本发明提供的压缩膨胀石墨导热复合材料具有良好的导热性能，因此作为一种封装材料具有优异的性能。此外，本发明提供的压缩膨胀石墨导热复合材料具有良好的导热性能，因此还可以作为一种导热材料。
本发明另一方面还提供一种压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1制备压缩膨胀石墨；
S2将微观热界面材料填充入压缩膨胀石墨，制备得到压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架；
S3将有机填充物填充入压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架，得到压缩膨胀石墨导热复合材料。
本发明采用压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架作为导热基体制备压缩膨胀石墨导热复合材料，微观热界面材料不仅有效的提升了压缩膨胀石墨的导热性能，还不会对大分子有机填充物浸入膨胀石墨间隙造成阻碍。能够在加入同等分量膨胀石墨的前提下，极大的提升所制备的压缩膨胀石墨导热复合材料的导热性能。
根据本发明的实施例，所述步骤S1还包括：将石墨经过强酸插层氧化处理，再经过高温膨胀获得膨胀石墨，将膨胀石墨进行压缩得到压缩膨胀石墨。
根据本发明的实施例，将膨胀石墨通过压制工具单向压制成压缩膨胀石墨。
本发明采用压制工序，使得膨胀石墨在压制过程中，能较好的控制石墨密度，石墨片与片之间能有效的搭接起来，建立了良好的导热网络。因此与膨胀石墨相比，压缩膨胀石墨具有较高的导热率、孔隙度以及一定的强度。并且，在微观热界面材料进入时，微观热界面材料会优先填入压缩膨胀石墨间的空隙，而并不会过多破坏已建立起来的导热网络，从而保留较高的热导率。进一步的，压缩膨胀石墨具有良好的吸附性，使得微观热界面材料在进行固液转变时基本不会有渗漏现象，使用中也就不再需要额外进行封装，更加方便，简化了生产工艺，节约了成本。
具体地，所述压缩膨胀石墨可以根据需要制得不同密度的压缩膨胀石墨。
根据本发明的实施例，所述压缩膨胀石墨的密度为0.05～2.0g/cm3，优选为0.1～0.5g/cm3。经过本发明实验发现，随着压缩膨胀石墨密度增加，所述压缩膨胀石墨的取向程度相应提高，石墨间隙相应减小，导热性能更好。
根据本发明的实施例，所述高温膨胀一般采用高温膨胀法或微波膨胀法。所述高温膨胀法一般采用高温炉进行加热，所述加热条件为800-1000℃，反应10-30s。所述微波膨胀法采用微波炉进行加热，反应10-30s。
根据本发明的实施例，采用气相渗透法、液相沉积法或气相原位聚合法将微观热界面材料填充入压缩膨胀石墨。
根据本发明的实施例，当微观热界面材料为无机热界面材料时，采用气相渗透法；当微观热界面材料为中小分子有机热界面材料时，采用液相沉积法；当微观热界面材料为低聚体高分子热界面材料时，采用气相原位聚合法。
优选的，所述无机热界面材料包括但不限于热解碳、碳化硅、碳化钛、石墨化热解碳的至少之一；所述中小分子有机热界面材料包括但不限于丁四醇、异戊二醇的至少之一；所述低聚体高分子热界面材料包括但不限于酚醛树脂、聚苯乙烯或环氧树脂的至少之一。
本发明所述化学气相渗透法为将压缩膨胀石墨在惰性气体的保护下放置于微观热界面材料的气体中，使微观热界面材料气体在压缩膨胀石墨体内沉积，获得压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架。
根据本发明的实施例，所述化学气相渗透法中通入的气体为氩气和甲烷的混合气体，并且氩气和甲烷的体积比介于1:1-3:1之间。
根据本发明的实施例，所述化学气相渗透法中采用的温度为900-1200℃。
根据本发明的实施例，所述化学气相渗透法进一步包括：将所述压缩膨胀石墨放置于管式炉中，并且向其中通入氩气作为保护气体并升温到1000-1100℃，然后向其中通入氩气和甲烷气体的混合气体。其中氩气与甲烷气体的体积比介于1:1-3:1之间。甲烷气体在1000-1100℃的温度范围内裂解形成热解碳，所述热解碳会进入到压缩膨胀石墨内，得到沉积有热解碳的压缩膨胀石墨。压缩膨胀石墨由石墨片堆积组成，所述热解碳填充于石墨片与石墨片的连接处。
本发明所述液相沉积法为将压缩膨胀石墨放置于微观热界面材料沉积液中，使微观热界面材料沉积液在压缩膨胀石墨体内沉积，获得压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架。
根据本发明的实施例，所述液相沉积法采用的微观热界面材料沉积液包括但不限于微观热界面材料熔融液、微观热界面材料的水或有机溶液的至少一种。
根据本发明的实施例，当所述微观热界面材料沉积液为微观热界面材料熔融液，还包括将微观热界面材料沉积液升温至比相变温度高30～50℃。
优选的，当所述微观热界面材料为丁四醇时，所述温度升至150-170℃。
根据本发明的实施例，所述步骤S2还包括，先将压缩膨胀石墨放入有机溶剂中浸渍，再放入微观热界面材料水溶液中。
根据本发明的实施例，所述微观热界面材料水溶液的质量分数为5～7％。
根据本发明的实施例，所述有机溶剂为能溶于水的有机溶剂，优选的，所述有机溶剂为乙醇。
本发明将压缩膨胀石墨先放入有机溶剂后再放入微观热界面材料水溶液中，是因为所选用的有机溶剂与石墨的浸润性更好，对压缩膨胀石墨结构的破坏较小，借以保证压缩膨胀石墨浸渍微观热界面材料水溶液时，导热网络结构不会被水分子所破坏。
本领域技术人员可以理解的，本发明中还可以直接将压缩膨胀石墨放置于一定浓度的微观热界面材料的乙醇水混合溶液中浸渍。也可以先将压缩膨胀石墨放置于微观热界面材料的水溶液中，至空气全部排出，然后再放置于有机溶剂中。
根据本发明的实施例，将压缩膨胀石墨放入有机溶剂中浸渍至空气全部排出，优选的，浸渍时间为2～3小时。
根据本发明的实施例，将压缩膨胀石墨放入微观热界面材料水溶液中浸渍的时间约为15～60min。
本发明所述气相原位聚合法为将压缩膨胀石墨放置于微观热界面材料原料的气体中，使微观热界面材料原料在压缩膨胀石墨体内聚合得到微观热界面材料，从而获得压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架。
根据本发明的实施例，所述步骤S2中的气相原位聚合的方法为：将压缩膨胀石墨放置于微观热界面材料原料的上方，升温至比微观热界面材料原料相变温度高20～30℃，微观热界面材料原料分子进入压缩膨胀石墨内聚合，生成微观热界面材料。
优选的，当微观热界面材料为酚醛树脂时，所述升温温度为60～70℃。
根据本发明的实施例，所述步骤S2还包括，将压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架碳化。
根据本发明的实施例，所述碳化包括但不限于高温碳化，碳化可使导热网络结构与微观热界面材料更好的结合。所述高温碳化是将压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架在惰性气体保护下于1000℃以上加热2～3小时。
根据本发明的实施例，所述步骤S3还包括：将压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架放置于有机填充物溶液中浸渍，至压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架吸附有机填充物至饱和，得到压缩膨胀石墨导热复合材料。
根据本发明的实施例，所述有机填充物包括中小分子物质或单体、二聚体或低聚体等高分子化合物。所述中小分子物质包括但不限于石蜡、硬脂酸的至少一种，所述单体、二聚体或低聚体等高分子化合物包括但不限于环氧树脂、酚醛树脂或硅橡胶的至少一种。本发明所选用的有机填充物，分子量较小，可自由的进入压缩膨胀石墨孔隙中而不会对导热网络结构产生较大破坏，保护了原有导热网络，避免了不必要导热填料的浪费。
根据本发明的实施例，将压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架放置于有机填充物溶液中浸渍时，还包括采用铜网将压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架固定在有机填充物溶液中，防止其浮出液面。
根据本发明的实施例，当有机填充物在常压下为固态时，将压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架放置于有机填充物中浸渍时，还可以升温至所述有机填充物转化为液态。例如，当所述有机填充物为石蜡，所述温度应比石蜡相变温度高20～30℃，即70～90℃，以便石蜡能够转化为液体并填充入压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架中。
根据本发明的实施例，所述浸渍前还包括抽真空处理，所述真空度小于0.01Mpa。
根据本发明的实施例，所述浸渍时还包括采用准静态加压法将压强增压至0.8Mpa，并保压至压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架吸附有机填充物至饱和，得到压缩膨胀石墨导热复合材料。进一步的，当有机填充物在0.8Mpa的压强下为固态时，还可以同时升温至有机填充物转化为液态。
根据本发明的实施例，所述增压的方法采用准静态增压法，所述准静态增压法为采用0.05Mpa/2min～0.01Mpa/min的增压速度增压，每次增压间隔5min。通过实验证明，采用准静态增压法能使有机填充物更多的渗入到压缩膨胀石墨的间隙中。
根据本发明的实施例，所述增压的同时还包括通过惰性气体，所述惰性气体包括但不限于氮气或氩气。
根据本发明的实施例，保压至压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架吸附有机填充物至饱和，一般保压时间为0.5～1.5小时。
根据本发明的实施例，所述步骤S3还包括：当压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架吸附有机填充物至饱和后，将压缩膨胀石墨导热复合材料进行固化。本领域技术人员可以理解的，所述固化方式根据选用的有机填充物不同而不同，当有机填充物为石蜡等，可选用自然冷却的固化方式，而当有机填充物为硅橡胶、环氧树脂等可通过加热聚合固化方式。
本发明的压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架作为导热基体与有机填充物复合，制备出的压缩膨胀石墨导热复合材料具有较高的热导率，能有效提高单一有机填充物的散热性能。同时本发明制备的压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架，增强了导热网络牢固度，有效降低了在复合材料制备过程中，高分子有机填充物对导热网络的破坏。
附图说明
图1为本发明实施例1中压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法流程图。
图2为本发明实施例3中压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法流程图。
图3为本发明实施例10中压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法流程图。
主要元件符号说明
无
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种压缩膨胀石墨导热复合材料，包括压缩膨胀石墨、热解碳和硅橡胶，所述硅橡胶的体积百分含量为36％，所述压缩膨胀石墨的体积百分含量为59％，所述热解碳的体积百分含量为5％。
本实施例涉及一种压缩膨胀石墨的导热复合材料的制备方法，参见图1，包括如下步骤：
S11、制备压缩膨胀石墨；
称取膨胀石墨，然后对膨胀石墨进行压缩制得压缩膨胀石墨。本实施例中所述压缩膨胀石墨的密度为0.1g/cm3。所述压缩膨胀石墨包括多个石墨片层，所述多个石墨片层相互堆叠形成压缩膨胀石墨。为了便于计算，在本实施例中，所述压缩膨胀石墨为边长1cm的正方体压缩膨胀石墨，当然，所述压缩膨胀石墨还可以为其他的形状，本实施例对此不做限定。
S12、对压缩膨胀石墨采用化学气相渗透法沉积微观热界面材料；
将上述步骤中制备得到的压缩膨胀石墨置于管式炉中，并且对管式炉进行抽真空处理，然后再向其中通入氩气。为了确保排除空气中的氧气，可对抽真空以及通入氩气的步骤进行多次重复。
在氩气气氛保护下，将管式炉升温至1100摄氏度，然后同时通入甲烷和氩气，并且甲烷和氩气的流量均为50mL/min，通过调节管式炉端头阀门保持炉压在0.02Mpa，反应时间为30min。然后在氩气气氛下进行自然冷却，得到沉积热解碳的压缩膨胀石墨。在本实施例中，所述热解碳的密度为0.012g/cm3。
具体地，所述热解碳沉积于所述压缩膨胀石墨的石墨片层的交界处。
S13、浸渍有机填充物；
将在上述步骤中得到的沉积热解碳的压缩膨胀石墨放置于100mL的烧杯中，并放置于高压反应釜中，并用铜网将所述压缩膨胀石墨进行固定，防止其在浸渍的过程中浮出液面。将放置有沉积热解碳的压缩膨胀石墨的烧杯进行抽真空处理，从而将沉积热解碳的压缩膨胀石墨内部空隙中的空气全部抽出，然后向其中加入硅橡胶溶液，硅橡胶溶液淹没沉积热解碳的压缩膨胀石墨，其中在加入硅橡胶溶液的过程中所述烧杯内保持真空状态。
然后将加入硅橡胶溶液后的烧杯放入到高压反应釜中，首先对高压反应釜进行抽真空处理，然后通过流量计以50mL/min的速率通入氮气，最终使的高压反应釜中的气压达到0.8MPa，将气压保持在0.8MPa持续0.5小时。
然后将浸渍橡胶溶液后的压缩膨胀石墨置于120℃的烘箱中处理3小时，从而得到固化后的压缩膨胀石墨导热复合材料。
实施例2
一种压缩膨胀石墨导热复合材料，包括压缩膨胀石墨、热解碳和石蜡，所述石蜡的体积百分含量为44％，所述压缩膨胀石墨的体积百分含量为54％，所述热解碳的体积百分含量为2％。
上述压缩膨胀石墨的导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)、制备压缩膨胀石墨；
首先制备密度为0.1g/cm3的压缩膨胀石墨。所述压缩膨胀石墨包括多个石墨片层，所述多个石墨片层相互堆叠形成压缩膨胀石墨。为了便于计算，在本实施例中，所述压缩膨胀石墨为边长1cm的正方体压缩膨胀石墨，当然，所述压缩膨胀石墨还可以为其他的形状，本实施例对此不做限定。
(2)、对压缩膨胀石墨采用化学气相渗透法沉积热解碳；
将上述步骤中制备得到的压缩膨胀石墨置于管式炉中，并且对管式炉进行抽真空处理，然后向其中通入氩气。为了确保排除空气中的氧气，可对抽真空以及通入氩气的步骤进行多次重复。
在氩气气氛保护下，将管式炉升温至1000摄氏度，然后同时通入甲烷和氩气，并且甲烷的流量为25mL/min，氩气的流量为75mL/min。通过这种方法可以减慢沉积速率，通过调节管式炉端头阀门保持炉压在0.02Mpa，反应时间为40min。降低反应气体浓度，从而热解碳在合适的形核位置沉积。具体地，所述热解碳沉积于所述压缩膨胀石墨的石墨片层的交界处。在本实施例中，所述热解碳的沉积量为0.01g/cm3。
然后在氩气气氛下进行自然冷却，得到沉积热解碳的压缩膨胀石墨。
(3)、浸渍石蜡；
将在上述步骤中得到的沉积热解碳的压缩膨胀石墨放置于100mL的烧杯中，并放置于高压反应釜中，并用铜网将所述压缩膨胀石墨进行固定，防止其在浸渍的过程中浮出液面。具体地，将放置有沉积热解碳的压缩膨胀石墨的烧杯进行抽真空处理，从而将沉积热解碳的压缩膨胀石墨内部空隙中的空气全部抽出，然后向其中加入石蜡溶液，石蜡溶液淹没沉积热解碳的压缩膨胀石墨，其中在加入石蜡溶液的过程中所述烧杯内保持真空状态。
然后将加入石蜡溶液后的烧杯放入到高压反应釜中，首先对高压反应釜进行抽真空处理，然后通过流量计以50mL/min的速率通入氮气，最终使的高压反应釜中的气压达到0.8MPa，将气压保持在0.8MPa持续0.5小时。
然后将浸渍橡胶溶液后的压缩膨胀石墨置于120℃的烘箱中处理3小时，从而得到固化后的压缩膨胀石墨导热复合材料。
实施例3
本实施例制备压缩膨胀石墨导热复合材料的方法与实施例2相同，其不同之处在于，微观热界面材料为碳化硅。
实施例4
一种压缩膨胀石墨导热复合材料，包括压缩膨胀石墨、酚醛树脂和硅橡胶，所述硅橡胶的体积百分含量为36％，所述压缩膨胀石墨的体积百分含量为59％，所述酚醛树脂的体积百分含量为5％。
上述压缩膨胀石墨的导热复合材料的制备方法，参见图2，包括如下步骤：
S21、制备压缩膨胀石墨；
将石墨经过强酸插层氧化处理，再在微波炉中膨化20s，获得膨胀石墨。
称取膨胀石墨，将膨胀石墨在模具中单向加压进行压缩，制得压缩膨胀石墨。本实施例中所述压缩膨胀石墨的密度为0.1g/cm3。所述压缩膨胀石墨包括多个石墨片层，所述多个石墨片层相互堆叠形成压缩膨胀石墨。为了便于计算，在本实施例中，所述压缩膨胀石墨为边长1cm的正方体压缩膨胀石墨，当然，所述压缩膨胀石墨还可以为其他形状但密度为0.1g/cm3的压缩膨胀石墨，本实施例对此不做限定。
S22、对压缩膨胀石墨采用气相原位聚合生成微观热界面材料，得到压缩膨胀石墨-酚醛树脂导热骨架；
将压缩膨胀石墨置于苯酚和甲醛的上方，加热至60℃，所述苯酚和甲醛受热蒸发出苯酚蒸汽和甲醛蒸汽，所述苯酚蒸汽和甲醛蒸汽进入到压缩膨胀石墨内反应生成酚醛树脂，得到压缩膨胀石墨-酚醛树脂导热骨架。
S23、浸渍有机填充物；
将在上述步骤中得到的所述压缩膨胀石墨-酚醛树脂导热骨架放置于100mL的烧杯中，将装有导热骨架的烧杯放置于真空室中，抽真空处理，从而将所述压缩膨胀石墨-酚醛树脂导热骨架内部空隙中的空气全部抽出。真空度在0.01MPa以下，可看到明显的气泡冒出。15分钟后，将烧杯拿出，在高压反应釜中加压浸渍。
在高压反应釜中，用铜网将所述压缩膨胀石墨-酚醛树脂导热骨架进行固定，防止其在浸渍的过程中浮出液面。然后向其中加入硅橡胶溶液，硅橡胶溶液淹没所述压缩膨胀石墨-酚醛树脂导热骨架。
将气瓶的输出压力缓慢地从0调到0.05Mpa，用时2分钟，然后保持5分钟，再缓慢向上调0.05MPa，依此类推直到0.8MPa，保压1个小时。卸压，取出样品。
将样品置于120℃的烘箱中处理3小时，从而得到固化后的压缩膨胀石墨导热复合材料。
实施例5
一种压缩膨胀石墨导热复合材料，包括压缩膨胀石墨、酚醛树脂和石蜡，所述石蜡的体积百分含量为94.9％，所述压缩膨胀石墨的体积百分含量为5％，所述酚醛树脂的体积百分含量为0.1％。
上述压缩膨胀石墨的导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备压缩膨胀石墨；
将膨胀石墨放入烧杯中，用高温炉800℃加热30s使石墨膨化成膨胀石墨，用天平称取适量膨胀石墨粉放于不锈钢模具中，单向压缩膨胀石墨，得到密度为0.05g/cm3的压缩膨胀石墨。
(2)对压缩膨胀石墨采用气相原位聚合生成酚醛树脂；
将压缩膨胀石墨置于甲酚和乙醛的上方，加热至60℃，所述甲酚和乙醛受热蒸发出甲酚蒸汽和乙醛蒸汽，所述甲酚蒸汽和乙醛蒸汽进入到压缩膨胀石墨内反应生成酚醛树脂，得到压缩膨胀石墨-酚醛树脂导热骨架。将压缩膨胀石墨-酚醛树脂导热骨架取出，清理表面附着的酚醛树脂，冷却至室温。
(3)浸渍石蜡；
压缩膨胀石墨-酚醛树脂导热骨架与石蜡混合加热至90℃，保温5小时。用一铜网浸入石蜡中并固定，防止压缩膨胀石墨-酚醛树脂导热骨架浮出液面。至压缩膨胀石墨吸附石蜡至饱和，得到压缩膨胀石墨导热复合材料。冷却到室温，清理表面附着的石蜡。
实施例6
一种压缩膨胀石墨导热复合材料，包括压缩膨胀石墨、酚醛树脂和环氧树脂，所述环氧树脂的体积百分含量为73％，所述压缩膨胀石墨的体积百分含量为25％，所述酚醛树脂的体积百分含量为2％。
上述压缩膨胀石墨的导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备压缩膨胀石墨；
将膨胀石墨放入烧杯中，用微波炉加热10s使石墨膨化成膨胀石墨，用天平称取适量膨胀石墨粉放于不锈钢模具中，单向压缩膨胀石墨，得到密度为0.5g/cm3的压缩膨胀石墨。
(2)对压缩膨胀石墨采用气相原位聚合生成酚醛树脂；
将压缩膨胀石墨置于二甲酚和糠醛的上方，加热至70℃，所述二甲酚和糠醛受热蒸发出甲酚蒸汽和糠醛蒸汽，所述二甲酚蒸汽和糠醛蒸汽进入到压缩膨胀石墨内反应生成酚醛树脂，得到压缩膨胀石墨-酚醛树脂导热骨架。将压缩膨胀石墨-酚醛树脂导热骨架取出，清理表面附着的酚醛树脂，冷却至室温。
(3)浸渍环氧树脂；
取压缩膨胀石墨-酚醛树脂导热骨架与环氧树脂混合放置于100mL的烧杯中，抽真空，真空度在0.01Mpa下，可看到明显的气泡冒出，15min后，将烧杯取出。在高压反应釜中加压浸渍。
将气瓶的输出压力缓慢地从0调到0.05Mpa，用时2分钟，然后保持5分钟，再缓慢加压0.05Mpa，如此反复直至达到0.8Mpa，保压1.5小时，至压缩膨胀石墨吸附环氧树脂至饱和，得到压缩膨胀石墨导热复合材料。
将样品置于120℃的烘箱中处理3小时，从而得到固化后的压缩膨胀石墨导热复合材料。
实施例7
一种压缩膨胀石墨导热复合材料，包括压缩膨胀石墨、酚醛树脂和丁四醇，所述丁四醇的体积百分含量为57％，所述压缩膨胀石墨的体积百分含量为40％，所述酚醛树脂的体积百分含量为3％。
上述压缩膨胀石墨的导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备压缩膨胀石墨；
将膨胀石墨放入烧杯中，用高温炉1000℃加热10s使石墨膨化成膨胀石墨，用天平称取适量膨胀石墨粉放于不锈钢模具中，单向压缩膨胀石墨，得到密度为1.5g/cm3的压缩膨胀石墨。
(2)对压缩膨胀石墨采用气相原位聚合生成酚醛树脂；
将压缩膨胀石墨置于甲酚和乙醛的上方，加热至60℃，所述甲酚和乙醛受热蒸发出甲酚蒸汽和乙醛蒸汽，所述甲酚蒸汽和乙醛蒸汽进入到压缩膨胀石墨内反应生成酚醛树脂，得到压缩膨胀石墨-酚醛树脂导热骨架。将压缩膨胀石墨-酚醛树脂导热骨架取出，在在惰性气体保护下加热到1000℃碳化，持续保温2小时，得到压缩膨胀石墨-丁四醇导热骨架。冷却至室温，清理表面附着的酚醛树脂。
(3)浸渍丁四醇；
取压缩膨胀石墨-酚醛树脂导热骨架与丁四醇混合放置于100mL的烧杯中，抽真空加热至60℃。真空度在0.01Mpa下，可看到明显的气泡冒出，15min后，将烧杯取出。在高压反应釜中加压浸渍。
将气瓶的输出压力缓慢地从0调到0.05Mpa，用时2分钟，然后保持5分钟，再缓慢加压0.05Mpa，如此反复直至达到0.8Mpa，保压1.5小时，至压缩膨胀石墨吸附丁四醇至饱和，得到压缩膨胀石墨导热复合材料。冷却到室温，清理表面附着的丁四醇。
实施例8
本实施例制备压缩膨胀石墨导热复合材料的方法与实施例4相同，其不同之处在于，有机填充物为酚醛树脂与环氧树脂的混合物。
实施例9
本实施例制备压缩膨胀石墨导热复合材料的方法与实施例4相同，其不同之处在于，所述微观热界面材料为聚苯乙烯，所述有机填充物为石蜡与硬脂酸的混合物。
实施例10
本实施例制备压缩膨胀石墨导热复合材料的方法与实施例4相同，其不同之处在于，所述微观热界面材料为环氧树脂，所述有机填充物为石蜡与硅橡胶的混合物。
实施例11
一种压缩膨胀石墨导热复合材料，包括压缩膨胀石墨、丁四醇和硅橡胶，所述硅橡胶的体积百分含量为36％，所述压缩膨胀石墨的体积百分含量为59％，所述丁四醇的体积百分含量为5％。
上述压缩膨胀石墨的导热复合材料的制备方法，参见图3，包括如下步骤：
S31、制备压缩膨胀石墨；
将石墨经过强酸插层氧化处理，再放入微波炉中反应20s，获得膨胀石墨。
称取膨胀石墨，将膨胀石墨在模具中单向加压进行压制，制得压缩膨胀石墨。所述压缩膨胀石墨的密度为0.1g/cm3。所述压缩膨胀石墨包括多个石墨片层，所述多个石墨片层相互堆叠形成压缩膨胀石墨。为了便于计算，在本实施例中，所述压缩膨胀石墨为边长1cm的正方体压缩膨胀石墨块，当然，所述压缩膨胀石墨还可以为其他形状的压缩膨胀石墨，本实施例对此不做限定。
S32、对压缩膨胀石墨采用液相沉积法沉积微观热界面材料，得到压缩膨胀石墨-丁四醇导热骨架；
将压缩膨胀石墨与丁四醇沉积液一同装入烧杯，将烧杯放入高压反应釜中，在常压下加热到150℃，待丁四醇熔融后即可浸渍入压缩膨胀石墨中。持续保温5h，至压缩膨胀石墨块吸收丁四醇达到饱和，得到压缩膨胀石墨丁四醇导热材料。将压缩膨胀石墨丁四醇导热材料取出，清理表面附着的丁四醇，冷却至室温。
S33、浸渍有机填充物；
将压缩膨胀石墨-丁四醇导热骨架放置于100mL的烧杯中，将装有导热骨架的烧杯放置于真空室中，抽真空处理，从而将所述压缩膨胀石墨-丁四醇导热骨架内部空隙中的空气全部抽出。真空度在0.01MPa以下，可看到明显的气泡冒出。15分钟后，将烧杯拿出，在高压反应釜中加压浸渍。
在高压反应釜中，用铜网将所述压缩膨胀石墨-丁四醇导热骨架进行固定，防止其在浸渍的过程中浮出液面。然后向其中加入硅橡胶溶液，硅橡胶溶液淹没所述压缩膨胀石墨-丁四醇导热骨架。
将气瓶的输出压力缓慢地从0调到0.05Mpa，用时2分钟，然后保持5分钟，再缓慢向上调0.05MPa，依此类推直到0.8MPa，保压1个小时。卸压，取出样品。
将样品置于120℃的烘箱中处理3小时，从而得到固化后的压缩膨胀石墨导热复合材料。
实施例12
一种压缩膨胀石墨导热复合材料，包括压缩膨胀石墨、丁四醇和石蜡，所述石蜡的体积百分含量为94.9％，所述压缩膨胀石墨的体积百分含量为5％，所述丁四醇的体积百分含量为0.1％。
上述压缩膨胀石墨的导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备压缩膨胀石墨；
将膨胀石墨放入烧杯中，用高温炉800℃加热30s使石墨膨化成膨胀石墨，用天平称取适量膨胀石墨粉放于不锈钢模具中，单向压缩膨胀石墨，得到密度为0.05g/cm3的压缩膨胀石墨块。
(2)对压缩膨胀石墨采用液相沉积法沉积丁四醇；
将压缩膨胀石墨块与丁四醇一同装入烧杯，将烧杯放入高压反应釜中，在常压下加热到170℃，待丁四醇熔融后即可浸渍入压缩膨胀石墨中。持续保温5h，至压缩膨胀石墨块吸收丁四醇达到饱和，得到压缩膨胀石墨-丁四醇导热骨架。将压缩膨胀石墨-丁四醇导热骨架取出，清理表面附着的丁四醇，冷却至室温。
(3)浸渍石蜡；
压缩膨胀石墨丁四醇导热骨架与石蜡混合加热至90℃，保温5小时。用一铜网浸入石蜡中并固定，防止压缩膨胀石墨丁四醇导热骨架浮出液面。至压缩膨胀石墨块吸附石蜡至饱和，得到压缩膨胀石墨导热复合材料。冷却到室温，清理表面附着的石蜡。
实施例13
一种压缩膨胀石墨导热复合材料，包括压缩膨胀石墨、丁四醇和环氧树脂，所述环氧树脂的体积百分含量为73％，所述压缩膨胀石墨的体积百分含量为25％，所述丁四醇的体积百分含量为2％。
上述压缩膨胀石墨的导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备压缩膨胀石墨；
将膨胀石墨放入烧杯中，用微波炉加热10s使石墨膨化成膨胀石墨，用天平称取适量膨胀石墨粉放于不锈钢模具中，单向压缩膨胀石墨，得到密度为0.5g/cm3的压缩膨胀石墨。
(2)对压缩膨胀石墨采用液相沉积法沉积丁四醇；
将丁四醇与水配置成质量分数为5％的丁四醇水溶液。然后将压缩膨胀石墨浸渍在无水乙醇中2小时，至压缩膨胀石墨块表面无气泡跑出。取出压缩膨胀石墨，将其放入质量分数为5％的丁四醇水溶液中，浸渍15min，取出浸渍丁四醇后的样品。冷却到室温，清理表面附着的丁四醇。
(3)浸渍环氧树脂；
取压缩膨胀石墨-丁四醇导热骨架与环氧树脂混合放置于100mL的烧杯中，抽真空，真空度在0.01Mpa下，可看到明显的气泡冒出，15min后，将烧杯取出。在高压反应釜中加压浸渍。
将气瓶的输出压力缓慢地从0调到0.05Mpa，用时2分钟，然后保持5分钟，再缓慢加压0.05Mpa，如此反复直至达到0.8Mpa，保压1.5小时，至压缩膨胀石墨块吸附环氧树脂至饱和，得到压缩膨胀石墨导热复合材料。
将样品置于120℃的烘箱中处理3小时，从而得到固化后的压缩膨胀石墨导热复合材料。
实施例14
一种压缩膨胀石墨导热复合材料，包括压缩膨胀石墨、丁四醇和酚醛树脂，所述酚醛树脂的体积百分含量为57％，所述压缩膨胀石墨的体积百分含量为40％，所述丁四醇的体积百分含量为3％。
上述压缩膨胀石墨的导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备压缩膨胀石墨；
将膨胀石墨放入烧杯中，用高温炉1000℃加热10s使石墨膨化成膨胀石墨，用天平称取适量膨胀石墨粉放于不锈钢模具中，单向压缩膨胀石墨，得到密度为2.0g/cm3的压缩膨胀石墨块。
(2)对压缩膨胀石墨采用液相沉积法沉积丁四醇；
将丁四醇与水配置成质量分数为7％的丁四醇水溶液。然后将压缩膨胀石墨浸渍在无水乙醇中3小时，至压缩膨胀石墨块表面无气泡跑出。取出压缩膨胀石墨，将其放入质量分数为5％的丁四醇水溶液中，浸渍60min，至压缩膨胀石墨块吸收丁四醇达到饱和，取出浸渍丁四醇后的样品。将样品在惰性气体保护下加热到1000℃碳化，持续保温2小时，得到压缩膨胀石墨-丁四醇导热骨架。冷却到室温，清理表面附着的丁四醇。
(3)浸渍酚醛树脂；
取压缩膨胀石墨-丁四醇导热骨架与酚醛树脂混合放置于100mL的烧杯中，抽真空加热至60℃。真空度在0.01Mpa下，可看到明显的气泡冒出，15min后，将烧杯取出。在高压反应釜中加压浸渍。
将气瓶的输出压力缓慢地从0调到0.05Mpa，用时2分钟，然后保持5分钟，再缓慢加压0.05Mpa，如此反复直至达到0.8Mpa，保压1.5小时，至压缩膨胀石墨块吸附酚醛树脂至饱和，得到压缩膨胀石墨导热复合材料。冷却到室温，清理表面附着的酚醛树脂。
实施例15
本实施例制备压缩膨胀石墨导热复合材料的方法与实施例13相同，其不同之处在于，所述微观热界面材料为异戊二醇，有机填充物为酚醛树脂与环氧树脂的混合物。
实施例16
本实施例制备压缩膨胀石墨导热复合材料的方法与实施例13相同，其不同之处在于，有机填充物为石蜡与硬脂酸的混合物。
实施例17
本实施例制备压缩膨胀石墨导热复合材料的方法与实施例13相同，其不同之处在于，有机填充物为石蜡与硅橡胶的混合物。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明技术方案所做出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (17)

1.一种压缩膨胀石墨导热复合材料，包括压缩膨胀石墨、微观热界面材料和有机填充物，其特征在于，所述微观热界面材料填充在所述压缩膨胀石墨中片与片搭接的细小孔隙中，以形成压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架，所述有机填充物填充在所述压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架中，所述微观热界面材料包括无机热界面材料、中小分子有机热界面材料或低聚体高分子热界面材料。
2.如权利要求1所述的压缩膨胀石墨导热复合材料，其特征在于，所述无机热界面材料为热解碳、碳化硅、碳化钛、石墨化热解碳的至少之一；所述中小分子有机热界面材料为丁四醇、异戊二醇的至少之一；所述低聚体高分子热界面材料为酚醛树脂、聚苯乙烯或环氧树脂的至少之一。
3.如权利要求1所述的压缩膨胀石墨导热复合材料，其特征在于，所述有机填充物为石蜡、硬脂酸、丁四醇、酚醛树脂、环氧树脂和硅橡胶的至少一种。
4.如权利要求1所述的压缩膨胀石墨导热复合材料，其特征在于，所述压缩膨胀石墨的体积百分含量为5～59％，所述微观热界面材料的体积百分含量为0.1～5％，所述有机填充物的体积百分含量为36～94.9％。
5.一种压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1制备压缩膨胀石墨；
S2将微观热界面材料填充入压缩膨胀石墨中片与片搭接的细小孔隙中，制备得到压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架，所述微观热界面材料包括无机热界面材料、中小分子有机热界面材料或低聚体高分子热界面材料；
S3将有机填充物填充入压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架，得到压缩膨胀石墨导热复合材料。
6.如权利要求5所述的压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法，其特征在于，将石墨经过强酸插层氧化处理后得到可膨胀石墨，再经过高温膨胀获得膨胀石墨，将膨胀石墨进行压缩得到压缩膨胀石墨。
7.如权利要求5所述的压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法，其特征在于，采用气相渗透法、液相沉积法或气相原位聚合法将微观热界面材料填充入压缩膨胀石墨。
8.如权利要求7所述的压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法，其特征在于，当微观热界面材料为无机热界面材料时，采用气相渗透法；当微观热界面材料为中小分子有机热界面材料时，采用液相沉积法；当微观热界面材料为低聚体高分子热界面材料时，采用气相原位聚合法。
9.根据权利要求7所述的压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述气相渗透法中通入的气体为氩气和甲烷的混合气体，并且氩气和甲烷的体积比介于1:1-3:1之间。
10.根据权利要求7所述的压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述气相渗透法中采用的温度为900-1200℃。
11.如权利要求7所述的压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述液相沉积法采用的微观热界面材料沉积液包括微观热界面材料熔融液、微观热界面材料水或有机溶液的至少一种。
12.如权利要求11所述的压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述微观热界面材料沉积液为微观热界面材料的水溶液，所述微观热界面材料水溶液的质量分数为5～7％。
13.如权利要求7所述的压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述气相原位聚合法为将压缩膨胀石墨放置于微观热界面材料的原料气体中，微观热界面材料的原料气体进入压缩膨胀石墨内聚合成微观热界面材料。
14.如权利要求5所述的压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3还包括：将压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架放置于有机填充物中浸渍，至压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架吸附有机填充物至饱和。
15.如权利要求14所述的压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述浸渍前还包括抽真空处理，所述真空度小于0.01MP a。
16.如权利要求14所述的压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述浸渍时还包括采用准静态加压法将压强增压至0.8MP a，并保压至压缩膨胀石墨-微观热界面材料导热骨架吸附有机填充物至饱和。
17.如权利要求16所述的压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述准静态增压法为采用0.05MP a/2min的增压速度增压，每次增压间隔5min。
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