CN108329893A - 一种柔性热界面相变复合薄片材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性热界面相变复合薄片材料及其制备方法，该柔性热界面相变复合薄片材料包括膨胀石墨、相变材料及弹性体材料，通过在真空加热状态下浸渍相变材料，将相变材料填充于压缩膨胀石墨薄片的孔隙中，得到膨胀石墨/相变复合薄片材料，通过涂覆或贴合的工艺，将弹性体材料均匀附着于膨胀石墨/相变复合薄片材料两侧，得到弹性体‑膨胀石墨/相变‑弹性体的“汉堡包”式层状柔性相变复合薄片材料。本发明制得的相变复合薄片材料具有较高的导热效率，较大的潜热，表面形成的一薄层柔性结构，具有弹性，可变形，可克服相变材料与热源、热沉表面贴合不好的缺点，并实现热量的高效传递。

Description

一种柔性热界面相变复合薄片材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热界面材料，具体涉及一种柔性热界面相变复合薄片材料及其制备方法，属于相变热界面材料技术领域。
背景技术
随着科技的进步和工业的发展，特别是电子领域的崛起以及大批大功率器件的涌现，散热问题已成为限制这些产品进一步改良优化的一个瓶颈，而热界面作为散热过程中的重要一环越来越成为散热的关键影响因素。目前常用的散热方式主要有两类，一类是传热，即将热量迅速传到热源远端，实现散热，二类为储热，将热源发出的热量在近端大量储存起来，使器件达到降温的目的。第二类方式相对第一类方式，结构简单，节省空间，成本较低，具有更加广阔的应用前景。
一般的储热方式为相变材料储热，相变材料在相变点可吸收或放出大量的热量，因此，当环境温度升高，达到相变材料的相变温度时，相变材料开始发生相变，并向环境大量吸热，自身温度不发生变化。但相变材料由于其相变后相将发生改变，一般升温将呈液态或气态，这造成相变材料产生作用后易流动、易扩散的缺点，给实际应用带来不便；同时相变材料在发生相变后，体积变化在实际应用设计中是一个必须考虑的问题，一般常规采用预留空间尺寸的方法，但这会增加接触热阻，不利于热量顺利导入相变材料。目前一般防止相变材料渗漏的方式有：将相变材料包覆，如微胶囊等，或者利用多孔材料吸附等方式。
膨胀石墨是一种导热性能优良的多孔材料，它作为相变材料的吸附剂不仅可有效防止材料发生相变后流出，同时可大大提高复合材料的传热能力。
相变材料在做成薄片结构可有效降低传热距离，但目前现有的膨胀石墨薄片相变材料在成型过程中难以保证表面平整，难以实现与热源表面的完美贴合，界面处较大的热阻阻碍了热源将发出的热量尽快传到相变材料，为此本发明提出一种柔性热界面相变复合薄片材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提到的问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种柔性热界面相变复合薄片材料及其制备方法，该柔性热界面相变复合薄片材料以膨胀石墨导热骨架作为导热基体与相变材料复合，制成薄片状复合材料，制备出的膨胀石墨/相变导热复合薄片材料具有较高的导热效率，较大的潜热，可作为一种高效的储热材料，实现热量的高效传递。
为了实现上述目的，本发明一种柔性热界面相变复合薄片材料，包括膨胀石墨、相变材料及弹性体材料，且所述膨胀石墨的质量百分含量为2-20％，所述相变材料的质量百分含量为60-95％，所述弹性体材料的质量百分含量为3-20％。
进一步的，所述相变材料吸附在膨胀石墨的多孔结构中，变为膨胀石墨/相变复合薄片材料，所述膨胀石墨/相变复合薄片材料的厚度为0.5-3mm，所述弹性体材料的厚度为0.1-0.5mm。
进一步的，所述相变材料为石蜡、硬脂酸、丁四醇、六水氯化钙、三水醋酸钠中的一种或几种。
进一步的，所述弹性体材料为硅橡胶、硅凝胶、TPU、丁苯橡胶、聚硫橡胶中的一种或几种。
进一步的，所述膨胀石墨/相变复合薄片材料具有各向异性的导热特性，便于热量在相变材料中的快速传递，所述弹性体材料贴合在膨胀石墨/相变复合薄片材料两侧，形成“汉堡包”式层状结构。
一种柔性热界面相变复合薄片材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备膨胀石墨：将石墨经过强酸插层氧化处理，再经过高温膨胀制得膨胀石墨；
(2)制备压缩膨胀石墨薄片：将步骤1中得到的膨胀石墨通过压制工具单向压制成各向异性的压缩膨胀石墨薄片；
(3)制备膨胀石墨/相变复合薄片材料：在真空加热状态下浸渍相变材料，将相变材料填充于步骤2中得到的压缩膨胀石墨薄片的孔隙中，得到膨胀石墨/相变复合薄片材料；
(4)制备相变复合薄片材料：通过涂覆或贴合的工艺，将弹性体材料均匀附着于步骤3中得到的膨胀石墨/相变复合薄片材料两侧，得到弹性体-膨胀石墨/相变-弹性体的“汉堡包”式层状柔性相变复合薄片材料。
进一步的，所述膨胀石墨压缩过程从垂直或平行薄片平面方向压缩，压缩厚度、石墨密度视需求而定，压缩膨胀石墨薄片表面为粗糙表面，便于弹性体材料的涂覆或贴合。
进一步的，所述相变材料通过真空加热的方法浸渍，浸渍温度高出相变材料的相变温度点15-25℃，浸渍至无气泡冒出为止。
进一步的，所述弹性体材料的涂覆或贴合的工艺为通过液态涂覆-交联固化的方式，或通过固态直接贴合方式，或通过注塑包胶工艺，实现弹性体-膨胀石墨/相变复合薄片材料界面的良好结合，制备得到弹性体-膨胀石墨/相变-弹性体的层状柔性相变复合薄片材料。
本发明的有益效果是：本发明采用压缩膨胀石墨作为吸附和导热基体制备压缩膨胀石墨相变复合材料，多孔压缩膨胀石墨不仅起到了吸附相变材料的作用，同时其作为导热骨架大大提高了相变材料的传热性能；本发明中的膨胀石墨导热骨架作为导热基体与相变材料复合，制成薄片状复合材料，制备出的膨胀石墨/相变导热复合薄片材料具有较高的导热效率，较大的潜热，可作为一种高效的储热材料；弹性体贴合于相变复合薄片材料两侧，复合薄片材料展现出柔性，可作为热界面材料，实现热量的高效传递。本发明采用压制工序，使得膨胀石墨在压制过程中，能较好的控制石墨密度和厚度，石墨片与片之间能有效的搭接起来，建立了良好的面内导热网络，因此与膨胀石墨相比，压缩膨胀石墨具有较高的导热率、孔隙度以及一定的强度，一定的强度可为后续工艺相变材料进入压缩膨胀石墨孔隙提供支撑。压缩膨胀石墨实际上是一个多孔导热骨架基体，其直接决定了膨胀石墨/相变复合薄片材料的厚度、大小尺寸。膨胀石墨在压缩过程中，石墨片在垂直压力面内取向，根据需求，控制压缩方向，所制得压缩膨胀石墨薄片可在面内展现高导热，也可在垂直方向表现高导热特性。面内高导热可实现相变材料间热量的迅速传递，针对非均温发热源具有较好的均热效果，如电池单体各部位发热量差别较大，相变材料内部的均温效果可有效降低；而垂直方向高导热则能实现热量从热源向热沉的迅速传递，如电子芯片散热等。本发明采用涂覆或者贴合工艺，使得压缩膨胀石墨/相变复合薄片材料表面形成一薄层柔性结构，具有弹性，可变形，可克服相变材料与热源、热沉表面贴合不好的缺点，同时，可缓冲相变材料因为相变所带来的体积变化，起到减振保护作用；弹性体材料具有优良的电绝缘性能，可广泛应用于芯片、电池等对绝缘要求较高的领域。
附图说明
图1为本发明相变复合薄片材料的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一种柔性热界面相变复合薄片材料，包括膨胀石墨、相变材料及弹性体材料，且所述膨胀石墨的质量百分含量为2-20％，所述相变材料的质量百分含量为60-95％，所述弹性体材料的质量百分含量为3-20％。
具体而言，所述相变材料吸附在膨胀石墨的多孔结构中，变为膨胀石墨/相变复合薄片材料，所述膨胀石墨/相变复合薄片材料的厚度为0.5-3mm，所述弹性体材料的厚度为0.1-0.5mm。
具体而言，所述相变材料为石蜡、硬脂酸、丁四醇、六水氯化钙、三水醋酸钠中的一种或几种。
具体而言，所述弹性体材料为硅橡胶、硅凝胶、TPU、丁苯橡胶、聚硫橡胶中的一种或几种。
具体而言，所述膨胀石墨/相变复合薄片材料具有各向异性的导热特性，便于热量在相变材料中的快速传递，所述弹性体材料贴合在膨胀石墨/相变复合薄片材料两侧，形成“汉堡包”式层状结构。
一种柔性热界面相变复合薄片材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备膨胀石墨：将石墨经过强酸插层氧化处理，再经过高温膨胀制得膨胀石墨；
(2)制备压缩膨胀石墨薄片：将步骤1中得到的膨胀石墨通过压制工具单向压制成各向异性的压缩膨胀石墨薄片；
(3)制备膨胀石墨/相变复合薄片材料：在真空加热状态下浸渍相变材料，将相变材料填充于步骤2中得到的压缩膨胀石墨薄片的孔隙中，得到膨胀石墨/相变复合薄片材料；
(4)制备相变复合薄片材料：通过涂覆或贴合的工艺，将弹性体材料均匀附着于步骤3中得到的膨胀石墨/相变复合薄片材料两侧，得到弹性体-膨胀石墨/相变-弹性体的“汉堡包”式层状柔性相变复合薄片材料，具体相变复合薄片材料的结构可参照图1。
具体而言，所述膨胀石墨压缩过程从垂直或平行薄片平面方向压缩，压缩厚度、石墨密度视需求而定，压缩膨胀石墨薄片表面为粗糙表面，便于弹性体材料的涂覆或贴合。
具体而言，所述相变材料通过真空加热的方法浸渍，浸渍温度高出相变材料的相变温度点20℃左右，浸渍至无气泡冒出为止。
具体而言，所述弹性体材料的涂覆或贴合的工艺为通过液态涂覆-交联固化的方式，或通过固态直接贴合方式，或通过注塑包胶工艺，实现弹性体-膨胀石墨/相变复合薄片材料界面的良好结合，制备得到弹性体-膨胀石墨/相变-弹性体的层状柔性相变复合薄片材料。
具体的通过以下步骤参数制得柔性热界面相变复合薄片材料：
用一定量的膨胀石墨，压缩制初始厚度为0.9mm厚，制备得到密度为0.15g/cm3的压缩膨胀石墨薄片，将所得压缩膨胀石墨薄片在80℃的真空环境下浸渍石蜡溶液，直至石墨内部无气泡冒出，将压缩膨胀石墨/石蜡复合薄片材料取出，并自然晾干，可得到密度为1g/cm3左右的压缩膨胀石墨/石蜡复合薄片材料；然后将提前配置好的硅橡胶溶液均匀涂覆于上述复合薄片材料一侧，并通过涂布机以0.95mm为限厚对薄片材料附有硅胶溶液侧刮涂，在室温条件下自然固化；复合薄片材料另一侧用同上的方法涂覆硅胶溶液，直至整体厚度为1mm，最后得到了柔性热界面相变复合薄片材料。
对上述得到的柔性热界面相变复合薄片材料进行性能检测，通过性能检测发现，相变复合薄片材料热导率为面内方向为21.6W/(mK)，垂直方向9.7W/(mK)，相变焓为185.6kJ/kg，故本发明制得的相变复合薄片材料表现了良好的导热性能和较大的潜热。
综上所述，本发明中的膨胀石墨导热骨架作为导热基体与相变材料复合，制成薄片状复合材料，制备出的膨胀石墨/相变导热复合薄片材料具有较高的导热效率，较大的潜热，可作为一种高效的储热材料；采用涂覆或者贴合工艺，使得压缩膨胀石墨/相变复合薄片材料表面形成一薄层柔性结构，具有弹性，可变形，可克服相变材料与热源、热沉表面贴合不好的缺点，弹性体贴合于相变复合薄片材料两侧，复合薄片材料展现出柔性，可作为热界面材料，实现热量的高效传递。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种柔性热界面相变复合薄片材料，其特征在于，包括膨胀石墨、相变材料及弹性体材料，且所述膨胀石墨的质量百分含量为2-20％，所述相变材料的质量百分含量为60-95％，所述弹性体材料的质量百分含量为3-20％。
2.根据权利要求1所述的一种柔性热界面相变复合薄片材料，其特征在于，所述相变材料吸附在膨胀石墨的多孔结构中，变为膨胀石墨/相变复合薄片材料，所述膨胀石墨/相变复合薄片材料的厚度为0.5-3mm，所述弹性体材料的厚度为0.1-0.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种柔性热界面相变复合薄片材料，其特征在于，所述相变材料为石蜡、硬脂酸、丁四醇、六水氯化钙、三水醋酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种柔性热界面相变复合薄片材料，其特征在于，所述弹性体材料为硅橡胶、硅凝胶、TPU、丁苯橡胶、聚硫橡胶中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的一种柔性热界面相变复合薄片材料，其特征在于，所述膨胀石墨/相变复合薄片材料具有各向异性的导热特性，便于热量在相变材料中的快速传递，所述弹性体材料贴合在膨胀石墨/相变复合薄片材料两侧，形成“汉堡包”式层状结构。
6.一种柔性热界面相变复合薄片材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备膨胀石墨：将石墨经过强酸插层氧化处理，再经过高温膨胀制得膨胀石墨；
(2)制备压缩膨胀石墨薄片：将步骤1中得到的膨胀石墨通过压制工具单向压制成各向异性的压缩膨胀石墨薄片；
(3)制备膨胀石墨/相变复合薄片材料：在真空加热状态下浸渍相变材料，将相变材料填充于步骤2中得到的压缩膨胀石墨薄片的孔隙中，得到膨胀石墨/相变复合薄片材料；
(4)制备相变复合薄片材料：通过涂覆或贴合的工艺，将弹性体材料均匀附着于步骤3中得到的膨胀石墨/相变复合薄片材料两侧，得到弹性体-膨胀石墨/相变-弹性体的“汉堡包”式层状柔性相变复合薄片材料。
7.根据权利要求6所述的一种柔性热界面相变复合薄片材料的制备方法，其特征在于，所述膨胀石墨压缩过程从垂直或平行薄片平面方向压缩，压缩膨胀石墨薄片表面为粗糙表面，便于弹性体材料的涂覆或贴合。
8.根据权利要求6所述的一种柔性热界面相变复合薄片材料的制备方法，其特征在于，所述相变材料通过真空加热的方法浸渍，浸渍温度高出相变材料的相变温度点15-25℃，浸渍至无气泡冒出为止。
9.根据权利要求6所述的一种柔性热界面相变复合薄片材料的制备方法，其特征在于，所述弹性体材料的涂覆或贴合的工艺为通过液态涂覆-交联固化的方式，或通过固态直接贴合方式，或通过注塑包胶工艺。
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