CN106519172A - 用多羟基聚醚大分子交联剂合成聚氨酯弹性体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种用多羟基聚醚大分子交联剂合成聚氨酯弹性体的方法。用多羟基聚醚大分子交联剂合成聚氨酯弹性体的方法，包括如下步骤：（1）聚乙二醇缩水甘油醚的合成；（2）多羟基大分子交联剂的合成；（3）聚氨酯弹性体的制备。本发明用聚乙二醇合成出聚乙二醇缩水甘油醚，水解后得到多羟基聚醚大分子交联剂，并用该大分子交联剂成功地制备出聚氨酯弹性体。当固化温度为70℃时，所得的聚氨酯弹性体综合力学性能较佳。

Description

用多羟基聚醚大分子交联剂合成聚氨酯弹性体的方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种用多羟基聚醚大分子交联剂合成聚氨酯弹性体的方法。
背景技术
聚氨酯弹性体机械强度高，耐油、耐臭氧，低温性能良好，应用范围广泛，其制备过程中常用的交联剂多为小分子交联剂，包括多元醇类交联剂和多元胺类交联剂。用小分子交联剂制备聚氨酯弹性体操作简单，生产成本低，但小分子交联剂存在相容性差、在制品中容易迁移、长期使用造成制品喷霜等问题，而使用大分子交联剂则可以改善上述问题。李贺敏曾合成出该大分子起始剂，但未应用于制备聚氨酯弹性体。中北大学在先前的研究中获得了合成该大分子起始剂的较佳条件，并经试验证明以该大分子交联剂制备的聚氨酯弹性体的性能优于以小分子作交联剂制备的聚氨酯弹性体的性能一。
发明内容
本发明旨在提出一种用多羟基聚醚大分子交联剂合成聚氨酯弹性体的方法。
本发明的技术方案在于：
用多羟基聚醚大分子交联剂合成聚氨酯弹性体的方法，包括如下步骤：
（1）聚乙二醇缩水甘油醚的合成
首先加入聚乙二醇、四正丁基溴化铵和一半NaOH颗粒，搅拌均匀后将反应物预热到40~50℃，将环氧氯丙烷滴加至250 mL三口烧瓶中，调节温度到55~60℃，然后将剩余的一半NaOH配制成20 mL水溶液倒入三口烧瓶中，在55~60℃反应1.5 ~2h后停止反应，冷却至室温后抽滤，滤液用硫酸调至中性，减压蒸馏得到聚乙二醇缩水甘油醚；
（2）多羟基大分子交联剂的合成
将上述合成的聚乙二醇缩水甘油醚加入50 mL蒸馏水，加入浓硫酸，室温下水解3 ~5h，用碳酸钠调至中性，在温度为90~100℃、真空度为0.085 ~0.09MPa下减压蒸馏，蒸馏后的产物进行抽滤处理，得到多羟基聚醚大分子交联剂；
（3）聚氨酯弹性体的制备
在一次性塑料杯内依次加入聚乙二醇、BDO、上述合成的多羟基大分子交联剂和TDI，搅拌均匀后倒人聚四氢呋喃模具中，将模具放入干燥箱中用油泵抽真空进行脱泡处理，固化得到聚氨酯弹性体。
所述的聚乙二醇缩水甘油醚的合成过程中，n(聚乙二醇)：n(环氧氯丙烷)：n(NaOH)：n(四正丁基溴化铵)为1.00：2.50：3.00：0.03。
所述的脱泡处理的时间为30~45min。
所述的固化时间为10 ~11h。
本发明的技术效果在于：
本发明用聚乙二醇合成出聚乙二醇缩水甘油醚，水解后得到多羟基聚醚大分子交联剂，并用该大分子交联剂成功地制备出聚氨酯弹性体。当固化温度为70℃时，所得的聚氨酯弹性体综合力学性能较佳。
具体实施方式
用多羟基聚醚大分子交联剂合成聚氨酯弹性体的方法，包括如下步骤：
实施例1
（1）聚乙二醇缩水甘油醚的合成
首先加入聚乙二醇、四正丁基溴化铵和一半NaOH颗粒，搅拌均匀后将反应物预热到40~50℃，将环氧氯丙烷滴加至250 mL三口烧瓶中，调节温度到55~60℃，然后将剩余的一半NaOH配制成20 mL水溶液倒入三口烧瓶中，在55~60℃反应1.5 ~2h后停止反应，冷却至室温后抽滤，滤液用硫酸调至中性，减压蒸馏得到聚乙二醇缩水甘油醚；
（2）多羟基大分子交联剂的合成
将上述合成的聚乙二醇缩水甘油醚加入50 mL蒸馏水，加入浓硫酸，室温下水解3 ~5h，用碳酸钠调至中性，在温度为90~100℃、真空度为0.085 ~0.09MPa下减压蒸馏，蒸馏后的产物进行抽滤处理，得到多羟基聚醚大分子交联剂；
（3）聚氨酯弹性体的制备
在一次性塑料杯内依次加入聚乙二醇、BDO、上述合成的多羟基大分子交联剂和TDI，搅拌均匀后倒人聚四氢呋喃模具中，将模具放入干燥箱中用油泵抽真空进行脱泡处理，固化得到聚氨酯弹性体。
实施例2
（1）聚乙二醇缩水甘油醚的合成
首先加入聚乙二醇、四正丁基溴化铵和一半NaOH颗粒，搅拌均匀后将反应物预热到50℃，将环氧氯丙烷滴加至250 mL三口烧瓶中，调节温度到60℃，然后将剩余的一半NaOH配制成20 mL水溶液倒入三口烧瓶中，在60℃反应2h后停止反应，冷却至室温后抽滤，滤液用硫酸调至中性，减压蒸馏得到聚乙二醇缩水甘油醚；
（2）多羟基大分子交联剂的合成
将上述合成的聚乙二醇缩水甘油醚加入50 mL蒸馏水，加入浓硫酸，室温下水解5h，用碳酸钠调至中性，在温度为100℃、真空度为0.09MPa下减压蒸馏，蒸馏后的产物进行抽滤处理，得到多羟基聚醚大分子交联剂；
（3）聚氨酯弹性体的制备
在一次性塑料杯内依次加入聚乙二醇、BDO、上述合成的多羟基大分子交联剂和TDI，搅拌均匀后倒人聚四氢呋喃模具中，将模具放入干燥箱中用油泵抽真空进行脱泡处理，固化得到聚氨酯弹性体。
其中，所述的聚乙二醇缩水甘油醚的合成过程中，n(聚乙二醇)：n(环氧氯丙烷)：n(NaOH)：n(四正丁基溴化铵)为1.00：2.50：3.00：0.03。所述的脱泡处理的时间为30min。所述的固化时间为10 ~11h。

Claims (4)

1.用多羟基聚醚大分子交联剂合成聚氨酯弹性体的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）聚乙二醇缩水甘油醚的合成
首先加入聚乙二醇、四正丁基溴化铵和一半NaOH颗粒，搅拌均匀后将反应物预热到40~50℃，将环氧氯丙烷滴加至250 mL三口烧瓶中，调节温度到55~60℃，然后将剩余的一半NaOH配制成20 mL水溶液倒入三口烧瓶中，在55~60℃反应1.5 ~2h后停止反应，冷却至室温后抽滤，滤液用硫酸调至中性，减压蒸馏得到聚乙二醇缩水甘油醚；
（2）多羟基大分子交联剂的合成
将上述合成的聚乙二醇缩水甘油醚加入50 mL蒸馏水，加入浓硫酸，室温下水解3 ~5h，用碳酸钠调至中性，在温度为90~100℃、真空度为0.085 ~0.09MPa下减压蒸馏，蒸馏后的产物进行抽滤处理，得到多羟基聚醚大分子交联剂；
（3）聚氨酯弹性体的制备
在一次性塑料杯内依次加入聚乙二醇、BDO、上述合成的多羟基大分子交联剂和TDI，搅拌均匀后倒人聚四氢呋喃模具中，将模具放入干燥箱中用油泵抽真空进行脱泡处理，固化得到聚氨酯弹性体。
2.根据权利要求1所述的用多羟基聚醚大分子交联剂合成聚氨酯弹性体的方法，其特征在于：所述的聚乙二醇缩水甘油醚的合成过程中，n(聚乙二醇)：n(环氧氯丙烷)：n(NaOH)：n(四正丁基溴化铵)为1.00：2.50：3.00：0.03。
3.根据权利要求1所述的用多羟基聚醚大分子交联剂合成聚氨酯弹性体的方法，其特征在于：所述的脱泡处理的时间为30~45min。
4.根据权利要求1所述的用多羟基聚醚大分子交联剂合成聚氨酯弹性体的方法，其特征在于：所述的固化时间为10 ~11h。
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Cited By (6)

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