CN106518903A - 甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了应用于有机硅橡胶（RTV）交联剂甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法。它是将甲基异丁基酮肟、尿素溶于有机溶剂中，然后滴加一甲基三氯硅烷，当一甲基三氯硅烷滴加完毕后升温至50‑55℃，并在此温度的范围内进行恒温反应，恒温结束后静置，使其分层，将下层液中和处理，将上层清液进行中和处理后进行蒸馏，脱除有机溶剂、氨得成品。它改善有机硅橡胶交联剂对金属腐蚀、粘结性能、稳定性能、开裂、透明度和毒性的问题。
Description
技术领域
本发明涉及应用于有机硅橡胶（RTV）交联剂制备的方法。
背景技术
目前，众所周知的用于有机硅橡胶（RTV），作为交联剂的有脱醋酸型、脱胺型、脱酮型和脱肟型，脱醋酸型在硫化过程中副产醋酸，不仅有刺激性气味，而且对金属有腐蚀；脱胺型的有特殊胺臭味，对铜有腐蚀；脱酮型的虽然无味，无腐蚀，但表面硫化快而内部硫化速度慢，有易开裂的缺点；脱肟型的虽然味道小，但它有腐蚀铜类金属和侵蚀部分塑料的缺点。
发明内容
为改善有机硅橡胶交联剂对金属腐蚀、粘结性能、稳定性能、开裂、透明度和毒性的问题，本发明提供一种以甲基异丁基酮肟、一甲基三氯硅烷为主要原料，反应过程中付产氯化氢以尿素作为受体制备甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法。
本发明采用如下技术方案：是将甲基异丁基酮肟、尿素溶于有机溶剂中，然后滴加一甲基三氯硅烷，当一甲基三氯硅烷滴加完毕后升温至50-55℃，并在此温度的范围内进行恒温反应，恒温结束后静置，使其分层，将下层液中和处理，将上层清液进行中和处理后进行蒸馏，脱除有机溶剂、氨得成品。
所述有机溶剂为正己烷或者石油醚，反应过程中付产物氯化氢以尿素为接受体。
本发明为克服上述交联剂存在的问题和缺点，不以丁酮肟、丙酮肟为原料，改用甲基异丁基酮肟为原料，与甲基三氯硅烷反应，反应过程中付产物氯化氢以尿素为接受体制备甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷，是新型有机硅交联剂。在生产过程中，一般都用高沸点的有机溶剂，如甲苯（沸点110.63℃）难脱除，存在于产品中，加入有机硅橡胶中有污染。本发明改用低沸点的溶剂，正己烷，沸点68.74℃，石油醚，沸点60-90℃，易脱除，产品中不含多余的有机溶剂，使产品的相对含量提高。而且减少了污染，改善了粘结性、韧性不开裂，并改善有机硅橡胶交联剂的稳定性和透明度。
具体实施方式
本发明所制备的甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷分子式C19H39N3O3Si
化学反应式：
CH3SiCL3+3C6H13NO C19H39N3O3Si+3HCL
3HCL+3(NH2)7CO 3(NH2)7CO·HCL
实施例一：在具有温度计冷凝器，搅拌，恒压筒型漏斗的1升干燥四口瓶中，加入甲基异丁基酮肟180克、石油醚283克和尿素175克，搅拌溶解5分钟后，在继续搅拌下并于20℃时，开始滴加甲基三氯硅烷80克，在1小时滴加完毕时温度为40℃，然后再升温至50-55℃，并在此温度范围内继续搅拌反应3小时。于分液漏斗中静置分为二相。分出下相用270克氨水中和处理。将上相清液移至另一个干燥的三口烧瓶中，在搅拌下通入氨中和至PH=7.5，使氯化铵析出，过滤后分离出氯化铵，滤液移于蒸馏瓶，先常压蒸馏，回收溶剂，然后改为减压蒸馏。在60-70℃脱除溶剂及氨后，即为成品甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷180克。
Claims (3)
1.一种甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法，是将甲基异丁基酮肟、尿素溶于有机溶剂中，然后滴加一甲基三氯硅烷，当一甲基三氯硅烷滴加完毕后升温至50-55℃，并在此温度的范围内进行恒温反应，恒温结束后静置，使其分层，将下层液中和处理，将上层清液进行中和处理后进行蒸馏，脱除有机溶剂、氨得成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是有机溶剂为正己烷或者石油醚。
3.据权利要求1所述的方法，其特征是反应过程中付产物氯化氢以尿素为接受体。
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