CN1425672A - 四（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了应用于有机硅橡胶(RTV)交联剂的制备方法。一种四(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法，是将甲基异丁基酮肟溶于有机溶剂中，然后滴加四氯化硅，当四氯化硅滴加完毕后升温至55－60℃，并在此温度的范围内进行恒温反应，恒温结束后使其降为常温，然后静置，使其分层，将下层液回收甲基异丁基酮肟，将上层清液，中和处理后进行蒸馏，脱除有机溶剂和未反应物得成品，它改善有机硅橡胶交联剂对金属腐蚀或者易开裂的问题。
Description
所属技术领域
本发明涉及应用于有机硅橡胶(RTV)交联剂的制备方法。
背景技术
目前，众所周知的用于有机硅橡胶(RTV)，作为交联剂的有脱醋酸型、脱胺型、脱酮型和脱肟型，脱醋酸型在硫化过程中副产醋酸，不仅有刺激性气味，而且对金属有腐蚀；脱胺型的有特殊胺臭味，对铜有腐蚀；脱酮型的虽然无味，无腐蚀，但其表面硫化快而内部硫化速度慢而具有易开裂的缺点；脱肟型的有脱酮肟及丙酮肟型的，虽然味道小，但它有腐蚀铜类金属和侵蚀部分塑料的缺点。
发明内容
为改善有机硅橡胶交联剂对金属腐蚀或者易开裂的问题，本发明提供一种以甲基异丁基酮肟为原料制备四(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法。
本发明采用如下技术方案：将甲基异丁基酮肟溶于有机溶剂中，然后滴加四氯化硅，当四氯化硅滴加完毕后升温至55-60℃，并在此温度的范围内进行恒温反应，恒温结束后使其降为常温，然后静置，使其分层，将下层液回收甲基异丁基酮肟，将上层清液，中和处理后进行蒸馏，脱除有机溶剂和未反应物得成品。
该有机溶剂为正己烷或者石油醚。
本发明为克服上述交联剂存在的问题和缺点，不以丁酮肟、丙酮肟为原料，改用甲基异丁基酮肟为原料，与四氯化硅反应，制备四(甲基异丁基酮肟基)硅烷，是新型有机硅交联剂。在生产过程中，一般都用高沸点的有机溶剂，如甲苯(沸点110.63℃)难脱除，存在于产品中，加入有机硅橡胶中有污染。本发明改用低沸点的溶剂，正己烷，沸点68.74℃，石油醚，沸点60-90℃，易脱除，产品中不含有机溶剂，使产品的相对含量提高。而且减少了污染，改善了韧性，提高了强度而不开裂，提高了耐候性能。
具体实施方式
四(甲基异丁基酮肟基)硅烷的分子式：C24H48N4O4Si四(甲基异丁基酮肟基)硅烷的结构简式：
在具有温度计、冷凝器、搅拌器和滴加漏斗的置于冷水浴中的2升干燥四口瓶中，加入甲基异丁基酮肟196克和n-正己烷或者石油醚600毫升，在继续搅拌下缓慢滴加四氯化硅34克，温度为50-60℃，滴加完毕搅拌20分钟，降至常温，于分液漏斗中静置分为二相。分出下相，中和处理，回收甲基异丁基酮肟再利用。上相清液，用氨中和处理，过滤后分离出铵盐，滤液移于蒸馏瓶，先常压蒸馏，回收溶剂，然后改为减压蒸馏。真空度7.45Kpa，80℃，脱除溶剂及未反应物后，即为成品四(甲基异丁基酮肟基)硅烷86克，收率87％。
Claims (2)
1、一种四(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法，是将甲基异丁基酮肟溶于有机溶剂中，然后滴加四氯化硅，当四氯化硅滴加完毕后升温至55-60℃，并在此温度的范围内进行恒温反应，恒温结束后使其降为常温，然后静置，使其分层，将下层液回收甲基异丁基酮肟，将上层清液，中和处理后进行蒸馏，脱除有机溶剂和未反应物得成品。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是有机溶剂为正己烷或者石油醚。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN 03112635 CN1425672A (zh) | 2003-01-09 | 2003-01-09 | 四（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 |
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| CN 03112635 CN1425672A (zh) | 2003-01-09 | 2003-01-09 | 四（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 |
Publications (1)
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| CN1425672A true CN1425672A (zh) | 2003-06-25 |
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Family Applications (1)
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| CN 03112635 Pending CN1425672A (zh) | 2003-01-09 | 2003-01-09 | 四（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| CN (1) | CN1425672A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100341882C (zh) * | 2005-04-28 | 2007-10-10 | 陈俊光 | 有机硅酮肟基硅烷的制造方法 |
| CN106518903A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-03-22 | 王东宇 | 甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 |
-
2003
- 2003-01-09 CN CN 03112635 patent/CN1425672A/zh active Pending
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| CN106518903A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-03-22 | 王东宇 | 甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 |
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