CN1557818A - 乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法 - Google Patents
乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1557818A CN1557818A CNA2004100139487A CN200410013948A CN1557818A CN 1557818 A CN1557818 A CN 1557818A CN A2004100139487 A CNA2004100139487 A CN A2004100139487A CN 200410013948 A CN200410013948 A CN 200410013948A CN 1557818 A CN1557818 A CN 1557818A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- methyl isobutyl
- organic solvent
- neutralizing
- urea
- vinyl tri
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明公开了应用于有机硅橡胶(RTV)交联剂乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法。它是将甲基异丁基酮肟、尿素溶于有机溶剂中，然后滴加乙烯基三氯硅烷，当乙烯基三氯硅烷滴加完毕后升温至55－60℃，并在此温度的范围内进行恒温反应，恒温结束后静置，使其分层，将下层液加水稀释中和处理，将上层清液，中和处理后进行蒸馏，脱除有机溶剂和氨后得成品。它改善有机硅橡胶交联剂对金属腐蚀、粘结性能、稳定性能、开裂、透明度和毒性的问题。
Description
技术领域
本发明涉及应用于有机硅橡胶(RTV)交联剂制备的方法
背景技术
目前，众所周知的用于有机硅橡胶(RTV)，作为交联剂的有脱醋酸型、脱胺型、脱酮型和脱肟型，脱醋酸型在硫化过程中副产醋酸，不仅有刺激性气味，而且对金属有腐蚀；脱胺型的有特殊胺臭味，对铜有腐蚀；脱酮型的虽然无味，无腐蚀，但表面硫化快而内部硫化速度慢，有易开裂的缺点；脱肟型的虽然味道小，但它有腐蚀铜类金属和侵蚀部分塑料的缺点。
发明内容
为改善有机硅橡胶交联剂对金属腐蚀、粘结性能、稳定性能、开裂、透明度和毒性的问题，本发明提供一种以甲基异丁基酮肟、乙烯基三氯硅烷为主要原料，反应过程中付产氯化氢以尿素作为受体制备乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法。
本发明采用如下技术方案：是将甲基异丁基酮肟、尿素溶于有机溶剂中，然后滴加乙烯基三氯硅烷，当乙烯基三氯硅烷滴加完毕后升温至55-60℃，并在此温度的范围内进行恒温反应，恒温结束后使其降为常温，然后静置，使其分层，将下层加水稀释后用氨水中和处理，将上层清液，中和处理后进行蒸馏，脱除有机溶剂和氨得成品。
所述有机溶剂为正己烷或者石油醚，反应过程中付产物氯化氢以尿素为接受体。
本发明为克服上述交联剂存在的问题和缺点，不以丁酮肟、丙酮肟为原料，改用甲基异丁基酮肟、尿素为主要原料，与乙烯基三氯硅烷反应，制备乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷，是新型有机硅交联剂。在生产过程中，付产品氯化氢不用酮肟作受体，而改用价廉易购的尿素为受体，能降低生产成本。在生产过程中用正己烷或者石油醚为溶剂，防止使用难以脱除的高沸点溶剂残留在产品中。减少了污染，改善了韧性、不开裂，并改善有机硅橡胶的稳定性和透明度。
具体实施方式
本发明所制备的乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷分子式：C20H39N3O3Si(M＝397.63)
结构式为：
化学反应式：
制备方法为：在具有温度计冷凝器，搅拌，恒压筒型漏斗的2升干燥四口瓶中(在无水条件下操作)，加入甲基异丁基酮肟349克和正己烷或者石油醚534克和尿素330克，在搅拌下升温至15-20℃，开始滴加乙烯基三氯硅烷170克，滴加时间为1小时，滴加完时反应温度为45℃左右，然后升温至55-60℃并在该温度范围内继续搅拌反应2小时。于分液漏斗中静置分为二相。其上相清液移入干燥的四口烧瓶中，在搅拌中通入干燥的氨气中和至PH＝7.5，使氯化铵析出，过滤后分离出氯化铵，滤液移于蒸馏瓶，先常压蒸馏，回收溶剂，然后改为减压蒸馏。在60-70℃脱除溶剂及氨后，即为成品乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷350克。将分出的下相加一倍水，加入氨水中和处理。
Claims (3)
1、一种乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法，是将甲基异丁基酮肟、尿素溶于有机溶剂中，然后滴加乙烯基三氯硅烷，当乙烯基三氯硅烷滴加完毕后升温至55-60℃，并在此温度的范围内进行恒温反应，恒温结束后使其降为常温，然后静置，使其分层，将下层加水稀释后用氨水中和处理，将上层清液，中和处理后进行蒸馏，脱除有机溶剂和氨即得成品。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是有机溶剂为正己烷或者石油醚。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征是反应过程中付产物氯化氢以尿素为接受体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2004100139487A CN1557818A (zh) | 2004-01-19 | 2004-01-19 | 乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2004100139487A CN1557818A (zh) | 2004-01-19 | 2004-01-19 | 乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1557818A true CN1557818A (zh) | 2004-12-29 |
Family
ID=34351202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2004100139487A Pending CN1557818A (zh) | 2004-01-19 | 2004-01-19 | 乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1557818A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101173101B (zh) * | 2006-10-30 | 2010-09-29 | 比亚迪股份有限公司 | 一种单组分脱酮肟型室温硫化硅橡胶组合物 |
| CN106518903A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-03-22 | 王东宇 | 甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 |
-
2004
- 2004-01-19 CN CNA2004100139487A patent/CN1557818A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101173101B (zh) * | 2006-10-30 | 2010-09-29 | 比亚迪股份有限公司 | 一种单组分脱酮肟型室温硫化硅橡胶组合物 |
| CN106518903A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-03-22 | 王东宇 | 甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6972312B1 (en) | Process for the formation of polyhedral oligomeric silsesquioxanes | |
| EP1208105B1 (en) | Process for the formation of polyhedral oligomeric silsesquioxanes | |
| EP2384330A1 (de) | Verfahren zur herstellung von bis- und tris(silylorgano)aminen | |
| CN106632449A (zh) | 一种α‑氨基三乙氧基硅烷的制备方法 | |
| CA2616064C (fr) | Procede de preparation de la 4.beta.-amino-4'-demethyl-4-desoxypodophyllotoxine | |
| CN102558220A (zh) | 一种笼型正丙基低聚倍半硅氧烷的制备方法 | |
| CN110734547B (zh) | 一种分步水解制备有机硅树脂的方法 | |
| US6750361B2 (en) | Cleavage of cyclic organosilanes in the preparation of aminofunctional organoalkoxysilanes | |
| CN1557818A (zh) | 乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法 | |
| US8816117B2 (en) | Synthesis of fluorocarbofunctional silsesquioxanes | |
| CN111675735B (zh) | 一种硫脲法制备巯基硅烷的方法 | |
| CN1557819A (zh) | 甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法 | |
| CN1425670A (zh) | 甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 | |
| CN108084219B (zh) | 一种二（二乙基氨基）硅烷合成方法 | |
| CN108586516B (zh) | 一种氨基甲酸酯基烷氧基硅烷及异氰酸酯基烷氧基硅烷的制备方法 | |
| CN101125827A (zh) | 一种3-巯基丙酸的制备方法 | |
| CN103342715B (zh) | 一种含有胺丙基的有机肟基硅化合物的制备方法 | |
| CN114634524B (zh) | 一种二甲基乙烯基氯硅烷的制备方法及其应用 | |
| CN111285896B (zh) | 一种双(n-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法 | |
| CN105061485B (zh) | 一种硫氰基丙基三烷氧基硅烷的合成方法 | |
| WO2005095434A1 (ja) | ５α－プレグナン誘導体の製造方法 | |
| CN1425671A (zh) | 乙烯基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 | |
| CN113754687B (zh) | 一种双(n-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法 | |
| KR100361367B1 (ko) | 실리콘실란트용옥심형가교제의제조방법 | |
| CN1425672A (zh) | 四（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |