CN1425671A - 乙烯基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 - Google Patents

乙烯基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 Download PDF

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蔡培元
刘树臣
蔡邦成
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Abstract

本发明公开了应用于有机硅橡胶(RTV)交联剂乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法。它是将甲基异丁基酮肟溶于有机溶剂中，然后滴加乙烯基三氯硅烷，当乙烯基三氯硅烷滴加完毕后升温至55－60℃，并在此温度的范围内进行恒温反应，恒温结束后使其降为常温，然后静置，使其分层，将下层液回收甲基异丁基酮肟，将上层清液，中和处理后进行蒸馏，脱除有机溶剂和未反应物得成品。它改善有机硅橡胶交联剂对金属腐蚀或者易开裂的问题。

Description

乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法
技术领域
本发明涉及应用于有机硅橡胶(RTV)交联剂制备的方法
背景技术
目前，众所周知的用于有机硅橡胶(RTV)，作为交联剂的有脱醋酸型、脱胺型、脱酮型和脱肟型，脱醋酸型在硫化过程中副产醋酸，不仅有刺激性气味，而且对金属有腐蚀；脱胺型的有特殊胺臭味，对铜有腐蚀；脱酮型的虽然无味，无腐蚀，但表面硫化快而内部硫化速度慢，有易开裂的缺点；脱肟型的有脱酮肟及丙酮肟型的，虽然味道小，但它有腐蚀铜类金属和侵蚀部分塑料的缺点。
发明内容
为改善有机硅橡胶交联剂对金属腐蚀或者易开裂的问题，本发明提供一种以甲基异丁基酮肟为原料制备乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法。
本发明采用如下技术方案：是将甲基异丁基酮肟溶于有机溶剂中，然后滴加乙烯基三氯硅烷，当乙烯基三氯硅烷滴加完毕后升温至55-60℃，并在此温度的范围内进行恒温反应，恒温结束后使其降为常温，然后静置，使其分层，将下层液回收甲基异丁基酮肟，将上层清液，中和处理后进行蒸馏，脱除有机溶剂和未反应物得成品。
所述有机溶剂为正己烷或者石油醚。
本发明为克服上述交联剂存在的问题和缺点，不以丁酮肟、丙酮肟为原料，改用甲基异丁基酮肟为原料，与乙烯基三氯硅烷反应，制备乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷，是新型有机硅交联剂。在生产过程中，一般都用高沸点的有机溶剂，如甲苯(沸点110.63℃)难脱除，存在于产品中，加入有机硅橡胶中有污染。本发明改用低沸点的溶剂，正己烷，沸点68.74℃，石油醚，沸点60-90℃，易脱除，产品中不含有机溶剂，使产品的相对含量提高。而且减少了污染，改善了韧性，提高了强度而不开裂，提高了耐候性能。
具体实施方式
本发明所制备的乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷分子式：C20H39N3O3Si(M＝397.63)其结构式为：
Figure A0311263400041
制备方法为：在具有温度计冷凝器，搅拌，恒压筒型漏斗的2升干燥四口瓶中(在无水条件下操作)，加入甲基异丁基酮肟1241克和正己烷或者石油醚300克，在搅拌下升温至30℃，开始滴加乙烯基三氯硅烷290克，在30分钟内滴完，加热升温至55-60℃，继续搅拌反应1小时，降至常温。于分液漏斗中静置分为二相。其上相清液，用氨中和至中性，过滤后分离出氯化铵，滤液移于蒸馏瓶，先常压蒸馏，回收溶剂，然后改为减压蒸馏。真空度7.45Kpa，釜温为100℃，脱除溶剂及未反应物后，即为成品乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷，600克，收率为79.83％。
将分出的下相，加一倍水，加入氨水中和处理，静置分为二相，弃去下相水溶液，上相蒸馏除去水份，得回收的甲基异丁基酮肟。

Claims (2)

1、一种乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法，是将甲基异丁基酮肟溶于有机溶剂中，然后滴加乙烯基三氯硅烷，当乙烯基三氯硅烷滴加完毕后升温至55-60℃，并在此温度的范围内进行恒温反应，恒温结束后使其降为常温，然后静置，使其分层，将下层液回收甲基异丁基酮肟，将上层清液，中和处理后进行蒸馏，脱除有机溶剂和未反应物得成品。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是有机溶剂为正己烷或者石油醚。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100341882C (zh) * 2005-04-28 2007-10-10 陈俊光 有机硅酮肟基硅烷的制造方法
CN106518903A (zh) * 2016-11-09 2017-03-22 王东宇 甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法

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