CN1425670A - 甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 - Google Patents
甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1425670A CN1425670A CN 03112633 CN03112633A CN1425670A CN 1425670 A CN1425670 A CN 1425670A CN 03112633 CN03112633 CN 03112633 CN 03112633 A CN03112633 A CN 03112633A CN 1425670 A CN1425670 A CN 1425670A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- methyl
- methyl isobutyl
- silane
- ketoximyl
- organic solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明公开了应用于有机硅橡胶(RTV)交联剂甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法。它是将甲基异丁基酮肟溶于有机溶剂中，然后滴加一甲基三氯硅烷，当一甲基三氯硅烷滴加完毕后升温至55－60℃，并在此温度的范围内进行恒温反应，恒温结束后使其降为常温，然后静置，使其分层，将下层液回收甲基异丁基酮肟，将上层清液，中和处理后进行蒸馏，脱除有机溶剂和未反应物得成品。它改善有机硅橡胶交联剂对金属腐蚀或者易开裂的问题。
Description
技术领域
本发明涉及应用于有机硅橡胶(RTV)交联剂制备的方法。
背景技术
目前，众所周知的用于有机硅橡胶(RTV)，作为交联剂的有脱醋酸型、脱胺型、脱酮型和脱肟型，脱醋酸型在硫化过程中副产醋酸，不仅有刺激性气味，而且对金属有腐蚀；脱胺型的有特殊胺臭味，对铜有腐蚀；脱酮型的虽然无味，无腐蚀，但表面硫化快而内部硫化速度慢，有易开裂的缺点；脱肟型的有脱酮肟及丙酮肟型的，虽然味道小，但它有腐蚀铜类金属和侵蚀部分塑料的缺点。
发明内容
为改善有机硅橡胶交联剂对金属腐蚀或者易开裂的问题，本发明提供一种以甲基异丁基酮肟为原料制备甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法。
本发明采用如下技术方案：一种甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法，是将甲基异丁基酮肟溶于有机溶剂中，然后滴加一甲基三氯硅烷，当一甲基三氯硅烷滴加完毕后升温至55-60℃，并在此温度的范围内进行恒温反应，恒温结束后使其降为常温，然后静置，使其分层，将下层液回收甲基异丁基酮肟，将上层清液，中和处理后进行蒸馏，脱除有机溶剂和未反应物得成品。
所述有机溶剂为正己烷或者石油醚。
本发明为克服上述交联剂存在的问题和缺点，不以丁酮肟、丙酮肟为原料，改用甲基异丁基酮肟为原料，与甲基三氯硅烷反应，制备甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷，是新型有机硅交联剂。在生产过程中，一般都用高沸点的有机溶剂，如甲苯(沸点110.63℃)难脱除，存在于产品中，加入有机硅橡胶中有污染。本发明改用低沸点的溶剂，正己烷，沸点68.74℃，石油醚，沸点60-90℃，易脱除，产品中不含有机溶剂，使产品的相对含量提高。而且减少了污染，改善了韧性，提高了强度而不开裂，提高了耐候性能。
具体实施方式
本发明所制备的甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷分子式C19H39N3O3Si结构式为：
制造过程中的化学反应式
实施例一：在具有温度计冷凝器，搅拌，恒压筒型漏斗的1升干燥四口瓶中(在无水条件下操作)，加入甲基异丁基酮肟462克和正己烷360克，搅拌5分钟后，在继续搅拌下，开始滴加甲基三氯硅烷100克，滴加完毕时温度升至40℃，加热升温至55-60℃，继续搅拌反应1小时，降至常温。于分液漏斗中静置分为二相。分出下相，中和处理，回收甲基异丁基酮肟再利用。上相清液，用氨中和处理，过滤后分离出铵盐，滤液移于蒸馏瓶，先常压蒸馏，回收溶剂，然后改为减压蒸馏。真空度7.45Kpa，80℃，脱除溶剂及未反应物后，即为成品甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷，224克收率80％。含量按93％计算。实施例二：将实施例一中的正己烷改用石油醚，与实施例一相同的条件实验，可得到产品215克，收率77.51％。
Claims (2)
1、一种甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法，是将甲基异丁基酮肟溶于有机溶剂中，然后滴加一甲基三氯硅烷，当一甲基三氯硅烷滴加完毕后升温至55-60℃，并在此温度的范围内进行恒温反应，恒温结束后使其降为常温，然后静置，使其分层，将下层液回收甲基异丁基酮肟，将上层清液，中和处理后进行蒸馏，脱除有机溶剂和未反应物得成品。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是有机溶剂为正己烷或者石油醚。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 03112633 CN1425670A (zh) | 2003-01-09 | 2003-01-09 | 甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 03112633 CN1425670A (zh) | 2003-01-09 | 2003-01-09 | 甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1425670A true CN1425670A (zh) | 2003-06-25 |
Family
ID=4790218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 03112633 Pending CN1425670A (zh) | 2003-01-09 | 2003-01-09 | 甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1425670A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100341882C (zh) * | 2005-04-28 | 2007-10-10 | 陈俊光 | 有机硅酮肟基硅烷的制造方法 |
| CN102924494A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-02-13 | 北京天山新材料技术股份有限公司 | 一种新型有机肟基硅化合物及其制备方法和应用 |
| CN106518903A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-03-22 | 王东宇 | 甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 |
-
2003
- 2003-01-09 CN CN 03112633 patent/CN1425670A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100341882C (zh) * | 2005-04-28 | 2007-10-10 | 陈俊光 | 有机硅酮肟基硅烷的制造方法 |
| CN102924494A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-02-13 | 北京天山新材料技术股份有限公司 | 一种新型有机肟基硅化合物及其制备方法和应用 |
| CN102924494B (zh) * | 2012-10-19 | 2015-08-19 | 北京天山新材料技术有限公司 | 一种有机肟基硅化合物及其制备方法和应用 |
| CN106518903A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-03-22 | 王东宇 | 甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0278368B1 (en) | A method for producing chlorosilanes | |
| US6972312B1 (en) | Process for the formation of polyhedral oligomeric silsesquioxanes | |
| KR900003953B1 (ko) | 알콕시 실란의 제조방법 | |
| US7217822B2 (en) | Process for making cabergoline | |
| JPS5920291A (ja) | アルコキシシランの製造法 | |
| WO2010086254A1 (de) | Verfahren zur herstellung von bis- und tris(silylorgano)aminen | |
| EP2944642B1 (de) | Verfahren zur herstellung von harnstoffhaltigen silanen | |
| CN102558220A (zh) | 一种笼型正丙基低聚倍半硅氧烷的制备方法 | |
| CN1425670A (zh) | 甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 | |
| US20030009045A1 (en) | Cleavage of cyclic organosilanes in the preparation of aminofunctional organoalkoxysilanes | |
| DE2020842A1 (de) | Imidosubstituierte Organosilanverbindungen und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| CN103333200B (zh) | 一种正丁基氨丙基三烷氧基硅烷的合成方法 | |
| CN106349277B (zh) | 一种制备烷氧基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷低聚物的方法 | |
| CN101125827A (zh) | 一种3-巯基丙酸的制备方法 | |
| US4837339A (en) | 4-Substituted-1,2,3,6-tetrahydrophthalic acid anhydride | |
| CN1557818A (zh) | 乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法 | |
| CN1557819A (zh) | 甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法 | |
| US5939575A (en) | Process for the continuous preparation of acyloxysilanes | |
| JP4193051B2 (ja) | ３−メルカプトプロピルアルコキシシランの製造方法 | |
| CN105601660A (zh) | 一种丙基三异丙烯氧基硅烷的制备方法 | |
| JP4178376B2 (ja) | ３−メルカプトプロピルアルコキシシランの製造方法 | |
| CN111285896B (zh) | 一种双(n-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法 | |
| CN1425671A (zh) | 乙烯基三（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 | |
| CN114634524B (zh) | 一种二甲基乙烯基氯硅烷的制备方法及其应用 | |
| CN1425672A (zh) | 四（甲基异丁基酮肟基）硅烷的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |