CN1557819A - 甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了应用于有机硅橡胶(RTV)交联剂甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法。它是将甲基异丁基酮肟、尿素溶于有机溶剂中,然后滴加一甲基三氯硅烷,当一甲基三氯硅烷滴加完毕后升温至50-55℃,并在此温度的范围内进行恒温反应,恒温结束后静置,使其分层,将下层液中和处理,将上层清液进行中和处理后进行蒸馏,脱除有机溶剂、氨得成品。它改善有机硅橡胶交联剂对金属腐蚀、粘结性能、稳定性能、开裂、透明度和毒性的问题。
Description
技术领域
本发明涉及应用于有机硅橡胶(RTV)交联剂制备的方法
背景技术
目前,众所周知的用于有机硅橡胶(RTV),作为交联剂的有脱醋酸型、脱胺型、脱酮型和脱肟型,脱醋酸型在硫化过程中副产醋酸,不仅有刺激性气味,而且对金属有腐蚀;脱胺型的有特殊胺臭味,对铜有腐蚀;脱酮型的虽然无味,无腐蚀,但表面硫化快而内部硫化速度慢,有易开裂的缺点;脱肟型的虽然味道小,但它有腐蚀铜类金属和侵蚀部分塑料的缺点。
发明内容
为改善有机硅橡胶交联剂对金属腐蚀、粘结性能、稳定性能、开裂、透明度和毒性的问题,本发明提供一种以甲基异丁基酮肟、一甲基三氯硅烷为主要原料,反应过程中付产氯化氢以尿素作为受体制备甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法。
本发明采用如下技术方案:是将甲基异丁基酮肟、尿素溶于有机溶剂中,然后滴加一甲基三氯硅烷,当一甲基三氯硅烷滴加完毕后升温至50-55℃,并在此温度的范围内进行恒温反应,恒温结束后静置,使其分层,将下层液中和处理,将上层清液进行中和处理后进行蒸馏,脱除有机溶剂、氨得成品。
所述有机溶剂为正己烷或者石油醚,反应过程中付产物氯化氢以尿素为接受体。
本发明为克服上述交联剂存在的问题和缺点,不以丁酮肟、丙酮肟为原料,改用甲基异丁基酮肟为原料,与甲基三氯硅烷反应,反应过程中付产物氯化氢以尿素为接受体制备甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷,是新型有机硅交联剂。在生产过程中,一般都用高沸点的有机溶剂,如甲苯(沸点110.63℃)难脱除,存在于产品中,加入有机硅橡胶中有污染。本发明改用低沸点的溶剂,正己烷,沸点68.74℃,石油醚,沸点60-90℃,易脱除,产品中不含多余的有机溶剂,使产品的相对含量提高。而且减少了污染,改善了粘结性、韧性不开裂,并改善有机硅橡胶交联剂的稳定性和透明度。
具体实施方式
本发明所制备的甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷分子式C19H39N3O3Si
结构式为:
化学反应式:
实施例一:在具有温度计冷凝器,搅拌,恒压筒型漏斗的1升干燥四口瓶中,加入甲基异丁基酮肟180克、石油醚283克和尿素175克,搅拌溶解5分钟后,在继续搅拌下并于20℃时,开始滴加甲基三氯硅烷80克,在1小时滴加完毕时温度为40℃,然后再升温至50-55℃,并在此温度范围内继续搅拌反应3小时。于分液漏斗中静置分为二相。分出下相用270克氨水中和处理。将上相清液移至另一个干燥的三口烧瓶中,在搅拌下通入氨中和至PH=7.5,使氯化铵析出,过滤后分离出氯化铵,滤液移于蒸馏瓶,先常压蒸馏,回收溶剂,然后改为减压蒸馏。在60-70℃脱除溶剂及氨后,即为成品甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷180克。
Claims (3)
1、一种甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法,是将甲基异丁基酮肟、尿素溶于有机溶剂中,然后滴加一甲基三氯硅烷,当一甲基三氯硅烷滴加完毕后升温至50-55℃,并在此温度的范围内进行恒温反应,恒温结束后静置,使其分层,将下层液中和处理,将上层清液进行中和处理后进行蒸馏,脱除有机溶剂、氨得成品。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征是有机溶剂为正己烷或者石油醚。
3、根据权利要求1所述的方法,其特征是反应过程中付产物氯化氢以尿素为接受体。
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CNA2004100139491A CN1557819A (zh) | 2004-01-19 | 2004-01-19 | 甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN106518903A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-03-22 | 王东宇 | 甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法 |
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2004
- 2004-01-19 CN CNA2004100139491A patent/CN1557819A/zh active Pending
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
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C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |