CN1557819A - 甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法 - Google Patents

甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1557819A
CN1557819A CNA2004100139491A CN200410013949A CN1557819A CN 1557819 A CN1557819 A CN 1557819A CN A2004100139491 A CNA2004100139491 A CN A2004100139491A CN 200410013949 A CN200410013949 A CN 200410013949A CN 1557819 A CN1557819 A CN 1557819A
Authority
CN
China
Prior art keywords
methyl
organic solvent
methyl isobutyl
neutralizing
tri
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CNA2004100139491A
Other languages
English (en)
Inventor
蔡培元
刘树臣
蔡邦成
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CNA2004100139491A priority Critical patent/CN1557819A/zh
Publication of CN1557819A publication Critical patent/CN1557819A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明公开了应用于有机硅橡胶(RTV)交联剂甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法。它是将甲基异丁基酮肟、尿素溶于有机溶剂中,然后滴加一甲基三氯硅烷,当一甲基三氯硅烷滴加完毕后升温至50-55℃,并在此温度的范围内进行恒温反应,恒温结束后静置,使其分层,将下层液中和处理,将上层清液进行中和处理后进行蒸馏,脱除有机溶剂、氨得成品。它改善有机硅橡胶交联剂对金属腐蚀、粘结性能、稳定性能、开裂、透明度和毒性的问题。

Description

甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法
技术领域
本发明涉及应用于有机硅橡胶(RTV)交联剂制备的方法
背景技术
目前,众所周知的用于有机硅橡胶(RTV),作为交联剂的有脱醋酸型、脱胺型、脱酮型和脱肟型,脱醋酸型在硫化过程中副产醋酸,不仅有刺激性气味,而且对金属有腐蚀;脱胺型的有特殊胺臭味,对铜有腐蚀;脱酮型的虽然无味,无腐蚀,但表面硫化快而内部硫化速度慢,有易开裂的缺点;脱肟型的虽然味道小,但它有腐蚀铜类金属和侵蚀部分塑料的缺点。
发明内容
为改善有机硅橡胶交联剂对金属腐蚀、粘结性能、稳定性能、开裂、透明度和毒性的问题,本发明提供一种以甲基异丁基酮肟、一甲基三氯硅烷为主要原料,反应过程中付产氯化氢以尿素作为受体制备甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法。
本发明采用如下技术方案:是将甲基异丁基酮肟、尿素溶于有机溶剂中,然后滴加一甲基三氯硅烷,当一甲基三氯硅烷滴加完毕后升温至50-55℃,并在此温度的范围内进行恒温反应,恒温结束后静置,使其分层,将下层液中和处理,将上层清液进行中和处理后进行蒸馏,脱除有机溶剂、氨得成品。
所述有机溶剂为正己烷或者石油醚,反应过程中付产物氯化氢以尿素为接受体。
本发明为克服上述交联剂存在的问题和缺点,不以丁酮肟、丙酮肟为原料,改用甲基异丁基酮肟为原料,与甲基三氯硅烷反应,反应过程中付产物氯化氢以尿素为接受体制备甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷,是新型有机硅交联剂。在生产过程中,一般都用高沸点的有机溶剂,如甲苯(沸点110.63℃)难脱除,存在于产品中,加入有机硅橡胶中有污染。本发明改用低沸点的溶剂,正己烷,沸点68.74℃,石油醚,沸点60-90℃,易脱除,产品中不含多余的有机溶剂,使产品的相对含量提高。而且减少了污染,改善了粘结性、韧性不开裂,并改善有机硅橡胶交联剂的稳定性和透明度。
具体实施方式
本发明所制备的甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷分子式C19H39N3O3Si
结构式为:
Figure A20041001394900041
化学反应式:
实施例一:在具有温度计冷凝器,搅拌,恒压筒型漏斗的1升干燥四口瓶中,加入甲基异丁基酮肟180克、石油醚283克和尿素175克,搅拌溶解5分钟后,在继续搅拌下并于20℃时,开始滴加甲基三氯硅烷80克,在1小时滴加完毕时温度为40℃,然后再升温至50-55℃,并在此温度范围内继续搅拌反应3小时。于分液漏斗中静置分为二相。分出下相用270克氨水中和处理。将上相清液移至另一个干燥的三口烧瓶中,在搅拌下通入氨中和至PH=7.5,使氯化铵析出,过滤后分离出氯化铵,滤液移于蒸馏瓶,先常压蒸馏,回收溶剂,然后改为减压蒸馏。在60-70℃脱除溶剂及氨后,即为成品甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷180克。

Claims (3)

1、一种甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法,是将甲基异丁基酮肟、尿素溶于有机溶剂中,然后滴加一甲基三氯硅烷,当一甲基三氯硅烷滴加完毕后升温至50-55℃,并在此温度的范围内进行恒温反应,恒温结束后静置,使其分层,将下层液中和处理,将上层清液进行中和处理后进行蒸馏,脱除有机溶剂、氨得成品。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征是有机溶剂为正己烷或者石油醚。
3、根据权利要求1所述的方法,其特征是反应过程中付产物氯化氢以尿素为接受体。
CNA2004100139491A 2004-01-19 2004-01-19 甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法 Pending CN1557819A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2004100139491A CN1557819A (zh) 2004-01-19 2004-01-19 甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2004100139491A CN1557819A (zh) 2004-01-19 2004-01-19 甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN1557819A true CN1557819A (zh) 2004-12-29

Family

ID=34351203

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNA2004100139491A Pending CN1557819A (zh) 2004-01-19 2004-01-19 甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1557819A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106518903A (zh) * 2016-11-09 2017-03-22 王东宇 甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106518903A (zh) * 2016-11-09 2017-03-22 王东宇 甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH01113429A (ja) ポリアルコキシシリルで末端が停止したポリジオルガノシロキサン、その製造方法およびこれを含有する室温硬化性組成物
US20110046405A1 (en) Method for the aqueous treatment of an amino-functional organosilane containing ammonium halides and/or organic amine hydrohalides
CN111793210B (zh) 一种rtv硅橡胶增粘剂的制备方法
EP2384330A1 (de) Verfahren zur herstellung von bis- und tris(silylorgano)aminen
US6750361B2 (en) Cleavage of cyclic organosilanes in the preparation of aminofunctional organoalkoxysilanes
CN102558220A (zh) 一种笼型正丙基低聚倍半硅氧烷的制备方法
CN110734547A (zh) 一种分步水解制备有机硅树脂的方法
EP2176273A1 (de) Verfahren zur herstellung von aminoorganosilanen
CN1557819A (zh) 甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法
CN103333200B (zh) 一种正丁基氨丙基三烷氧基硅烷的合成方法
CN100516075C (zh) 制造带有氨基的硅化合物的方法
CN1557818A (zh) 乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法
EP2838904B1 (de) Verfahren zur herstellung von (meth)acrylamido-funktionellen silanen durch umsetzung von aminoalkyl-alkoxysilanen mit acrylsäureanhydrid
CN1425670A (zh) 甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法
CN108586516B (zh) 一种氨基甲酸酯基烷氧基硅烷及异氰酸酯基烷氧基硅烷的制备方法
CN103342715B (zh) 一种含有胺丙基的有机肟基硅化合物的制备方法
CN108084219B (zh) 一种二(二乙基氨基)硅烷合成方法
CN111285896B (zh) 一种双(n-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法
JP3159638B2 (ja) 3−メルカプトプロピルアルコキシシランの製造方法
CN114634524B (zh) 一种二甲基乙烯基氯硅烷的制备方法及其应用
JP3493934B2 (ja) N,n−ビス(トリメチルシリル)アリルアミンの製造方法
WO2005095434A1 (ja) 5α-プレグナン誘導体の製造方法
US5081260A (en) 3-(2-oxo-1-pyrrolidinyl)-propylsilanes and method for preparing the silane compounds
CN113754687B (zh) 一种双(n-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法
CN1425671A (zh) 乙烯基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication