CN106471057A - 空隙形成用组合物、具备使用该组合物而形成的空隙的半导体装置、以及使用了该组合物的半导体装置的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种空隙形成用组合物与使用了其的半导体装置的制造方法，该空隙形成用组合物可形成由在所希望的温度完全地分解气化的牺牲材料形成的牺牲区域。一种空隙形成用组合物，其特征在于，其包含聚合物以及溶剂，该聚合物包含5个以上的由下述式(1)或者下述式(2)表示的至少1种重复单元。[式中，Ar1、Ar2以及Ar2’分别独立地为非取代或者取代了的芳香族基团，L1～L2分别独立地从由氧、硫、烷基、砜、酰胺、酮或者下述通式(3){式中，Ar3为芳香族基团，L3是从由氮、硼以及磷组成的组中选出的三价原子}组成的组中选出。]

Description

空隙形成用组合物、具备使用该组合物而形成的空隙的半导 体装置、以及使用了该组合物的半导体装置的制造方法
技术领域
本发明涉及可在半导体元件等中的金属配线间容易地形成空隙结构的空隙形成用组合物、以及使用了该组合物的金属配线间的空隙形成方法。
背景技术
以往，作为半导体元件等中的层间绝缘膜，大量使用着利用CVD法等真空工艺形成出的二氧化硅(SiO2)膜。另外，主要以平整化为目的，也在使用被称作SOG(Spin on Glass，旋涂玻璃)膜的以四烷氧基硅烷的水解产物为主要成分的涂布型的绝缘膜。近年来，伴随着半导体元件等的高集成化，以通过减低配线相互间的寄生电容而改善配线延迟为目的，人们对于低介电常数的层间绝缘膜的要求在增高。作为减低配线相互间的寄生电容的方法，例如提出了在专利文献1、2以及3中记载的那样的在配线间形成了空隙的半导体装置。在这些文献中记载的方法中，首先利用有机抗蚀剂、二氧化硅化合物等填充物将金属配线之间进行包埋，然后通过蚀刻或者灰化(ashing)而去除该填充物从而在金属配线间形成了空隙。然而，这样的方法的操作繁杂，留有改善的余地。另外，例如在专利文献4、5以及6中提出了为了在配线间形成空隙而使用的填充物。但是，这些填充物在400℃附近的热稳定性不充分，无法充分减低配线相互间的寄生电容，因而留有改善的余地。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9-172068公报
专利文献2：日本特开平8-83839公报
专利文献3：日本特开2001-85519公报
专利文献4：日本特开2003-342375公报
专利文献5：日本特开2004-63749公报
专利文献6：日本特开2009-275228公报
发明内容
发明想要解决的课题
本发明鉴于上述情形而开发，提供一种具有特定的耐热温度与特定的热分解温度的空隙形成用组合物、以及使用其的半导体装置的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明的空隙形成用组合物的特征在于，其包含聚合物以及溶剂，该聚合物包含5个以上的由下述式(1)或者下述式(2)表示的至少1种重复单元：
式中，
Ar1、Ar2以及Ar2’分别独立地为包含1个以上的苯环的芳香族基团，前述芳香族基团也可被从由烷基、芳基、烷氧基、硝基、酰胺、二烷基氨基、磺酰胺、酰亚胺、羧基、磺酸酯、烷基氨基以及芳基氨基组成的组中选出的取代基取代，
L1～L2分别独立地从由氧、硫、亚烷基、砜、酰亚胺、羰基或者下述通式(3)组成的组中选出：
式中，
Ar3为包含1个以上的苯环的芳香族基团，前述芳香族基团也可被从由烷基、芳基、烷氧基、硝基、酰胺、二烷基氨基、磺酰胺、酰亚胺、羧基、磺酸酯、烷基氨基以及芳基氨基组成的组中选出的取代基取代，
L3为从由氮、硼以及磷组成的组中选出的三价原子。
进一步，本发明的配线间的空隙形成方法的特征在于，通过如下的工序而在金属配线间形成空隙：
利用前述空隙形成用组合物将形成在半导体基板上的作为多孔质的绝缘膜的表面进行被覆的工序，将前述空隙形成用组合物埋入于半导体基板上的工序，以及将前述空隙形成用组合物去除的工序。
发明的效果
根据本发明，通过在多孔质材料上，适用包含具有特定的耐热温度与特定的热分解温度的聚合物的空隙形成用组合物，从而可在多层配线间简便地形成空隙，可容易地制造具有所希望的特性的半导体装置。
附图说明
图1：图1(A)～(D)是表示本发明的一个实施方式的半导体装置的制造方法的一部分的模式剖视图。
具体实施方式
以下，如以下那样详细说明本发明的实施方式。
[空隙形成用组合物]
本发明涉及空隙形成用组合物。此处，空隙形成用组合物是指，在半导体装置的制造过程等中，用于在基板的金属配线间等形成空隙的组合物。更具体而言，具有如下的性质：可填充基板表面的空隙、空孔等，其后在一定的温度以下稳定，超过一定的温度时则可容易地利用气化等去除。
该空隙形成用组合物包含特定的聚合物和溶剂。该特定的聚合物包含由下述式(1)或者下述式(2)表示的至少1种重复单元：
式中，
Ar1、Ar2以及Ar2’分别独立地为包含1个以上的苯环的芳香族基团，前述芳香族基团也可被从由烷基、芳基、烷氧基、硝基、酰胺、二烷基氨基、磺酰胺、羧基、磺酸酯、烷基氨基以及芳基氨基组成的组中选出的取代基取代，
L1以及L2分别独立地从由氧、硫、亚烷基、砜、酰亚胺、羰基或者下述通式(3)组成的组中选出：
式中，
Ar3为包含1个以上的苯环的芳香族基团，前述芳香族基团也可被从由烷基、芳基、烷氧基、硝基、酰胺、二烷基氨基、磺酰胺、酰亚胺、羧基、磺酸酯、烷基氨基以及芳基氨基组成的组中选出的取代基取代，
L3为从由氮、硼以及磷组成的组中选出的三价原子。该聚合物含有5个以上的前述的重复单元。另外，在包含2种以上的重复单元的情况下，可以是无规地包含重复单元的无规聚合物，也可以是包含各重复单元的嵌段的嵌段共聚物。另外，该聚合物也可在不损害本发明的效果的范围包含与前述的重复单元不同的重复单元。
在通式(1)以及(2)中，Ar1、Ar2以及Ar2’为包含1个以上的苯环的芳香族基团。这些芳香族基团优选为包含仅仅一个苯环的芳香族基团，但是也可包含萘环、蒽环等缩合芳香环。另外，Ar1、Ar2以及Ar2’为二价基，但是该结合点的位置没有特别限定，可以是邻位、间位或者对位中的任一者。但是，从合成的容易性和耐热性的观点考虑，优选在对位具有两个结合点。另外，Ar1、Ar2以及Ar2’也可具有取代基。取代基从由烷基、芳基、烷氧基、硝基、酰胺、二烷基氨基、磺酰胺、羧基、磺酸酯、烷基氨基以及芳基氨基组成的组中选出，但是该取代基的体积过度大时，则有时会损害基于聚合物主链而得到的特性，因而取代基中所含的碳原子数优选为10以下。
另外，L1以及L2是将芳香环结合的连结基。该连结基选自氧、硫、亚烷基、砜、酰亚胺以及羰基。连结基是亚烷基的情况下，优选为碳原子数为1～3的比较短的亚烷基。另外，也可以是由通式(3)表示的连结基。在通式(3)中Ar3选自与Ar1等为相同的结构的芳香族基团(其中，一价基)。予以说明，在Ar3进一步具有芳香族基团作为取代基的情况下，聚合物具有所谓的支链结构。在本发明中，也可在不损害本发明的效果的范围内具有支链结构，但是使用支化多的聚合物时则耐热性倾向于降低。由此，本发明中使用的聚合物优选具有直链状结构。
另外，L3选自氮、硼或者磷中的任一者，没有特别限制。它们之中，从聚合物的获取或者合成的容易程度的观点考虑，优选为氮或者硼。
以往，在空隙形成用组合物中，使用了包含芳香环的聚合物，但是它们在绝大多数情况下是如聚苯乙烯那样在侧链具有芳香环的聚合物。与此相对，根据本发明人等的研讨而发现了，在主链中包含芳香环，并且芳香环彼此利用由前述的L1或者L2表示的连结基而结合着的情况下，热稳定性高，应用于空隙形成用组合物时则发挥优异的特性。
本发明中可使用的聚合物的分子量，可根据目的而任意地调整。一般而言，重均分子量优选为1,000～1,000,000，更优选为3,000～500,000。在本发明中，重均分子量是指聚苯乙烯换算的重均分子量。另外，从涂布组合物的情况下的渗透性、形成的覆膜的均匀性等观点考虑，聚合物的分子量分布优选为小。
本发明的空隙形成用组合物包含溶剂。该溶剂必须可溶解前述聚合物。
关于这样的溶剂，例如列举出水、乙醇、异丙醇(IPA)、乳酸乙酯(EL)、丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)、丙二醇单甲醚(PGME)、丙酮、甲基异丁基酮(MIBK)、甲基异丁基甲醇(MIBC)、甲基戊基酮(MAK)、四氢呋喃(THF)、γ-丁内酯(GBL)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAC)、环己酮、氯苯、氯仿、乙腈以及甲苯等。它们之中，从溶解性的观点考虑，优选为THF、GBL、NMP、DMAC、环己酮、氯苯、氯仿或者甲苯，从涂布性的观点考虑，优选为THF、GBL、环己酮、氯苯或者甲苯。另外，也可根据需要将这些溶剂组合两种以上而使用。例如，从经时稳定性的观点考虑，优选为THF、GBL、NMP、DMAC、环己酮与氯苯的混合溶剂。
本发明的空隙形成用组合物以前述聚合物和前述溶剂为必需。此处，关于组合物中所含的聚合物的含量，根据成为对象的空隙的尺寸、组合物的粘度等而恰当地调整，但是以组合物的总质量为基准，一般为0.2～20质量％，优选为0.3～10质量％，更优选为0.5～5质量％。
本发明的空隙形成用组合物也可根据需要而包含其它的成分。具体列举出表面活性剂、平滑剂以及灭菌剂等。它们之中，从组合物的涂布性的观点考虑，组合物优选包含表面活性剂。表面活性剂可使用以往所知的任意的表面活性剂，但是特别优选为含亚烷基二醇链的表面活性剂。这些添加剂在原则上不对微细图案形成用组合物的性能造成影响，通常以组合物的总质量为基准而一般设为1％以下的含量，优选设为0.1％以下的含量，更优选设为0.05％以下的含量。
另外，关于本发明的空隙形成用组合物，由于需要渗透于宽度狭小的沟道和/或小的空孔内，因而其粘度有时具有重要的意义。组合物的粘度根据所使用的目的等而恰当地调整。但是，在使空隙形成用组合物渗透于空孔内的情况下，也可通过将涂布后的组合物放置在高温条件下降低粘度从而渗透于空孔内。在这样的情况下，即使是在常温下粘度比较高的组合物也可充分渗透于空孔内。
[配线间的空隙形成方法、以及半导体装置的制造方法]
关于本发明的配线间的空隙形成方法以及半导体装置的制造方法，在半导体装置的制造过程中将存在有预先形成了的空隙、空孔、沟槽、凹部等的材料进行保护。在本发明中，将这样的材料进行总称而称为多孔质材料。想要适用本发明的低介电常数材料的大多数是具有多个空孔的多孔质材料。即，这样的多孔质材料的密度低，因而实施例如干法蚀刻处理等时，则容易物理性地或者化学性地受到损伤。另外，在材料中，关于包含空孔的材料，在其表面散布存在起因于空孔的凹部等，其边缘部相比较于平整部分而言，容易物理性地或者化学性地受到损伤。本发明的第二种方法防止这样的损伤。一边参照附图一边如以下那样说明这样的方法。
首先，在多孔质材料100的表面涂布空隙形成用组合物101(图1(A))。作为多孔质材料，例如列举出由二氧化硅和/或聚酰胺形成的材料。另外，关于形成于多孔质材料的空孔或者空隙的尺寸、空孔率，根据作为目标的半导体装置所要求的性能等而变化，但是一般而言空孔的平均直径为100nm以下，优选为40nm以下。另外一般而言空孔率为5～70％，优选为5～50％。此处，空孔的平均直径可通过利用透射型电子显微镜(TEM)观察而测定，另外，空孔率可通过使用介电常数按照对数混合定则进行计算从而求出。
关于涂布在多孔质材料100的表面的空隙形成用组合物，随着时间经过而渗透于多孔质材料而填充空孔，但是也可利用加压或者加热而加速进行渗透。特别是优选加温。这是由于，通过温度升高而降低组合物的粘度，加速进行向空孔的渗透。予以说明，考虑空隙形成用组合物的涂布性、渗透性等，优选选择使用的溶剂。
使空隙形成用组合物充分渗透于多孔质材料100，然后通过加热等而将组合物中的溶剂的一部分或者全部蒸发而使空孔内的组合物固化，从而转化为牺牲材料101A。其后，根据需要去除露出于表面的牺牲材料，获得由牺牲材料包埋了空孔内的多孔质材料(图1(B))。该被包埋了的空孔部分成为牺牲区域。
接着，利用等离子体蚀刻或者干法蚀刻等对材料的表面进行加工，从而形成例如沟槽结构103那样的凹部(图1(C))。另外，在此方法中，关于在多孔质材料的表面加工中采用的等离子体蚀刻或者干法蚀刻，是在与去除牺牲材料时进行的等离子体处理不同的条件下进行的。具体而言，在多孔质材料由二氧化硅形成的情况下，作为干法蚀刻中使用的气体，一般选择CF4、CHF3、以及它们的混合气体。此时，在本发明的方法中，通过使空孔内被牺牲材料装满，从而使得材料全体的机械强度也高，因而不易受到由(光)刻蚀处理、等离子体蚀刻或者干法蚀刻导致的损伤。
在等离子体处理或者蚀刻处理之后，在沟槽结构103中，例如利用化学气相沉积法等填充金属材料而形成金属配线，然后将牺牲材料选择性地去除。将牺牲材料选择性地去除的方法没有特别限制，但是优选为通过加热将牺牲材料分解而去除的方法、通过等离子体处理而去除的方法、利用将牺牲材料溶解的溶剂进行溶解而去除的方法、照射高能量线而去除的方法等，特别优选为通过加热而进行。通过加热而进行牺牲材料的分解去除的情况下，可通过将材料全体进行加热，从而使填充于空孔的牺牲材料101A发生分解气化从而去除(图1(D))。其结果，牺牲区域回到中空状态而形成空隙104。通过这样操作，不会在等离子体蚀刻或者干法蚀刻的过程中赋予损伤，可获得表面进行了加工的多孔质材料。这样地通过使用没有受到损伤的多孔质材料而制造出的半导体装置的缺陷少，因而可以以高的生产率制造。
在这样的半导体装置的制造方法中，空隙形成用组合物的涂布性以及向多孔质材料的渗透性优选为优异。由此，作为溶剂，优选使用MIBK等非极性溶剂。为了良好地维持组合物的渗透性，也可将组合物中所含的聚合物的分子量进行调整。在这样的情况下，聚合物的重均分子量一般为1,000～150,000，优选为1,500～50,000。另外，优选在等离子体蚀刻或者干法蚀刻之时不发生分解气化，并且通过在其后的加热而完全地分解气化。由于等离子体蚀刻或者干法蚀刻的条件、加热温度根据各种理由而调整，因而牺牲材料分解气化的温度根据其而调整。然而，一般而言，优选牺牲材料例如在400℃实质上不发生分解气化，例如在600℃实质上完全地分解气化。具体而言，在非活性气体气氛中或者空气中将牺牲材料在400℃加热了1小时之时的重量减少优选为5％以下，更优选为3％以下，且在600℃加热了1小时之时的重量减少优选为80％以上，更优选为90％以上。予以说明，关于本发明的空隙形成用组合物，由于固形物的大部分是前述的聚合物，因而由该组合物形成的牺牲材料实质上由前述的聚合物形成。由此，牺牲材料的重量减少与聚合物本身的重量减少在实质上为一致。
以下，进一步基于详细的实施例而说明本发明，但是本发明不受限于这些实施例。予以说明，在以下，只要没有特别地预先说明，“份”就是以质量为基准。另外，如下述那样进行了试验、以及评价。
[分子量]
通过凝胶渗透色谱法(GPC)，将聚合物的数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)以及分子量分布(Mw/Mn)按照聚苯乙烯换算值而进行了测定。
[重量减少]
在氮气气氛中或者空气中，通过重量测定法(TG)，以20℃/min升温，分别测定了在400℃加热了1小时之时的重量变化与在600℃加热了1小时之时的重量变化。
[聚合物组合物向多孔质SiO2的埋入以及空隙形成的确认]
利用分光椭圆偏振光谱仪，根据在波长633nm处的折射率的变化而确认出聚合物的埋入与空隙形成的有无。
[聚合物合成例1]
(聚-4-甲基苯并菲胺(聚合物P1)的合成)
在氮气气氛下向安装了搅拌器、凝结器、加热装置、氮气导入管以及温度控制装置的反应器中加入氯化铁(III)(无水)(519份)、氯仿(4330份)，将反应温度保持于50℃。其后，加入溶解于氯仿(440份)的4-甲基三苯基胺(212份)而搅拌。其后，将反应温度保持于50℃而反应了0.5小时。
反应终止后，将反应溶液注入于丙酮(54000份)，将粉体进行了过滤。将该粉体溶解于氯仿(4000份)，利用过滤将不溶部分去除，向该滤液中加入1质量％的氨水溶液(4000份)而萃取了氯仿溶液。进一步，将氯仿溶液进行浓缩，将该溶液注入于丙酮(54000份)，将粉体进行过滤，在90℃进行真空干燥，从而获得了85份聚合物P1(收率：40％)。
通过GPC(四氢呋喃)测定了分子量，结果为数均分子量Mn＝2170Da，重均分子量Mw＝3991Da，分子量分布(Mw/Mn)＝1.84。
[聚合物合成例2]
(聚-4-甲基苯并菲胺(聚合物P2)的合成)
将反应时间从0.5小时改变为1小时，除此以外与合成例1同样地进行，结果获得了87份聚合物P2(收率：41％)。通过GPC(氯仿)测定了分子量，结果为数均分子量Mn＝3157Da，重均分子量Mw＝6030Da，分子量分布(Mw/Mn)＝1.91。
[实施例1]
向聚合物P1(10份)中添加环己酮(275份)，在室温下搅拌30分钟，从而调制了空隙形成用组合物。
通过旋涂将调制出的空隙形成用组合物涂布在多孔质的SiO2晶圆上，在150℃在氮气气氛下在真空热板上进行加热5分钟，从而获得了空隙形成用聚合物薄膜。通过前述方法测定该空隙形成用聚合物薄膜的重量减少，结果是在400℃(空气气氛下)加热了1小时之时的重量减少为0.03％，在600℃(空气气氛下)加热了1小时之时的重量减少为99.23％。
接着，将空隙形成用聚合物薄膜在330℃在氮气气氛下在真空热板上加热5分钟，从而使得空隙形成用聚合物薄膜埋入于多孔质的SiO2晶圆中。进一步，利用作为调制出的溶剂的环己酮清洗20秒，从而去除了多孔质的SiO2晶圆上的多余的空隙形成用聚合物薄膜。利用分光椭圆偏振光谱仪对埋入了该空隙形成用聚合物薄膜的多孔质的SiO2晶圆进行了测定，结果是在波长633nm处的折射率(n值)为1.46。进一步，利用分光椭圆偏振光谱仪对在400℃在空气气氛下加热1分钟后的多孔质的SiO2晶圆进行了测定，结果是在波长633nm处的折射率(n值)为1.46。另外，通过在600℃在空气气氛下加热1小时从而将空隙形成用聚合物薄膜进行了加热分解。利用分光椭圆偏振光谱仪对加热分解后的多孔质的SiO2晶圆进行了测定，结果是在波长633nm处的折射率(n值)为1.31，是与未处理的多孔质的SiO2晶圆的折射率(n值)同样的值。
[实施例2～7以及比较例1～2]
将空隙形成用组合物的各成分如表1中所示的那样进行变更，此外与实施例1同样地操作，调制实施例2～7以及比较例1～2的组合物，进行了评价。所获得的结果如表1所示。
表1
附图标记说明
100 多孔质材料
101 空隙形成用组合物
101A 牺牲区域
103 沟槽结构
104 空隙。

Claims (9)

1.一种空隙形成用组合物，其特征在于，其包含聚合物以及溶剂，该聚合物包含5个以上的由下述式(1)或者下述式(2)表示的至少1种重复单元，
式中，
Ar1、Ar2以及Ar2’分别独立地为包含1个以上的苯环的芳香族基团，所述芳香族基团也可被从由烷基、芳基、烷氧基、硝基、酰胺、二烷基氨基、磺酰胺、酰亚胺、羧基、磺酸酯、烷基氨基以及芳基氨基组成的组中选出的取代基取代，
L1～L2分别独立地从由氧、硫、亚烷基、砜、酰胺、羰基或者下述通式(3)组成的组中选出，
式中，
Ar3为包含1个以上的苯环的芳香族基团，所述芳香族基团也可被从由烷基、芳基、烷氧基、硝基、酰胺、二烷基氨基、磺酰胺、酰亚胺、羧基、磺酸酯、烷基氨基以及芳基氨基组成的组中选出的取代基取代，
L3是从由氮、硼以及磷组成的组中选出的三价原子。
2.根据权利要求1所述的空隙形成用组合物，其中，所述Ar1、Ar2以及Ar2’是包含1个苯环的芳香族基团。
3.根据权利要求1或2所述的空隙形成用组合物，其中，所述聚合物的重均分子量为1,000～1,000,000。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的空隙形成用组合物，其中，以组合物的总质量为基准，所述聚合物的含有率为0.2～20质量％。
5.根据权利要求1～4所述的空隙形成用组合物，其中，在非活性气体气氛中或者空气中，在400℃加热了1小时之时的重量减少为5％以下，且在600℃加热了1小时之时的重量减少为80％以上。
6.一种半导体装置的制造方法，其特征在于，其为制造具备具有多个空孔的多孔质材料的半导体装置的方法，其包含如下的工序：
在所述多孔质材料上涂布权利要求1～5中任一项所述的空隙形成用组合物从而将所述组合物填充于所述空孔中，
将所述组合物中所含的溶剂的一部分或者全部蒸发而形成由牺牲材料形成的牺牲区域，
在所述多孔质材料的表面形成凹部，
将金属材料填充于所述凹部而形成金属配线，
通过将所述牺牲材料选择性地去除，从而将所述牺牲区域返回到中空状态。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述多孔质材料的空孔率为5～70％。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述牺牲材料的去除通过如下方法中的任一种方法而进行：
通过加热将牺牲材料分解而去除的方法、通过等离子体处理而去除的方法、利用将牺牲材料溶解的溶剂进行溶解而去除的方法、照射高能量线而去除的方法。
9.一种半导体装置，其特征在于，其是利用权利要求6～8中任一项所述的方法而制造的。
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