CN106459473A - 阻燃性聚对苯二甲酸亚烷基酯组合物 - Google Patents
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Abstract
本文中公开了采用减少量的有机卤化物作为阻燃剂(FR)的阻燃性聚对苯二甲酸亚烷基酯组合物，其中，组合物包含：(a)聚对苯二甲酸亚烷基酯；(b)有机溴阻燃(FR)剂；(c)锑增效剂；(d)有机磷酸酯磷阻燃性化合物；(e)滑石；以及(f)碳酸钠或碳酸钾。除了表征为存在含磷阻燃性化合物以及碳酸钠或碳酸钾之外，本发明的组合物包含减少量的有机溴FR剂和/或锑FR增效剂并且具有优异的阻燃特性。
Description
背景技术
聚对苯二甲酸亚烷基酯，特别是聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是具有良好的电学特性的热塑性聚酯树脂，将其广泛地用作覆盖电线及其它电子设备组件的绝缘体。一种对于在电子设备中使用热塑性树脂所期望的一个标准是，由V-0的UL 94测试等级指明的，它们在起火之后必须自熄灭。V-0测试等级包括在施加测试火焰之后测试材料不会伴随火焰燃烧而灼烧超过10秒的要求。
然而，聚对苯二甲酸亚烷基酯，如PBT和PET是相当易燃的，并且即使添加阻燃剂(FR)，也不能满足UL 94V-0等级的要求，特别是对于薄壁应用如薄壁的电连接器。通过添加锑化合物如Sb2O3作为火焰抑制剂(flame poison)(典型地三氧化锑)与有机卤化物阻燃剂(优选地有机溴化物)结合，已经开发出了合适的自熄灭的PBT共混物。Sb2O3本身不是阻燃剂，并且有机卤化物阻燃剂本身通常在PBT制剂中不足以获得V-0等级(在不妨害PBT制剂的机械特性的情况下)。
当将锑化合物和有机卤化物结合时，它们协同地(增效地)作用以形成对于聚对苯二甲酸亚烷基酯非常有效的阻燃剂系统。作为这种协同作用(增效作用)的结果，利用低量的锑，可以利用显著减少量的有机卤化物试剂而获得等效的或更佳的阻燃性。因此，为了获得V-0等级，PBT制剂经常需要有机溴FR剂、锑FR增效剂、以及为了满足UL 94V-0等级滴落要求的氟聚合物抗滴落组分。
最近，由于健康和环境担忧，存在一种号召以消除或至少减少用于PBT制剂中的有机卤化物和锑FR增效剂(synergist)的量。已知有机卤化物、特别是有机溴化物当用作阻燃剂时产生大量的烟尘，因此它们的用途呈现出实践上的缺点。由于它们的酸度，溴化组分和Sb2O3导致组合物与不包含溴化组分和Sb2O3的组合物相比，以更快的速率老化。此外，Sb2O3是昂贵的且使用Sb2O3存在对消费者显著的健康风险。最后，将有机溴FR剂与锑FR增效剂一起使用可以降低聚酯如PBT的相比漏电起痕指数(comparative tracking index)(CTI)。CTI量度绝缘材料的电击穿(漏电起痕(tracking))。CTI的降低表示较低的绝缘性能。
因此，鉴于健康、环境、性能、和成本因素，对于保持或超越用于薄壁电子设备的现有阻燃性聚酯组合物的性能属性的阻燃性聚对苯二甲酸亚烷基酯组合物(包含减少量的有机溴FR剂和锑FR增效剂)，存在持续的需求。
发明内容
通过涉及采用减少量的有机卤化物作为阻燃剂、锑FR增效剂的阻燃性聚对苯二甲酸亚烷基酯组合物的本发明，满足了这些及其他需要。因此，在一方面，本发明提供了聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，包含：
(a)约20至约70重量份的聚对苯二甲酸亚烷基酯或聚对苯二甲酸亚烷基酯的混合物；
(b)约5至约15重量份的有机溴阻燃(FR)剂；
(c)约0.1至约5重量份的锑增效剂(antimony synergist)；以及
(d)约0.5至约3重量份的双酚A磷酸二苯酯；
(e)0.5至5重量份的滑石；
(f)0.01至2重量份的碳酸钠或碳酸钾；
(g)0至60重量份的增强剂；以及
(h)0至70重量份的聚碳酸酯；
其中，阻燃性组合物具有V-0的UL-94等级。
除了表征为存在含磷阻燃剂化合物以及碳酸钠或碳酸钾之外，本发明的组合物包含减少量的有机溴FR剂和/或锑FR增效剂并且具有优异的阻燃特性。
具体实施方式
如在本文中使用的单数形式“一个”、“一种”和“该”包括复数指示物。术语“组合”包括共混物、混合物、合金、反应产物等。利用标准命名法描述化合物。术语“以及它们的组合”包括命名的组分和/或具有基本上相同功能而没有特定命名的其他组分。除非另有限定，本文中使用的技术和科学术语具有与由技术人员通常理解的相同含义。
除了在操作实例中之外或另有指出的情况，在说明书和权利要求中使用的提到成分的量、反应条件等的所有的数字或表述都将被理解为在所有情况下由术语“约”加以修饰。在本专利申请中，公开了各种数值范围。由于这些范围是连续的，它们包含最小值和最大值之间的每一个值。列举相同的特征或组分的所有范围的端点可以独立地组合并且包括列举的端点在内。除非另有清楚地指出，否则在本申请中指定的各种数值范围是近似值。术语“从大于0至”一个量是指，指定的组分以大于0的一定量存在，并最高至且包括更高的指定量。
除非另有指出，否则所有ASTM试验和数据均来自2003版的Annual Book of ASTMStandards(ASTM标准的年鉴)。
聚对苯二甲酸亚烷基酯
组合物包含聚对苯二甲酸亚烷基酯或聚对苯二甲酸亚烷基酯的混合物。在本发明的上下文中的聚对苯二甲酸亚烷基酯是衍生自对苯二甲酸(或它的反应性衍生物)以及烷二醇(例如基于乙二醇、丙二醇或丁二醇)的聚对苯二甲酸亚烷基酯或共聚合的聚酯(具有作为聚酯所包含的主要组分的聚对苯二甲酸亚烷基酯)。本发明的聚对苯二甲酸亚烷基酯的实例包括但不限于，聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(“PET”)、聚(对苯二甲酸乙二醇酯-共-己二酸乙二醇酯(“PETA”)、聚(对苯二甲酸丁二醇酯)(“PBT”)、聚(对苯二甲酸丙二醇酯)(“PPT”)、聚(对苯二甲酸亚环己基二亚甲酯)(“PCT”)、聚(对苯二甲酸三亚甲基酯)(“PTT”)、聚(对苯二甲酸1,4-亚环己基二亚甲基酯-共-间苯二甲酸酯)(“PCTA”)、二醇改性的聚对苯二甲酸亚环己基二亚甲基酯(“PCTG”)、二醇改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯(“PETG”)、或每种类型的聚对苯二甲酸亚烷基酯的一种或多种的组合。如在本文中限定的，聚对苯二甲酸丁二醇酯或PBT包括由对苯二甲酸、由对苯二甲酸二甲酯、由再循环的PET以及由可以用于生产PBT的任何其他材料制成的PBT。
在一个实施方式中，聚对苯二甲酸亚烷基酯是PET、PBT、PBT的组合、PET的组合，或PBT和PET的组合。甚至更加具体地，聚对苯二甲酸亚烷基酯是PBT或PBT的组合。例如，本发明的组合物可以包含具有大于约0.8至约1.4cm3/g的特性粘度的第一聚对苯二甲酸丁二醇酯以及具有约0.4至约0.8cm3/g的特性粘度的第二聚对苯二甲酸丁二醇酯的混合物。
在这些及其他实施方式中，使用了约20至约70重量份的PBT或PBT的组合。更加具体地，使用了约25至约60重量份的PBT或PBT的组合。更加具体地，使用了约45至约60重量份的PBT或PBT的组合。更加具体地，使用了约50至约60重量份的PBT或PBT的组合。
在具体的实施方式中，聚对苯二甲酸亚烷基酯是具有0.4至1.4cm3/g的特性粘度(固有粘度、本征粘度)的PBT。如在本文中使用的，根据ASTM D 2857-70在25℃下在60:40混合的苯酚/四氯乙烷混合物中根据DIN 51562使用粘度计测量特性粘度。因此，更加具体地，PBT是具有如在60:40的苯酚/四氯乙烷中测量的0.66cm3/g的特性粘度的PBT。
在另一具体的实施方式中，聚对苯二甲酸亚烷基酯是所使用的PBT的组合。PBT的组合包含40至50重量份的具有0.4至0.8cm3/g的特性粘度的PBT以及1至10重量份的具有0.8至1.4cm3/g的特性粘度的PBT。
阻燃剂
除了聚对苯二甲酸亚烷基酯之外，组合物包含与锑FR增效剂结合的阻燃剂以及含磷阻燃剂。
有机溴FR剂
除了聚酯之外，组合物包含有机溴阻燃(FR)剂。对本发明的实践有用的有机溴FR剂包括四溴双酚A聚碳酸酯低聚物、聚溴苯基醚、溴化聚苯乙烯(Br-PS)、溴化双酚A聚环氧化物、溴化酰亚胺、溴化聚碳酸酯、聚(丙烯酸溴芳基酯)、聚(丙烯酸溴芳基甲基酯)、或它们的混合物。
其它合适的FR是溴化聚苯乙烯如聚二溴苯乙烯和聚三溴苯乙烯、十溴联苯乙烷、四溴联苯、溴化α,ω-亚烷基-双-邻苯二甲酰亚胺，例如N,N'-亚乙基-双-四溴邻苯二甲酰亚胺、低聚的溴化碳酸酯，特别是衍生自四溴双酚A的碳酸酯，如果期望的话，其用苯氧基基团、或用溴化苯氧基基团、或溴化环氧树脂封端。
在其他实施方式中，有机溴FR剂选自由以下所组成的组：十溴联苯醚(十-BDE)、十溴联苯乙烷(DBDPE)、聚(丙烯酸五溴苄基酯(Br-丙烯酸酯)、四溴双酚A(TBBPA)、TBBPA低聚物、六溴环十二烷(HBCD)、聚溴苯基醚、四溴双酚A-四溴双酚A二缩水甘油醚(溴化环氧)、溴化聚苯乙烯(Br-PS)、溴化酰亚胺、溴化聚碳酸酯(BR-PC)、2,4,6-三溴苯基封端的TBBPA、TBBPA碳酸酯低聚物、或它们的组合。
更加具体地，有机溴FR剂选自由以下所组成的组：苯氧基封端的四溴双酚A碳酸酯低聚物(TBBPA)(例如作为BC-52、CAS登记号71342-77-3可获得自ICL-IP)；2,4,6-三溴苯基封端的四溴双酚A碳酸酯低聚物(例如作为BC-58、CAS登记号71342773可获得自ICL-IP)；十溴联苯基乙烷(DBDPE)(CAS登记号84852-53-9，例如来自Albemarle Corporation)；聚(丙烯酸五溴苄基酯)(Br-丙烯酸酯)(CAS登记号59447-57-3，例如来自ICL-IP)；四溴双酚A-四溴双酚A二缩水甘油醚(Br-环氧)(CAS登记号68928-70-1，例如来自Sakamoto YakuhinKogyo)；溴化聚苯乙烯(Br-PS)(CAS登记号88497-56-7，例如来自AlbemarleCorporation)；溴化聚碳酸酯(Br-PC)(其是包含双酚A(CAS登记号111211-39-3)；以及四溴双酚A，按重量计24-29百分数的溴(CAS登记号156042-31-8)的单元的共聚物)。更加具体地，溴化FR化合物选自由溴化聚苯乙烯(Br-PS)和聚(丙烯酸五溴苄基酯(Br-丙烯酸酯)所组成的组。
在一个实施方式中，使用约5至约15重量份的有机溴FR剂。更加具体地，使用约6至约14重量份的有机溴FR剂。更加具体地，使用约7至约15重量份的有机溴FR剂。更加具体地，使用约9至约13重量份的有机溴FR剂。
锑增效剂
除了聚酯和有机溴FR剂之外，组合物包含锑增效剂。如以上指出，锑化合物本身不是阻燃剂，但是它们充当火焰抑制剂(flame poison)。当与有机卤化物阻燃剂结合使用时，锑化合物形成有效的阻燃包裹(retardant package)。如在本文中使用的，“锑增效剂”是指阻燃化合物如三氧化锑(Sb2O3)、五氧化二锑(Sb2O5)、或锑-金属化合物如锑酸钠(sodiumantimonate，Na2SbO4)。在一个实施方式中，锑阻燃化合物是Sb2O3。
在一个实施方式中，组合物包含约0.1至约5重量份的Sb2O3。在另一个实施方式中，组合物包含约1至约3重量份的Sb2O3。
含磷FR
本发明的组合物还包含为有机磷酸酯的含磷FR。示例性的有机磷酸酯FR包括但不限于，包含苯基基团、取代的苯基基团、或苯基基团与取代的苯基基团的组合的磷酸酯，基于间苯二酚的双-磷酸芳酯(如例如，间苯二酚双-磷酸二苯酯)，以及基于双酚的那些(如例如双酚A双-磷酸二苯酯(BPADP))。在一个实施方式中，有机磷酸酯选自三(烷基苯基)磷酸酯(例如，CAS登记号89492-23-9或CAS登记号78-33-1)、间苯二酚双-磷酸二苯酯(例如，CAS登记号57583-54-7)、双酚A双-磷酸二苯酯(例如，CAS登记号181028-79-5)、磷酸三苯酯(例如，CAS登记号115-86-6)、三(异丙基苯基)磷酸酯(例如，CAS登记号68937-41-7)、磷酸三苯酯(CAS登记号115-86-6)、磷酸,P,P'-1,3-亚苯基和P,P,P',P'-四(2,6-二甲基苯基)酯”(CAS登记号139189-30-3)以及上述有机磷酸酯的两种或更多种的混合物。在具体的实施方式中，组合物包含BPADP。
在一个实施方式中，组合物包含0.5至3重量百分数的BPADP。更加具体地，组合物包含0.5至2.5重量百分数的BPADP。更加具体地，组合物包含0.75至2.25重量份的BPADP。
抗滴落剂
除了聚对苯二甲酸亚烷基酯、有机溴FR剂、锑增效剂、和含磷的FR之外，组合物可选地包含抗滴落剂，如例如形成纤丝的或非形成纤丝的氟聚合物如聚四氟乙烯(PTFE)。可以通过如以上描述的刚性共聚物，例如苯乙烯丙烯腈树脂(SAN)封装抗滴落剂。封装在SAN中的PTFE被称为TSAN。可以通过在氟聚合物例如水分散体的存在下将封装聚合物聚合来制成封装的氟聚合物。
在本发明的组合物中，通常以约0.1至约5重量份、且更加优选地约0.25至2重量份的量使用抗滴落剂。
填料
组合物包含作为颗粒状填料的碳酸盐。“碳酸盐”是指碳酸钾、碳酸钠等。在更加具体的实施方式中，组合物包含0.01至2重量份且更加具体地约0.05至0.15重量份的碳酸钠。在更加具体的实施方式中，组合物包含约0.08至约0.125重量份的碳酸钠。
组合物还包含填料如氧化铝、无定形二氧化硅、无水硅酸铝、云母、长石、粘土、滑石、玻璃片、玻璃微球、硅灰石、金属氧化物如二氧化钛、氧化锌、石英粉(ground quartz)等。优选的附加填料是滑石。可以将滑石涂覆、表面处理、或未处理。各种滑石是商业可获得的，例如，来自Mineral Technologies,Inc.或其他供应商如Luzenac,Inc.。在一个实施方式中，滑石是具有小于0.9微米的平均粒径的未涂覆的滑石。
在一个实施方式中，组合物包含约0.5至5重量份的具有小于0.9微米的平均粒径的未涂覆的滑石。在另一实施方式中，组合物包含约1.7至2.3重量份的滑石。在更加具体的实施方式中，组合物包含约1.75至约2.25重量份的滑石。
组合物还可以可选地进一步包含如本领域普遍已知的增强填料，如玻璃、粘土、二氧化硅、硅酸盐、氧化铝、硼酸盐和氧化物。
在一个实施方式中，增强填料是刚性纤维如玻璃纤维、碳纤维、金属纤维和陶瓷纤维、或它们的组合。在具体的实施方式中，增强填料是玻璃纤维。玻璃纤维通常具有大于或等于约6,800兆帕的模量，并且可以是短切或连续的。玻璃纤维可以具有各种横截面，例如，圆形、梯形、矩形、正方形、新月形、双叶形(bilobal)、三叶形、和六边形。玻璃纤维可以是以具有从0.1mm至10mm的平均长度、以及具有2至5的平均长径比的短切丝(chopped strand)的形式。在由组合物模制的制品中，由于在混合期间可以发生相当多的破碎，将典型地遇到更短的长度。
在一些用途中，可以期望用化学偶联剂来处理纤维、尤其是玻璃纤维的表面，以改善与组合物中的热塑性树脂的粘附。有用的偶联剂的实例是烷氧基硅烷和烷氧基锆酸盐。氨基、环氧、酰胺、或硫醇-官能化的烷氧基硅烷是特别有用的。具有高热稳定性的纤维涂层是优选的，以防止涂层的分解，其可以在高熔化温度(将组合物形成模制部件所需要的)下在处理期间，导致起泡或气体的产生。
对于最终用于电学用途的组合物，优选使用相对不含苏打的包含石灰-铝硼硅酸盐玻璃(普遍已知为“E”玻璃)的纤维玻璃纤维。可以通过标准方法，如通过蒸汽或空气吹制、火焰吹制和机械拉伸制成玻璃纤维。可以通过机械拉伸制成用于塑料加强的优选的玻璃纤维。玻璃纤维的直径通常是约1至约50微米、优选地约5至约20微米。更小直径的纤维通常是更加昂贵的，并且具有约10至约20微米的直径的玻璃纤维目前提供期望的成本和性能的平衡。在制备模制的组合物中，方便使用以约1/8至约2英寸长的短切丝的形式的纤丝状玻璃，其通常导致模制化合物中的纤丝长度在约0.0005至约0.25英寸之间。通常由制造商供应这类玻璃纤维，具有与组合物的聚合物组分相适合的表面处理，如硅氧烷、钛酸酯、或聚氨酯上胶(sizing)等。
当用于组合物时，通常以从约1至60重量份、优选地1至50重量份、更加优选地从约15至45重量份、且更加优选地25至约35重量份的水平包含玻璃纤维。
聚碳酸酯
组合物还可以可选地包含除其他组分之外的聚碳酸酯或聚碳酸酯的混合物。由本领域技术人员广泛地所理解的术语“聚碳酸酯”和“聚碳酸酯聚合物”是指具有下式的重复结构的碳酸酯单元的组合物：
其中，R1基团的总数的至少约60百分数是芳香族有机基团，并且其余量是脂肪族的、脂环族的、或芳香族的基团。在一个实施方式中，每个R1是芳香族的有机基团，例如式：-A1-Y1-A2-的基团，其中A1和A2中的每一个是单环的二价芳基基团并且Y1是具有将A1与A2分隔的一个或两个原子的桥连基。在一个示例性实施方式中，一个原子将A1与A2分隔。这种类型的基团的说明性的非限制性实例是-O-、-S-、-S(O)-、-S(O2)-、-C(O)-、亚甲基、环己亚甲基、2-[2.2.1]-双环庚叉基、乙叉基、异丙叉基、新戊叉基、环己叉基、环十五烷叉基、环十二烷叉基、和金刚烷叉基。桥连基Y1可以是烃基或饱和烃基如亚甲基、环己叉基、或异丙叉基。
可以通过具有式HO-R1-OH的二羟基化合物的界面反应生产聚碳酸酯，其中，R1是如以上限定的。适合界面反应的二羟基化合物包括式(A)的二羟基化合物以及式HO-A1-Y1-A2-OH的二羟基化合物，其中Y1、A1和A2是如以上描述的。还包含以下通式的双酚化合物：
其中Ra和Rb各自代表卤素原子或单价烃基并且可以是相同的或不同的；p和q各自独立地是0至4的整数；并且Xa代表下式的基团中的一种：
其中，Rc和Rd各自独立地代表氢原子或单价的直链或环状的烃基，并且Re是二价烃基。
合适的二羟基化合物的一些说明性的非限制性的实例包括以下：间苯二酚、对苯二酚(氢醌)、4,4′-二羟基联苯、1,6-二羟基萘、2,6-二羟基萘、双(4-羟基苯基)甲烷、双(4-羟基苯基)联苯基甲烷、双(4-羟基苯基)-1-萘基甲烷、1,2-双(4-羟基苯基)乙烷、1,1-双(4-羟基苯基)-1-苯基乙烷、2-(4-羟基苯基)-2-(3-羟基苯基)丙烷、双(4-羟基苯基)苯基甲烷、1,1-双(羟基苯基)环戊烷、1,1-双(4-羟基苯基)环己烷、1,1-双(4-羟基苯基)异丁烯、1,1-双(4-羟基苯基)环十二烷、反式-2,3-双(4-羟基苯基)-2-丁烯、2,2-双(4-羟基苯基)金刚烷、(α,α′-双(4-羟基苯基)甲苯、双(4-羟基苯基)乙腈、2,2-双(3-甲基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-乙基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-正丙基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-异丙基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-仲丁基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-叔丁基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-环己基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-烯丙基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-甲氧基-4-羟基苯基)丙烷、4,4′-二羟基二苯甲酮、3,3-双(4-羟基苯基)-2-丁酮、1,6-双(4-羟基苯基)-1,6-己二酮、乙二醇双(4-羟基苯基)醚、双(4-羟基苯基)醚、双(4-羟基苯基)硫化物、双(4-羟基苯基)亚砜、双(4-羟基苯基)砜、9,9-双(4-羟基苯基)氟、2,7-二羟基芘、6,6′-二羟基-3,3,3′,3′-四甲基螺(双)茚满(“螺二茚满双酚”)、3,3-双(4-羟基苯基)苯酞(3,3-bis(4-hydroxyphenyl)phthalide)、2-苯基-3,,3-双(4-羟基苯基)苯并吡咯酮(PPPBP)、2,6-二羟基二苯并对二噁英、2,6-二羟基噻蒽、2,7-二羟基吩噻噁(2,7-dihydroxyphenoxathin)、2,7-二羟基-9,10-二甲基吩嗪、3,6-二羟基二苯并呋喃、3,6-二羟基二苯并噻吩、以及2,7-二羟基咔唑等，以及包括至少一种的上述二羟基化合物的组合。
可以由式(3)表示的双酚化合物的类型的具体实例包括1,1-双(4-羟基苯基)-甲烷、1,1-双(4-羟基苯基)-乙烷、2,2-双(4-羟基苯基)-丙烷(在下文中“双酚A”或“BPA”)、2,2-双(4-羟基苯基)-丁烷、2,2-双(4-羟基苯基)辛烷、1,1-双(4-羟基苯基)丙烷、1,1-双(4-羟基苯基)正丁烷、2,2-双(4-羟基-1-甲基苯基)丙烷、以及1,1-双(4-羟基-叔丁基苯基)丙烷。还可以使用包括上述二羟基化合物中的至少一种的组合。
支链的聚碳酸酯、以及直链的聚碳酸酯和支链的聚碳酸酯的共混物也是有用的。可以通过在聚合期间添加支化剂来制备支链的聚碳酸酯。这些支化剂包括包含选自以下的至少三种官能团的多官能有机化合物：羟基、羧基、羧酸酐、卤代甲酰基、和上述官能团的混合物。具体的实例包括偏苯三酸(1,2,4-苯三羟酸)、偏苯三酸酐、偏苯三酰氯、三-对羟苯基乙烷、靛红-二-苯酚(吲哚满二酮-二-苯酚，isatin-bis-phenol)、三-酚TC(1,3,5-三((对-羟基苯基)异丙基)苯)、三-苯酚PA(4(4(1,1-双(对羟基苯基)-乙基)α,α-二甲基苄基)苯酚)、苯均三酸(trimesic acid)、和二苯甲酮四羧酸。可以以约0.05重量百分数(重量百分数)至约2.0重量百分数的水平添加支化剂。所有类型的聚碳酸酯末端基团在聚碳酸酯组合物中认为是有用的，条件是这类末端基团并不显著地影响热塑性组合物的期望的性能。
可以通过方法如界面聚合和熔融聚合来制备合适的聚碳酸酯。虽然用于界面聚合的反应条件可以改变，但示例性的方法通常包括在苛性钠或苛性钾水溶液中溶解或分散二元酚反应物，将产生的混合物添加至合适的水不混溶的溶剂介质中，并在合适的催化剂如三乙胺和/或相转移催化剂存在的条件下，在受控的pH(例如，约8至约10)条件下使反应物与碳酸酯前体接触。最常用的水不混溶的溶剂包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯苯、甲苯等。合适的碳酸酯前体包括例如，羰基卤化物如碳酰溴或碳酰氯，或卤甲酸酯如二元酚的二卤甲酸酯(例如，双酚A、对苯二酚等的二氯甲酸酯)或二醇的二卤甲酸酯(例如，乙二醇、新戊二醇、聚乙二醇等的二卤甲酸酯)。也可以使用包含上述类型的碳酸酯前体中的至少一种的组合。
不是使用二元羧酸本身，而是有可能，并且有时甚至期望，采用酸的反应性衍生物，如对应的酸卤化物，特别是酸二氯化物和酸二溴化物。因此，例如，代替使用间苯二甲酸、对苯二甲酸、或它们的混合物，可能采用间苯二甲酰氯(isophthaloyl dichloride)、对苯二甲酰氯(terephthaloyl dichloride)、及它们的混合物。
在相转移催化剂之中可以被使用的是式(R3)4Q+X的催化剂，其中每个R3是相同或不同的，并且是C1-10烷基基团；Q是氮原子或磷原子；并且X是卤素原子或C1-8烷氧基基团或C6-18芳氧基基团。合适的相转移催化剂包括，例如，[CH3(CH2)3]4NX、[CH3(CH2)3]4PX、[CH3(CH2)5]4NX、[CH3(CH2)6]4NX、[CH3(CH2)4]4NX、CH3[CH3(CH2)3]3NX、以及CH3[CH3(CH2)2]3NX，其中X是Cl-、Br-、C1-8烷氧基基团或C6-18芳氧基基团。基于光气化混合物中双酚的重量，相转移催化剂的有效量可以为约0.1至约10重量百分数。在另一个实施方式中，基于光气化混合物中双酚的重量，相转移催化剂的有效量可以是约0.5至约2重量百分数。
可替代地，可以使用熔融方法来制成聚碳酸酯。通常，在熔融聚合方法中，可以通过在混合器、双螺杆挤压机等中在酯转移催化剂存在下在熔融状态下使一种或多种二羟基反应物与碳酸二芳基酯如碳酸二苯酯共反应来制备聚碳酸酯，形成均匀的分散体。通过蒸馏将易挥发的一元酚从熔融的反应物中除去并且将该聚合物作为熔融的残余物分离。
如在本文中使用的“聚碳酸酯”和“聚碳酸酯聚合物”进一步包含聚碳酸酯与其它包含碳酸酯链单元的共聚物的共混物。示例性的共聚物是聚酯碳酸酯，也称为共聚多酯-聚碳酸酯。除了式：的循环的(recurring)碳酸酯链单元之外，这类共聚物进一步包含式：的重复单元，
其中D是衍生自二羟基化合物的二价基团，并且可以是，例如，C2-10亚烷基基团、C6-20脂环族基团、C6-20芳香族基团或聚氧化烯基团，其中亚烷基基团包含2个至约6个碳原子，具体地2、3、或4个碳原子；并且T是衍生自二羧酸的二价基团，并且可以是，例如，C2-10亚烷基基团、C6-20脂环族基团、C6-20烷基芳香族基团、或C6-20芳香族基团。
在一个实施方式中，D是C2-6亚烷基基团。在另一实施方式中，D衍生自下式的芳香族二羟基化合物：
其中Rk各自独立地是卤素原子、C1-10烃基、或C1-10卤素取代的烃基，并且n是0至4。卤素通常为溴。可以由该式表示的化合物的实例包括间苯二酚、取代的间苯二酚化合物如5-甲基间苯二酚、5-乙基间苯二酚、5-丙基间苯二酚、5-丁基间苯二酚、5-叔丁基间苯二酚、5-苯基间苯二酚、5-枯基间苯二酚等；邻苯二酚；对苯二酚；取代的对苯二酚如2-甲基对苯二酚、2-乙基对苯二酚、2-丙基对苯二酚、2-丁基对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚、2-苯基对苯二酚、2-枯基对苯二酚、2,3,5,6-四甲基对苯二酚、2,3,5,6-四叔丁基对苯二酚等；或包括上述化合物中的至少一种的组合。
可以用于制备聚酯的芳香族二羧酸的实例包括间苯二甲酸或对苯二甲酸、1,2-二(对-羧基苯基)乙烷、4,4’-二羧基联苯基醚、4,4’-二苯甲酸、以及包括上述酸的至少一种的混合物。还可以存在含稠环的酸，如1,4-、1,5-、或2,6-萘二羧酸。具体的二羧酸是对苯二甲酸、间苯二甲酸、萘二羧酸、环己烷二羧酸、或它们的混合物。特定的二羧酸包括间苯二甲酸和对苯二甲酸的混合物，其中对苯二甲酸与间苯二甲酸的重量比是约10:1至约0.2:9.8。在另一具体实施方式中，D是C2-6亚烷基基团并且T是对-亚苯基、间-亚苯基、亚萘基、二价脂环族基团、或它们的混合物。这种类型的聚酯包括聚(对苯二酸亚烷基酯)。
在其他实施方式中，可以使用聚(对苯二甲酸亚烷基酯)。合适的聚(对苯二甲酸亚烷基酯)的具体实例是聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、聚(对苯二甲酸1,4-丁二醇酯)(PBT)、聚(萘二甲酸乙二醇酯)(PEN)、聚(萘二甲酸丁二醇酯)(PBN)、聚(对苯二甲酸丙二醇酯)(PPT)、聚环己烷二甲醇对苯二甲酸酯(PCT)、以及包括上述聚酯的至少一种的组合。还考虑了具有少量(例如从约0.5至约10重量百分数)的衍生自脂肪族二酸和/或脂肪族多元醇的单元的以上聚酯以制成共聚酯。
包含对苯二甲酸亚烷基酯重复酯单元与其他酯基团的共聚物也可以是有用的。有用的酯单元可以包括不同的对苯二甲酸亚烷基酯单元，其可以作为单个单元、或作为聚(对苯二甲酸亚烷基酯)的嵌段存在于聚合物链中。这类共聚物的具体实例包括聚(环己烷二亚甲基对苯二甲酸酯)-共-聚(对苯二甲酸乙二醇酯)，其中在聚合物包含大于或等于50mol％的聚(对苯二甲酸乙二醇酯)时缩写为PETG，并且在聚合物包含大于50mol％的聚(1,4-环己烷二亚甲基对苯二甲酸酯)时缩写为PCTG。
聚(环亚烷基二酯)还可以包括聚(亚烷基环己烷二羧酸酯)。这些中，特定的实例是聚(1,4-环己烷-二甲醇-1,4-环己烷二羧酸酯)(PCCD)，具有下式的循环的单元：
其中，如使用式(6)所描述的，D是衍生自1,4-环己烷二甲醇的1,4-环己烷二亚甲基基团，并且T是衍生自环己烷二羧酸酯或其化学等效物的环己烷环，并且可以包含顺式异构体、反式异构体、或包括上述异构体中的至少一种的组合。
另一示例性的聚碳酸酯共聚物包含如以上描述的聚碳酸酯嵌段以及聚二有机硅氧烷嵌段。聚二有机硅氧烷嵌段包含下式的重复结构单元(有时本文中被称为“硅氧烷”)：
其中，每次出现的R是相同或不同的，并且是C1-13单价的有机基团。例如，R可为C1-13烷基基团、C1-13烷氧基基团、C2-13烯基基团、C2-13烯氧基基团、C3-6环烷基基团、C3-6环烷氧基基团、C6-10芳基基团、C6-10芳氧基基团、C7-13芳烷基基团、C7-13芳烷氧基基团、C7-13烷芳基基团、或C7-13烷芳氧基基团。上述R基团的组合可以用于相同的共聚物。
取决于在热塑性组合物中的每种组分的类型和相对量、组合物的期望特性、以及相似的因素，在中D的值可以广泛地变化。通常，D可以具有2至约1000、具体地约2至约500、更具体地约5至约100的平均值。在一个实施方式中，D具有约10至约75的平均值，并且在又一个实施方式中，D具有约40至约60的平均值。当D具有下限值，例如，小于约40时，期望使用相对更大量的聚碳酸酯-聚硅氧烷共聚物。相反地，当D具有更大值时，例如，大于约40时，必需使用相对较低量的聚碳酸酯-聚硅氧烷共聚物。
可以使用第一和第二(或更多)聚碳酸酯-聚硅氧烷共聚物的组合，其中第一共聚物的D的平均值小于第二共聚物的D的平均值。
在一个实施方式中，由下式的重复结构单元提供聚二有机硅氧烷嵌段：
其中D是如以上限定的；每个R可以是相同或不同的，并且是如以上限定的；并且Ar可以是相同或不同的，并且是取代或未取代的C6-30亚芳基基团，其中，将键直接地连接至芳香族部分。在该式中的合适的Ar基团可以是衍生自C6-30二羟基亚芳基化合物，例如以上式HO-A1-Y1-A2-OH、的二羟基亚芳基化合物。还可以使用包括上述二羟基亚芳基化合物中的至少一种的组合。合适的二羟基亚芳基化合物的具体的实例是1,1-双(4-羟基苯基)甲烷、1,1-双(4-羟基苯基)乙烷、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基苯基)丁烷、2,2-双(4-羟基苯基)辛烷、1,1-双(4-羟基苯基)丙烷、1,1-双(4-羟基苯基)正丁烷、2,2-双(4-羟基-1-甲基苯基)丙烷、1,1-双(4-羟基苯基)环己烷、双(4-羟基苯基硫化物)、和1,1-双(4-羟基-叔丁基苯基)丙烷。也可以使用包括上述二羟基化合物中的至少一种的组合。
这类单元可以衍生自以下式的相应的二羟基化合物：
其中，Ar和D是如上所描述的。进一步地在Kress等人的美国专利号4,746,701中描述了这类化合物。在相转移条件下可以通过二羟基亚芳基化合物与例如，α,ω-二乙酰氧基聚二有机硅氧烷的反应来获得该式的化合物。
在另一实施方式中，聚二有机硅氧烷嵌段包含下式的重复结构单元：
其中，R和D是如上所限定的。在该式中R2是二价的C2-8脂肪族基团。在该式中每个M可以是相同或不同的，并且可以是卤素、氰基、硝基、C1-8烷硫基、C1-8烷基、C1-8烷氧基、C2-8烯基、C2-8烯氧基基团、C3-8环烷基、C3-8环烷氧基、C6-10芳基、C6-10芳氧基、C7-12芳烷基、C7-12芳烷氧基、C7-12烷芳基、或C7-12烷芳氧基，其中，n各自独立地是0、1、2、3、或4。
在一个实施方式中，M是烷基如甲基、乙基、或丙基，烷氧基基团如甲氧基、乙氧基、或丙氧基，或是芳基基团如苯基或甲苯基；R2是二亚甲基、三亚甲基或四亚甲基；R是C1-8烷基、氰基烷基，或芳基如苯基、或甲苯基。在另一实施方式中，R是甲基或甲基和苯基的混合物。在又一个实施方式中，M是甲氧基，n是1，R2是二价的C1-3脂肪族基团，并且R是甲基。
这些单元可以衍生自相应的二羟基聚二有机硅氧烷：
其中，R、D、M、R2、和n是如以上描述的。
通过进行下式的硅氧烷氢化物和脂肪族不饱和一元酚之间的铂催化的加成作用可以制成这类二羟基聚硅氧烷：
其中，R和D是如先前限定的。合适的脂肪族不饱和一元酚包括例如，丁香酚、2-烷基酚、4-烯丙基-2-甲基苯酚、4-烯丙基-2-苯基苯酚、4-烯丙基-2-叔丁氧基苯酚、4-苯基-2-苯基苯酚、2-甲基-4-丙基苯酚、2-烯丙基-4,6-二甲苯酚、2-烯丙基-6-甲氧基-4-甲基苯酚以及2-烯丙基-4,6-二甲苯酚。还可以使用包括上述至少一种的混合物。
可选地，在如上所描述的相转移催化剂存在下，可以通过双酚聚硅氧烷与碳酸酯来源和二羟基芳香化合物的反应来制备聚碳酸酯-聚硅氧烷共聚物。适合的条件类似于在形成聚碳酸酯中有用的那些。例如，在从低于0℃至约100℃，期望地约25℃至约50℃的温度下，通过光气化制备共聚物。由于反应是放热的，所以光气添加的速率可以用于控制反应温度。通常所需要的光气的量取决于二羟基反应物的量。可替代地，在如上文描述的酯转移催化剂存在下，可以通过使二羟基单体与碳酸二芳基酯如碳酸二苯酯在熔融状态下共反应来制备聚碳酸酯-聚硅氧烷共聚物。同样硅氧烷基团还可以存在于或连接至共聚物的末端。
在聚碳酸酯-聚硅氧烷共聚物的生产中，选定二羟基聚二有机硅氧烷的量以便提供在共聚物中的聚二有机硅氧烷单元的期望量。聚二有机硅氧烷单元的量可以广泛地改变，即可以是约1重量百分数至约99重量百分数的聚二甲基硅氧烷，或等摩尔量的其他聚二有机硅氧烷，余量是碳酸酯单元。因此，取决于热塑性组合物的期望的物理特性、D的值(在2至约1000的范围内)、以及在热塑性组合物中每种组分的类型和相对量(包括聚碳酸酯的类型和量、抗冲击改性剂的类型和量、聚碳酸酯-聚硅氧烷共聚物的类型和量、以及任何其他的添加剂的类型和量)将确定所使用的具体的量。在没有不适当的实验的情况下，使用本文中教导的准则，通过本领域的普通技术人员可以确定二羟基聚二有机硅氧烷的合适的量。例如，可以选择二羟基聚二有机硅氧烷的量以便生产包含约1重量百分数至约75重量百分数、或约1重量百分数至约50重量百分数的聚二甲基硅氧烷，或等摩尔量的另外的聚二有机硅氧烷的共聚物。在一个实施方式中，共聚物包含约5重量百分数至约40重量百分数、可选地约5重量百分数至约25重量百分数的聚二甲基硅氧烷，或相等的摩尔量的另外的聚二有机硅氧烷，余量是聚碳酸酯。在具体的实施方式中，共聚物可以包含约20重量百分数的硅氧烷。
在具体的实施方式中，聚碳酸酯聚合物衍生自具有下式结构的二羟基化合物：
其中R1至R8各自独立地选自氢、卤素、硝基、氰基、C1-20烷基、C4-20环烷基、以及C6-20芳基；并且A选自键、-O-、-S-、-SO2、C1-12烷基、C6-20芳香族、和C6-20脂环族。
在具体实施方式中，式(I)的二羟基化合物是2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(即，双酚A或BPA)。式(I)的其他说明性的化合物包括：2,2-双(4-羟基-3-甲基苯基)丙烷；2,2-双(4-羟基-3-异丙基苯基)丙烷；2,2-双(3-叔丁基-4-羟基苯基)丙烷；2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷；1,1-双(4-羟基苯基)环己烷；4,4'二羟基-1,1-联苯；4,4'-二羟基-3,3'-二甲基-1,1-联苯；4,4'-二羟基-3,3'-二辛基-1,1-联苯；4,4'-二羟基联苯基醚；4,4'-二羟基联苯基硫醚；和1,3-双(2-(4-羟基苯基)-2-丙基)苯。
聚硅氧烷-聚碳酸酯可以包含50至99重量.％的碳酸酯单元以及1至50重量.％的硅氧烷单元。在此范围内，聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以包含70至98重量.％、更加具体地75至97重量.％的碳酸酯单元以及2至30重量.％、更加具体地3至25重量.％的硅氧烷单元。
聚有机硅氧烷-聚碳酸酯可以具有通过凝胶渗透色谱法，在1毫克/毫升的样品浓度下，使用交联的苯乙烯-二乙烯基苯柱测量，且使用聚碳酸酯标样进行校准的2,000至100,000道尔顿、特别地5,000至50,000道尔顿的重均分子量。
聚有机硅氧烷-聚碳酸酯可以具有在300℃/1.2kg下测量的1至50立方厘米每10分钟(cc/10min)、特别地2至30cc/10min的熔体体积流动速率。可以使用具有不同流动特性的聚有机硅氧烷-聚碳酸酯的混合物来获得总体期望的流动特性。
在一个实施方式中，聚碳酸酯B是包含近似18至20百分数的硅氧烷的聚碳酸酯-聚二甲硅氧烷共聚物。聚碳酸酯-聚硅氧烷共聚物具有28,000至32,000的重均分子量。
特别地，聚碳酸酯-硅氧烷嵌段共聚物可以具有以下式：
其中，x是30-50，具体地约40，y是10-30，具体地约20，z是45-60，
具体地约50或55。在一个实施方式中，组合物包含约00至约70重量份的聚碳酸酯。在一个实施方式中，组合物包含40至60重量份的聚碳酸酯。
其他成分
本发明的组合物可以可选地包含不干扰先前提及的期望特性而增强其他有利的特性的其他添加剂。可以以常用的量被混合或共混至本发明的组合物中的可选的组分和添加剂包括惰性的无机颜料、染料、润滑剂、脱模剂、UV吸收剂、UV稳定剂、抗氧化剂、抗臭氧剂、稳定剂、防污剂、抗静电添加剂、抗微生物剂、熔体粘度增强剂、抗冲改性剂、淬灭剂、加工助剂等。可以被合并在组合物中的不同的添加剂是普遍使用的且对本领域的技术人员而言是已知的。可以在R.Gachter and H.Muller,Plastics Additives Handbook,6thedition,2009(R.Gachter和H.Muller，塑料添加剂手册，第6版，2009)中找出这类添加剂的说明性的说明。
制品
在另一方面，本发明涉及制品，如包含如在本文中描述的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物的薄壁的电连接器。更加具体地，制品包含
(a)约20至约70重量份的聚对苯二甲酸亚烷基酯或聚对苯二甲酸亚烷基酯的混合物；
(b)约5至约15重量份的有机溴阻燃(FR)剂；
(c)约0.1至约5重量份的锑增效剂；以及
(d)约0.5至约3重量份的双酚A磷酸二苯酯(BPADP)；
(e)0.5至5重量份的为滑石的成核剂；
(f)0.01至2重量份的碳酸钠或碳酸钾；
(g)0至70重量份的聚碳酸酯；
其中，阻燃性组合物具有V-0的UL-94等级。
在具体实施方式中，本发明涉及包含聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物的薄壁的电连接器，该组合物包含
(a)约45至约60重量份的聚对苯二甲酸亚烷基酯或聚对苯二甲酸亚烷基酯的混合物；
(b)约7至约15重量份的有机溴阻燃(FR)剂；
(c)约1至约3重量份的锑增效剂；以及
(d)约0.75至约1.5重量份的双酚A磷酸二苯酯；
(e)0.5至5重量份的滑石；
(f)0.05至0.15重量份的碳酸钠或碳酸钾；以及
(g)15至45重量份的玻璃纤维；
其中，阻燃性组合物具有V-0的UL-94等级。
实施方式
实施方式1.聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，包含：
(a)约20至约70重量份的聚对苯二甲酸亚烷基酯或聚对苯二甲酸亚烷基酯的混合物；
(b)约5至约15重量份的有机溴阻燃(FR)剂；
(c)约0.1至约5重量份的锑增效剂；以及
(d)约0.5至约3重量份的双酚A磷酸二苯酯(BPADP)；
(e)0.5至5重量份的为滑石的成核剂；
(f)0.01至2重量份的碳酸钠或碳酸钾；
(g)0至70重量份的聚碳酸酯；
其中，阻燃性组合物具有V-0的UL-94等级。
实施方式2.实施方式1的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，其中，聚对苯二甲酸亚烷基酯选自由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯的组合以及聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯的组合所组成的组。
实施方式3.实施方式2的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，其中，聚对苯二甲酸亚烷基酯是聚对苯二甲酸丁二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯的组合。
实施方式4.实施方式3的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，其中，聚对苯二甲酸亚烷基酯包含具有0.4至1.4cm3/g的特性粘度的聚对苯二甲酸丁二醇酯。
实施方式5.实施方式3的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，其中，聚对苯二甲酸亚烷基酯包含具有0.4至0.8cm3/g的特性粘度的第一聚对苯二甲酸丁二醇酯以及具有0.8至1.4cm3/g的特性粘度的第二聚对苯二甲酸丁二醇酯的混合物。
实施方式6.实施方式5的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，其中，溴化FR化合物选自由以下所组成的组：苯氧基封端的四溴双酚A碳酸酯低聚物(TBBPA)、2,4,6-三溴苯基封端的四溴双酚A碳酸酯低聚物、十溴联苯基乙烷(DBDPE)、聚(丙烯酸五溴苄基酯)(Br-丙烯酸酯)、四溴双酚A-四溴双酚A二缩水甘油醚(Br-环氧)、溴化聚苯乙烯(Br-PS)、溴化聚碳酸酯(Br-PC)(其是包含双酚A以及按重量计24-29百分数的溴的四溴双酚A的单位的共聚物)。
实施方式7.实施方式6的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，其中，溴化FR化合物选自由溴化聚苯乙烯(Br-PS)和聚(丙烯酸五溴苄基酯(Br-丙烯酸酯)所组成的组。
实施方式8.实施方式6的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，进一步包含抗滴落剂(其包括聚四氟乙烯)。
实施方式9.实施方式8的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，包含0.25至2重量份的封装在苯乙烯丙烯腈树脂中的聚四氟乙烯。
实施方式10.实施方式9的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，进一步包含1至60重量份的增强剂。
实施方式11.实施方式10的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，其中，增强剂包含15至45重量份的玻璃纤维。
实施方式12.实施方式11的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，其中，组合物包含25至35重量份的玻璃纤维。
实施方式13.实施方式12的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，进一步包含0.5至2重量份的BPADP。
实施方式14.实施方式13的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，进一步包含1.7至2.3重量份的滑石。
实施方式15.实施方式14的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，进一步包含从0.05至0.15重量份的为碳酸钠的颗粒状填料。
实施方式16.实施方式1的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，包含：
(a)约45至约60重量份的聚对苯二甲酸亚烷基酯或聚对苯二甲酸亚烷基酯的混合物；
(b)约7至约15重量份的有机溴阻燃(FR)剂；
(c)约1至约3重量份的锑增效剂；以及
(d)约0.75至约2.25重量份的BPADP；
(e)0.5至5重量份的滑石；
(f)0.05至0.15重量份的碳酸钠或碳酸钾；以及
(g)15至45重量份的玻璃纤维；
其中，阻燃性组合物具有V-0的UL-94等级。
实施方式17.实施方式16的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，包含：
(a)约45至约60重量份的PBT；
(b)约7至约15重量份的Br-PS或Br-丙烯酸酯；以及
(c)约1至约3重量份的Sb2O3；
(d)约0.75至约2.25重量份的BPADP；
(e)1.7至2.3重量份的滑石；
(f)0.05至0.15重量份的碳酸钠或碳酸钾；以及
(g)25至35重量份的玻璃纤维。
实施方式18.实施方式16的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，包含：
(a)约40至50重量份的具有0.4至0.8cm3/g的特性粘度的PBT以及1至10重量份的具有0.8至1.4cm3/g的特性粘度的PBT；
(b)约7至约15重量份的Br-PS或Br-丙烯酸酯；以及
(c)约1至约3重量份的Sb2O3；
(d)约0.75至约2.25重量份的BPADP；
(e)1.7至2.3重量份的滑石；
(f)0.05至0.15重量份的碳酸钠或碳酸钾；以及
(g)25至35重量份的玻璃纤维。
实施方式19.一种由实施方式1-18的组合物制造的制品。
实施方式20.一种包含实施方式1-18的组合物的电连接器。
以下实施例举例说明了本发明的范围。提供了以下实施例和制品以使本领域的技术人员能够更清楚地理解和实施本发明。它们不应当被认为限制本发明的范围，而仅仅是作为其说明和代表。
实施例
在发明一种将证实机械特性和阻燃性相当于或优于当使用三氧化锑和溴化阻燃剂以及不含磷的阻燃剂化合物时所获得的机械特性和阻燃性的PBT制剂的目的下，将各种聚对苯二甲酸丁二醇酯制剂制备为包含溴基阻燃剂、三氧化锑、和含磷的阻燃剂化合物。在表1中列出了在下文中注释为“E.”的本发明的组合物的实施例以及在下文中注释为“CE”的它们的比较例，所采用的材料。在实施例中采用的所有的重量百分数基于全部的组合物的重量百分数(除了其中另外说明)。
表1
测试
在下面的表2中总结了用于表征本发明和比较例的组合物的测试。
表2.机械测试.
| 标准 | 测试条件 | |
| 熔体体积速率(MVR) | ASTM D 1238 | 250℃，5Kg |
| 单轴拉伸测试 | ASTM D 638 | 5mm/min |
| 缺口悬臂梁冲击(NII) | ASTM D 256 | 5lbf，23℃，3.2mm |
| 维卡软化温度(VIC) | ASTM D 1525 | 50N，120℃/h |
根据UL 94规则进行可燃性测试。在给定的厚度(0.75mm)下计算总的火焰-熄灭-时间(flame-out-time)。表3示出了在UL94标准下用于V0、V1、和V2的准则。对于满足V-2的样品，在竖直的试样上燃烧在30秒内停止；允许火焰颗粒的滴落。对于满足V1的样品，在竖直的试样上燃烧在30秒内停止；只要颗粒不是在燃烧的，允许颗粒的滴落。对于满足V-0的样品，在竖直的试样上燃烧在10秒内停止；只要颗粒不是在燃烧的，允许颗粒的滴落。
表3.在UL94协议下的材料阻燃性分类.
混合和模制
如下描述了典型的化合物和模制程序。
将除了玻璃纤维之外的全部的组分预共混，然后使用双挤出机挤出。
在表4中列出了典型的挤出条件。
表4.混合条件.
为了机械测试将挤出的颗粒模制成不同的形状。表5示出了典型的模制条件。
表5.模制条件.
| 参数 | ||
| 条件：预干燥时间 | 小时 | 4 |
| 条件：预干燥温度 | ℃ | 120 |
| 料斗温度 | ℃ | 50 |
| 区域1温度 | ℃ | 250 |
| 区域2温度 | ℃ | 250 |
| 区域3温度 | ℃ | 250 |
| 参数 | ||
| 喷嘴温度 | ℃ | 250 |
| 模具温度 | ℃ | 50 |
| 螺杆速度 | rpm | 100 |
| 背压 | kgf/cm2 | 50 |
| 制模机 | 无 | Faunc |
| 模具类型(插入) | 无 | ASTM |
结果
表6描述了添加颗粒状填料、碳酸钠、和BPADP至包含Br-FR、锑增效剂、玻璃纤维、和滑石的PBT组合物的影响。与CE1-1(在0.4mm下使用4重量份的Sb2O3的V-2的UL94等级)相比，全部含有BPADP和碳酸钠以及减少量的Sb2O3或阻燃剂的实施例示出了改善的V-0的UL94阻燃性。
表6.
为了清楚和理解的目的，已经通过举例说明和实施例的方式详细描述了上述发明。已经参照各种具体实施方式和技术描述了本发明。应当理解的是，可以进行许多变化和修改并且同时保持在本发明的精神和范围之内。在随附的权利要求的范围内，可以实践这些变化和更改，对于本领域的技术人员将是明显的。以上描述旨在说明性的而非限制性的。因此，不是参照以上说明书而确定本发明的范围，而应该参照以下所随附的权利要求连同这些权利要求所授权的等效物的全部范围来确定。
Claims (20)
1.一种聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，包含：
(a)约20至约70重量份的聚对苯二甲酸亚烷基酯或聚对苯二甲酸亚烷基酯的混合物；
(b)约5至约15重量份的有机溴阻燃(FR)剂；
(c)约0.1至约5重量份的锑增效剂；以及
(d)约0.5至约3重量份的双酚A磷酸二苯酯；
(e)0.5至5重量份的成核剂，所述成核剂为滑石；
(f)0.01至2重量份的碳酸钠或碳酸钾；
(g)0至60重量份的增强剂；以及
(h)0至70重量份的聚碳酸酯；
其中，所述阻燃性组合物具有V-0的UL-94等级。
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，其中，所述聚对苯二甲酸亚烷基酯选自由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯的组合以及聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯的组合所组成的组。
3.根据权利要求2所述的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，其中，所述聚对苯二甲酸亚烷基酯是聚对苯二甲酸丁二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯的组合。
4.根据权利要求3所述的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，其中，所述聚对苯二甲酸亚烷基酯包含具有0.4至1.4cm3/g的特性粘度的聚对苯二甲酸丁二醇酯。
5.根据权利要求3所述的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，其中，所述聚对苯二甲酸亚烷基酯包含具有0.4至0.8cm3/g的特性粘度的第一聚对苯二甲酸丁二醇酯以及具有0.8至1.4cm3/g的特性粘度的第二聚对苯二甲酸丁二醇酯的混合物。
6.根据权利要求5所述的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，其中，溴化FR化合物选自由以下所组成的组：苯氧基封端的四溴双酚A碳酸酯低聚物(TBBPA)、2,4,6-三溴苯基封端的四溴双酚A碳酸酯低聚物、十溴联苯基乙烷(DBDPE)、聚(丙烯酸五溴苄基酯)(Br-丙烯酸酯)、四溴双酚A-四溴双酚A二缩水甘油醚(Br-环氧)、溴化聚苯乙烯(Br-PS)、溴化聚碳酸酯(Br-PC)，其是包含双酚A和四溴双酚A的单元的共聚物，按重量计24-29百分数的溴。
7.根据权利要求6所述的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，其中，所述溴化FR化合物选自由溴化聚苯乙烯(Br-PS)和聚(丙烯酸五溴苄基酯(Br-丙烯酸酯)所组成的组。
8.根据权利要求6所述的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，进一步包含抗滴落剂，所述抗滴落剂包括聚四氟乙烯。
9.根据权利要求8所述的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，包含0.25至2重量份的封装在苯乙烯丙烯腈树脂中的聚四氟乙烯。
10.根据权利要求9所述的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，进一步包含1至60重量份的增强剂。
11.根据权利要求10所述的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，其中，所述增强剂包含15至45重量份的玻璃纤维。
12.根据权利要求11所述的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，其中，所述组合物包含25至35重量份的玻璃纤维。
13.根据权利要求12所述的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，进一步包含0.75至2.25重量份的BPADP。
14.根据权利要求13所述的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，进一步包含1.7至2.3重量份的滑石。
15.根据权利要求14所述的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，进一步包含从0.05至0.15重量份的颗粒状填料，所述颗粒状填料为碳酸钠。
16.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，包含：
(a)约45至约60重量份的聚对苯二甲酸亚烷基酯或聚对苯二甲酸亚烷基酯的混合物；
(b)约7至约15重量份的有机溴阻燃(FR)剂；
(c)约1至约3重量份的锑增效剂；以及
(d)约0.75至约2.25重量份的双酚A磷酸二苯酯；
(e)0.5至5重量份的滑石；
(f)0.05至0.15重量份的碳酸钠或碳酸钾；以及
(g)15至45重量份的玻璃纤维；
其中，所述阻燃性组合物具有V-0的UL-94等级。
17.根据权利要求16所述的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，包含：
(a)约45至约60重量份的PBT；
(b)约7至约15重量份的Br-PS或Br-丙烯酸酯；
(c)约1至约3重量份的Sb2O3；
(d)约0.75至约2.25重量份的双酚A磷酸二苯酯；
(e)1.7至2.3重量份的滑石；
(f)0.05至0.15重量份的碳酸钠或碳酸钾；以及
(g)25至35重量份的玻璃纤维。
18.根据权利要求16所述的聚对苯二甲酸亚烷基酯阻燃性组合物，包含：
(a)约40至50重量份的具有0.4至0.8cm3/g的特性粘度的PBT以及1至10重量份的具有0.8至1.4cm3/g的特性粘度的PBT；
(b)约7至约15重量份的Br-PS或Br-丙烯酸酯；以及
(c)约1至约3重量份的Sb2O3；
(d)约0.75至约2.25重量份的BPADP；
(e)1.7至2.3重量份的滑石；
(f)0.05至0.15重量份的碳酸钠或碳酸钾；以及
(g)25至35重量份的玻璃纤维。
19.一种包含权利要求1-18中任一项所述的组合物的制品。
20.一种包含权利要求17所述的组合物的电连接器。
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