CN106391140B - 一种笑气低温分解催化剂的再生方法 - Google Patents

一种笑气低温分解催化剂的再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明创造提供一种笑气低温分解催化剂的再生方法，包括如下步骤：S1：将纯水以0.1‑10ml/min泵入装有0.8g失活催化剂的固定床反应器中，控制固定床反应器内温度加热至200‑800℃使水汽化，处理1‑24h；S2：将质量分数为4‑8％的酸性溶液以0.1‑10ml/min泵入上述固定床反应器中，控制固定床反应器内温度加热至300‑700℃，处理1‑30min；S3：将质量分数为4‑8％的铵盐溶液以0.1‑10ml/min泵入上述固定床反应器中，控制固定床反应器内温度加热至300‑700℃，处理1‑30min。本发明创造能够直接对固定床反应器中的催化剂进行原位再生，再生后能够基本恢复新鲜催化剂的催化水平。

Description

一种笑气低温分解催化剂的再生方法
技术领域
本发明创造属于大气污染控制技术领域，具体涉及一种笑气低温分解催化剂的原位再生方法。
背景技术
氧化亚氮(笑气)俗称笑气，是一种带有微弱甜味的无色气体，具有能引起人的神经兴奋，引人发笑的作用，别称笑气，医学上常将其用作手术麻醉剂。近年来的研究发现，笑气有较强的温室效应，其对臭氧层的破坏作用甚于氯氟烃，引起温室效应的能力(增温潜能，GWP)是二氧化碳的310倍，甲烷的21倍。这种气体由于本身化学性质稳定，在对流层中，其存留时间可长达150年之久；当传输到平流层时，在紫外线的作用下，可转化为一氧化氮，进而引起臭氧层破坏和酸雨等问题。
笑气最主要的工业源包括硝酸、己二酸及化肥生产和用硝酸作为氧化剂的工业过程。以己二酸为例，国内生产己二酸主要采用环己醇硝酸氧化法，环己醇经硝酸氧化生产己二酸，该方法技术成熟，产品收率和纯度都比较高，但是硝酸用量大，在反应过程中生产大量笑气。采用环己醇硝酸氧化法年产15万吨己二酸，笑气的年排放量可达4.5万吨。因此，开发能高效脱除笑气的技术和方法具有重要的现实意义。
作为非对称分子结构的N—N和N—O的键级分别约为2.7和1.6，N—O键更加容易打开；研究者通过计算发现打开N—O键大约需要250～270kJ·mol-1的活化能，只有在900℃以上才能把笑气分子完全分解成氮气和氧气，消耗大量的热能。因此，需要借助催化剂的作用来削弱N—O键能，降低反应活化能，提高反应速率，从而实现低温条件下笑气的分解。
目前，用于笑气催化分解的催化剂主要包括负载型金属氧化物催化剂、水滑石衍生复合氧化物、尖晶石结构复合氧化物、分子筛催化剂等。其中，分子筛催化剂由于具有独特的孔道结构、良好的热稳定性、水热稳定性、杂气组分影响小等优点成为主要的研究目标。
迄今为止，国内没有成熟的笑气净化技术，主要在于已报道的笑气分解催化剂催化笑气大都需要约500～800℃的高温，这严重限制了笑气尾气减排技术的发展。因此，开发高效的笑气低温分解催化剂，对节能减排，改善环境质量具有重要意义。
发明内容
本发明创造为解决现有技术中的问题，提供了一种笑气低温分解催化剂的再生方法，能够直接对固定床反应器中的催化剂进行原位再生，再生后能够基本恢复新鲜催化剂的催化水平。
本发明创造提供的笑气低温分解催化剂的再生方法，包括如下步骤：
S1：将纯水以0.1-10ml/min泵入装有0.8g失活催化剂的固定床反应器中，控制固定床反应器内温度加热至200-800℃使水汽化，处理1-24h；
S2：将质量分数为4-8％的酸性溶液以0.1-10ml/min泵入上述固定床反应器中，控制固定床反应器内温度加热至300-700℃，处理1-30min；
S3：将质量分数为4-8％的铵盐溶液以0.1-10ml/min泵入上述固定床反应器中，控制固定床反应器内温度加热至300-700℃，处理1-30min。
其中，所述步骤S1中，处理条件优选为控制固定床反应器内温度加热至400-700℃使水汽化，处理5-12h。
其中，所述步骤S2中，处理条件优选为控制固定床反应器内温度加热至400-600℃使水汽化，处理6-12h。
其中，所述步骤S3中，处理条件优选为控制固定床反应器内温度加热至500-600℃使水汽化，处理6-12h。
其中，所述笑气低温分解催化剂为金属负载型催化剂，优选为酸性条件下制备的金属负载型催化剂，更优选为以分子筛为载体的酸性条件下制备的金属负载型催化剂。
进一步，所述笑气低温分解催化剂为金属负载型催化剂通过包括如下步骤的方法制备而成：
P1：将可溶性金属盐按一定比例混合后溶于溶剂中，制备成质量分数为5-10％的混合溶液；
P2：将载体浸入配制好的质量分数为5-10％的酸性溶液中处理，用纯水洗涤后烘干备用；
P3：将步骤P1配制好的混合溶液与步骤P2处理后的载体按照质量比(0.9～1.1)：(0.9～1.1)混合，静置一段时间后烘干，然后高温焙烧。
再进一步，所述笑气低温分解催化剂为金属负载型催化剂通过包括如下步骤的方法制备而成：
P1：将可溶性金属盐按一定比例混合后溶于溶剂中，制备成质量分数为5-10％的混合溶液，将混合溶液在室温下搅拌放置4-10h；
P2：将载体浸入配制好的质量分数为5-10％的酸性溶液中，超声处理6-12min，用纯水洗涤至pH为6-7，在烘箱中90～110℃烘干备用；
P3：将步骤P1配制好的混合溶液与步骤P2处理后的载体按照质量比(0.9～1.1)：(0.9～1.1)混合，静置4-10h，在烘箱中90～110℃烘干，然后在300～800℃下高温焙烧5～12h。
优选的，所述步骤P1中的可溶性金属盐为过渡金属的硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、氯化物、钒酸盐中的一种或两种以上，溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙三醇、乙二醇、氯仿、四氯化碳中的一种；所述步骤P2中的载体为气相二氧化硅、ZSM-5分子筛、S-1分子筛、TS-1分子筛、多孔氧化铝、SAPO分子筛中的一种，酸性溶液为硫酸、硝酸、盐酸中的一种；所述步骤P2和P3中的烘干温度为100℃。
其中，所述步骤S2中，酸性溶液为硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、醋酸中的一种。
其中，所述步骤S3中，铵盐溶液为硝酸铵、碳酸铵、硫酸铵、氯化铵、氟化铵中的一种。
本发明创造的优点在于：1)本发明笑气低温分解催化剂原位再生方法简单，工艺流程短，可对失活催化剂重复原位再生；2)处理液在汽化条件下进行反应，再活化效率高，再生后的催化剂能够基本恢复新鲜催化剂的催化水平；2)本发明催化剂原位再生过程避免了固定床催化剂再生时的装填工序，节约大量时间和人力成本。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面通过具体实施例对本发明技术方案作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。为叙述方便，实施例中略去了必要的或常规的技术条件或步骤，如称料、加料方式等，这些条件或步骤被认为是本领域常规或技术人员容易获知的。
本案说明书和权利要求书中对各原料泵入速率和失活催化剂的数值限定，仅为体现相关原料加入量之间的比例关系，并不用于限定原料的绝对使用量。
实施例1
一种笑气低温分解催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a)将硝酸锌、硝酸锡、钨酸铵以摩尔比0.2：0.45：0.35混合后溶于甲醇中，制备成质量分数为5％的混合溶液，将混合溶液在室温下搅拌放置4h。
b)将气相二氧化硅浸入配制好的质量分数为5％的硫酸溶液中，超声处理6min，用纯水洗涤至pH为6-7，在烘箱中90℃下烘干备用。
c)将步骤a)配制好的混合溶液与步骤b)处理后的载体按照质量比1：1混合，静置4h，在烘箱中90℃下烘干，然后在马弗炉中300℃焙烧5h。
一种如上方法制备的笑气低温分解催化剂的原位再生方法，包括如下步骤，
1)将纯水以0.1ml/min泵入装有0.8g失活催化剂的固定床反应器中，将反应器加热至400℃使水汽化，处理5h；
2)将质量分数为4％的硝酸溶液以0.1ml/min泵入上述反应器中，将反应器加热至400℃，处理6min；
3)将质量分数为4％的硝酸铵溶液以0.1ml/min泵入上述反应器中，将反应器加热至500℃，处理6min。
实施例2
一种笑气低温分解催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a)将硝酸铁、硝酸镉、硝酸铬以摩尔比0.4:0.45:0.15混合后溶于乙醇中，制备成质量分数为10％的混合溶液，将混合溶液在室温下搅拌放置10h。
b)将ZSM-5分子筛浸入配制好的质量分数为10％的盐酸溶液中，超声处理12min，用纯水洗涤至pH为6-7，在烘箱中110℃下烘干备用。
c)将步骤a)配制好的混合溶液与步骤b)处理后的载体按照质量比1：1混合，静置10h，在烘箱中100℃下烘干，然后在马弗炉中800℃焙烧12h。
一种如上方法制备的笑气低温分解催化剂的原位再生方法，包括如下步骤，
1)将纯水以10ml/min泵入装有0.8g失活催化剂的固定床反应器中，将反应器加热至700℃使水汽化，处理12h；
2)将质量分数为8％的硫酸溶液以10ml/min泵入上述反应器中，将反应器加热至600℃，处理12min；
3)将质量分数为8％的碳酸铵溶液以10ml/min泵入上述反应器中，将反应器加热至600℃，处理12min。
实施例3
一种笑气低温分解催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a)将硝酸钼、硝酸锰、硝酸铈、硝酸铁以摩尔比0.4:0.35:0.1:0.15混合后溶于异丙醇中，制备成质量分数为8％的混合溶液，将混合溶液在室温下搅拌放置6h。
b)将TS-1分子筛浸入配制好的质量分数为8％的盐酸溶液中，超声处理10min，用纯水洗涤至pH为6-7，在烘箱中110℃烘干备用。
c)将步骤a)配制好的混合溶液与步骤b)处理后的载体按照质量比1：1混合，静置8h，在烘箱中105℃烘干，然后在马弗炉中600℃焙烧10h。
一种如上方法制备的笑气空气深度氧化催化剂的原位再生方法，包括如下步骤，
1)将纯水以5ml/min泵入装有0.8g失活催化剂的固定床反应器中，将反应器加热至500℃使水汽化，处理10h；
2)将质量分数为5％的氢氟酸溶液以2ml/min泵入上述反应器中，将反应器加热至600℃，处理8min；
3)将质量分数为6％的氯化铵溶液以5ml/min泵入上述反应器中，将反应器加热至550℃，处理8min。
实施例4
一种笑气低温分解催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a)将硝酸钴、硝酸铈以摩尔比0.35:0.65混合后溶于甲醇中，制备成质量分数为7％的混合溶液，将混合溶液在室温下搅拌放置6h。
b)将S-1分子筛浸入配制好的质量分数为7％的硝酸溶液中，超声处理10min，用纯水洗涤至pH为6-7，在烘箱中100℃烘干备用。
c)将步骤a)配制好的混合溶液与步骤b)处理后的载体按照质量比1：1混合，静置8h，在烘箱中100℃烘干，然后在马弗炉中600℃焙烧8h。
一种如上方法制备的笑气低温分解催化剂的原位再生方法，包括如下步骤，
1)将纯水以8ml/min泵入装有0.8g失活催化剂的固定床反应器中，将反应器加热至550℃使水汽化，处理7h；
2)将质量分数为7％的硝酸溶液以4ml/min泵入上述反应器中，将反应器加热至450℃，处理9min；
3)将质量分数为5％的氟化铵溶液以7ml/min泵入上述反应器中，将反应器加热至580℃，处理10min。
实施例5
一种笑气低温分解催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a)将硝酸铁溶于丙三醇中，制备成质量分数为8％的混合溶液，将混合溶液在室温下搅拌放置6h。
b)将气相二氧化硅浸入配制好的质量分数为7％的盐酸溶液中，超声处理10min，用纯水洗涤至pH为6-7，在烘箱中100℃烘干备用。
c)将步骤a)配制好的混合溶液与步骤b)处理后的载体按照质量比1：1混合，静置10h，在烘箱中100℃烘干，然后在马弗炉中400℃焙烧10h。
一种如上方法制备的笑气低温分解催化剂的原位再生方法，包括如下步骤，
1)将纯水以7ml/min泵入装有0.8g失活催化剂的固定床反应器中，将反应器加热至700℃使水汽化，处理8h；
2)将质量分数为7％的氢氟酸溶液以1ml/min泵入上述反应器中，将反应器加热至600℃，处理12min；
3)将质量分数为5％的醋酸铵溶液以7ml/min泵入上述反应器中，将反应器加热至520℃，处理12min。
再生催化剂的性能评价
取上述方法原位再生的催化剂0.8g放入直径为10mm的固定床反应器中，通入配制好的笑气与空气的混合气体，其中笑气摩尔含量为23％，评价所选择体积空速为4000h-1，反应起始温度为200℃，用气象色谱检测反应器出口笑气摩尔含量，每1h升温20℃，直至反应器出口笑气含量为0时，记此温度为T0，在此温度下持续反应，当反应器出口笑气摩尔含量≥2％时，判定催化剂失活，停止反应，进行催化剂再生步骤。本案新鲜催化剂及再生催化剂的催化性能如表1所示。
表1
本发明的已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (11)

1.一种笑气低温分解催化剂的再生方法，包括如下步骤：
S1：将纯水以0.1-10ml/min泵入装有0.8g失活催化剂的固定床反应器中，控制固定床反应器内温度加热至200-800℃使水汽化，处理1-24h；
S2：将质量分数为4-8%的酸性溶液以0.1-10ml/min泵入上述固定床反应器中，控制固定床反应器内温度加热至300-700℃，处理1-30min；
S3：将质量分数为4-8%的铵盐溶液以0.1-10ml/min泵入上述固定床反应器中，控制固定床反应器内温度加热至300-700℃，处理1-30min；
所述笑气低温分解催化剂为金属负载型催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种笑气低温分解催化剂的再生方法，其特征在于，所述步骤S1中，处理条件为控制固定床反应器内温度加热至400-700℃使水汽化，处理5-12h。
3.根据权利要求1所述的一种笑气低温分解催化剂的再生方法，其特征在于，所述步骤S2中，处理条件为控制固定床反应器内温度加热至400-600℃使水汽化，处理6-12min。
4.根据权利要求1所述的一种笑气低温分解催化剂的再生方法，其特征在于，所述步骤S3中，处理条件为控制固定床反应器内温度加热至500-600℃使水汽化，处理6-12min。
5.根据权利要求1所述的一种笑气低温分解催化剂的再生方法，其特征在于，所述笑气低温分解催化剂为酸性条件下制备的金属负载型催化剂。
6.根据权利要求1所述的一种笑气低温分解催化剂的再生方法，其特征在于，所述笑气低温分解催化剂为以分子筛为载体的酸性条件下制备的金属负载型催化剂。
7.根据权利要求1所述的一种笑气低温分解催化剂的再生方法，其特征在于，所述笑气低温分解催化剂为金属负载型催化剂通过包括如下步骤的方法制备而成：
P1：将可溶性金属盐按一定比例混合后溶于溶剂中，制备成质量分数为5-10%的混合溶液；
P2：将载体浸入配制好的质量分数为5-10%的酸性溶液中处理，用纯水洗涤后烘干备用；
P3：将步骤P1配制好的混合溶液与步骤P2处理后的载体按照质量比（0.9~1.1）：（0.9~1.1）混合，静置一段时间后烘干，然后高温焙烧。
8.根据权利要求1所述的一种笑气低温分解催化剂的再生方法，其特征在于，所述笑气低温分解催化剂为金属负载型催化剂通过包括如下步骤的方法制备而成：
P1：将可溶性金属盐按一定比例混合后溶于溶剂中，制备成质量分数为5-10%的混合溶液，将混合溶液在室温下搅拌放置4-10h；
P2：将载体浸入配制好的质量分数为5-10%的酸性溶液中，超声处理6-12min，用纯水洗涤至pH为6-7，在烘箱中90~110℃烘干备用；
P3：将步骤P1配制好的混合溶液与步骤P2处理后的载体按照质量比（0.9~1.1）：（0.9~1.1）混合，静置4-10h，在烘箱中90~110℃烘干，然后在300~800℃下高温焙烧5~12h。
9.根据权利要求7或8所述的一种笑气低温分解催化剂的再生方法，其特征在于，所述步骤P1中的可溶性金属盐为过渡金属的硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、氯化物、钒酸盐中的一种或两种以上，溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙三醇、乙二醇、氯仿、四氯化碳中的一种；所述步骤P2中的载体为气相二氧化硅、ZSM-5分子筛、S-1分子筛、TS-1分子筛、多孔氧化铝、SAPO分子筛中的一种，酸性溶液为硫酸、硝酸、盐酸中的一种；所述步骤P2和P3中的烘干温度为100℃。
10.根据权利要求1所述的一种笑气低温分解催化剂的再生方法，其特征在于，所述步骤S2中，酸性溶液为硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、醋酸中的一种。
11.根据权利要求1所述的一种笑气低温分解催化剂的再生方法，其特征在于，所述步骤S3中，铵盐溶液为硝酸铵、碳酸铵、硫酸铵、氯化铵、氟化铵中的一种。
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