CN106324167A - 一种uplc测定黄芪提取物中黄酮类成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种UPLC同时测定黄芪提取物中四种黄酮类成分的方法,所述方法包括以下步骤:
Description
技术领域
本发明涉及一种超高效液相色谱法测定中药提取物的方法,特别涉及测定黄芪提取物中四种黄酮类成分的方法。
背景技术
黄芪为豆科植物蒙古黄芪和荚膜黄芪的根,其有增强机体免疫功能、保肝、利尿、抗衰老、抗应激、降压和较广泛的抗菌作用。黄芪中主要含有三类主要成分,分别为三萜皂苷、黄酮类化合物和多糖。
黄酮类化合物(flavonoids)是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮(flavone)结构的化合物。根据三碳键(C3)结构的氧化程度和B环的连接位置等特点,黄酮类化合物可分为下列几类:黄酮和黄酮醇;黄烷酮和黄烷酮醇;异黄酮;异黄烷酮;查耳酮;黄烷和黄烷醇等。黄酮类化合物中有药用价值的化合物很多,例如由银杏叶制成的舒血宁片含有黄酮和双黄酮类,用于冠心病、心绞痛的治疗。
在传统HPLC系统基础上开发的超高效液相色谱(Ultra PerformanceLC,UPLC)系统突破了色谱科学的瓶颈,充分利用了传统HPLC望尘莫及的亚二微米小粒度色谱柱的优势,使色谱分离的解析度达到新的高度;主要优势表现在:高分离度、高分离速度和高灵敏度。
黄芪提取物是芪参益气滴丸的制剂中间体,是由黄芪药材经水提、醇沉、减压浓缩制成的提取物。经过前期针对黄芪提取物的研究,我们发现黄芪提取物中主要含有四种黄酮类成分:毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷。
针对黄芪提取物,目前已经建立起了一整套全面的工艺和质量控制体系,但对于黄芪提取物中的黄酮类成分还缺乏检测方法。因此需要建立这样一种方法,进一步提升产品质量控制水平,从而更加准确的把握产品质量。
发明内容
本发明目的在于提供一种测定黄芪提取物中的黄酮类成分的方法,该方法采用超高效液相色谱法,其中供试品采用50~80%的甲醇提取,色谱条件为采用HSST3色谱柱,流动相A为含0-0.5%甲酸的水,流动相B为含0-0.5%甲酸的乙腈,流速为0.3-0.6mL/min,检测波长205-280nm。
根据本发明的实施方式之一,其中,供试品采用70%甲醇超声提取。
根据本发明的优选方式之一,其中,流动相A相为0.2%甲酸水溶液,B相为乙腈。
根据本发明的实施方式之一,其中,流动相速度为0.4mL/min。
根据本发明的又一实施方式,其中,检测波长为254nm。
根据本发明,流动相梯度程序可以为:
根据本发明所提供的方法,对照品采取毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷,加甲醇配制成每毫升含毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷分别为0.01mg、0.04mg、0.004mg和0.15mg的溶液。
根据本发明的实施方式之一,采用超高效液相色谱检测黄芪提取物中黄酮类成分的方法,包括以下步骤:
(1)对照品溶液的制备:分别取毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷对照品,加50~80%的甲醇配制成每毫升含毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷分别为0.01mg、0.04mg、0.004mg和0.15mg的溶液;
(2)供试品溶液的制备:取黄芪提取物0.5克,用50~80%的甲醇提取,提取液定容至25毫升;
(3)测定法:取各对照品溶液和供试品溶液各1-3μl,注入液相色谱仪,记录峰面积,外标法计算毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷的含量。
色谱条件:色谱柱:HSS T3
流动相:流动相A为含0-0.5%甲酸的水;流动相B为含0-0.5%
甲酸的乙腈;
流速:0.3-0.6mL/min;
检测波长:205-280nm。
流动相梯度程序
根据本发明优选方法,其中对照品溶液和供试品溶液均采用70%甲醇配制,测定过程中各对照品溶液和供试品溶液加样量均为2μl,流动相A为含0.2%甲酸的水,流动相B为乙腈,流速为0.4mL/min,检测波长为254nm。
本发明中的黄芪提取物,包括任何一种黄芪经过水提,醇提,水提醇沉,醇提水沉等方法提取得到的黄芪提取物,可以通过现有技术制备,也可以从市场上购买得到。
黄芪提取物制备方法,可以参考以下方法:
黄芪饮片加水回流提取两次,提取液合并,浓缩,进行两次醇沉,回收乙醇至密度约为1.3g/ml的浸膏,既得。
本发明优选的实验方法、色谱条件和溶剂提取方法,是经过筛选得到的,筛选过程如下:
(一)仪器与试药
1、仪器
液相色谱仪:Waters 2695四元泵,Waters 2996 PDA检测器,Empower3化学工作站
Milli-Q超纯水处理系统(MILLIPORE公司)
AG104电子天平、XS105DU电子天平(METTLER TOREDO公司)
KQ-100DB超声清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)
2、试药
毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品(批号:111920-201304)、芒柄花素对照品(批号:111703-200603),均购自中国食品药品检定研究院;毛蕊异黄酮对照品(批号:20575-57-9,含量98%)、芒柄花苷对照品(批号:20587-51-3,含量98%),均购自天津士兰科技有限公司
甲醇:天津化学试剂二厂,20140511
3、试验样品
黄芪浸膏(在线产品):天津天士力现代中药资源有限公司
(二)色谱条件的选择
1、流动相选择
分别考查0.1%、0.2%、0.5%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,结果显示,0.1%甲酸水溶液为流动相A时,黄酮成分的色谱峰峰形较差,分离度偏低,0.2%、0.5%甲酸水溶液为流动相A的色谱峰峰形及分离度较好,考虑试验条件的温和性,采用0.2%甲酸水溶液为流动相A。
2、检测波长选择
分别对毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷四个对照品溶液进样分析,通过对色谱峰的二极管阵列波长扫描,四个成分均在254nm处有较大吸收,因此采用254nm为检测波长。
3、洗脱梯度
为使各黄酮成分色谱峰得到了良好的分离效果,考查了不同梯度洗脱条件,在保证分离度的前提下尽量缩短检验周期。梯度条件如下:
表2梯度条件(1)
表3梯度条件(2)
表4梯度条件(3)
相应色谱图参见附图1。
(三)样品处理方法的选择
分别考查30%、50%、70%甲醇溶解样品后的色谱峰,结果显示,70%甲醇溶解样品后,色谱峰杂峰较少,黄酮成分的色谱峰更高,回收率更好。
(四)方法学考察
1、线性关系考察:
精密称取经五氧化二磷干燥过的毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷对照品适量,加甲醇配制成每毫升含毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷分别为0.1mg、0.4mg、0.04mg和1.5mg的混合对照溶液,再分别取量取0.5、1、2、4、5、10ml混合对照溶液置于50ml量瓶中,加水至刻度,混匀,制成系列溶液,注入液相色谱仪,测定,以浓度对测得的峰面积进行线性回归,求得回归方程。
1.1毛蕊异黄酮线性关系考察数据:
表5毛蕊异黄酮线性关系数据
参见附图2。
1.2毛蕊异黄酮葡萄糖苷线性关系考察数据:
表6毛蕊异黄酮葡萄糖苷线性关系数据
参见附图3。
1.3芒柄花苷线性关系考察数据:
表7芒柄花苷线性关系数据
参见附图4。
1.4芒柄花素线性关系考察数据:
表8芒柄花素线性关系数据
浓度(mg/ml) | 0.000405 | 0.00081 | 0.001619 | 0.004048 | 0.008096 |
峰面积 | 10190 | 19316 | 44590 | 102316 | 214553 |
参见附图5。
2、进样精密度试验:
取20140103批样品,依法制备供试品溶液,重复进样6次,记录毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷的峰面积,计算相对标准偏差。
表9进样精密度验证数据
3、重现性试验:
取20140103批样品,依法制备供试品溶液6份,分别测定毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷的含量,计算相对标准偏差。
表10重现性验证数据
4、回收率试验:
精密称取20140103批样品6份,每份约0.25g,置25ml量瓶中,各分别精密加入混合对照品溶液5ml(每毫升含毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷和芒柄花素分别为0.0185mg、0.1055mg、0.4765mg和0.01055mg),自“加70%甲醇溶液适量,超声溶解”起,照含量测定项下依法处理,作为供试品溶液,取2ul注入色谱仪,分别计算毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷和芒柄花素的回收率。
表11毛蕊异黄酮葡萄糖苷回收率数据
表12毛蕊异黄酮回收率数据
表13芒柄花苷回收率数据
表14芒柄花素回收率数据
5、稳定性考察
取20140103批制备供试品溶液,分别于0、2、4、8、12、24h进样,记录毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷的峰面积,计算相对标准偏差。
表15方法稳定性数据
经方法学验证,本专利涉及的含量测定方法的线性、精密度、重现性及准确性良好,能够有效测定黄芪提取物中的黄酮类成分。
本发明的方法中采用超高效液相色谱法,色谱填料为亚二微米杂化颗粒填料,分离效率更高,分析时间更短,工作效率大大提高。
本发明的色谱柱应用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,特别适用于反相色谱分离中增强对极性化合物的保留,本色谱柱C18碳链键合密度低,使分析物能更容易进入颗粒材料的孔结构中,为极性和疏水性分子提供均衡的保留性能而无需使用离子对试剂,能够使单一色谱方法用于分析多种不同极性的成分;而黄芪提取物中的黄酮成分极性差别很大,使用HSS T3色谱柱保证了各成分的色谱分离度。
本方法采用的流动相非常简单,以0.2%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,色谱条件温和,操作简单,重现性更好。因为采用的色谱柱对极性化合物有很好的保留,免去了在流动相B中添加甲酸或异丙醇等高粘度溶剂,使柱压更低。
本方法对洗脱梯度条件进行了优化,最大限度排除了其他成分对目标成分的干扰,能够在8分钟内对四种黄酮类成分实现有效的分离,分离度均大于3,达到了分析时间最短、重现性更好的高效、快速分离的效果。
经方法学验证,本发明涉及的含量测定方法的线性、精密度、重现性及准确性良好。
本发明利用快速高效的UPLC技术建立了针对黄芪提取物中的黄酮类化合物的含量测定方法,通过本方法的应用,可以进一步提升产品质量控制水平,从而更加准确的把握产品质量。
附图说明
图1梯度筛选色谱图
图2毛蕊异黄酮线性关系图
图3毛蕊异黄酮葡萄糖苷线性关系图
图4芒柄花苷线性关系图
图5芒柄花素线性关系图
图6黄芪提取物四种黄酮成分UPLC图谱
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明,但不作为对本发明的限制。
实施例1
色谱条件和系统适用性试验 仪器为Waters ACQUITY超高效液相色谱仪,采用UPLC HSS T3色谱柱,以0.2%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度设置见下表,流速为0.4mL/min;检测波长:254nm。
对照品溶液的制备 分别取毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷对照品适量,加70%甲醇配制成每毫升含毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷分别为0.01mg、0.04mg、0.004mg和0.15mg的溶液。
供试品溶液的制备 取黄芪浸膏约0.5克,精密称定,加70%甲醇溶液适量,超声溶解,定容至25毫升,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取各对照品溶液和供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,记录峰面积。外标法计算含量。
随机抽取的黄芪提取物产品,测定其中的黄酮成分,结果如下表16和图6所示:
表16黄芪提取物黄酮成分测定结果
实施例2
色谱条件和系统适用性试验 仪器为Waters ACQUITY超高效液相色谱仪,采用UPLC HSS T3色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸乙腈为流动相B,梯度设置见表1,流速为0.3mL/min;检测波长:254nm。
对照品溶液的制备 分别取毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷对照品适量,加甲醇配制成每毫升含毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷分别为0.01mg、0.04mg、0.004mg和0.15mg的溶液。
供试品溶液的制备 取黄芪浸膏约0.5克,精密称定,加50%甲醇溶液适量,超声溶解,定容至25毫升,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取各对照品溶液和供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,记录峰面积。外标法计算含量。
实施例3
色谱条件和系统适用性试验 仪器为Waters ACQUITY超高效液相色谱仪,采用UPLC HSS T3色谱柱,以0.5%甲酸水溶液为流动相A,0.5%甲酸乙腈为流动相B,梯度设置见表1,流速为0.6mL/min;检测波长:280nm。
对照品溶液的制备 分别取毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷对照品适量,加甲醇配制成每毫升含毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷分别为0.01mg、0.04mg、0.004mg和0.15mg的溶液。
供试品溶液的制备 取黄芪浸膏约0.5克,精密称定,加50%甲醇溶液适量,超声溶解,定容至25毫升,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取各对照品溶液和供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,记录峰面积。外标法计算含量。
实施例4
色谱条件和系统适用性试验 仪器为Waters ACQUITY超高效液相色谱仪,采用UPLC HSS T3色谱柱,以0.2%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度设置见表1,流速为0.6mL/min;检测波长:205nm。
对照品溶液的制备 分别取毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷对照品适量,加甲醇配制成每毫升含毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷分别为0.01mg、0.04mg、0.004mg和0.15mg的溶液。
供试品溶液的制备 取黄芪浸膏约0.5克,精密称定,加80%甲醇溶液适量,超声溶解,定容至25毫升,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取各对照品溶液和供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,记录峰面积。外标法计算含量。
实施例5
色谱条件和系统适用性试验 仪器为Waters ACQUITY超高效液相色谱仪,采用UPLC HSS T3色谱柱,以水为流动相A,0.5%甲酸乙腈为流动相B,梯度设置见表1,流速为0.3mL/min;检测波长:254nm。
对照品溶液的制备 分别取毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷对照品适量,加甲醇配制成每毫升含毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷分别为0.01mg、0.04mg、0.004mg和0.15mg的溶液。
供试品溶液的制备 取黄芪浸膏约0.5克,精密称定,加50%甲醇溶液适量,超声溶解,定容至25毫升,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取各对照品溶液和供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,记录峰面积。外标法计算含量。
实施例6
色谱条件和系统适用性试验 仪器为Waters ACQUITY超高效液相色谱仪,采用UPLC HSS T3色谱柱,以0.2%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度设置见表1,流速为0.3mL/min;检测波长:270nm。
对照品溶液的制备 分别取毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷对照品适量,加甲醇配制成每毫升含毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷分别为0.01mg、0.04mg、0.004mg和0.15mg的溶液。
供试品溶液的制备 取黄芪浸膏约0.5克,精密称定,加80%甲醇溶液适量,超声溶解,定容至25毫升,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取各对照品溶液和供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,记录峰面积。外标法计算含量。
Claims (10)
1.一种采用超高效液相色谱检测黄芪提取物中黄酮类成分的方法,其特征在于,供试品采用50~80%的甲醇提取,色谱条件为采用HSS T3色谱柱,流动相A为含0-0.5%甲酸的水,流动相B为含0-0.5%甲酸的乙腈,流速为0.3-0.6mL/min,检测波长205-280nm。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,供试品采用70%甲醇超声提取。
3.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,流动相A相为0.2%甲酸水溶液,B相为乙腈。
4.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,流动相速度为0.4mL/min。
5.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,检测波长为254nm。
6.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,流动相梯度程序如下
7.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,对照品采取毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷,加甲醇配制成每毫升含毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷分别为0.01mg、0.04mg、0.004mg和0.15mg的溶液。
8.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对照品溶液的制备:分别取毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷对照品,加50~80%的甲醇配制成每毫升含毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷分别为0.01mg、0.04mg、0.004mg和0.15mg的溶液;
(2)供试品溶液的制备:取黄芪提取物0.5克,用50~80%的甲醇提取,提取液定容至25毫升;
(3)测定法:取各对照品溶液和供试品溶液各1-3μl,注入液相色谱仪,记录峰面积,外标法计算毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷的含量;
其中色谱条件如下:
色谱柱:HSS T3
流动相:流动相A为含0-0.5%甲酸的水;流动相B为含0-0.5%甲酸的乙腈;
流速:0.3-0.6mL/min;
检测波长:205-280nm;
流动相梯度程序
9.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对照品溶液的制备:分别取毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷对照品适量,加70%甲醇配制成每毫升含毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷分别为0.01mg、0.04mg、0.004mg和0.15mg的溶液;
(2)供试品溶液的制备:取黄芪浸膏0.5克,加70%甲醇溶液适量,超声溶解,定容至25毫升;
(3)测定法:取各对照品溶液和供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,记录峰面积,外标法计算含量,色谱条件为:色谱柱HSS T3,流动相A为含0.2%甲酸的水,流动相B为乙腈,流速为0.4mL/min,检测波长为254nm,流动相梯度程序为
10.如权利要求1-9所述的检测方法,其特征在于,黄芪提取物的制备方法为:黄芪饮片加水回流提取两次,提取液合并,浓缩,进行两次醇沉,回收乙醇至密度约为1.3mg/ml的浸膏,既得。
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