CN106280960A - 水性耐色迁移黑透蜡抛皮革表面处理剂及其制备方法 - Google Patents

水性耐色迁移黑透蜡抛皮革表面处理剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种水性耐色迁移黑透蜡抛聚氨酯皮革表面处理剂，由水性PU、消光粉、润湿剂、pH调节剂和水组成，其中水性PU是由二异氰酸酯、多元醇、扩链剂、催化剂、成盐剂、助溶剂在水中反应制得；所述的多元醇是反应型聚氨酯着色剂和其它的多元醇的混合物，其中反应型聚氨酯着色剂以质量计为多元醇总量的40％～70％。和普通的蜡抛皮革表面处理剂相比，具有有机溶剂使用量小、生产过程中挥发性有机物排放小、着色基团分布均匀、颜色均一、着色坚固度久、避免发生色素迁移而产生掉色脱色褪色等现象、减少了固色剂的加入安全低毒、色彩饱满通透、具有与真皮相仿的光泽和色度、赋予皮革蜡质手感等特点。

Description

水性耐色迁移黑透蜡抛皮革表面处理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种皮革用表面处理剂，具体地说是一种水性耐色迁移黑透蜡抛皮革表面处理剂及其制备方法。
背景技术
聚氨酯材料自上世纪60年代首次被用于皮革涂饰以来，由于其具有制备工艺简单和成膜性能优良等显著优势，已成为皮革表面处理剂的重要体系。然而，溶剂型聚氨酯生产过程中有机溶剂的大量使用和挥发性有机物的排放，不仅容易造成安全隐患，更难以达到环保的要求，因此，水性聚氨酯皮革表面处理剂的发展迫在眉睫。另一方面，为了满足市场需求，皮革表面处理剂还必须追求与真皮相仿的色彩、光泽和蜡质手感。尤其是在色彩的要求上，不仅要求色彩饱满均匀，还要求其具有长久的固色效果，避免由于使用环境等外界条件造成的褪色、脱色等现象。
发明内容
本发明旨在提出一种水性耐色迁移黑透蜡抛皮革表面处理剂及其制备方法。
这种水性耐色迁移黑透蜡抛聚氨酯皮革表面处理剂由水性PU、消光粉、润湿剂、pH调节剂和水组成，其配比以质量计为：
所述的水性PU是由二异氰酸酯、多元醇、扩链剂、催化剂、成盐剂、助溶剂在水中反应制得；其中，所述的二异氰酸酯、多元醇、扩链剂的摩尔比为：二异氰酸酯︰多元醇︰水性扩链剂＝(2.5～3.5)︰(0.3～0.6)︰1；所述的多元醇是反应型聚氨酯着色剂和其它的多元醇的混合物，其中反应型聚氨酯着色剂以质量计为多元醇总量的40％～70％。
这种水性耐色迁移黑透蜡抛聚氨酯皮革表面处理剂的制备工艺为：
(1)按配比称取消光粉、润湿剂、水，将其加入反应器中，在室温下搅拌20～40min；
(2)加入水性PU树脂总量的30％，在室温下搅拌20～40min；
(3)加入剩余的水性PU树脂，在室温下搅拌20～40min；
(4)加入pH调节剂调节pH值，用120目聚丙烯网过滤即得成品；
其中，所述的水性PU合成工艺为：
(a)按配比将反应性聚氨酯着色剂和其它的多元醇、光稳定剂加入到反应釜中，升温至60℃，搅拌30min；
(b)加入二异氰酸酯，80～85℃反应1～2小时；
(c)加入扩链剂，80～85℃反应1.5～2.5小时；
(d)加入适量助溶剂以调节粘度，搅拌均匀；
(e)加入适量成盐剂，中和，搅拌均匀，降至室温；
(f)将反应液倒入水中，高速搅拌，分散1小时，静置，消泡，得到乳液，控制粘度为100～300cps/25℃。
这种水性耐色迁移黑透蜡抛聚氨酯皮革表面处理剂和普通的蜡抛皮革表面处理剂相比，具有以下特点：1、采用水性聚氨酯，生产过程中有机溶剂使用量小，生产成本降低，生产过程中挥发性有机物排放小，具有环保、无毒的特点；2、采用反应性着色剂，使着色基团分布均匀，颜色均一，着色坚固度久，避免随使用条件等外部因素发生色素迁移而产生掉色、脱色、褪色等现象，与传统水性聚氨酯表面处理剂相比，减少了固色剂的加入，从而达到了安全低毒的目的；3、色彩饱满通透，具有与真皮相仿的光泽和色度；4、赋予皮革蜡质手感。
具体实施方法
这种水性耐色迁移黑透蜡抛聚氨酯皮革表面处理剂(简称：表处剂)由水性PU、消光粉、润湿剂、pH调节剂和水组成，其配比以质量计为：
所述的水性PU是由二异氰酸酯、多元醇、扩链剂、催化剂、成盐剂、助溶剂在水中反应制得；其中，所述的二异氰酸酯、多元醇、扩链剂的摩尔比为：二异氰酸酯︰多元醇︰水性扩链剂＝(2.5～3.5)︰(0.3～0.6)︰1。
所述的多元醇是反应型聚氨酯着色剂和其它的多元醇的混合物，其中反应型聚氨酯着色剂以质量计为多元醇总量的40％～70％。反应型聚氨酯着色剂为一种可以参加反应的高分子着色剂，它是在着色体上接枝上高分子链，同时使之具有反应性，有现成的产品可买
这种水性耐色迁移黑透蜡抛聚氨酯皮革表面处理剂中，制备水性PU所用的二异氰酸酯可以为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或两者的混合物；所述的除反应型聚氨酯着色剂以外的其它的多元醇可以为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚己内酯二醇、聚丁二烯二醇、聚碳酸酯二醇、丙烯酸酯多元醇中的一种或几种；所用的扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、乙二胺、二羟甲基丙酸、二羟基半酯、乙二胺基乙磺酸钠中的一种或几种的混合物；所用的催化剂为三乙胺、辛酸亚锡、有机铋、有机锆中的一种或几种的混合物；所用的成盐剂为三乙胺、二甲基乙醇胺、氨水中的一种或几种的混合物；所用的助溶剂为丙酮、甲乙酮、甲苯、水中的一种或几种的混合物。
这种水性耐色迁移黑透蜡抛聚氨酯皮革表面处理剂中，所述的消光粉可以为二氧化硅、碳酸钙、有机蒙脱土中的一种或几种的混合物；所用的润湿剂为聚丙烯酸酯、醋酸丁酯纤维素、硝化纤维素、二苯基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、有机氟中的一种或几种的混合物；所用的pH调节剂为盐酸、氢氧化钠中的一种。
这种水性耐色迁移黑透蜡抛聚氨酯皮革表面处理剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按配比称取消光粉、润湿剂、水，将其加入反应器中，在室温下搅拌20～40min；
(2)加入水性PU树脂总量的30％，在室温下搅拌20～40min；
(3)加入剩余的水性PU树脂，在室温下搅拌20～40min；
(4)加入pH调节剂调节pH值，用120目聚丙烯网过滤即得成品；
其中，所述的水性PU合成工艺为：
(a)按配比将反应性聚氨酯着色剂和其它的多元醇、光稳定剂加入到反应釜中，升温至60℃，搅拌30min；
(b)加入二异氰酸酯，80～85℃反应1～2小时；
(c)加入扩链剂，80～85℃反应1.5～2.5小时；
(d)加入适量助溶剂以调节粘度，搅拌均匀；
(e)加入适量成盐剂，中和，搅拌均匀，降至室温；
(f)将反应液倒入水中，高速搅拌，分散1小时，静置，消泡，得到乳液，控制粘度为100～300cps/25℃。
实施例1
(1)水性PU的制备：将称量好的多元醇100g(其中聚己二酸乙二醇酯二醇20％，聚氧化丙烯二醇20％，反应型聚氨酯着色剂60％，着色剂用的是黑色的，其余实施例用的着色剂全部是黑色的)加入四口烧瓶中，开动搅拌器，进行搅拌。将称量好的异氰酸酯33.3g(甲苯二异氰酸酯100％)加入反应器中，并滴加催化剂8滴(辛酸亚锡100％)。安装温度计，升温至80～85℃，在此温度范围内反应1.5小时。再向四口烧瓶中加入扩链剂6.9g(其中乙二醇50％，二羟甲基丙酸50％)，继续在该温度下反应2小时。到达反应时间后，将反应温度降至65℃，适量减小氮气流量。然后向反应器中少量多次加入助溶剂5g(丙酮100％)调节体系粘度。搅拌均匀后，向反应器中缓慢滴加成盐剂5g(三乙胺100％)中和，搅拌均匀。反应体系降至室温，将物料加入分散设备中，加水255.36g，高速搅拌下分散1小时，静置，消泡，得到水性PU395.76g，固含量为30％，粘度100～300cps/25℃。
(2)表处剂的配制：称取消光粉50g(二氧化硅100％)、润湿剂25g(聚丙烯酸酯100％)、溶剂478.75g(水100％)，将其加入反应器中，在室温下搅拌30分钟；加入上步制得的水性PU树脂200g，在室温下搅拌40分钟；加入剩余水性PU树脂493.75g，在室温下搅拌60分钟；加入pH调节剂1.25g(氢氧化纳)，在室温下搅拌10分钟；然后将其研磨20分钟后，用120目聚丙烯网过滤，得水性耐色迁移黑透蜡抛聚氨酯皮革表面处理剂1248g。
实施例2
(1)水性PU的制备：将称量好的多元醇100g(其中聚四氢呋喃醚二醇20％，聚氧化丙烯二醇20％，反应型聚氨酯着色剂60％)加入四口烧瓶中，开动搅拌器，进行搅拌。将称量好的异氰酸酯33.3g(甲苯二异氰酸酯100％)加入反应器中，并滴加催化剂8滴(辛酸亚锡100％)。安装温度计，升温至80～85℃，在此温度范围内反应1.5小时。再向四口烧瓶中加入扩链剂6.9g(其中1，4-丁二醇50％，二羟基半酯50％)，继续在该温度下反应2小时。到达反应时间后，将反应温度降至65℃，适量减小氮气流量。然后向反应器中少量多次加入助溶剂共5g(丙酮100％)，调节体系粘度。搅拌均匀后，向反应器中缓慢滴加成盐剂5g(三乙胺100％)中和，搅拌均匀。反应体系降至室温，将物料加入分散设备中，加水255.36g，高速搅拌下分散1小时，静置，消泡，得到水性PU395.76g，固含量为30％，粘度100～300cps/25℃。
(2)表处剂的配制：称取消光粉45g(其中二氧化硅50％，碳酸钙50％)、润湿剂25g(其中聚丙烯酸酯50％，醋酸丁酯纤维素50％)、溶剂478.75g(水100％)，将其加入反应器中，在室温下搅拌30分钟；加入上步制得的水性PU树脂200g，在室温下搅拌40分钟；加入剩余水性PU树脂493.75g，在室温下搅拌60分钟；加入pH调节剂1.25g(盐酸)，在室温下搅拌10分钟；然后将其研磨20分钟后，用120目聚丙烯网过滤，得水性耐色迁移黑透蜡抛聚氨酯皮革表面处理剂1243g。
实施例3
(1)水性PU的制备：将称量好的多元醇100g(其中聚己内酯二醇15％，聚丁二烯二醇25％，反应型聚氨酯着色剂60％)加入四口烧瓶中，开动搅拌器，进行搅拌。将称量好的异氰酸酯33.3g(其中甲苯二异氰酸酯50％，异佛尔酮二异氰酸酯50％)加入反应器中，并滴加催化剂8滴(有机铋100％)。安装温度计，升温至80～85℃，在此温度范围内反应1.5小时。再向四口烧瓶中加入扩链剂6.9g(其中乙二醇50％，二羟甲基丙酸50％)，继续在该温度下反应2小时。到达反应时间后，将反应温度降至65℃，适量减小氮气流量。然后向反应器中少量多次加入助溶剂共5g(甲乙酮100％)，调节体系粘度。搅拌均匀后，向反应器中缓慢滴加成盐剂5g(二甲基乙醇胺100％)中和，搅拌均匀。反应体系降至室温，将物料加入分散设备中，加水255.36g，高速搅拌下分散1小时，静置，消泡，得到水性PU395.76g，固含量为30％，粘度100～300cps/25℃。
(2)表处剂的配制：称取消光粉55g(碳酸钙100％)、润湿剂30g(其中硝化纤维素50％，醋酸丁酯纤维素50％)、溶剂478.75g(水100％)，将其加入反应器中，在室温下搅拌30分钟；加入上步制得的水性PU树脂200g，在室温下搅拌40分钟；加入剩余水性PU树脂493.75g，在室温下搅拌60分钟；加入pH调节剂1.25g(氢氧化钠)，在室温下搅拌10分钟；然后将其研磨20分钟后，用120目聚丙烯网过滤，得水性耐色迁移黑透蜡抛聚氨酯皮革表面处理剂1258g。
实施例4
(1)水性PU的制备：将称量好的多元醇100g(其中聚己内酯二醇25％，聚己二酸乙二醇酯二醇25％，反应型聚氨酯着色剂60％)加入四口烧瓶中，开动搅拌器，进行搅拌。将称量好的异氰酸酯33.3g(其中甲苯二异氰酸酯50％，异佛尔酮二异氰酸酯50％)加入反应器中，并滴加催化剂8滴(有机铋100％)。安装温度计，升温至80～85℃，在此温度范围内反应1.5小时。再向四口烧瓶中加入扩链剂6.9g(其中1，4-丁二醇50％，二羟甲基丙酸50％)，继续在该温度下反应2小时。到达反应时间后，将反应温度降至65℃，适量减小氮气流量。然后向反应器中少量多次加入助溶剂共5g(甲乙酮100％)，调节体系粘度。搅拌均匀后，向反应器中缓慢滴加成盐剂5g(二甲基乙醇胺100％)中和，搅拌均匀。反应体系降至室温，将物料加入分散设备中，加水255.36g，高速搅拌下分散1小时，静置，消泡，得到水性PU395.76g，固含量为30％，粘度100～300cps/25℃。
(2)表处剂的配制：称取消光粉50g(其中有机蒙脱土50％，碳酸钙50％)、润湿剂20g(其中二苯基聚硅氧烷50％，醋酸丁酯纤维素50％)、溶剂478.75g(水100％)，将其加入反应器中，在室温下搅拌30分钟；加入上步制得的水性PU树脂200g，在室温下搅拌40分钟；加入剩余水性PU树脂493.75g，在室温下搅拌60分钟；加入pH调节剂1.5g(氢氧化钠)，在室温下搅拌10分钟；然后将其研磨20分钟后，用120目聚丙烯网过滤，得水性耐色迁移黑透蜡抛聚氨酯皮革表面处理剂1243.25g。
实施例5
(1)水性PU的制备：将称量好的多元醇100g(其中聚碳酸酯二醇50％，反应型聚氨酯着色剂50％)加入四口烧瓶中，开动搅拌器，进行搅拌。将称量好的异氰酸酯33.3g(异佛尔酮二异氰酸酯100％)加入反应器中，并滴加催化剂8滴(其中三乙胺10％，有机锆90％)。安装温度计，升温至80～85℃，在此温度范围内反应1.5小时。再向四口烧瓶中加入扩链剂6.9g(其中1，6-己二醇50％，乙二胺乙磺酸钠50％)，继续在该温度下反应2小时。到达反应时间后，将反应温度降至65℃，适量减小氮气流量。然后向反应器中少量多次加入助溶剂共计5g(甲苯100％)，调节体系粘度。搅拌均匀后，向反应器中缓慢滴加成盐剂5g(氨水100％)中和，搅拌均匀。反应体系降至室温，将物料加入分散设备中，加水255.36g，高速搅拌下分散1小时，静置，消泡，得到水性PU395.76g，固含量为30％，粘度100～300cps/25℃。
(2)表处剂的配制：称取消光粉40g(有机蒙脱土100％)、润湿剂25g(其中甲基苯基聚硅氧烷50％，醋酸丁酯纤维素50％)、溶剂488.75g(水100％)，将其加入反应器中，在室温下搅拌30分钟；加入上步制得的水性PU树脂200g，在室温下搅拌40分钟；加入剩余水性PU树脂493.75g，在室温下搅拌60分钟；加入pH调节剂1.25g(盐酸)，在室温下搅拌10分钟；然后将其研磨20分钟后，用120目聚丙烯网过滤，得水性耐色迁移黑透蜡抛聚氨酯皮革表面处理剂1248g。
实施例6
(1)水性PU的制备：将称量好的多元醇100g(其中丙烯酸多元醇50％，反应型聚氨酯着色剂50％)加入四口烧瓶中，开动搅拌器，进行搅拌。将称量好的异氰酸酯33.3g(异佛尔酮二异氰酸酯100％)加入反应器中，并滴加催化剂8滴(其中三乙胺10％，有机锆90％)。安装温度计，升温至80～85℃，在此温度范围内反应1.5小时。再向四口烧瓶中加入扩链剂6.9g(其中乙二胺50％，乙二胺乙磺酸钠50％)，继续在该温度下反应2小时。到达反应时间后，将反应温度降至65℃，适量减小氮气流量。然后向反应器中少量多次加入助溶剂共5g(甲苯100％)，调节体系粘度。搅拌均匀后，向反应器中缓慢滴加成盐剂5g(氨水100％)中和，搅拌均匀。反应体系降至室温，将物料加入分散设备中，加水255.36g，高速搅拌下分散1小时，静置，消泡，得到水性PU395.76g，固含量为30％，粘度100～300cps/25℃。
(2)表处剂的配制：称取消光粉50g(其中二氧化硅50％，有机蒙脱土50％)、润湿剂25g(有机氟100％)、溶剂478.75g(水100％)，将其加入反应器中，在室温下搅拌30分钟；加入上步制得的水性PU树脂210g，在室温下搅拌40分钟；加入剩余水性PU树脂493.75g，在室温下搅拌60分钟；加入pH调节剂1.25g(氢氧化钠)，在室温下搅拌10分钟；然后将其研磨20分钟后，用120目聚丙烯网过滤，得水性耐色迁移黑透蜡抛聚氨酯皮革表面处理剂1258g。

Claims (4)

1.一种水性耐色迁移黑透蜡抛聚氨酯皮革表面处理剂，由水性PU、消光粉、润湿剂、pH调节剂和水组成，其配比以质量计为：
其特征是所述的水性PU是由二异氰酸酯、多元醇、扩链剂、催化剂、成盐剂、助溶剂在水中反应制得；其中，所述的二异氰酸酯、多元醇、扩链剂的摩尔比为：二异氰酸酯︰多元醇︰水性扩链剂＝(2.5～3.5)︰(0.3～0.6)︰1；所述的多元醇是反应型聚氨酯着色剂和其它的多元醇的混合物，其中反应型聚氨酯着色剂以质量计为多元醇总量的40％～70％。
2.根据权利要求1所述的水性耐色迁移黑透蜡抛聚氨酯皮革表面处理剂，其特征是：制备水性PU所用的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或两者的混合物；所述的其它的多元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚己内酯二醇、聚丁二烯二醇、聚碳酸酯二醇、丙烯酸酯多元醇中的一种或几种；所用的扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、乙二胺、二羟甲基丙酸、二羟基半酯、乙二胺基乙磺酸钠中的一种或几种的混合物；所用的催化剂为三乙胺、辛酸亚锡、有机铋、有机锆中的一种或几种的混合物；所用的成盐剂为三乙胺、二甲基乙醇胺、氨水中的一种或几种的混合物；所用的助溶剂为丙酮、甲乙酮、甲苯、水中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求2所述的水性耐色迁移黑透蜡抛聚氨酯皮革表面处理剂，其特征是：所述的消光粉为二氧化硅、碳酸钙、有机蒙脱土中的一种或几种的混合物；所用的润湿剂为聚丙烯酸酯、醋酸丁酯纤维素、硝化纤维素、二苯基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、有机氟中的一种或几种的混合物；所用的pH调节剂为盐酸、氢氧化钠中的一种。
4.权利要求1～3所述的水性耐色迁移黑透蜡抛聚氨酯皮革表面处理剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)按配比称取消光粉、润湿剂、水，将其加入反应器中，在室温下搅拌20～40min；
(2)加入水性PU树脂总量的30％，在室温下搅拌20～40min；
(3)加入剩余的水性PU树脂，在室温下搅拌20～40min；
(4)加入pH调节剂调节pH值，用120目聚丙烯网过滤即得成品；
其中，所述的水性PU合成工艺为：
(a)按配比将反应性聚氨酯着色剂和其它的多元醇、光稳定剂加入到反应釜中，升温至60℃，搅拌30min；
(b)加入二异氰酸酯，80～85℃反应1～2小时；
(c)加入扩链剂，80～85℃反应1.5～2.5小时；
(d)加入适量助溶剂以调节粘度，搅拌均匀；
(e)加入适量成盐剂，中和，搅拌均匀，降至室温；
(f)将反应液倒入水中，高速搅拌，分散1小时，静置，消泡，得到乳液，控制粘度为100～300cps/25℃。
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