CN106262669A - 一种植物盐及采用冷却结晶工艺制备盐地碱蓬植物盐的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种植物盐及采用冷却结晶工艺制备盐地碱蓬植物盐的方法，所述植物盐，V_C含量为52.2～57.5mg/g，V_B6含量为35.7～38.2mg/g，Se含量为16.5～19.6mg/kg；本发明还提供上述植物盐的制备方法，所述的方法，包括原料破碎、酶解、脱重金属、膜过滤、冷却结晶。本发明的有益效果为：本发明制备的植物盐，V_C含量为52.2～57.5mg/g，V_B6含量为35.7～38.2mg/g，亮氨酸含量为17.5～22.5mg/g，酪氨酸含量为4.42～6.42mg/g，Se含量为16.5～19.6mg/kg，氯化钠含量为32.5～38.3%，不含有Pb、Cd、Cr、Ni等重金属。

Description

一种植物盐及采用冷却结晶工艺制备盐地碱蓬植物盐的方法

技术领域

本发明属于植物盐提取技术领域，具体涉及一种植物盐及采用冷却结晶工艺制备盐地碱蓬植物盐的方法。

背景技术

现有的食盐一般为在海盐中添加碘化钾而得到的加碘盐，人们通过对盐与高血压的关系进行研究后发现高盐摄入可引起血压升高；另一方面，盐的摄入又是人们日常生活所不可或缺的，随着生活水平的提高，我们日常生活中对事物味道追求又离不开盐，因为盐可以使沉闷的蛋白质分子更活跃，在各类的蔬菜中加入盐，使之味道变得更加美味，色彩变动更鲜艳，在牛奶脂肪中加入盐可以增加脂肪奶酪和黄油的生成。目前现有的无机盐，无法进一步满足人类对氨基酸、蛋白质及多种维生素和微量元素的摄入要求以及对减肥、降脂，抗衰老等愿望的需求。

盐地碱蓬是一年生草本积盐植物，植物学分类为藜科(chenopodiaceae)碱蓬属(suaeda forsk.exscop)，主要生长于海滨、湖边、荒漠等处的盐碱荒地，是一种典型的盐碱地指示植物，在渤海沿岸及新疆、内蒙等地的盐碱地区有着广泛的分布。我国共有碱蓬属植物20种及1个变种，常见种为灰绿碱蓬(suaeda.glanca bunge)和盐地碱蓬(S.salsa(L.)Pall)，产量最大的是灰绿碱蓬。目前对碱蓬属植物的研究主要集中在灰绿碱蓬、盐地碱蓬及翅碱蓬。

从盐地碱蓬中提取植物盐的现有技术存在以下不足：

（1）提取的植物盐，V_C和V_B6含量较低；

（2）提取的植物盐，亮氨酸含量和酪氨酸含量较低；

（3）提取的植物盐，Se含量较低；

（4）提取的植物盐，氯化钠含量较低；

（5）提取的植物盐，含有Pb、Cd、Cr、Ni等重金属。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种植物盐及采用冷却结晶工艺制备盐地碱蓬植物盐的方法，以实现以下发明目的：

1、采用本发明制备植物盐的方法，提高盐地碱蓬植物盐中的V_C和V_B6含量；

2、采用本发明制备植物盐的方法，提高盐地碱蓬植物盐中的亮氨酸含量和酪氨酸含量；

3、采用本发明制备植物盐的方法，提高盐地碱蓬植物盐中的Se含量；

4、采用本发明制备植物盐的方法，提高盐地碱蓬植物盐中的氯化钠含量；

5、采用本发明制备植物盐的方法，除去盐地碱蓬植物盐中的Pb、Cd、Cr、Ni等重金属。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种植物盐，所述的植物盐中V_C含量为52.2～57.5mg/g。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

所述的植物盐中V_B6含量为35.7～38.2mg/g，Se含量为16.5～19.6mg/kg。

一种采用冷却结晶工艺制备盐地碱蓬植物盐的方法，所述的方法包括原料破碎、酶解、脱重金属、膜过滤、冷却结晶。

所述的冷却结晶：提取液与氯化钠饱和溶液的质量比为5:1；预热温度为80～100℃。

所述的冷却结晶：包括一次结晶和二次结晶。

所述的一次结晶：降温速度为2.5～3.5℃/min，结晶温度为10～15℃，结晶时间为40～80min；

所述的二次结晶：降温速度为0.5～1℃/min，结晶温度为-8～-16℃，结晶时间为100～150min。

所述的酶解包括一级酶解、二级酶解和三级酶解。

所述的一级酶解：调节pH为6.5～7.0，加温至48～49℃，纤维素酶的酶活为100万～120万U/g，加酶量为盐地碱蓬浆质量的1%，保温51～52℃，酶解时间为7h。

所述的二级酶解：调节pH为6.8～7.2，加温至45～48℃，木瓜蛋白酶的酶活为70万U/g，加酶量为一级酶解盐地碱蓬浆质量的0.2%，保温 45～48℃，酶解时间为3h；

所述的三级酶解：调节pH为5.0，加温至48℃，液体果胶酶的酶活为4万～5万U/mL，加酶量为二级酶解盐地碱蓬浆质量的4%，保温52℃，酶解时间为3h。

所述的脱重金属：生物吸附剂的加入量为提取液质量的0.4%，提取液温度控制在36～40℃，脱重金属时间为20～24小时；

所述生物吸附剂包括壳聚糖 9份、褐藻胶4份、微生物制剂3份；

所述微生物制剂包括黑根霉5×10⁸个/g、白腐盾壳霉2×10⁸个/g、出芽短梗霉3×10⁸个/g、毕赤酵母7×10⁸个/g。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1、采用本发明制备植物盐的方法，制备的盐地碱蓬植物盐中V_C含量为52.2～57.5mg/g，V_B6含量为35.7～38.2mg/g；

2、采用本发明制备植物盐的方法，制备的盐地碱蓬植物盐中亮氨酸含量为17.5～22.5mg/g，酪氨酸含量为4.42～6.42mg/g；

3、采用本发明制备植物盐的方法，制备的盐地碱蓬植物盐中Se含量为16.5～19.6mg/kg；

4、采用本发明制备植物盐的方法，制备的盐地碱蓬植物盐中氯化钠含量为32.5～38.3%；

5、采用本发明制备植物盐的方法，制备的盐地碱蓬植物盐中不含有Pb、Cd、Cr、Ni等重金属。

具体实施方式

以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。

实施例1 一种采用冷却结晶工艺制备盐地碱蓬植物盐的方法

包括以下步骤：

步骤1、原料破碎

选择成熟期的优质盐地碱蓬，盐地碱蓬中Pb含量为2.21mg/kg，Cd含量为0.05 mg/kg，Cr的含量为4.23 mg/kg，Ni的含量为1.54 mg/kg；

采摘新鲜盐地碱蓬后，用清水洗净，切成2～4㎝的小段；

将切碎的盐地碱蓬通过榨汁机破碎，具体方法为：将切碎的盐地碱蓬放入榨汁机，加入盐地碱蓬质量的1～2倍质量体积的水混匀后，得到盐地碱蓬浆。

步骤2、酶解

(1) 一级酶解

将盐地碱蓬浆加入酶解罐，调节pH为6.5～7.0，并加温至48～49℃，加入酶活为100万～120万U/g的纤维素酶，加酶量为盐地碱蓬浆质量的1%，搅拌均匀，保温 51～52℃ ，酶解时间7h，得一级酶解盐地碱蓬浆；

(2) 二级酶解

将一级酶解制得的一级酶解盐地碱蓬浆调节pH为6.8～7.2，并加温至45～48℃，加入酶活为70万U/g的木瓜蛋白酶进行二级酶解，加酶量为一级酶解盐地碱蓬浆质量的0.2%，搅拌均匀,保温 45～48℃，酶解时间3h，得二级酶解盐地碱蓬浆；

（3）三级酶解

将二级酶解制得的二级酶解盐地碱蓬浆调节pH为5.0，并加温至48℃，加入酶活为4万～5万U/mL的液体果胶酶进行三级酶解，加酶量为二级酶解盐地碱蓬浆质量的4%，搅拌均匀,保温52℃，酶解时间3h；得酶解液；

（4）过滤

酶解结束后，将酶解液调节pH7.0，并加入板框压滤机过滤，分离残渣；收集滤液，即为植物盐提取液。

步骤3、脱重金属

向植物盐提取液中加入生物吸附剂，加入量为提取液质量的0.4%，提取液温度控制在36～40℃，90rpm搅拌20～24小时；

所述生物吸附剂包括壳聚糖 9份、褐藻胶4份、微生物制剂3份；

所述微生物制剂包括黑根霉5×10⁸个/g、白腐盾壳霉2×10⁸个/g、出芽短梗霉3×10⁸个/g、毕赤酵母7×10⁸个/g；上述微生物分别由菌种按常规培养方法培养制得；

所述黑根霉（Rhizopus nigricans）菌种保藏号为ACCC31509；白腐盾壳霉（Coniothyrium diplodiella）菌种保藏号为ACCC36140；出芽短梗霉（Aureobasidiumpullulans）菌种保藏号为CICC40333；毕赤酵母（Pichia sp.） 菌种保藏号为ACCC21015；上述菌种均来自市售。

步骤4、膜过滤

将提取液以1～1.2 m³/h的速度通过滤膜进行过滤，控制过滤时的压差为2～3KPa，过滤后得到滤液；所述膜过滤采用有机树脂滤膜，滤膜的孔径为3.8～4.2μm。

步骤5、冷却结晶

将提取液引入结晶釜中，加入氯化钠饱和溶液，提取液与氯化钠饱和溶液的质量比为5:1；预热至80℃，开启搅拌，调解结晶釜，使其以2.5℃/min的速度降温至10℃，静置结晶40min，完成一次结晶；继续降温，以0.5℃/min降温至-8℃，静置结晶100min，完成二次结晶；分离植物盐。

步骤6、包装

将植物盐烘干后，放料，包装。

实施例2 冷却结晶步骤中提取液预热温度的单因素分析实验

采用实施例1的盐地碱蓬提取植物盐的方法，只改变冷却结晶步骤中提取液预热温度，进行实施例2-4；实施例2-4采用的预热温度见表1；

表1实施例2-4采用的预热温度

采用实施例1-4的方法，提取盐地碱蓬植物盐的结果见表2；

表2采用实施例1-4方法提取植物盐的结果

由表2可见，实施例3为优选实施例；冷却结晶步骤中提取液预热温度优选为95℃。

实施例5 冷却结晶步骤中一次结晶的条件分析实验

采用实施例1的盐地碱蓬提取植物盐的方法，只改变冷却结晶步骤中一次结晶的条件控制参数，进行实施例5-7；实施例5-7 一次结晶的条件控制参数见表3；

表3实施例5-7 一次结晶的条件控制参数

采用实施例5-7的方法，提取盐地碱蓬植物盐的结果见表4；

表4采用实施例5-7方法提取植物盐的结果

由表4可见，实施例6为优选实施例；一次结晶的条件控制参数：降温速度优选为3.2℃/min，结晶温度优选为14℃，结晶时间优选为70min。

实施例8冷却结晶步骤中二次结晶的条件分析实验

采用实施例1的盐地碱蓬提取植物盐的方法，只改变冷却结晶步骤中二次结晶的条件控制参数，进行实施例8-10；实施例8-10 二次结晶的条件控制参数见表5；

表5实施例8-10 二次结晶的条件控制参数

采用实施例8-10的方法，提取盐地碱蓬植物盐的结果见表6；

表6采用实施例8-10方法提取植物盐的结果

由表6可见，实施例9为优选实施例；二次结晶的条件控制参数：降温速度优选为0.8℃/min，结晶温度优选为-13℃，结晶时间优选为140min。

实施例11 一种采用冷却结晶工艺制备盐地碱蓬植物盐的方法

包括以下步骤：

步骤1、原料破碎

选择成熟期的优质盐地碱蓬，Pb含量为2.21mg/kg，Cd含量为0.05 mg/kg， Cr的含量为4.23 mg/kg，Ni的含量为1.54 mg/kg；

采摘新鲜盐地碱蓬后，用清水洗净，切成2～4㎝的小段；

将切碎的盐地碱蓬通过榨汁机破碎，具体方法为：将切碎的盐地碱蓬放入榨汁机，加入盐地碱蓬质量的1～2倍质量体积的水混匀后，得到盐地碱蓬浆。

步骤2、酶解

(1) 一级酶解

将盐地碱蓬浆加入酶解罐，调节pH为6.5～7.0，并加温至48～49℃，加入酶活为100万～120万U/g的纤维素酶，加酶量为盐地碱蓬浆质量的1%，搅拌均匀，保温 51～52℃ ，酶解时间7h，得一级酶解盐地碱蓬浆；

(2) 二级酶解

将一级酶解制得的一级酶解盐地碱蓬浆调节pH为6.8～7.2，并加温至45～48℃，加入酶活为70万U/g的木瓜蛋白酶进行二级酶解，加酶量为一级酶解盐地碱蓬浆质量的0.2%，搅拌均匀,保温 45～48 ℃，酶解时间3h，得二级酶解盐地碱蓬浆；

（3）三级酶解

将二级酶解制得的二级酶解盐地碱蓬浆调节pH为5.0，并加温至48℃，加入酶活为4万～5万U/mL的液体果胶酶进行三级酶解，加酶量为二级酶解盐地碱蓬浆质量的4%，搅拌均匀,保温 52 ℃，酶解时间3h；得酶解液；

（4）过滤

酶解结束后，将酶解液调节pH7.0，并加入板框压滤机过滤，分离残渣；收集滤液，即为植物盐提取液。

步骤3、脱重金属

向植物盐提取液中加入生物吸附剂，加入量为提取液质量的0.4%，提取液温度控制在36～40℃，90rpm搅拌20～24小时；

所述生物吸附剂包括壳聚糖 9份、褐藻胶4份、微生物制剂3份；

所述微生物制剂包括黑根霉5×10⁸个/g、白腐盾壳霉2×10⁸个/g、出芽短梗霉3×10⁸个/g、毕赤酵母7×10⁸个/g；上述微生物分别由菌种按常规培养方法培养制得；

所述黑根霉（Rhizopus nigricans）菌种保藏号为ACCC31509；白腐盾壳霉（Coniothyrium diplodiella）菌种保藏号为ACCC36140；出芽短梗霉（Aureobasidiumpullulans）菌种保藏号为CICC40333；毕赤酵母（Pichia sp.） 菌种保藏号为ACCC21015；上述菌种均来自市售。

步骤4、膜过滤

将提取液以1～1.2 m³/h的速度通过滤膜进行过滤，控制过滤时的压差为2～3KPa，过滤后得到滤液；所述膜过滤采用有机树脂滤膜，滤膜的孔径为3.8～4.2μm。

步骤5、冷却结晶

将提取液引入结晶釜中，加入氯化钠饱和溶液，提取液与氯化钠饱和溶液的质量比为5:1；预热至95℃，开启搅拌，调解结晶釜，使其以3.2℃/min的速度降温至14℃，静置结晶70min，完成一次结晶；继续降温，以0.8℃/min降温至-13℃，静置结晶140min，完成二次结晶；分离植物盐。

步骤6、包装

将植物盐烘干后，放料，包装。

结果检测：

采用实施例11的方法制备植物盐，对制备的植物盐进行指标检测，具体检测结果见表7；

表7 实施例11方法制备的植物盐检测结果

综合表1-7可见，实施例11为最优选实施例；

采用本发明制备植物盐的方法，制备的植物盐中氯化钠含量为32.5～38.3%，亮氨酸含量为17.5～22.5mg/g，酪氨酸含量为4.42～6.42mg/g，V_C含量为52.2～57.5mg/g，V_B6含量为35.7～38.2mg/g，Se含量为16.5～19.6mg/kg。

经试验，采用本发明制备植物盐的方法，制备的植物盐中不含有Pb、Cd、Cr、Ni等重金属。

本发明实施例中的百分数，除特殊说明的外，为质量百分数。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种植物盐，其特征在于：所述的植物盐中V_C含量为52.2～57.5mg/g。

2.根据权利要求1所述的一种植物盐，其特征在于：所述的植物盐中V_B6含量为35.7～38.2mg/g，Se含量为16.5～19.6mg/kg。

3.一种采用冷却结晶工艺制备盐地碱蓬植物盐的方法，其特征在于：所述的方法包括原料破碎、酶解、脱重金属、膜过滤、冷却结晶。

4.根据权利要求3所述的一种采用冷却结晶工艺制备盐地碱蓬植物盐的方法，其特征在于：所述的冷却结晶：提取液与氯化钠饱和溶液的质量比为5:1；预热温度为80～100℃。

5.根据权利要求3所述的一种采用冷却结晶工艺制备盐地碱蓬植物盐的方法，其特征在于：所述的冷却结晶：包括一次结晶和二次结晶。

6.根据权利要求5所述的一种采用冷却结晶工艺制备盐地碱蓬植物盐的方法，其特征在于：所述的一次结晶：降温速度为2.5～3.5℃/min，结晶温度为10～15℃，结晶时间为40～80min；所述的二次结晶：降温速度为0.5～1℃/min，结晶温度为-8～-16℃，结晶时间为100～150min。

7.根据权利要求3所述的一种采用冷却结晶工艺制备盐地碱蓬植物盐的方法，其特征在于：所述的酶解包括一级酶解、二级酶解和三级酶解。

8.根据权利要求7所述的一种采用冷却结晶工艺制备盐地碱蓬植物盐的方法，其特征在于：

所述的一级酶解：调节pH为6.5～7.0，加温至48～49℃，纤维素酶的酶活为100万～120万U/g，加酶量为盐地碱蓬浆质量的1%，保温51～52℃，酶解时间为7h。

9.根据权利要求7所述的一种采用冷却结晶工艺制备盐地碱蓬植物盐的方法，其特征在于：

所述的二级酶解：调节pH为6.8～7.2，加温至45～48℃，木瓜蛋白酶的酶活为70万U/g，加酶量为一级酶解盐地碱蓬浆质量的0.2%，保温 45～48℃，酶解时间为3h；

所述的三级酶解：调节pH为5.0，加温至48℃，液体果胶酶的酶活为4万～5万U/mL，加酶量为二级酶解盐地碱蓬浆质量的4%，保温52℃，酶解时间为3h。

10.根据权利要求7所述的一种采用冷却结晶工艺制备盐地碱蓬植物盐的方法，其特征在于：所述的脱重金属：生物吸附剂的加入量为提取液质量的0.4%，提取液温度控制在36～40℃，脱重金属时间为20～24小时；

所述生物吸附剂包括壳聚糖 9份、褐藻胶4份、微生物制剂3份；

所述微生物制剂包括黑根霉5×10⁸个/g、白腐盾壳霉2×10⁸个/g、出芽短梗霉3×10⁸个/g、毕赤酵母7×10⁸个/g。