CN106110707A - 一种液晶单体或者液晶组合物的纯化方法 - Google Patents
一种液晶单体或者液晶组合物的纯化方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及液晶纯化技术领域,尤其涉及一种液晶单体或者液晶组合物的纯化方法。能够有效去除所述液晶单体或者液晶组合物中的极性杂质和金属离子。克服了现有技术中液晶单体或者液晶组合物中的金属离子去除效果较差的缺陷。本发明实施例提供一种液晶单体或者液晶组合物的纯化方法,包括:步骤1)在搅拌下,用含有冠醚基团的聚合物和极性吸附剂对液态或者溶液状的液晶单体或液晶组合物进行吸附处理;步骤2)经过预设时间后,除去含有冠醚基团的聚合物和极性吸附剂,获得纯化后的液晶单体或者液晶组合物。
Description
技术领域
本发明涉及液晶纯化技术领域,尤其涉及一种液晶单体或者液晶组合物的纯化方法。
背景技术
液晶即液态的晶体,是指一种物质同时具备液体的流动性和类似晶体的某种排列特性,在电场的作用下,液晶分子的排列会发生变化,从而影响它的光学性质,这叫做光电效应,利用液晶的光电效应,液晶已经被应用于多种领域,尤其在平板显示领域液晶已得到了非常广泛的应用,随着信息化产业的快速发展,液晶显示装置对液晶材料的要求不断提高。
根据显示技术的需要,组成液晶材料的化合物或组合物应该具有较高的电阻率,较高的电荷保持率、较高的热稳定性和光电稳定性,较低的粘度等,液晶组合物在制备过程中通常会残留有少量的极性杂质和金属离子,这些极性杂质和金属离子的存在会使得液晶材料的电阻率降低,从而使得电荷保持率降低,对液晶材料的应用造成限制。
现有技术中,通常通过硅胶、氧化铝等吸附剂去除液晶单体或者液晶组合物中的极性杂质和金属离子,其中,硅胶和氧化铝等吸附剂与极性杂质和金属离子通过分子间作用力(范德华力)相互吸引,这种吸附过程是可逆的,容易发生脱落,并且硅胶和氧化铝为极性吸附剂,对所述极性杂质的吸附效果较好,对金属离子的吸附效果较差,限制了液晶单体和液晶组合物的应用。
发明内容
本发明的主要目的在于,提供一种液晶单体或者液晶组合物的纯化方法,能够有效去除所述液晶单体或者液晶组合物中的极性杂质和金属离子,为液晶单体与液晶组合物的应用创造了条件。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
本发明实施例提供一种液晶单体或者液晶组合物的纯化方法,包括:
步骤1)在搅拌下,用含有冠醚基团的聚合物和极性吸附剂对液态或者溶液状的液晶单体或液晶组合物进行吸附处理;
步骤2)经过预设时间后,除去含有冠醚基团的聚合物和极性吸附剂,获得纯化后的液晶单体或者液晶组合物。
优选的,所述含有冠醚基团的聚合物为聚烯烃基苯并m冠-n冠醚型树脂;其中,m=3n。
可选的,所述聚烯烃基苯并m冠-n冠醚型树脂由烯烃基苯并m冠-n冠醚单体或者其衍生物通过本体聚合得到;或者,由烯烃基苯并m冠-n冠醚单体或者其衍生物与其他烯烃单体共聚获得。
优选的,所述烯烃基苯并m冠-n冠醚单体为烯烃基苯并15冠-5冠醚或/和烯烃基苯并18冠-6冠醚。
可选的,所述烯烃基苯并m冠-n冠醚单体中烯烃基的碳原子数小于等于15。
进一步可选的,聚合反应的温度为65-100℃,压力为0.1-0.5MPa,引发剂为过氧化物引发剂或者偶氮化合物引发剂,反应时间为2-8h。
优选的,所述步骤1)中所述含有冠醚基团的聚合物与所述极性吸附剂的质量比为10:90-35:65。
可选的,所述步骤1)中所述含有冠醚基团的聚合物和所述极性吸附剂的总质量为所述液晶单体或者液晶组合物质量的0.1%-10%。
优选的,所述步骤1)的吸附处理的温度为25-50℃。
进一步地,所述预设时间为2-6h。
本发明实施例提供一种液晶单体或者液晶组合物的纯化方法,通过用含有冠醚基团的聚合物和极性吸附剂对液态或者溶液状的液晶单体或液晶组合物进行吸附处理,含有冠醚基团的聚合物能够与所述液态或者溶液状的液晶单体或液晶组合物中的金属离子发生选择性络合反应,从而实现对所述金属离子的吸附,所述极性吸附剂可以与所述液态或者溶液状的液晶单体或液晶组合物中的极性杂质结合,经过极性吸附剂和含有冠醚基团的聚合物的吸附处理,能够有效去除所述液晶单体或者液晶组合物中的极性杂质和金属离子,同时降低所述液晶单体或者液晶组合物中极性杂质和金属离子的含量,能够提高液晶材料的电阻率,改善液晶的电荷保持率,为液晶单体与液晶组合物的应用创造了条件。克服了现有技术中液晶单体或者液晶组合物中的金属离子去除效果较差的缺陷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例提供的一种液晶单体或者液晶组合物的纯化方法的流程图;
图2为本发明实施例提供的一种聚烯烃基苯并18冠-6冠醚型树脂的本体聚合反应方程式的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
本发明实施例提供一种液晶单体或者液晶组合物的纯化方法,包括:
步骤1)在搅拌下,用含有冠醚基团的聚合物和极性吸附剂对对液态或者溶液状的液晶单体或液晶组合物进行吸附处理;
步骤2)经过预设时间后,除去含有冠醚基团的聚合物和极性吸附剂,获得纯化后的液晶单体或者液晶组合物。
其中,冠醚又称大环醚,是含有多个氧原子的大环化合物,冠醚能与正离子,尤其是与金属离子络合,并且随环的大小不同而与不同的金属离子络合。根据冠醚的这一性质,将冠醚基团引入聚合物中,所述含有冠醚基团的聚合物可以与所述液态或者溶液状的液晶单体和液晶组合物中的金属离子发生络合。
本发明实施例提供一种液晶单体或者液晶组合物的纯化方法,通过用含有冠醚基团的聚合物和极性吸附剂对液态或者溶液状的液晶单体或液晶组合物进行吸附处理,含有冠醚基团的聚合物能够与所述液晶态或者液态的液晶单体或者液晶组合物中的金属离子发生选择性螯合反应,从而实现对所述金属离子的吸附,所述极性吸附剂可以与所述液态或者溶液状的液晶单体或液晶组合物中的极性杂质结合,经过极性吸附剂和含有冠醚基团的聚合物的吸附处理,能够有效去除所述液晶单体或者液晶组合物中的极性杂质和金属离子,同时降低所述液晶单体或者液晶组合物中极性杂质和金属离子的含量,能够提高液晶材料的电阻率,改善液晶的电荷保持率,为液晶单体与液晶组合物的应用创造了条件。克服了现有技术中液晶单体或者液晶组合物中的金属离子去除效果较差的缺陷。
其中,对所述极性吸附剂的种类不做限定,只要能够将所述液态或者溶液状的液晶单体或液晶组合物中的极性杂质除去即可。
优选的,所述极性吸附剂选自硅胶和氧化铝中的一种或者两种混合物。
其中,若所述液晶单体或者液晶组合物呈液态存在,则可以直接用含有冠醚基团的聚合物和极性吸附剂对液态的液晶单体或液晶组合物进行吸附处理,也可以将液晶单体或者液晶组合物溶解于有机溶剂中获得溶液状的液晶单体或者液晶组合物,用含有冠醚基团的聚合物和极性吸附剂对溶液状的液晶单体或液晶组合物进行吸附处理。
其中,对所述步骤1)的吸附处理的温度不做限定,只要吸附处理时所述液晶单体或者液晶组合物呈液态或者溶液状即可。
本发明的一实施例中,优选的,所述步骤1)的吸附处理的温度为25-50℃。
在本发明实施例中,在该温度下极性杂质和金属离子较为活跃,能够与吸附剂迅速结合而提高吸附效率,若温度过低,则会影响吸附效果,若温度过高,则会对液晶单体或者液晶组合物的性能造成影响。
本发明的又一实施例中,所述预设时间为2-6h。
由于吸附处理时,金属离子与含有冠醚基团的聚合物发生螯合反应,极性杂质与极性吸附剂结合都需要一定的时间,并且吸附具有一定的饱和度,饱和后不再吸附,因此,若吸附处理时间过短,则极性杂质和金属离子还没来得及被吸附,纯化效果较差,若吸附处理时间过长,则在吸附饱和后浪费工时。
其中,需要说明的是,若所述液晶单体或者液晶组合物为液态,在除去所述含有冠醚基团的聚合物和极性吸附剂之后,可以直接获得纯化后的液晶单体或者液晶组合物;若所述液晶单体或者液晶组合物为溶液状,在除去所述含有冠醚基团的聚合物和极性吸附剂之后,还可以通过挥发有机溶剂或者冷却结晶的方法将有机溶剂去除,获得纯化后的液晶单体或者液晶组合物。
其中,所述冠醚基团可以处在所述聚合物的主链上,也可以处在所述聚合物的侧链上,冠醚经高分子化后连接在聚合物主链上,构成性能优异的高分子螯合剂,称为冠醚高分子螯合剂。
其中,对所述含有冠醚基团的聚合物的结构不做限定,只要是具有冠醚基团的大分子聚合物,能够与并且与所述液态或者溶液状的液晶单体和液晶组合物中的金属离子发生螯合作用即可。
例如,所述含有冠醚基团的聚合物可以为含有冠醚基团的酚醛树脂,也可以为含有冠醚基团的聚烯烃基树脂,也可以为冠醚高分子螯合剂。
其中,对所述含有冠醚基团的聚合物的性状不做限定,所述含有冠醚基团的聚合物可以为液态,也可以为固态,对所述含有冠醚基团的聚合物在所述有机溶剂中的溶解性也不做限定。
需要说明的是,若所述含有冠醚基团的聚合物为液态或者其溶解于有机溶剂,则在步骤2)中除去所述含有冠醚基团的聚合物时,可以通过柱层析或者萃取的方式进行分离,若所述含有冠醚基团的聚合物不溶解于有机溶剂,则其分散在所述有机溶剂中,在除去所述含有冠醚基团的聚合物时,可以通过过滤或者分层的方式进行分离。
本发明的一实施例中,所述含有冠醚基团的聚合物为聚烯烃基苯并m冠-n冠醚型树脂;其中,m=3n。
需要说明的是,冠醚在命名时,把环上所含的原子总数标注在“冠”字之前,其中所含氧原子数标注在名称之后,如18-冠-6冠醚,15-冠-5冠醚。在本发明实施例中,聚烯烃基苯并m冠-n冠醚型树脂以18-冠-6冠醚为例其结构通式(I)如下所示,以15冠-5冠醚为例其结构通式(II)如下所示。
本发明的一实施例中,所述聚烯烃基苯并m冠-n冠醚型树脂由烯烃基苯并m冠-n冠醚单体或者其衍生物通过本体聚合得到;或者,由烯烃基苯并m冠-n冠醚单体或者其衍生物与其他烯烃单体共聚获得。
在本发明实施例中,所述烯烃基苯并m冠-n冠醚单体方便易得。其他烯烃单体可以为苯乙烯、二苯乙烯等。
示例性的,参见图2,聚烯烃基苯并18冠-6冠醚型树脂(I)可以由烯烃基苯并18冠-6冠醚单体(III)通过本体聚合得到,其中,N表示烯烃基苯并18冠-6冠醚单体(III)的单体数目,即聚合度,R1、R2、R3、R4分别表示碳原子数为0到13的碳链或碳杂链,聚烯烃基苯并18冠-6冠醚型树脂(I)还可以由烯烃基苯并18冠-6冠醚单体(III)和其他烯烃单体例如苯乙烯共聚获得。
还需要说明的是,冠醚随着环的大小不同而与不同的金属离子络合,例如,12-冠-4冠醚与锂离子络合而不与钾离子络合,18-冠-6冠醚能够与钾离子较好地络合,15-冠-5冠醚能够较好地与钠离子和钾离子络合。
本发明的又一实施例中,所述烯烃基苯并m冠-n冠醚单体为烯烃基苯并15冠-5冠醚(III)或/和烯烃基苯并18冠-6冠醚。
由于液晶单体或者液晶组合物中的碱金属离子较难以除去,在本发明实施例中,通过添加含有苯并15冠-5冠醚基团或苯并18冠-6冠醚基团的烯烃聚合物,能够较好地除去液晶单体或者液晶组合物中的钾离子和钠离子。
需要说明的是,本发明实施例主要是将冠醚基团引入聚合物中以对金属离子进行吸附,对于烯烃基的碳原子数不做限定。
本发明的一实施例中,所述烯烃基苯并m冠-n冠醚单体(III)中烯烃基的碳原子数小于等于15。
在本发明实施例中,碳原子数小于等于15时,原料易得,成本较低。
其中,对上述聚合反应的条件不做限定。
本发明的又一实施例中,聚合反应的温度为65-100℃,压力为0.1-0.5MPa,引发剂为过氧化物引发剂或者偶氮化合物引发剂,反应时间为2-8h。
在本发明实施例中,上述聚合反应条件较为温和,成本较低,能够获得具有一定聚合度的聚合物。
其中,所述过氧化物引发剂可以为过氧化二苯甲酰;所述偶氮化合物引发剂可以为偶氮二异丁腈。
需要说明的是,在采用含有冠醚基团的聚合物和所述极性吸附剂对所述液态或者溶液状的液晶单体或液晶组合物进行吸附处理时,可以用所述含有冠醚基团的聚合物和所述极性吸附剂分别对所述液态或者溶液状的液晶单体或液晶组合物进行吸附处理,也可以将含有冠醚基团的聚合物和所述极性吸附剂同时加入所述液态或者溶液状的液晶单体或液晶组合物中进行吸附处理。
其中,对所述含有冠醚基团的聚合物和所述极性吸附剂的质量比不做限定。只要能够有效去除所述液晶单体或者液晶组合物中的金属离子和极性杂质即可。
本发明的一实施例中,所述步骤1)中所述含有冠醚基团的聚合物与所述极性吸附剂的质量比为10:90-35:65。
采用该比例,能够有效去除所述液晶单体或者液晶组合物中的金属离子和极性杂质,提高液晶单体或者液晶组合物的阻抗值,改善液晶的电荷保持率。
本发明的又一实施例中,所述步骤1)中所述含有冠醚基团的聚合物和所述极性吸附剂的总质量为所述液晶单体或者液晶组合物质量的0.1%-10%。
由于含有冠醚基团的聚合物和所述极性吸附剂是为了吸附所述液晶单体或者液晶组合物中的极性杂质和金属离子而添加的,并且极性杂质和金属离子均为ppm级或者ppb级含量,通过添加适量的吸附剂,能够减少成本,提高吸附效果,若吸附剂添加过少,则会出现吸附不彻底的现象,若吸附剂添加过多,则成本较高,而且会吸附部分液晶单体或者液晶组合物而造成损失。
优选的,所述步骤1)中所述含有冠醚基团的聚合物和所述极性吸附剂的总质量为所述液晶单体或者液晶组合物质量的0.5%-8%。
其中,对所述步骤2)除去含有冠醚基团的聚合物和极性吸附剂的具体操作不做限定,若所述含有冠醚基团的聚合物为液态或者其溶解于有机溶剂,则在除去所述含有冠醚基团的聚合物时,可以通过柱层析或者萃取的方式进行分离,若所述含有冠醚基团的聚合物不溶解于有机溶剂,则其分散在所述有机溶剂中,在除去所述含有冠醚基团的聚合物时,可以通过过滤或者分层的方式进行分离。
以下,本发明实施例通过实施例和对比例对本发明进行说明。这些实施例仅是为了具体说明本发明而提出的示例,本领域技术人员可以知道的是本发明的范围不受这些实施例的限制。
其中,对比例1-3通过现有技术对液晶组合物进行纯化,实施例1-3分别对应于对比例1-3,通过本发明实施例提供的纯化方法对液晶组合物进行纯化;对比例4-6通过现有技术对液晶单体进行纯化,实施例4-6分别对应于对比例4-6,通过本发明实施例提供的纯化方法对液晶单体进行纯化。
对比例1
将10kg液晶组合物加入密闭的搅拌釜中,加入100g氧化铝,在25℃下搅拌吸附2h,过滤,获得纯化后的液晶组合物。
结论:所述对比例1吸附处理前所述液晶组合物中钠离子的含量为320ppb,钾离子的含量为220ppb,其他金属离子的含量为290ppb,处理后钠离子的含量为100ppb,钾离子的含量为50ppb,其他金属离子的含量为23ppb。
实施例1
含有冠醚基团的聚合物的制备:
将丁烯基苯并15冠-5冠醚单体在温度为65℃、压力为0.1MPa下在偶氮二异丁腈的存在下发生聚合反应,反应2h获得聚丁烯基苯并15冠-5冠醚树脂。
吸附处理:
将与所述对比例1同一批的10kg液晶组合物加入密闭的搅拌釜中,加入聚丁烯基苯并15冠-5冠醚树脂和氧化铝的混合物共100g(其中,所述聚丁烯基苯并15冠-5冠醚树脂和氧化铝的质量比为10:90),在25℃下搅拌2h进行吸附处理,柱层析除去聚丁烯基苯并15冠-5冠醚树脂和硅胶,获得纯化后的液晶组合物。
结论:在处理前所述液晶组合物中钠离子的含量为320ppb,钾离子的含量为220ppb,其他金属离子的含量为290ppb,处理完成后所述液晶组合物中钠离子的含量为8ppb,钾离子的含量为15ppb,其他金属离子的含量为20ppb。由此可见,与对比例1相比,通过用聚丁烯基苯并15冠-5冠醚树脂和氧化铝对所述液晶组合物进行吸附处理,能够降低所述液晶组合物中的极性杂质含量,同时,还能够大大降低所述液晶组合物中的金属离子的含量,提高液晶组合物的阻抗值,改善了液晶的电荷保持率,为液晶组合物的应用创造了条件。
对比例2
将10kg液晶组合物加入密闭的搅拌釜中,加入800g硅胶,在40℃下搅拌吸附6h,过滤,获得纯化后的液晶组合物。
结论:所述对比例2吸附处理前所述液晶组合物中钠离子的含量为300ppb,钾离子的含量为250ppb,其他金属离子的含量为260ppb,处理后钠离子的含量为80ppb,钾离子的含量为80ppb,其他金属离子的含量为50ppb。
实施例2
含有冠醚基团的聚合物的制备:
将乙烯基苯并18冠-6冠醚单体与苯乙烯在温度为100℃、压力为0.5MPa下在过氧化二苯甲酰的存在下发生共聚反应,反应6h获得聚乙烯基苯并18冠-6冠醚树脂。
吸附处理:
将与所述对比例2同一批的10kg液晶组合物加入密闭的搅拌釜中,并加入30kg的有机溶剂(甲苯),加入聚乙烯基苯并18冠-6冠醚树脂和硅胶的混合物共800g(其中,所述聚乙烯基苯并18冠-6冠醚树脂和硅胶的质量比为35:65),在40℃下搅拌6h进行吸附处理,过滤除去聚乙烯基苯并18冠-6冠醚树脂和硅胶,通过挥发除去有机溶剂,获得纯化后的液晶组合物。
结论:在处理前所述液晶组合物中钠离子的含量为300ppb,钾离子的含量为250ppb,其他金属离子的含量为260ppb,处理完成后所述液晶组合物中钠离子的含量为10ppb,钾离子的含量为12ppb,其他金属离子的含量为30ppb。由此可见,通过用聚乙烯基苯并18冠-6冠醚树脂和硅胶对所述液晶组合物进行吸附处理,能够降低所述液晶组合物中的极性杂质含量,同时,还能够大大降低所述液晶组合物中的金属离子的含量,提高液晶组合物的阻抗值,改善了液晶的电荷保持率,为液晶组合物的应用创造了条件。
对比例3
将10kg液晶组合物加入密闭的搅拌釜中,加入50g硅胶,在50℃下搅拌吸附4h,过滤,获得纯化后的液晶组合物。
结论:所述对比例3吸附处理前所述液晶组合物中钠离子的含量为406ppb,钾离子的含量为213ppb,其他金属离子的含量为325ppb,处理后钠离子的含量为120ppb,钾离子的含量为64ppb,其他金属离子的含量为21ppb。
实施例3
含有冠醚基团的聚合物的制备:
将己烯基苯并18冠-6冠醚单体在温度为80℃、压力为0.3MPa下在过氧化二苯甲酰的存在下发生聚合反应,反应4h获得聚己烯基苯并18冠-6冠醚树脂。
吸附处理:
将与所述对比例3同一批的10kg液晶组合物加入密闭的搅拌釜中,加入聚己烯基苯并18冠-6冠醚树脂和硅胶的混合物共50g(其中,所述聚己烯基苯并18冠-6冠醚树脂和硅胶的质量比为10:50),在50℃下搅拌4h进行吸附处理,过滤除去聚己烯基苯并18冠-6冠醚树脂和硅胶,获得纯化后的液晶组合物。
结论:在处理前所述液晶组合物中钠离子的含量为406ppb,钾离子的含量为213ppb,其他金属离子的含量为325ppb,处理完成后所述液晶组合物中钠离子的含量为12ppb,钾离子的含量为11ppb,其他金属离子的含量为23ppb。由此可见,通过用聚己烯基苯并18冠-6冠醚树脂和硅胶对所述液晶组合物进行吸附处理,能够降低所述液晶组合物中的极性杂质含量,同时,还能够大大降低所述液晶组合物中的金属离子的含量,提高液晶组合物的阻抗值,改善了液晶的电荷保持率,为液晶组合物的应用创造了条件。
对比例4
将10kg液晶单体(液态)加入密闭的搅拌釜中,加入100g氧化铝,在25℃下搅拌吸附2h,过滤,获得纯化后的液晶单体。
结论:所述对比例4吸附处理前所述液晶单体中钠离子的含量为200ppb,钾离子的含量为250ppb,其他金属离子的含量为300ppb,处理后钠离子的含量为120ppb,钾离子的含量为60ppb,其他金属离子的含量为20ppb。
实施例4
含有冠醚基团的聚合物的制备:
将丁烯基苯并15冠-5冠醚单体在温度为65℃、压力为0.1MPa下在偶氮二异丁腈的存在下发生聚合反应,反应2h获得聚丁烯基苯并15冠-5冠醚树脂。
吸附处理:
将与所述对比例4同一批的10kg液晶单体加入密闭的搅拌釜中,加入聚丁烯基苯并15冠-5冠醚树脂和氧化铝的混合物共100g(其中,所述聚丁烯基苯并15冠-5冠醚树脂和氧化铝的质量比为10:90),在25℃下搅拌2h进行吸附处理,柱层析除去聚丁烯基苯并15冠-5冠醚树脂和硅胶,获得纯化后的液晶单体。
结论:在处理前所述液晶单体中钠离子的含量为200ppb,钾离子的含量为250ppb,其他金属离子的含量为300ppb,处理完成后所述液晶单体中钠离子的含量为10ppb,钾离子的含量为16ppb,其他金属离子的含量为21ppb。由此可见,与对比例4相比,通过用聚丁烯基苯并15冠-5冠醚树脂和氧化铝对所述液晶单体进行吸附处理,能够降低所述液晶单体中的极性杂质含量,同时,还能够大大降低所述液晶单体中的金属离子的含量,提高液晶单体的阻抗值,改善了液晶的电荷保持率,为液晶单体的应用创造了条件。
对比例5
将10kg液晶单体加入密闭的搅拌釜中,再加入20kg的有机溶剂(四氢呋喃)溶解后,加入800g硅胶,在40℃下搅拌吸附6h,过滤,挥发除去有机溶剂,获得纯化后的液晶单体。
结论:所述对比例5吸附处理前所述液晶单体中钠离子的含量为290ppb,钾离子的含量为270ppb,其他金属离子的含量为265ppb,处理后钠离子的含量为100ppb,钾离子的含量为80ppb,其他金属离子的含量为60ppb。
实施例5
含有冠醚基团的聚合物的制备:
将乙烯基苯并18冠-6冠醚单体与苯乙烯在温度为100℃、压力为0.5MPa下在过氧化二苯甲酰的存在下发生共聚反应,反应6h获得聚乙烯基苯并18冠-6冠醚树脂。
吸附处理:
将与所述对比例5同一批的10kg液晶单体加入密闭的搅拌釜中,再加入20kg的有机溶剂(四氢呋喃)溶解后,加入聚乙烯基苯并18冠-6冠醚树脂和硅胶的混合物共800g(其中,所述聚乙烯基苯并18冠-6冠醚树脂和硅胶的质量比为35:65),在40℃下搅拌6h进行吸附处理,过滤除去聚乙烯基苯并18冠-6冠醚树脂和硅胶,挥发除去有机溶剂,获得纯化后的液晶单体。
结论:所述吸附处理前所述液晶单体中钠离子的含量为290ppb,钾离子的含量为270ppb,其他金属离子的含量为265ppb,处理完成后所述液晶单体中钠离子的含量为20ppb,钾离子的含量为15ppb,其他金属离子的含量为20ppb。由此可见,通过用聚乙烯基苯并18冠-6冠醚树脂和硅胶对所述液晶单体进行吸附处理,能够降低所述液晶单体中的极性杂质含量,同时,还能够大大降低所述液晶单体中的金属离子的含量,提高液晶单体的阻抗值,改善了液晶的电荷保持率,为液晶单体的应用创造了条件。
对比例6
将10kg液晶单体加入密闭的搅拌釜中,并加入20kg的有机溶剂(二氯甲烷)溶解后,加入50g硅胶,在50℃下搅拌吸附4h,过滤,挥发除去有机溶剂,获得纯化后的液晶单体。
结论:所述对比例6吸附处理前所述液晶单体中钠离子的含量为412ppb,钾离子的含量为211ppb,其他金属离子的含量为335ppb,处理后钠离子的含量为120ppb,钾离子的含量为64ppb,其他金属离子的含量为21ppb。
实施例6
含有冠醚基团的聚合物的制备:
将己烯基苯并18冠-6冠醚单体在温度为80℃、压力为0.3MPa下在过氧化二苯甲酰的存在下发生聚合反应,反应4h获得聚己烯基苯并18冠-6冠醚树脂。
吸附处理:
将与所述对比例6同一批的10kg液晶单体加入密闭的搅拌釜中,并加入20kg的有机溶剂(二氯甲烷)溶解后,加入聚己烯基苯并18冠-6冠醚树脂和硅胶的混合物共50g(其中,所述聚己烯基苯并18冠-6冠醚树脂和硅胶的质量比为10:50),在50℃下搅拌4h进行吸附处理,过滤,挥发除去有机溶剂,获得纯化后的液晶单体。
结论:所述吸附处理前所述液晶单体中钠离子的含量为412ppb,钾离子的含量为211ppb,其他金属离子的含量为335ppb,处理后钠离子的含量为30ppb,钾离子的含量为20ppb,其他金属离子的含量为18ppb。由此可见,通过用聚己烯基苯并18冠-6冠醚树脂和硅胶对所述液晶单体进行吸附处理,能够降低所述液晶单体中的极性杂质含量,同时,还能够大大降低所述液晶单体中的金属离子的含量,提高液晶单体的阻抗值,改善了液晶的电荷保持率,为液晶单体的应用创造了条件。
综上所述,通过用含有冠醚基团的聚合物和硅胶或/和氧化铝作为吸附剂对液态或者溶液状的液晶单体或液晶组合物进行吸附处理,含有冠醚基团的聚合物能够与所述液态或者溶液状的液晶组合物中的金属离子发生选择性螯合反应,从而实现对所述金属离子的吸附,所述硅胶或/和氧化铝作为极性吸附剂可以与所述液态或者溶液状的液晶单体或液晶组合物中的极性杂质结合,经过极性吸附剂和含有冠醚基团的聚合物的吸附处理,能够有效去除所述液晶单体或者液晶组合物中的极性杂质和金属离子,同时降低所述液晶单体或者液晶组合物中极性杂质和金属离子的含量,能够提高液晶材料的电阻率,改善液晶的电荷保持率,为液晶单体与液晶组合物的应用创造了条件。克服了现有技术中液晶单体或者液晶组合物中的金属离子去除效果较差的缺陷。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种液晶单体或者液晶组合物的纯化方法,其特征在于,包括:
步骤1)在搅拌下,用含有冠醚基团的聚合物和极性吸附剂对液态或者溶液状的液晶单体或液晶组合物进行吸附处理;
步骤2)经过预设时间后,除去含有冠醚基团的聚合物和极性吸附剂,获得纯化后的液晶单体或者液晶组合物。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述含有冠醚基团的聚合物为聚烯烃基苯并m冠-n冠醚型树脂;其中,m=3n。
3.根据权利要求2所述的纯化方法,其特征在于,所述聚烯烃基苯并m冠-n冠醚型树脂由烯烃基苯并m冠-n冠醚单体或者其衍生物通过本体聚合得到,或者,由烯烃基苯并m冠-n冠醚单体或者其衍生物与其他烯烃单体共聚获得。
4.根据权利要求3所述的纯化方法,其特征在于,所述烯烃基苯并m冠-n冠醚单体为烯烃基苯并15冠-5冠醚或/和烯烃基苯并18冠-6冠醚。
5.根据权利要求3或4所述的纯化方法,其特征在于,所述烯烃基苯并m冠-n冠醚单体中烯烃基的碳原子数小于等于15。
6.根据权利要求3所述的纯化方法,其特征在于,
聚合反应的温度为65-100℃,压力为0.1-0.5MPa,引发剂为过氧化物引发剂或者偶氮化合物引发剂,反应时间为2-8h。
7.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,
所述步骤1)中所述含有冠醚基团的聚合物与所述极性吸附剂的质量比为10:90-35:65。
8.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,
所述步骤1)中所述含有冠醚基团的聚合物和所述极性吸附剂的总质量为所述液晶单体或者液晶组合物质量的0.1%-10%。
9.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,
所述步骤1)的吸附处理的温度为25-50℃。
10.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,
所述预设时间为2-6h。
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