CN106018648A - 一种检测霉变烟叶中12种霉菌毒素浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种检测霉变烟叶中12种霉菌毒素浓度的方法,经制备12种霉菌毒素混合母液、准备标准工作溶液、制备样品溶液、进行液相色谱‑串联三重四级杆质谱分析,绘制标准曲线及计算结果而完成检测霉变烟叶中12种霉菌毒素的浓度。本发明能够准确地对霉变烟叶中12种霉菌毒素进行定性及定量,能够有效的去除复杂基质对检测信号的干扰,同时不影响12种霉菌毒素相应值。本发明方法稳定性好,准确可靠、灵敏度高,操作简单快捷、重复性好,非常适合复杂基质霉变烟叶中12种霉菌毒素的分析。
Description
技术领域
本发明属于霉变烟叶中霉菌毒素成分分析测定技术领域,具体涉及一种采用液相色谱-串联质谱法检测霉变烟叶中12种霉菌毒素浓度的方法。
背景技术
烟叶在复烤后的储藏、发酵和陈化统称为醇化过程,醇化过程是卷烟生产的重要环节,直接影响卷烟的质量。在醇化过程中,常常有烟叶霉变现象发生,霉变后烟叶会长毛、变青黑、发粘、变稀、发臭等,导致大量的烟叶成为垃圾,给烟草企业造成较大的经济损失。烟叶霉变主要是微生物类发酵引起,其中霉菌毒素是真菌的次生代谢产物,可对哺乳动物产生急性或慢性毒性,部分已被证实具有致癌、致畸、致细胞突变的“三致”作用。
因此,分析霉变烟叶中霉菌毒素含量的情况,有助于探索在此过程中真菌生长的变化规律,为有效防控微生物生长提供数据支持,现有检测方法分为快速筛选法和确证法两大类。快速筛选法主要是酶联免疫法,此方法具有存在一定的假阳性,不能作为最终的确证方法。真菌毒素检测的确证方法有薄层层析色谱法(TIC)、液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)以及液相串联质谱法(LC-MS/MS)等。LC-MS/MS可同时提供目标化合物的保留时间和分子结构信息,具有杂质影响小,对净化要求低、灵敏度高、适合多组分同时分析等特点。
为此,基于LC-MS/MS在定性定量的优势,探索开发采用液相色谱-串联三重四级杆质谱仪测定霉变烟叶中霉菌毒素含量的方法,对准确检测霉变烟叶中的霉菌毒素具有重要意义。
发明内容
为准确检测霉变烟叶中霉菌毒素的含量,本发明提供一种检测霉变烟叶中12种霉菌毒素浓度的方法,以准确定性定量检测霉变烟叶中的12种霉菌毒素浓度。
本发明通过以下技术方案实现:一种检测霉变烟叶中12种霉菌毒素浓度的方法,经过下列各步骤:
(1)制备12种霉菌毒素混合母液:分别称取桔青霉毒素、脱氧血腐镰刀菌醇、柄曲霉素、黄绿青霉素、T-2毒素、黄曲霉毒素M1、伏马毒素B2、伏马毒素B1、黄曲霉毒素混标的标准品于10mL容量瓶中,各采用甲醇溶解并定容,然后各分别移取1 mL上述12种溶液于25 mL容量瓶中,采用甲醇定容,得到12种霉菌毒素混合母液;取1ml标准溶液于25mL容量瓶中,并采用甲醇定容,得到内标溶液;
(2)准备标准工作溶液:分别移取0.02 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.50 mL和1.0 mL步骤(1)所得12种霉菌毒素混合母液于10 mL容量瓶中,加入内标溶液1.0mL,采用体积浓度为0.1%的甲酸水溶液进行定容,得到标准工作溶液系列;
(3)制备样品溶液:称取1.0 g磨碎的待测霉变烟叶样品,置于50 mL离心管中,加入20mL提取溶剂A,涡旋1min,振荡提取60min,再以5000rpm的转速离心5min后,将上清液转移到另一个50mL离心管中,然后向残渣中加入20mL提取溶剂B,涡旋1min,继续振荡提取30min,然后在5000rpm的转速下离心5min,合并第一次上清液;在合并两次提取的上清液时,可能会产生沉淀,因此,再次在5000rpm的转速离心5 min,取980μL终提取液(上清液)于样品瓶中,加入20μL内标溶液,充分混匀,经0.22μm过滤膜后得到样品溶液;
(4)进行液相色谱-串联三重四级杆质谱分析:采用液相色谱-串联三重四级杆质谱分析仪,分析检测的液相色谱、质谱条件如下:
色谱柱为Waters Acquity BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm),柱温:25℃;流动相A为体积浓度0.1%的甲酸水溶液,流动相B为体积浓度0.1%的甲酸甲醇溶液(溶质为甲酸,溶剂为甲醇);梯度洗脱,条件为0 ~ 0.5 min:70% A,0.5 ~ 10 min:70% A ~ 0% A,10.0 ~10.1min:0% A~70% A,10.1 ~14 min:70% A;流速:0.2 mL/min,进样体积5 μL;
离子源:采用电喷雾电离源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测MRM;电喷雾电压:500 V;干燥气温度:325℃;干燥气流量:6 L/min;鞘气温度:380℃;鞘气流量:10 L/min;毛细管电压:4000 V;
(5)绘制标准曲线及计算结果:分别吸取步骤(2)制备的标准工作溶液系列中的各不同浓度溶液进行LC-MS/MS分析,在步骤(4)确定的仪器参数下,以12种霉菌毒素定量离子峰面积对其所对应的质量浓度进行线性回归,得到各目标化合物的标准工作曲线;再吸取步骤(3)制备的样品溶液进行LC-MS/MS分析,在步骤(4)确定的仪器参数下,得到12种霉菌毒素定量离子峰面积,代入回归方程,计算得到样品溶液中12种霉菌毒素的浓度。
所述步骤(1)的黄曲霉毒素混标是由黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2组成。
所述步骤(1)的标准溶液是含有内标物质13C34伏马毒素B1和13C17黄曲霉毒素B1的溶液,13C34伏马毒素B1和13C17黄曲霉毒素B1的浓度分别为20μg/mL。
所述步骤(1)中的甲醇是色谱纯。
所述步骤(3)的提取溶剂A是乙腈:水的体积比为80:20的混合溶液,并加入甲酸至甲酸体积浓度为0.1%。
所述步骤(3)的提取溶剂B是乙腈:水的体积比为20:80的混合溶液,并加入甲酸至甲酸体积浓度为0.1%。
本发明所述的去离子水达到GB/T 6682 中一级水的要求。
本发明方法具有以下优点:
(1)本发明建立了一种液相色谱-三重四极杆串联质谱仪同时检测霉变烟叶中12种霉菌毒素的方法,能够准确地对霉变烟叶中12种霉菌毒素进行定性及定量。本发明方法准确可靠、灵敏度高,非常适合复杂基质霉变烟叶中12种霉菌毒素的分析。
(2)本发明使用不同极性溶剂(由于提取溶剂A、B中乙腈/水的体积比分别为80/20、20/80,乙腈和水存在极性差异,则提取溶剂A和B存在极性差异,为不同极性的两种溶剂)多次提取,能够有效的去除复杂基质对检测信号的干扰,同时不影响12种霉菌毒素相应值。
(3)本发明使用BEH C18色谱柱与0.1%甲酸水溶液+0.1%甲酸甲醇流动相的选择对12种霉菌毒素的分离达到了优异的分离效果。
(4)本发明脱氧血腐镰刀菌醇检出限为5.7 μg/kg,其余11种霉菌毒素检出限在0.08 μg/kg ~1.40 μg/kg之间,日内精密度RSD(n=3)1.31% ~ 8.92%,日间精密度RSD(n=3)4.80% ~ 12.09%,稳定性好,回收率在78.0% ~ 118.5%之间,准确性高;液相色谱-串联三重四级杆质谱仪操作简单快捷、准确可靠、重复性好。
附图说明
图1为桔青霉毒素定量离子的MRM图;
图2为脱氧血腐镰刀菌醇定量离子的MRM图;
图3为黄曲霉毒素B1定量离子的MRM图;
图4为黄曲霉毒素B2定量离子的MRM图;
图5为柄曲霉素定量离子的MRM图;
图6为黄曲霉毒素G1定量离子的MRM图;
图7为黄曲霉毒素M1定量离子的MRM图;
图8为黄曲霉毒素G2定量离子的MRM图;
图9为黄绿青霉素定量离子的MRM图;
图10为T-2毒素定量离子的MRM图;
图11为伏马毒素B2定量离子的MRM图;
图12为伏马毒素B1定量离子的MRM图;
图13为13C34伏马毒素B1定量离子的MRM图;
图14为13C17黄曲霉毒素B1定量离子的MRM图;
图15为某霉变烟叶黄曲霉毒素B1定量离子的MRM图;
图16为某霉变烟叶黄曲霉毒素G2定量离子的MRM图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步说明。
准备测定仪器和材料:液相色谱-串联三重四级杆质谱仪(Agilent 1290-6460,美国);分析天平(梅特勒AB204-S,瑞士);容量瓶,10mL、100mL、锥形瓶,50mL;去离子水(达到GB/T 6682 中一级水的要求);乙酸铵(分析纯,西陇化工股份有限公司);甲醇(色谱纯,Dikma公司);甲酸(分析纯,西陇化工股份有限公司);高纯氮气(纯度≥99.999%,昆明梅塞尔气体产品有限公司)
(1)制备12种霉菌毒素混合母液:分别称取桔青霉毒素、脱氧血腐镰刀菌醇、柄曲霉素、黄绿青霉素、T-2毒素、黄曲霉毒素M1、伏马毒素B2、伏马毒素B1、黄曲霉毒素混标(含有黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2)的标准品于10mL容量瓶中,各采用甲醇(色谱纯)溶解并定容,然后各分别移取1 mL上述12种溶液于25 mL容量瓶中,采用甲醇(色谱纯)定容,得到12种霉菌毒素混合母液;取1ml标准溶液于25mL容量瓶中,并采用甲醇(色谱纯)定容,得到内标溶液;其中标准溶液是含有内标物质13C34伏马毒素B1和13C17黄曲霉毒素B1的溶液,13C34伏马毒素B1和13C17黄曲霉毒素B1的浓度分别为20μg/mL;
(2)准备标准工作溶液:分别移取0.02 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.50 mL和1.0 mL步骤(1)所得12种霉菌毒素混合母液于10 mL容量瓶中,加入内标溶液1.0mL,采用体积浓度为0.1%的甲酸水溶液进行定容,得到标准工作溶液系列;
(3)制备样品溶液:称取1.0 g磨碎的待测霉变烟叶样品,置于50 mL离心管中,加入20mL提取溶剂A,涡旋1min,振荡提取60min,再以5000rpm的转速离心5min后,将上清液转移到另一个50mL离心管中,然后向残渣中加入20mL提取溶剂B,涡旋1min,继续振荡提取30min,然后在5000rpm的转速下离心5min,合并第一次上清液;在合并两次提取的上清液时,可能会产生沉淀,因此,再次在5000rpm的转速离心5 min,取980μL终提取液(上清液)于样品瓶中,加入20μL内标溶液,充分混匀,经0.22μm过滤膜后得到样品溶液;
其中,提取溶剂A是乙腈:水的体积比为80:20的混合溶液,并加入甲酸至甲酸体积浓度为0.1%;提取溶剂B是乙腈:水的体积比为20:80的混合溶液,并加入甲酸至甲酸体积浓度为0.1%;
(4)进行液相色谱-串联三重四级杆质谱分析:采用液相色谱-串联三重四级杆质谱分析仪,分析检测的液相色谱、质谱条件如下:
色谱柱为Waters Acquity BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm),柱温:25℃;流动相A为体积浓度0.1%的甲酸水溶液,流动相B为体积浓度0.1%的甲酸甲醇溶液(溶质为甲酸,溶剂为甲醇);梯度洗脱,条件为0 ~ 0.5 min:70% A,0.5 ~ 10 min:70% A ~ 0% A,10.0 ~10.1min:0% A~70% A,10.1 ~14 min:70% A;流速:0.2 mL/min,进样体积5 μL;
离子源:采用电喷雾电离源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测MRM;电喷雾电压:500 V;干燥气温度:325℃;干燥气流量:6 L/min;鞘气温度:380℃;鞘气流量:10 L/min;毛细管电压:4000 V;
12种霉菌毒素和2种内标物质的准分子离子峰([M+H]+离子峰)、锥孔电压、定量离子、定性离子、碰撞能量(CE)参见表1,12种霉菌毒素标准品和和2种内标物质各定量离子MRM图见图1至图14。
表1 各化合物的[M+H]+离子峰、锥孔电压、定量离子、定性离子、碰撞能量
(5)绘制标准曲线及计算结果:分别吸取步骤(2)制备的标准工作溶液系列中的各不同浓度溶液进行LC-MS/MS分析,在步骤(4)确定的仪器参数下,以12种霉菌毒素定量离子峰面积对其所对应的质量浓度进行线性回归,得到各目标化合物的标准工作曲线;再吸取步骤(3)制备的样品溶液进行LC-MS/MS分析,在步骤(4)确定的仪器参数下,得到12种霉菌毒素定量离子峰面积,代入回归方程,计算得到样品溶液中12种霉菌毒素的浓度。
对本发明方法做如下方法学验证:用3倍和10倍噪音值分别计算该方法的检测限和定量限。所得的相关数据见表2。
表2 12种霉菌毒素的线性方程、相关系数、检测限、定量限
选择某霉变烟叶样品,经前处理后检测结果为不含有12种霉菌毒素,因此作为空白样品,然后分别添加高、中、低三个含量水平的12种霉菌毒素混合标准母液进行加标回收实验,计算回收率;同时进行该方法的日内精密度和日间精密度测定,用测定结果的相对标准偏差(RSD)表示,见表3。
表3 12种霉菌毒素的日内精密度、日间精密度、回收率
样品测定:从待测样品的MRM图(图15和图16)中可以看到样品在4.882 min和4.746min处有一色谱峰与黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素G2的保留时间相近,样品在M/Z=258.9处的特征分子离子峰,与黄曲霉毒素B2的特征分子离子峰相同;样品在M/Z=313.0处的特征分子离子峰,与黄曲霉毒素G2的特征分子离子峰相同,可确定样品中含黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素G2。
将样品中黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素G2的峰面积代入线性回归方程中,即可得到样品中黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素G2的浓度为0.446 ng/mL和2.60 ng/mL,再乘以定容体积,除以称重量,得到:该霉变含有黄曲霉毒素B2 7.22 μg/kg,黄曲霉毒素G2 42.11 μg/kg。
Claims (6)
1.一种检测霉变烟叶中12种霉菌毒素浓度的方法,其特征在于经过下列各步骤:
(1)制备12种霉菌毒素混合母液:分别称取桔青霉毒素、脱氧血腐镰刀菌醇、柄曲霉素、黄绿青霉素、T-2毒素、黄曲霉毒素M1、伏马毒素B2、伏马毒素B1、黄曲霉毒素混标的标准品于10mL容量瓶中,各采用甲醇溶解并定容,然后各分别移取1 mL上述12种溶液于25 mL容量瓶中,采用甲醇定容,得到12种霉菌毒素混合母液;取1ml标准溶液于25mL容量瓶中,并采用甲醇定容,得到内标溶液;
(2)准备标准工作溶液:分别移取0.02 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.50 mL和1.0 mL步骤(1)所得12种霉菌毒素混合母液于10 mL容量瓶中,加入内标溶液1.0mL,采用体积浓度为0.1%的甲酸水溶液进行定容,得到标准工作溶液系列;
(3)制备样品溶液:称取1.0 g磨碎的待测霉变烟叶样品,置于50 mL离心管中,加入20mL提取溶剂A,涡旋1min,振荡提取60min,再以5000rpm的转速离心5min后,将上清液转移到另一个50mL离心管中,然后向残渣中加入20mL提取溶剂B,涡旋1min,继续振荡提取30min,然后在5000rpm的转速下离心5min,合并第一次上清液;再次在5000rpm的转速离心5 min,取980μL终提取液于样品瓶中,加入20μL内标溶液,充分混匀,经0.22μm过滤膜后得到样品溶液;
(4)进行液相色谱-串联三重四级杆质谱分析:采用液相色谱-串联三重四级杆质谱分析仪,分析检测的液相色谱、质谱条件如下:
色谱柱为Waters Acquity BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm),柱温:25℃;流动相A为体积浓度0.1%的甲酸水溶液,流动相B为体积浓度0.1%的甲酸甲醇溶液;梯度洗脱,条件为0 ~0.5 min:70% A,0.5 ~ 10 min:70% A ~ 0% A,10.0 ~10.1 min:0% A~70% A,10.1 ~14min:70% A;流速:0.2 mL/min,进样体积5 μL;
离子源:采用电喷雾电离源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测MRM;电喷雾电压:500 V;干燥气温度:325℃;干燥气流量:6 L/min;鞘气温度:380℃;鞘气流量:10 L/min;毛细管电压:4000 V;
(5)绘制标准曲线及计算结果:分别吸取步骤(2)制备的标准工作溶液系列中的各不同浓度溶液进行LC-MS/MS分析,在步骤(4)确定的仪器参数下,以12种霉菌毒素定量离子峰面积对其所对应的质量浓度进行线性回归,得到各目标化合物的标准工作曲线;再吸取步骤(3)制备的样品溶液进行LC-MS/MS分析,在步骤(4)确定的仪器参数下,得到12种霉菌毒素定量离子峰面积,代入回归方程,计算得到样品溶液中12种霉菌毒素的浓度。
2.根据权利要求1所述的检测霉变烟叶中12种霉菌毒素浓度的方法,其特征在于:所述步骤(1)的黄曲霉毒素混标是由黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2组成。
3.根据权利要求1所述的检测霉变烟叶中12种霉菌毒素浓度的方法,其特征在于:所述步骤(1)的标准溶液是含有内标物质13C34伏马毒素B1和13C17黄曲霉毒素B1的溶液,13C34伏马毒素B1和13C17黄曲霉毒素B1的浓度分别为20μg/mL。
4.根据权利要求1所述的检测霉变烟叶中12种霉菌毒素浓度的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的甲醇是色谱纯。
5.根据权利要求1所述的检测霉变烟叶中12种霉菌毒素浓度的方法,其特征在于:所述步骤(3)的提取溶剂A是乙腈:水的体积比为80:20的混合溶液,并加入甲酸至甲酸体积浓度为0.1%。
6.根据权利要求1所述的检测霉变烟叶中12种霉菌毒素浓度的方法,其特征在于:所述步骤(3)的提取溶剂B是乙腈:水的体积比为20:80的混合溶液,并加入甲酸至甲酸体积浓度为0.1%。
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